JP2007182589A - プロピレン系エラストマーからなるフィルムまたはシート - Google Patents
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Abstract
連鎖部のトリアドタクティシティーが90.0%以上であり、(c)13C-NMRにより
求められる、全プロピレン挿入中のプロピレンモノマーの2,1-挿入に基づく位置不規則単位の割合が0.5%以上、かつ、プロピレンモノマーの1,3-挿入に基づく位置不規則単位の割合が0.05%以下であり、(d)135℃、デカリン中で測定した極限粘度が0.1〜12dl/gの範囲にあるプロピレン系エラストマーからなるフィルムまたはシート。
【効果】耐熱性、衝撃吸収性、透明性、ヒートシール性、耐ブロッキング性に優れている。
【選択図】なし
Description
しかしながら従来のプロピレン系エラストマーは、単味使用の場合、ヒートシール性、耐ブロッキング性、耐熱性が必ずしも充分ではなく、改質材として使用した場合、耐衝撃性の改良効果が必ずしも充分ではなかった。このため、耐衝撃性などに優れると共に、耐熱性、透明性、ヒートシール性、耐ブロッキング性、耐衝撃性の改良効果にも優れたプロピレン系エラストマーの出現が望まれている。
(a)プロピレン単位を50〜95モル%、エチレン単位を5〜50モル%含んでなり、(b)13C-NMRにより求められる、頭−尾結合からなるプロピレン単位連鎖部の下記
式で表されるトリアドタクティシティーが90.0%以上であり、
本発明のプロピレン系エラストマーは、頭−尾結合からなるプロピレン単位連鎖部の、13C-NMRで測定したトリアドタクティシティーが90.0%以上、好ましくは92.
0%以上、より好ましくは95. 0%以上であることが望ましい。
近で共鳴)のピーク面積により評価できる。
の2,1-挿入に基づく位置不規則単位の割合が0. 5%以上であり、好ましくは0. 5〜2. 0%、より好ましくは0.5〜1.5%であることが望ましい。また、本発明のプロピレン系エラストマーは、1,2-、1,3-、1,2-挿入に基づく位置不規則単位が0.05%以下、好ましくは0.03%以下であることが好ましい。
(A)後述するような遷移金属化合物と、
(B)(B-1)有機アルミニウムオキシ化合物、および(B-2)前記遷移金属化合物(A)と反応してイオン対を形成する化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物と
所望により
(C)有機アルミニウム化合物からなるオレフィン重合触媒の存在下にエチレンとプロピレンとを共重合することにより得ることができる。
はリン含有基を示し、具体的には、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素などのハロゲン原子;メチル、エチル、プロピル、ブチル、ヘキシル、シクロヘキシル、オクチル、ノニル、ドデシル、アイコシル、ノルボルニル、アダマンチルなどのアルキル基、ビニル、プロペニル、シクロヘキセニルなどのアルケニル基、ベンジル、フェニルエチル、フェニルプロピルなどのアリールアルキル基、フェニル、トリル、ジメチルフェニル、トリメチルフェニル、エチルフェニル、プロピルフェニル、ビフェニル、ナフチル、メチルナフチル、アントラセニル、フェナントリルなどのアリール基などの炭素数1〜20の炭化水素基;前記炭化水素基にハロゲン原子が置換したハロゲン化炭化水素基;メチルシリル、フェニルシリルなどのモノ炭化水素置換シリル、ジメチルシリル、ジフェニルシリルなどのジ炭化水素置換シリル、トリメチルシリル、トリエチルシリル、トリプロピルシリル、トリシクロヘキシルシリル、トリフェニルシリル、ジメチルフェニルシリル、メチルジフェニルシリル、トリトリルシリル、トリナフチルシリルなどのトリ炭化水素置換シリル、トリメチルシリルエーテルなどの炭化水素置換シリルのシリルエーテル、トリメチルシリルメチルなどのケイ素置換アルキル基、トリメチルフェニルなどのケイ素置換アリール基、などのケイ素含有基;ヒドロオキシ基、メトキシ、エトキシ、プロポキシ、ブトキシなどのアルコキシ基、フェノキシ、メチルフェノキシ、ジメチルフェノキシ、ナフトキシなどのアリロキシ基、フェニルメトキシ、フェニルエトキシなどのアリールアルコキシ基などの酸素含有基;前記含酸素化合物の酸素がイオウに置換したイオウ含有基;アミノ基、メチルアミノ、ジメチルアミノ、ジエチルアミノ、ジプロピルアミノ、ジブチルアミノ、ジシクロヘキシルアミノなどのアルキルアミノ基、フェニルアミノ、ジフェニルアミノ、ジトリルアミノ、ジナフチルアミノ、メチルフェニルアミノなどのアリールアミノ基またはアルキルアリールアミノ基などの窒素含有基;ジメチルフォスフィノ、ジフェニルフォスフィノなどのフォスフィノ基などのリン含有基である。
キル基は、ハロゲン原子、ケイ素含有基で置換されていてもよく、ハロゲン原子、ケイ素含有基としては、R1 、R2 で例示した置換基が挙げられる。
デシル、アイコシル、ノルボルニル、アダマンチルなどの鎖状アルキル基および環状アルキル基;ベンジル、フェニルエチル、フエニルプロピル、トリルメチルなどのアリールアルキル基などが挙げられ、2重結合、3重結合を含んでいてもよい。
ンスルフィネート、p-トルエンスルフィネート、トリメチルベンゼンスルフィネート、ペンタフルオロベンゼンスルフィネートなどスルフィネート基が例示できる。
1〜20の炭化水素基、炭素数1〜20のハロゲン化炭化水素基]を示し、具体的には、メチレン、ジメチルメチレン、1,2-エチレン、ジメチル-1,2- エチレン、1,3-トリメチレン、1,4-テトラメチレン、1,2-シクロヘキシレン、1,4-シクロヘキシレンなどのアルキレン基、ジフェニルメチレン、ジフェニル-1,2- エチレンなどのアリールアルキレン基などの炭素数1から20の2価の炭化水素基;クロロメチレンなどの上記炭素数1から20の2価の炭化水素基をハロゲン化したハロゲン化炭化水素基;メチルシリレン、ジメチルシリレン、ジエチルシリレン、ジ(n-プロピル)シリレン、ジ(i-プロピル)シリレン、ジ(シクロヘキシル)シリレン、メチルフェニルシリレン、ジフェニルシリレン、ジ(p-トリル)シリレン、ジ(p-クロロフェニル)シリレンなどのアルキルシリレン、アルキルアリールシリレン、アリールシリレン基、テトラメチル-1,2-ジシリル、テトラフェニル-1,2- ジシリルなどのアルキルジシリル、アルキルアリールジシリル、アリールシリル基などの2価のケイ素含有基;上記2価のケイ素含有基のケイ素をゲルマニウムに置換した2価のゲルマニウム含有基;上記2価のケイ素含有基のケイ素をスズに置換した2価のスズ含有基置換基などであり、R5 は、前記R1 、R2 と同様のハロゲン原子、炭素数1〜20の炭化水素基、炭素数1〜20のハロゲン化炭化水素基である。
