JP2001286764A - 排ガス浄化用触媒及びその製造方法 - Google Patents
排ガス浄化用触媒及びその製造方法Info
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- JP2001286764A JP2001286764A JP2000103131A JP2000103131A JP2001286764A JP 2001286764 A JP2001286764 A JP 2001286764A JP 2000103131 A JP2000103131 A JP 2000103131A JP 2000103131 A JP2000103131 A JP 2000103131A JP 2001286764 A JP2001286764 A JP 2001286764A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 低温から広い温度範囲で高効率にＮＯｘを除
去でき、同時にHC、CO、PMも酸化除去できる排ガス浄化
用触媒を提供する。 【解決手段】 金属酸化物担体上に白金を担持した触媒
であって、該金属酸化物の標準生成エンタルピー(−Δ
Ｈｆ)が２５０〜５９０ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍであること
を特徴とする排ガス浄化用触媒である。また、 金属酸
化物担体上に白金を担持した触媒であって、該金属酸化
物の標準生成エンタルピー(−ΔＨｆ)が４５０〜５６０
ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍであることを特徴とする排ガス浄化
用触媒である。また、白金の担持濃度が３〜１０重量％
である前記記載の排ガス浄化用触媒である。また、 金
属酸化物に担持した白金触媒を、５００℃で焼成後、湿
式還元処理を行い、さらに５００℃以下で焼成する排ガ
ス浄化用触媒の製造方法である。また、白金触媒にゼオ
ライトを添加することを特徴とする前記記載の排ガス浄
化用触媒の製造方法である。
去でき、同時にHC、CO、PMも酸化除去できる排ガス浄化
用触媒を提供する。 【解決手段】 金属酸化物担体上に白金を担持した触媒
であって、該金属酸化物の標準生成エンタルピー(−Δ
Ｈｆ)が２５０〜５９０ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍであること
を特徴とする排ガス浄化用触媒である。また、 金属酸
化物担体上に白金を担持した触媒であって、該金属酸化
物の標準生成エンタルピー(−ΔＨｆ)が４５０〜５６０
ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍであることを特徴とする排ガス浄化
用触媒である。また、白金の担持濃度が３〜１０重量％
である前記記載の排ガス浄化用触媒である。また、 金
属酸化物に担持した白金触媒を、５００℃で焼成後、湿
式還元処理を行い、さらに５００℃以下で焼成する排ガ
ス浄化用触媒の製造方法である。また、白金触媒にゼオ
ライトを添加することを特徴とする前記記載の排ガス浄
化用触媒の製造方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ディーゼルエンジンあ
るいはリーンバーンエンジンから排出されるＮＯｘ、Ｈ
Ｃ、ＣＯおよび粒子状物質(ＰＭ)を効率よく同時に除去
することができる排ガス浄化用触媒及びその製造方法に
関する。
るいはリーンバーンエンジンから排出されるＮＯｘ、Ｈ
Ｃ、ＣＯおよび粒子状物質(ＰＭ)を効率よく同時に除去
することができる排ガス浄化用触媒及びその製造方法に
関する。
【０００２】
【従来技術】ディーゼルエンジンやリーンバーンエンジ
ンのような希薄燃焼領域で運転される内燃機関から排出
される窒素酸化物を、排ガス中に残存する未燃の炭化水
素により還元除去できる触媒が多数提案されている。そ
の中で、貴金属、とくに、白金担持触媒は低温でのＮＯ
ｘ除去活性に優れ、水蒸気共存下においても比較的高い
浄化性能を示す。 例えば、ゼオライトに白金をイオン
交換担持した触媒や特開平４-２６７９４６号公報で提
案されているＡｌ2Ｏ3担持白金触媒などが上げられる。
ンのような希薄燃焼領域で運転される内燃機関から排出
される窒素酸化物を、排ガス中に残存する未燃の炭化水
素により還元除去できる触媒が多数提案されている。そ
の中で、貴金属、とくに、白金担持触媒は低温でのＮＯ
ｘ除去活性に優れ、水蒸気共存下においても比較的高い
浄化性能を示す。 例えば、ゼオライトに白金をイオン
交換担持した触媒や特開平４-２６７９４６号公報で提
案されているＡｌ2Ｏ3担持白金触媒などが上げられる。
【０００３】しかしながら、白金イオン交換ゼオライト
触媒は、６００℃以上の高温で排ガスに含まれる水蒸気
により不可逆的な活性低下がおこってしまい、実用化に
至っていない。また、特開平４−２６７９４６号公報で
開示されているＡｌ2Ｏ3担持白金触媒は、Ｎ2Ｏ生成の
抑制を目的に高温処理を行っているため、白金系触媒の
特徴である低温活性が失われているという問題があっ
た。
触媒は、６００℃以上の高温で排ガスに含まれる水蒸気
により不可逆的な活性低下がおこってしまい、実用化に
至っていない。また、特開平４−２６７９４６号公報で
開示されているＡｌ2Ｏ3担持白金触媒は、Ｎ2Ｏ生成の
抑制を目的に高温処理を行っているため、白金系触媒の
特徴である低温活性が失われているという問題があっ
