JP2007197594A - 強化フェノキシ樹脂系組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フェノキシ樹脂100重量部と窒化ホウ素ナノチューブ0.01〜50重量部とからなるフェノキシ樹脂組成物。共役系高分子を窒化ホウ素ナノチューブに被覆した後、共役系高分子で被覆された窒化ホウ素ナノチューブをフェノキシ樹脂または該樹脂溶液に混合分散させる工程を含む。
【効果】溶液、溶融成形などの任意の成形方法により、所望の形状に成形でき、機械部品などの樹脂成形品、産業資材、電気電子用途などの成形体として使用できる。
【選択図】なし
Description
1.フェノキシ樹脂100重量部と窒化ホウ素ナノチューブ0.01〜50重量部とからなるフェノキシ樹脂組成物。
2.平均直径が0.4nm〜1μm、アスペクト比が5以上である窒化ホウ素ナノチューブであることを特徴とする上記記載のフェノキシ樹脂組成物。
3.窒化ホウ素ナノチューブが共役系高分子で被覆されていることを特徴とする上記記載のフェノキシ樹脂組成物。
4.フェノキシ樹脂のポリマー側鎖および/または末端の水酸基を芳香族及び/又は脂肪族のポリイソシアネートと反応せしめ三次元架橋構造体とした上記に記載のフェノキシ樹脂組成物。
5.フェノキシ樹脂100重量部と窒化ホウ素ナノチューブ0.01〜50重量部とからなる上記記載のフェノキシ樹脂成形体。
6.共役系高分子を窒化ホウ素ナノチューブに被覆した後、共役系高分子で被覆された窒化ホウ素ナノチューブをフェノキシ樹脂または該樹脂溶液に混合分散させる工程を含む上記記載のフェノキシ樹脂組成物の製造方法、
により構成される。
(窒化ホウ素ナノチューブ)
本発明において、窒化ホウ素ナノチューブとは、窒化ホウ素からなるチューブ状材料であり、理想的な構造としては6角網目の面がチューブ軸に平行に管を形成し、一重管もしくは多重管になっているものである。窒化ホウ素ナノチューブの平均直径は、好ましくは0.4nm〜1μm、より好ましくは0.6〜500nm、さらにより好ましくは0.8〜200nmである。ここでいう平均直径とは、一重管の場合、その平均外径を、多重管の場合はその最外側の管の平均外径を意味する。平均長さは、好ましくは10μm以下、より好ましくは5μm以下である。アスペクト比は、好ましくは5以上、さらに好ましくは10以上である。アスペクト比の上限は、平均長さが10μm以下であれば限定されるものではないが、上限は実質25000である。よって、窒化ホウ素ナノチューブは、平均直径が0.4nm〜1μm、アスペクト比が5以上であることが好ましい。
で示される重合体の総称であって、上記式(1)で示される重合体の一種単独であっても、二種以上が組合わされた共重合体であってもよい。
(樹脂組成物の製造方法について)
本発明において組成物の製造方法としては、特に限定はされない。例えば、フェノキシ樹脂に窒化ホウ素ナノチューブを溶融混合させる方法が好ましく利用できる。溶融混合の方法は特に制限はないが、一軸あるいは二軸押し出し機、ニーダー、ラボプラストミルなどを用いて混練する事により得られる。
成形方法については特に制限はないが、例えば溶融状態にある窒化ホウ素ナノチューブ含有フェノキシ樹脂組成物をダイより押し出し成形する押し出し成形、射出成形、インフレーション成形等によりフィルム、シートを製造することができる。
または樹脂組成物溶液を支持体に流延し、特定の厚みにキャストした後、溶媒を除去する等の方法によりフィルム、シートを製造することができる。
(1)強伸度測定
強伸度は、50mm×10mmのサンプルを用い、引張り速度5mm/分で行いオリエンテックUCT−1Tによって測定した。
(2)ガラス転移温度
ガラス転移温度は、TAインストルメント製TA2920を用いて30〜300℃の範囲で測定し、セカンドスキャンのピーク値よりガラス転移温度を計算した。
(3)熱膨張係数
熱膨張係数は、TAインストルメント製TA2940を用いて30〜80℃の範囲で測定し、セカンドスキャンの値を熱膨張係数とした。
窒化ホウ素製のるつぼに、1:1のモル比でホウ素と酸化マグネシウムを入れ、るつぼを高周波誘導加熱炉で1300℃に加熱した。ホウ素と酸化マグネシウムは反応し、気体状の酸化ホウ素(B2O2)とマグネシウムの蒸気が生成した。この生成物をアルゴンガスにより反応室へ移送し、温度を1100℃に維持してアンモニアガスを導入した。酸化ホウ素とアンモニアが反応し、窒化ホウ素が生成した。1.55gの混合物を十分に加熱し、副生成物を蒸発させると、反応室の壁から310mgの白色の固体が得られた。続いて得られた白色固体を濃塩酸で洗浄、イオン交換水で中性になるまで洗浄後、60℃で減圧乾燥を行い窒化ホウ素ナノチューブ(以下、BNNTと略すことがある)を得た。得られたBNNTは、平均直径が27.6nm、平均長さが2460nmのチューブ状であった。