た。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、これら従来技術の問題を解消し、低温から広い温度
範囲で高効率にＮＯｘを除去でき、同時にＨＣ、ＣＯ、
ＰＭも酸化除去できる排ガス浄化用触媒を提供すること
を目的とする。
は、これら従来技術の問題を解消し、低温から広い温度
範囲で高効率にＮＯｘを除去でき、同時にＨＣ、ＣＯ、
ＰＭも酸化除去できる排ガス浄化用触媒を提供すること
を目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】よって、本発明は、金属
酸化物担体上に白金を担持した触媒であって、該金属酸
化物の標準生成エンタルピー(−ΔＨｆ)が２５０〜５９
０ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍであることを特徴とする排ガス浄
化用触媒である。また、 金属酸化物担体上に白金を担
持した触媒であって、該金属酸化物の標準生成エンタル
ピー(−ΔＨｆ)が４５０〜５６０ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍで
あることを特徴とする排ガス浄化用触媒である。また、
白金の担持濃度が３〜１０重量％である前記記載の排ガ
ス浄化用触媒である。また、 金属酸化物に担持した白
金触媒を５００℃で焼成後、湿式還元処理を行い、さら
に５００℃で焼成する排ガス浄化用触媒の製造方法であ
る。また、白金触媒にゼオライトを添加することを特徴
とする前記記載の排ガス浄化用触媒の製造方法である。
酸化物担体上に白金を担持した触媒であって、該金属酸
化物の標準生成エンタルピー(−ΔＨｆ)が２５０〜５９
０ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍであることを特徴とする排ガス浄
化用触媒である。また、 金属酸化物担体上に白金を担
持した触媒であって、該金属酸化物の標準生成エンタル
ピー(−ΔＨｆ)が４５０〜５６０ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍで
あることを特徴とする排ガス浄化用触媒である。また、
白金の担持濃度が３〜１０重量％である前記記載の排ガ
ス浄化用触媒である。また、 金属酸化物に担持した白
金触媒を５００℃で焼成後、湿式還元処理を行い、さら
に５００℃で焼成する排ガス浄化用触媒の製造方法であ
る。また、白金触媒にゼオライトを添加することを特徴
とする前記記載の排ガス浄化用触媒の製造方法である。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本研究は、まず、熱に強く、高いＮＯｘ除去活性を発現
する白金を分散担持する担体を探した。図1に示すとお
り、白金を分散担持する担体は、標準生成エンタルピー
(−ΔＨｆ)が２５０〜５９０ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍ、さら
に好ましくは、４５０〜５６０ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍの範
囲内にある金属酸化物(含む複合酸化物)を用いることに
より、高いＮＯｘ除去活性が発現することを見出した。
−ΔＨｆは金属酸化物の表面酸素反応性の指標として知
られている。つまり、−ΔＨｆが低いほど金属酸化物の
表面酸素は反応性しやすくなり、逆に、−ΔＨｆが高い
と表面酸素反応性が低下する。
本研究は、まず、熱に強く、高いＮＯｘ除去活性を発現
する白金を分散担持する担体を探した。図1に示すとお
り、白金を分散担持する担体は、標準生成エンタルピー
(−ΔＨｆ)が２５０〜５９０ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍ、さら
に好ましくは、４５０〜５６０ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍの範
囲内にある金属酸化物(含む複合酸化物)を用いることに
より、高いＮＯｘ除去活性が発現することを見出した。
−ΔＨｆは金属酸化物の表面酸素反応性の指標として知
られている。つまり、−ΔＨｆが低いほど金属酸化物の
表面酸素は反応性しやすくなり、逆に、−ΔＨｆが高い
と表面酸素反応性が低下する。
【０００７】図1の結果は、ＮＯｘ除去活性が金属酸化
物担体により強く影響を受けていることを示している。
必要以上に高い表面酸素反応性を有する金属酸化物に白
金を担持した場合、複合酸化物の形成や白金が高い酸化
状態になっていることがＸＰＳおよびＸＲＤにより確認
され、十分なＮＯｘ除去活性が得られない。一方、表面
酸素反応性が低すぎてもPtと金属酸化物との相互作用が
低下し、白金は高酸化状態になってしまい、同様に十分
な活性が得られない。したがって、−ΔＨｆが２５０〜
５９０ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍ、さらに好ましくは、４５０
〜５６０ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍの金属酸化物(含む複合酸
化物)担体に白金を分散担持することにより、適度な相
互作用で白金は比較的メタリックな状態で保持され、高
いＮＯｘ除去活性が得られる。触媒の調製方法は、各種
金属酸化物担持白金触媒粉を調製した後、バインダー成
分と純水を混ぜてウォッシュコートスラリーを得て、ハ
ニカム担体に担持する方法でもよいし、まず、各種金属
酸化物担体、バインダー成分および純水をスラリーにし
てハニカムに担持し、その後白金を吸着含浸する方法も
取れる。
物担体により強く影響を受けていることを示している。
必要以上に高い表面酸素反応性を有する金属酸化物に白
金を担持した場合、複合酸化物の形成や白金が高い酸化
状態になっていることがＸＰＳおよびＸＲＤにより確認
され、十分なＮＯｘ除去活性が得られない。一方、表面
酸素反応性が低すぎてもPtと金属酸化物との相互作用が
低下し、白金は高酸化状態になってしまい、同様に十分
な活性が得られない。したがって、−ΔＨｆが２５０〜
５９０ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍ、さらに好ましくは、４５０
〜５６０ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍの金属酸化物(含む複合酸
化物)担体に白金を分散担持することにより、適度な相
互作用で白金は比較的メタリックな状態で保持され、高
いＮＯｘ除去活性が得られる。触媒の調製方法は、各種
金属酸化物担持白金触媒粉を調製した後、バインダー成
分と純水を混ぜてウォッシュコートスラリーを得て、ハ
ニカム担体に担持する方法でもよいし、まず、各種金属
酸化物担体、バインダー成分および純水をスラリーにし
てハニカムに担持し、その後白金を吸着含浸する方法も
取れる。
【０００８】多くの場合、触媒活性を向上させるには、
活性成分の高分散化が有効である。白金担持濃度を３〜
８重量％の範囲で変化させたところ、白金担持濃度の増
加とともに白金の結晶子径が小さくなり高分散化してい
ることを見出した。ＮＯ浄化性能も白金担持濃度ととも
に向上した。
活性成分の高分散化が有効である。白金担持濃度を３〜
８重量％の範囲で変化させたところ、白金担持濃度の増
加とともに白金の結晶子径が小さくなり高分散化してい
ることを見出した。ＮＯ浄化性能も白金担持濃度ととも
に向上した。
【０００９】なお、活性成分の高分散化および酸化状態
を最適化するために処理条件を検討した結果、５００℃
焼成後湿式還元する方法と６００℃焼成が最適であるこ
とを見出した。
を最適化するために処理条件を検討した結果、５００℃
焼成後湿式還元する方法と６００℃焼成が最適であるこ
とを見出した。
【００１０】添加するゼオライトは、ZSM-5、ｍｏｒｄ
ｅｎｉｔｅ、Y型、β型、Ｆｅｒｒｉｅｒｉｔｅなどが
上げられるが、とくに、ZSM-5が有効である。ゼオライ
トの添加方法は、金属酸化物担持白金触媒と混ぜてハニ
カムに担持する方法が最も高い効果が得られるが、はじ
めに金属酸化物とゼオライトを混ぜてハニカム担体に担
持した後に白金を担持する方法も取れる。また、ハニカ
ム担体上に金属酸化物担持白金触媒層とゼオライト層に
上下で分けて担持する方法も可能である。（図2〜4）ゼ
オライトの添加効果は、特に、熱エージング後のＮＯ浄
化性能に認められる。
ｅｎｉｔｅ、Y型、β型、Ｆｅｒｒｉｅｒｉｔｅなどが
上げられるが、とくに、ZSM-5が有効である。ゼオライ
トの添加方法は、金属酸化物担持白金触媒と混ぜてハニ
カムに担持する方法が最も高い効果が得られるが、はじ
めに金属酸化物とゼオライトを混ぜてハニカム担体に担
持した後に白金を担持する方法も取れる。また、ハニカ
ム担体上に金属酸化物担持白金触媒層とゼオライト層に
上下で分けて担持する方法も可能である。（図2〜4）ゼ
オライトの添加効果は、特に、熱エージング後のＮＯ浄
化性能に認められる。
【００１１】
【実施例】以下に示す方法で触媒を作成し、各種金属酸
化物担持白金触媒のＮＯｘ浄化率を測定した。 実施例１ Ｆｅ3Ｏ4（−ΔＨｆ＝２７９．５ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍ）
粉末９５ｇを白金が５ｇ含まれる白金塩硝酸水溶液に浸
漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１２０℃で
１２時間乾燥、７００℃で３時間焼成してＦｅ3Ｏ4担持
白金触媒(Ｐｔ／Ｆｅ3Ｏ4と略記する)を得た。このよう
にして得られたＰｔ／Ｆｅ3Ｏ4中の白金濃度は5重量％
である。次に、この触媒８０ｇとアルミナゾル（アルミ
ナとして２０ｇ）を純水と混ぜてウォッシュコート液と
する。コージェライトハニカム担体(φ25.4ｍｍ×L70m
m)を該ウォッシュコート液に浸漬した後、余分なスラリ
ーをエアーブローして除去し乾燥する。その後、５００
℃で２時間焼成してＰｔ／Ｆｅ3Ｏ4のハニカム型触媒を
得た。担持量はハニカム担体1リットル当たり１００ｇ
とした。
化物担持白金触媒のＮＯｘ浄化率を測定した。 実施例１ Ｆｅ3Ｏ4（−ΔＨｆ＝２７９．５ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍ）
粉末９５ｇを白金が５ｇ含まれる白金塩硝酸水溶液に浸
漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１２０℃で
１２時間乾燥、７００℃で３時間焼成してＦｅ3Ｏ4担持
白金触媒(Ｐｔ／Ｆｅ3Ｏ4と略記する)を得た。このよう
にして得られたＰｔ／Ｆｅ3Ｏ4中の白金濃度は5重量％
である。次に、この触媒８０ｇとアルミナゾル（アルミ
ナとして２０ｇ）を純水と混ぜてウォッシュコート液と
する。コージェライトハニカム担体(φ25.4ｍｍ×L70m
m)を該ウォッシュコート液に浸漬した後、余分なスラリ
ーをエアーブローして除去し乾燥する。その後、５００