0.18重量部の参考例1で得られた窒化ホウ素ナノチューブを100重量部のN−メチル−2−ピロリジノンに添加して、超音波バスにて2時間処理を行い、窒化ホウ素ナノチューブ分散液を調整した。続いて15重量部のフェノキシ樹脂としてポリ(2−ヒドロキシ−1,3−プロピレンジオキシ)−2,2‘−イソプロピリデンビフェニレン(重量平均分子量80000)を添加して室温で樹脂が溶解するまで攪拌した。得られた窒化ホウ素ナノチューブ含有フェノキシ樹脂溶液をガラス基板上に200μmのドクターブレードを使用してキャストした後、80℃で60分、次いで130℃で60分放置した。得られたフィルムをガラス板より剥離し、金枠に固定して30mmHgに減圧下80℃で10分、130℃で1時間乾燥させた。フィルムの厚みは26μm、引張弾性率は1.80Gpa、引張強度は46.0Mpaであった。またガラス転移温度は96.0℃、熱膨張係数は67.1ppm/℃であった。
窒化ホウ素ナノチューブを含まない以外は実施例1と同様にして窒化ホウ素ナノチューブを含有しないフェノキシ樹脂フィルムを作製した。フィルムの厚みは25μm、引張弾性率は1.59Gpa、引張強度は44.34Mpaであった。またガラス転移温度は93.8℃、熱膨張係数は69.7ppm/℃であった。
(共役系高分子で被覆した窒化ホウ素ナノチューブの作製)
0.1重量部の参考例1で得られた窒化ホウ素ナノチューブを100重量部のジクロロメタンに添加して超音波バスにて2時間処理を行う、窒化ホウ素ナノチューブ分散液を調整した。続いて0.1重量部のアルドリッチ製ポリ(m−フェニレンビニレン−co−2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)を添加して超音波処理を1時間実施した。得られた分散液をミリポア製オムニポアメンブレンフィルター0.1μでろ過し、大量のジクロロメタンで洗浄後、60℃減圧乾燥を2時間行うことで黄色の共役系高分子で被覆された窒化ホウ素ナノチューブを得た。窒化ホウ素ナノチューブ上に被覆された共役系高分子の量は窒化ホウ素ナノチューブに対して4.2重量%であった。
0.18重量部の窒化ホウ素ナノチューブを含む上記で作製した共役系高分子で被覆された窒化ホウ素ナノチューブを100重量部のN−メチル−2−ピロリジノンに添加して、超音波バスにて2時間処理を行い、窒化ホウ素ナノチューブ分散液を調整した。続いて15重量部のフェノキシ樹脂(ポリ(2−ヒドロキシ−1,3−プロピレンジオキシ)−2,2‘−イソプロピリデンビフェニレン、重量平均分子量80000)を添加して室温で樹脂が溶解するまで攪拌した。得られた窒化ホウ素ナノチューブ含有フェノキシ樹脂溶液をガラス基板上に200μmのドクターブレードを使用してキャストした後、80℃で60分、次いで130℃で60分放置した。得られたフィルムをガラス板より剥離し、金枠に固定して80℃で10分、130℃で1時間乾燥させた。フィルムの厚みは25μm、引張弾性率は1.79Gpa、引張強度は45.8Mpaであった。またガラス転移温度は95.7℃、熱膨張係数は67.5ppm/℃であった。
0.18重量部の参考例1で得られた窒化ホウ素ナノチューブを100重量部のN−メチル−2−ピロリジノンに添加して、超音波バスにて2時間処理を行い、窒化ホウ素ナノチューブ分散液を調整した。続いて15重量部のフェノキシ樹脂としてポリ(2−ヒドロキシ−1,3−プロピレンジオキシ)−2,2‘−イソプロピリデンビフェニレン(重量平均分子量80000)、10重量部のm−キシリレンジイソシアネート、及び触媒としてトリベンジルアミン0.3重量部を添加して室温で混合物が溶解するまで攪拌した。得られた窒化ホウ素ナノチューブ含有フェノキシ樹脂溶液をガラス板上に200μmのドクターブレードを使用してキャストした後、80℃で60分、次いで130℃で60分、最終的に200℃で30分放置した。ガラス板上にポリイソシアネート成分を50モル%含有する、堅牢かつ不溶不融の均質な三次元架橋体の被覆物が得られた。
Claims (6)
- フェノキシ樹脂100重量部と窒化ホウ素ナノチューブ0.01〜50重量部とからなるフェノキシ樹脂組成物。
- 平均直径が0.4nm〜1μm、アスペクト比が5以上である窒化ホウ素ナノチューブであることを特徴とする請求項1に記載のフェノキシ樹脂組成物。
- 窒化ホウ素ナノチューブが共役系高分子で被覆されていることを特徴とする請求項1または2に記載のフェノキシ樹脂組成物。
- フェノキシ樹脂のポリマー側鎖および/または末端の水酸基を芳香族及び/又は脂肪族のポリイソシアネートと反応せしめ三次元架橋構造体とした請求項1〜3のいずれかに記載のフェノキシ樹脂組成物。
- フェノキシ樹脂100重量部と窒化ホウ素ナノチューブ0.01〜50重量部とからなる請求項1〜3のいずれかに記載のフェノキシ樹脂成形体。
- 共役系高分子を窒化ホウ素ナノチューブに被覆した後、共役系高分子で被覆された窒化ホウ素ナノチューブをフェノキシ樹脂または該樹脂溶液に混合分散させる工程を含む請求項3に記載のフェノキシ樹脂組成物の製造方法。
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