℃で２時間焼成してＰｔ／Ｆｅ3Ｏ4のハニカム型触媒を
得た。担持量はハニカム担体1リットル当たり１００ｇ
とした。
【００１２】実施例２〜９及び比較例1〜8 Ｆｅ3Ｏ4（−ΔＨｆ＝２７９．５ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍ）
の代わりに、表2に示す各種金属酸化物を用いること以
外は実施例1と同様にしてハニカム型触媒を得た。
の代わりに、表2に示す各種金属酸化物を用いること以
外は実施例1と同様にしてハニカム型触媒を得た。
【００１３】評価方法 上記で得られたハニカム型触媒を、表1に示すモデル排
ガスを空間速度５０，０００h-1で触媒層へ供給し、１
５０〜３００℃の温度範囲で５０℃ごとに一定に保持し
て、安定した時点でのＮＯｘの浄化率を調べた。また、
サンプルは、Ｆｒｅｓｈ品と空気中で７００℃、２０時
間エージングしたものを供試した。
ガスを空間速度５０，０００h-1で触媒層へ供給し、１
５０〜３００℃の温度範囲で５０℃ごとに一定に保持し
て、安定した時点でのＮＯｘの浄化率を調べた。また、
サンプルは、Ｆｒｅｓｈ品と空気中で７００℃、２０時
間エージングしたものを供試した。
【００１４】
【表1】
【００１５】得られた結果を表２に示す。
【００１６】
【表２】
【００１７】比較例に示すような請求範囲から外れる−
ΔＨｆを有する金属酸化物に白金を担持した触媒は、ほ
とんどＮＯｘ浄化性能を示さないのに対して、−ΔＨｆ
が請求範囲内にある金属酸化物に白金を担持した触媒は
ＮＯｘ除去活性を示し、特に、−ΔＨｆが４５０〜５６
０ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍの金属酸化物では高いＮＯｘ浄化
率を示す。
ΔＨｆを有する金属酸化物に白金を担持した触媒は、ほ
とんどＮＯｘ浄化性能を示さないのに対して、−ΔＨｆ
が請求範囲内にある金属酸化物に白金を担持した触媒は
ＮＯｘ除去活性を示し、特に、−ΔＨｆが４５０〜５６
０ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍの金属酸化物では高いＮＯｘ浄化
率を示す。
【００１８】実施例１０ 以下の方法で作成した各白金担持濃度の触媒について、
ＮＯｘ浄化率を測定した。ＳｉＯ2粉末９７gを白金が３
g含まれる白金塩硝酸水溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸
発乾固する。その後、１２０℃で１２時間乾燥し、６０
０℃で３時間焼成する。このようにして得られたＰｔ/
ＳｉＯ2中の白金濃度は３重量％である。得られたＰｔ/
ＳｉＯ2触媒８０gをアルミナゾル(アルミナとして２０
g)と純水に混ぜてウォッシュコートスラリー液とする。
コージェライトハニカム担体(φ２５．４ｍｍ×L７０m
m)を該ウォッシュコート液に浸漬した後、余分なスラリ
ーをエアーブローして除去し乾燥する。その後、５００
℃で２時間焼成してＰｔ/ＳｉＯ2のハニカム型触媒を得
た。全担持量はハニカム担体1リットル当たり１６７g
で、白金の担持量はハニカム担体１Ｌ当たり４ｇであ
る。
ＮＯｘ浄化率を測定した。ＳｉＯ2粉末９７gを白金が３
g含まれる白金塩硝酸水溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸
発乾固する。その後、１２０℃で１２時間乾燥し、６０
０℃で３時間焼成する。このようにして得られたＰｔ/
ＳｉＯ2中の白金濃度は３重量％である。得られたＰｔ/
ＳｉＯ2触媒８０gをアルミナゾル(アルミナとして２０
g)と純水に混ぜてウォッシュコートスラリー液とする。
コージェライトハニカム担体(φ２５．４ｍｍ×L７０m
m)を該ウォッシュコート液に浸漬した後、余分なスラリ
ーをエアーブローして除去し乾燥する。その後、５００
℃で２時間焼成してＰｔ/ＳｉＯ2のハニカム型触媒を得
た。全担持量はハニカム担体1リットル当たり１６７g
で、白金の担持量はハニカム担体１Ｌ当たり４ｇであ
る。
【００１９】実施例１１ ＳｉＯ2粉末９５ｇを白金が５ｇ含まれる白金塩硝酸水
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、６００℃で３時間焼成する。
このようにして得られたＰｔ/ＳｉＯ2中の白金濃度は5
重量％である。得られたPt/ＳｉＯ2触媒８０ｇをアルミ
ナゾル(アルミナとして２０ｇ)と純水に混ぜてウォッシ
ュコートスラリー液とする。コージェライトハニカム担
体(φ25.4ｍｍ×L70mm)を該ウォッシュコート液に浸漬
した後、余分なスラリーをエアーブローして除去し乾燥
する。その後、５００℃で2時間焼成してPt/ＳｉＯ2の
ハニカム型触媒を得た。全担持量はハニカム担体1リッ
トル当たり１００ｇで、白金の担持量はハニカム担体１
Ｌ当たり４ｇである。
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、６００℃で３時間焼成する。
このようにして得られたＰｔ/ＳｉＯ2中の白金濃度は5
重量％である。得られたPt/ＳｉＯ2触媒８０ｇをアルミ
ナゾル(アルミナとして２０ｇ)と純水に混ぜてウォッシ
ュコートスラリー液とする。コージェライトハニカム担
体(φ25.4ｍｍ×L70mm)を該ウォッシュコート液に浸漬
した後、余分なスラリーをエアーブローして除去し乾燥
する。その後、５００℃で2時間焼成してPt/ＳｉＯ2の
ハニカム型触媒を得た。全担持量はハニカム担体1リッ
トル当たり１００ｇで、白金の担持量はハニカム担体１
Ｌ当たり４ｇである。
【００２０】実施例１２ ＳｉＯ2粉末９２ｇを白金が８ｇ含まれる白金塩硝酸水
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、６００℃で３時間焼成する。
このようにして得られたPt/ＳｉＯ2中の白金濃度は8重
量％である。得られたPt/ＳｉＯ2触媒８０ｇをアルミナ
ゾル(アルミナとして２０ｇ)および純水に混ぜてウォッ
シュコートスラリー液とする。コージェライトハニカム
担体(φ25.4ｍｍ×L70mm)を該ウォッシュコート液に浸
漬した後、余分なスラリーをエアーブローして除去し乾
燥する。その後、５００℃で２時間焼成してPt/ＳｉＯ2
のハニカム型触媒を得た。全担持量はハニカム担体1リ
ットル当たり６２．５ｇで、白金の担持量はハニカム担
体１Ｌ当たり４ｇである。
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、６００℃で３時間焼成する。
このようにして得られたPt/ＳｉＯ2中の白金濃度は8重
量％である。得られたPt/ＳｉＯ2触媒８０ｇをアルミナ
ゾル(アルミナとして２０ｇ)および純水に混ぜてウォッ
シュコートスラリー液とする。コージェライトハニカム
担体(φ25.4ｍｍ×L70mm)を該ウォッシュコート液に浸
漬した後、余分なスラリーをエアーブローして除去し乾
燥する。その後、５００℃で２時間焼成してPt/ＳｉＯ2
のハニカム型触媒を得た。全担持量はハニカム担体1リ
ットル当たり６２．５ｇで、白金の担持量はハニカム担
体１Ｌ当たり４ｇである。
【００２１】実施例１３ Ａｌ2Ｏ3粉末９７ｇを白金が３ｇ含まれる白金塩硝酸水
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、５００℃で3時間焼成した後
湿式還元し、再度５００℃で2時間焼成する。このよう
にして得られたPt/Ａｌ2Ｏ3中の白金濃度は3重量％であ
る。得られたPt/Ａｌ2Ｏ3触媒８０ｇをアルミナゾル(ア
ルミナとして２０ｇ)と純水に混ぜてウォッシュコート
スラリー液とする。コージェライトハニカム担体(φ25.
4ｍｍ×L70mm)を該ウォッシュコート液に浸漬した後、
余分なスラリーをエアーブローして除去し乾燥する。そ
の後、５００℃で2時間焼成してPt/Ａｌ2Ｏ3のハニカム
型触媒を得た。全担持量はハニカム担体1リットル当た
り１６７ｇで、白金の担持量はハニカム担体１Ｌ当たり
４ｇである。
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、５００℃で3時間焼成した後
湿式還元し、再度５００℃で2時間焼成する。このよう
にして得られたPt/Ａｌ2Ｏ3中の白金濃度は3重量％であ
る。得られたPt/Ａｌ2Ｏ3触媒８０ｇをアルミナゾル(ア
ルミナとして２０ｇ)と純水に混ぜてウォッシュコート
スラリー液とする。コージェライトハニカム担体(φ25.
4ｍｍ×L70mm)を該ウォッシュコート液に浸漬した後、
余分なスラリーをエアーブローして除去し乾燥する。そ
の後、５００℃で2時間焼成してPt/Ａｌ2Ｏ3のハニカム
型触媒を得た。全担持量はハニカム担体1リットル当た
り１６７ｇで、白金の担持量はハニカム担体１Ｌ当たり
４ｇである。
【００２２】実施例１４ Ａｌ2Ｏ3粉末９５ｇを白金が５ｇ含まれる白金塩硝酸水
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、５００℃で3時間焼成した後
湿式還元し、再度５００℃で2時間焼成する。このよう
にして得られたPt/Ａｌ2Ｏ3中の白金濃度は5重量％であ
る。得られたPt/Ａｌ2Ｏ3触媒８０ｇをアルミナゾル(ア
ルミナとして２０ｇ)と純水に混ぜてウォッシュコート
スラリー液とする。コージェライトハニカム担体(φ25.
4ｍｍ×L70mm)を該ウォッシュコート液に浸漬した後、
余分なスラリーをエアーブローして除去し乾燥する。そ
の後、５００℃で2時間焼成してPt/Ａｌ2Ｏ3のハニカム
型触媒を得た。全担持量はハニカム担体1リットル当た
り１００ｇで、白金の担持量はハニカム担体１Ｌ当たり
４ｇである。
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、５００℃で3時間焼成した後
湿式還元し、再度５００℃で2時間焼成する。このよう
にして得られたPt/Ａｌ2Ｏ3中の白金濃度は5重量％であ
る。得られたPt/Ａｌ2Ｏ3触媒８０ｇをアルミナゾル(ア
ルミナとして２０ｇ)と純水に混ぜてウォッシュコート
スラリー液とする。コージェライトハニカム担体(φ25.
4ｍｍ×L70mm)を該ウォッシュコート液に浸漬した後、
余分なスラリーをエアーブローして除去し乾燥する。そ
の後、５００℃で2時間焼成してPt/Ａｌ2Ｏ3のハニカム
型触媒を得た。全担持量はハニカム担体1リットル当た
り１００ｇで、白金の担持量はハニカム担体１Ｌ当たり
４ｇである。
【００２３】実施例１５ Ａｌ2Ｏ3粉末９２ｇを白金が８ｇ含まれる白金塩硝酸水
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、５００℃で3時間焼成した後
湿式還元し、再度５００℃で2時間焼成する。このよう
にして得られたPt/Ａｌ2Ｏ3中の白金濃度は8重量％であ
る。得られたPt/Ａｌ2Ｏ3触媒８０ｇをアルミナゾル(ア
ルミナとして２０ｇ)と純水に混ぜてウォッシュコート
スラリー液とする。コージェライトハニカム担体(φ25.
4ｍｍ×L70mm)を該ウォッシュコート液に浸漬した後、
余分なスラリーをエアーブローして除去し乾燥する。そ
の後、５００℃で2時間焼成してPt/Ａｌ2Ｏ3のハニカム
型触媒を得た。全担持量はハニカム担体1リットル当た
り６２．５ｇで、白金の担持量はハニカム担体１Ｌ当た
り４ｇである。得られた結果を表３及び図５に示す。
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、５００℃で3時間焼成した後
湿式還元し、再度５００℃で2時間焼成する。このよう
にして得られたPt/Ａｌ2Ｏ3中の白金濃度は8重量％であ
る。得られたPt/Ａｌ2Ｏ3触媒８０ｇをアルミナゾル(ア
ルミナとして２０ｇ)と純水に混ぜてウォッシュコート
スラリー液とする。コージェライトハニカム担体(φ25.
4ｍｍ×L70mm)を該ウォッシュコート液に浸漬した後、
余分なスラリーをエアーブローして除去し乾燥する。そ
の後、５００℃で2時間焼成してPt/Ａｌ2Ｏ3のハニカム
型触媒を得た。全担持量はハニカム担体1リットル当た
り６２．５ｇで、白金の担持量はハニカム担体１Ｌ当た
り４ｇである。得られた結果を表３及び図５に示す。
【００２４】
【表３】
【００２５】図５より白金担持濃度が高いほど、白金の
結晶子径が小さくなり活性点が増え、ＮＯ除去性能は高
くなる傾向にあった。3重量％より低いと十分な活性が
得られず、また、グラフから推定して１０重量％より高
くしてもＮＯｘ除去性能の向上は期待できない。
結晶子径が小さくなり活性点が増え、ＮＯ除去性能は高
くなる傾向にあった。3重量％より低いと十分な活性が
得られず、また、グラフから推定して１０重量％より高
くしてもＮＯｘ除去性能の向上は期待できない。
【００２６】実施例１６ 金属酸化物担持白金触媒の処理条件について、以下に示
す。ＳｉＯ2粉末９５ｇを白金が５ｇ含まれる白金塩硝
酸水溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その
後、１２０℃で１２時間乾燥し、５００℃で3時間焼成
後、湿式還元処理し、再度５００℃で3時間焼成した。
得られたPt/ＳｉＯ2触媒８０ｇをアルミナゾル(アルミ
ナとして２０ｇ)と純水に混ぜてウォッシュコートスラ
リー液とする。コージェライトハニカム担体(φ25.4ｍ
ｍ×L70mm)を該ウォッシュコート液に浸漬した後、余分
なスラリーをエアーブローして除去し乾燥する。その
後、５００℃で2時間焼成してPt/ＳｉＯ2のハニカム型
触媒を得た。全担持量はハニカム担体1リットル当たり
１００ｇで、白金の担持量はハニカム担体１Ｌ当たり４
ｇである。
す。ＳｉＯ2粉末９５ｇを白金が５ｇ含まれる白金塩硝
酸水溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その
後、１２０℃で１２時間乾燥し、５００℃で3時間焼成
後、湿式還元処理し、再度５００℃で3時間焼成した。
得られたPt/ＳｉＯ2触媒８０ｇをアルミナゾル(アルミ
ナとして２０ｇ)と純水に混ぜてウォッシュコートスラ
リー液とする。コージェライトハニカム担体(φ25.4ｍ
ｍ×L70mm)を該ウォッシュコート液に浸漬した後、余分
なスラリーをエアーブローして除去し乾燥する。その
後、５００℃で2時間焼成してPt/ＳｉＯ2のハニカム型
触媒を得た。全担持量はハニカム担体1リットル当たり
１００ｇで、白金の担持量はハニカム担体１Ｌ当たり４
ｇである。
【００２７】実施例１７ ＳｉＯ2粉末９５ｇを白金が５ｇ含まれる白金塩硝酸水
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、６００℃で3時間焼成のみお
こなった。その他は、実施例１６と同じである。
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、６００℃で3時間焼成のみお
こなった。その他は、実施例１６と同じである。
【００２８】比較例９ ＳｉＯ2粉末９５ｇを白金が５ｇ含まれる白金塩硝酸水
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、５００℃で3時間焼成にみ行
った。その他は実施例１６と同じである。
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、５００℃で3時間焼成にみ行
った。その他は実施例１６と同じである。
【００２９】比較例１０ ＳｉＯ2粉末９５ｇを白金が５ｇ含まれる白金塩硝酸水
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、７００℃で3時間焼成のみ行
った。その他は実施例１６と同じである。
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、７００℃で3時間焼成のみ行
った。その他は実施例１６と同じである。
【００３０】実施例１８ Ａｌ2Ｏ3粉末９５ｇを白金が５ｇ含まれる白金塩硝酸水
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、５００℃で3時間焼成後、湿
式還元処理し、再度５００℃で3時間焼成した。得られ
たPt/Ａｌ2Ｏ3触媒８０ｇ、アルミナゾル(アルミナとし
て２０ｇ)および純水を混ぜてウォッシュコートスラリ
ー液とする。コージェライトハニカム担体(φ25.4ｍｍ
×L70mm)を該ウォッシュコート液に浸漬した後、余分な
スラリーをエアーブローして除去し乾燥する。その後、
５００℃で2時間焼成してPt/Ａｌ2Ｏ3のハニカム型触媒
を得た。全担持量はハニカム担体1リットル当たり１０
０ｇで、白金の担持量はハニカム担体１Ｌ当たり４ｇで
ある。
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、５００℃で3時間焼成後、湿
式還元処理し、再度５００℃で3時間焼成した。得られ
たPt/Ａｌ2Ｏ3触媒８０ｇ、アルミナゾル(アルミナとし
て２０ｇ)および純水を混ぜてウォッシュコートスラリ
ー液とする。コージェライトハニカム担体(φ25.4ｍｍ
×L70mm)を該ウォッシュコート液に浸漬した後、余分な
スラリーをエアーブローして除去し乾燥する。その後、
５００℃で2時間焼成してPt/Ａｌ2Ｏ3のハニカム型触媒
を得た。全担持量はハニカム担体1リットル当たり１０
０ｇで、白金の担持量はハニカム担体１Ｌ当たり４ｇで
ある。
【００３１】実施例１９ Ａｌ2Ｏ3粉末９５ｇを白金が５ｇ含まれる白金塩硝酸水
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、６００℃で3時間焼成のみお
こなった。その他は、実施例１６と同じである。
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、６００℃で3時間焼成のみお
こなった。その他は、実施例１６と同じである。
【００３２】比較例１１ Ａｌ2Ｏ3粉末９５ｇを白金が５ｇ含まれる白金塩硝酸水
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、５００℃で3時間焼成のみ行
った。その他は実施例１６と同じである。
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、５００℃で3時間焼成のみ行
った。その他は実施例１６と同じである。
【００３３】比較例１２ Ａｌ2Ｏ3粉末９５ｇを白金が５ｇ含まれる白金塩硝酸水
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、７００℃で3時間焼成のみ行
った。その他は実施例１６と同じである。得られた結果
を図６に示す。５００℃焼成のみでは白金が十分に還元
状態にならず、高いＮＯ除去活性が得られない。しか
し、５００℃焼成後、湿式還元処理することにより、比
較的メタリックな状態の白金が得られ、高い浄化活性が
得られた。７００℃焼成では温度が高すぎて白金の粒径
が大きくなって活性点が減ってしまうなどのマイナス要
因が発生し、十分なＮＯ浄化性能が得られない。焼成温
度は６００℃以下が望ましい。
溶液に浸漬し、攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１
２０℃で１２時間乾燥し、７００℃で3時間焼成のみ行
った。その他は実施例１６と同じである。得られた結果
を図６に示す。５００℃焼成のみでは白金が十分に還元
状態にならず、高いＮＯ除去活性が得られない。しか
し、５００℃焼成後、湿式還元処理することにより、比
較的メタリックな状態の白金が得られ、高い浄化活性が
得られた。７００℃焼成では温度が高すぎて白金の粒径
が大きくなって活性点が減ってしまうなどのマイナス要
因が発生し、十分なＮＯ浄化性能が得られない。焼成温
度は６００℃以下が望ましい。
【００３４】実施例２０ ＳｉＯ2(−ΔＨｆ＝４５５．５ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍ)粉
末95gを白金が5g含まれる白金塩硝酸水溶液に浸漬し、
攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１２０℃で１２時
間乾燥し、５００℃で3時間焼成した後、湿式還元し
た。得られた触媒４０ｇ、ZSM-5ゼオライト４０ｇおよ
びアルミナゾル（アルミナとして２０ｇ）と純水を混ぜ
てウォッシュコートスラリー液とする。コージェライト
ハニカム担体(φ25.4ｍｍ×L70mm)を該ウォッシュコー
ト液に浸漬した後、余分なスラリーをエアーブローして
除去し乾燥する。その後、５００℃で2時間焼成してのP
t/ＳｉＯ2+ZSM-5のハニカム型触媒を得た。担持量はハ
ニカム担体1リットル当たり２００ｇとした。
末95gを白金が5g含まれる白金塩硝酸水溶液に浸漬し、
攪拌しながら蒸発乾固する。その後、１２０℃で１２時
間乾燥し、５００℃で3時間焼成した後、湿式還元し
た。得られた触媒４０ｇ、ZSM-5ゼオライト４０ｇおよ
びアルミナゾル（アルミナとして２０ｇ）と純水を混ぜ
てウォッシュコートスラリー液とする。コージェライト
ハニカム担体(φ25.4ｍｍ×L70mm)を該ウォッシュコー
ト液に浸漬した後、余分なスラリーをエアーブローして
除去し乾燥する。その後、５００℃で2時間焼成してのP
t/ＳｉＯ2+ZSM-5のハニカム型触媒を得た。担持量はハ
ニカム担体1リットル当たり２００ｇとした。
【００３５】実施例２１ ＳｉＯ2の代わりにＴｉＯ2(−ΔＨｆ=４７０．０ｋＪ／
Ｏ−ａｔｏｍ)を用いること以外は実施例２０と同じで
ある。
Ｏ−ａｔｏｍ)を用いること以外は実施例２０と同じで
ある。
【００３６】実施例２２ ＳｉＯ2の代わりにＡｌ2Ｏ3(−ΔＨｆ=５５２．３ｋＪ
／Ｏ−ａｔｏｍ)を用いること以外は実施例２０と同じ
である。
／Ｏ−ａｔｏｍ)を用いること以外は実施例２０と同じ
である。
【００３７】比較例１３ ウォッシュコート液にZSM-5ゼオライトを添加しないこ
と以外は、実施例２０と同じである。
と以外は、実施例２０と同じである。
【００３８】比較例１４ ウォッシュコート液にZSM-5ゼオライトを添加しないこ
と以外は、実施例２１と同じである。
と以外は、実施例２１と同じである。
【００３９】比較例１５ ウォッシュコート液にZSM-5ゼオライトを添加しないこ
と以外は、実施例２２と同じである。評価結果を表4お
よび図７に示す。ＦｒｅｓｈのＮＯｘ浄化性能にも効果
は認められるが、特に、熱エージング後に顕著に認めら
れる。
と以外は、実施例２２と同じである。評価結果を表4お
よび図７に示す。ＦｒｅｓｈのＮＯｘ浄化性能にも効果
は認められるが、特に、熱エージング後に顕著に認めら
れる。
【００４０】
【表４】
【００４１】実車評価 小型ディーゼルエンジンにおいて、ＮＯｘ、ＨＣ、Ｃ
Ｏ、ＰＭ（粒子状物質）の除去性能を確認した結果、Ｎ
Ｏｘは実施例で示したレベルの浄化性能を示し、ＨＣ、
ＣＯ、ＰＭ（粒子状物質）も効率よく除去することがで
きた。また、白金触媒の欠点であるＮ2Ｏ生成は問題に
ならないレベルに抑制されていた。
Ｏ、ＰＭ（粒子状物質）の除去性能を確認した結果、Ｎ
Ｏｘは実施例で示したレベルの浄化性能を示し、ＨＣ、
ＣＯ、ＰＭ（粒子状物質）も効率よく除去することがで
きた。また、白金触媒の欠点であるＮ2Ｏ生成は問題に
ならないレベルに抑制されていた。
【００４２】
【発明の効果】本発明では、低温から広い温度範囲で高
効率にＮＯｘを除去でき、同時にＨＣ、ＣＯ、ＰＭも酸
化除去できる排ガス浄化用触媒が得られる。
効率にＮＯｘを除去でき、同時にＨＣ、ＣＯ、ＰＭも酸
化除去できる排ガス浄化用触媒が得られる。
【００４３】
【図１】ＮＯ浄化に対する担体効果を示す図である。
【図２】ゼオライトの添加効果を示す図である。
【図３】ゼオライトの添加効果を示す図である。
【図４】ゼオライトの添加効果を示す図である。
【図５】Ｐｔ担持濃度とＮＯ最大浄化率及びＰｔ結晶子
径との関係を示す図である。
径との関係を示す図である。
【図６】ＮＯ浄化に対する処理条件の影響を示す図であ
る。
る。
【図７】ゼオライトの添加効果を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｊ 23/648 Ｂ０１Ｊ 37/08 23/89 37/16 37/08 Ｆ０１Ｎ 3/02 ３２１Ａ 37/16 3/10 Ｚ Ｆ０１Ｎ 3/02 ３２１ Ｂ０１Ｄ 53/36 １０２Ｈ 3/10 １０４Ａ １０４Ｂ Ｂ０１Ｊ 23/64 １０２Ａ Ｆターム(参考） 3G090 AA03 BA01 3G091 AA12 AA17 AA18 AB01 BA00 BA01 BA03 BA14 BA15 BA19 BA39 FA02 FA04 FA12 FA13 FA14 FB02 FB03 FB10 FC07 FC08 GA06 GA07 GA16 GB01X GB06W GB09X GB10X GB17X 4D048 AA06 AA13 AA14 AA18 AB01 AB02 AB05 AB07 BA03X BA06X BA07X BA08X BA10X BA11X BA15X BA21X BA24X BA30X BA36X BA41X BA42X BB02 4G069 AA03 AA08 BA01A BA01B BA02A BA02B BA04A BA04B BA05A BA05B BA07A BA07B BA13B BB02A BB02B BB04A BB04B BB06A BB06B BC13A BC13B BC22A BC22B BC50A BC50B BC55A BC55B BC56A BC56B BC66A BC66B BC75A BC75B CA02 CA03 CA09 CA18 EA19 EB14Y EC27 FA01 FA06 FB30 FB45 FC07 ZA11A ZA11B ZF05A ZF05B
Claims (5)
- 【請求項１】 金属酸化物担体上に白金を担持した触媒
であって、該金属酸化物の標準生成エンタルピー(−Δ
Ｈｆ)が２５０〜５９０ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍであること
を特徴とする排ガス浄化用触媒。 - 【請求項２】 金属酸化物担体上に白金を担持した触媒
であって、該金属酸化物の標準生成エンタルピー(−Δ
Ｈｆ)が４５０〜５６０ｋＪ／Ｏ−ａｔｏｍであること
を特徴とする排ガス浄化用触媒。 - 【請求項３】 白金の担持濃度が３〜１０重量％である
請求項１または請求項２記載の排ガス浄化用触媒。 - 【請求項４】 金属酸化物に白金を担持した後、５００
℃で焼成し、湿式還元処理を行い、さらに５００℃以下
で処理することを特徴とする排ガス浄化用触媒の製造方
法。 - 【請求項５】白金を担持した触媒にゼオライトを添加す
ることを特徴とする請求項４記載の排ガス浄化用触媒の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000103131A JP4822374B2 (ja) | 2000-04-05 | 2000-04-05 | 排ガス浄化用触媒の製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000103131A JP4822374B2 (ja) | 2000-04-05 | 2000-04-05 | 排ガス浄化用触媒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001286764A true JP2001286764A (ja) | 2001-10-16 |
| JP4822374B2 JP4822374B2 (ja) | 2011-11-24 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000103131A Expired - Fee Related JP4822374B2 (ja) | 2000-04-05 | 2000-04-05 | 排ガス浄化用触媒の製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP4822374B2 (ja) |
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- 2000-04-05 JP JP2000103131A patent/JP4822374B2/ja not_active Expired - Fee Related
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