チル-4-t-ブチルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-ジメチルシリル-ビス{1-(2,7-ジメチル-4-n-ペンチルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-ジメチルシ
リル-ビス{1-(2,7-ジメチル-4-n-ヘキシルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-ジメチルシリル-ビス{1-(2,7-ジメチル-4-シクロヘキシルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-ジメチルシリル-ビス{1-(2,7-ジメチル-4-メチルシクロヘキシルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-ジメチルシリル-ビス{1-(2,7-ジメチル-4-フェニルエチルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-ジメチルシリル-ビス{1-(2,7-ジメチル-4-フェニルジクロルメチルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-ジメチルシリル-ビス{1-(2,7-ジメチル-4-クロロメチルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-ジメチルシリル-ビス{1-(2,7-ジメチル-4-トリメチルシリルメチルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-ジメチルシリル-ビス{1-(2,7-ジメチル-4-トリメチルシロキシメチルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-ジエチルシリル-ビス{1-(2,7-ジメチル-4-i-プロピルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-ジ(i-プロピル)シリルビス{1-(2,7-ジメチル-4-i-プロピルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-ジ(n-ブチル)シリルビス{1-(2,7-ジメチル-4-i-プロピルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-ジ(シクロヘキシル)シリルビス{1-(2,7-ジメチル-4-i-プロピルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-メチルフェニルシリルビス{1-(2,7-ジメチル-4-i-プロピルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-メチルフェニルシリルビス{1-(2,7-ジメチル-4-t-ブチルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-ジフェニルシリルビス{1-(2,7-ジメチル-4-t-ブチルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-ジフェニルシリルビス{1-(2,7-ジメチル-4-i-プロピルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-ジフェニルシリルビス{1-(2,7-ジメチル-4-エチルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-ジ(p-トリル)シリルビス{1-(2,7-ジメチル-4-i-プロピルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-ジ(p-クロロフェニル)シリルビス{1-(2,7-ジメチル-4-i-プロピルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-ジメチルシリルビス{1-(2-メチル-4-i-プロピル-7-エチルインデニル)}ジルコニウムジブロミドrac-ジメチルシリル-ビス{1-(2-メチル-4-i-プロピル-7-メチルインデニル)}ジルコニウムジメチル、rac-ジメチルシリル-ビス{1-(2-メチル-4-i-プロピル-7-メチルインデニル)}ジルコニウムメチルクロリド、rac-ジメチルシリル-ビス{1-(2-メチル-4-i-プロピル-7-メチルインデニル)}ジルコニウム-ビス(メタンスルホナト)、rac-ジメチルシリル-ビス{1-(2-メチル-4-i-プロピル-7-メチルインデニル)}ジルコニウム-ビス(p-フェニルスルフィナト)、rac-ジメチルシリル-ビス{1-(2-エチル-4-i-プロピル-7-メチルインデニル)}ジルコニウムジクロリド、rac-ジメチルシリル-ビス{1-(2-フェニル-4-i-プロピル-7-メチルインデニル)}ジルコニウムジクロリドなど。
を有するものが、特に好ましい。本発明では、上記のような化合物においてジルコニウム金属をチタニウム金属、ハフニウム金属、バナジウム金属、ニオブ金属、タンタル金属、クロム金属、モリブデン金属、タングステン金属に置き換えた遷移金属化合物を用いることもできる。
に例示されているようなベンゼン不溶性の有機アルミニウムオキシ化合物であってもよい。
(1)吸着水を含有する化合物あるいは結晶水を含有する塩類、たとえば塩化マグネシウム水和物、硫酸銅水和物、硫酸アルミニウム水和物、硫酸ニッケル水和物、塩化第1セリウム水和物などの炭化水素媒体懸濁液に、トリアルキルアルミニウムなどの有機アルミニウム化合物を添加して、有機アルミニウム化合物と吸着水あるいは結晶水を反応させる方法。
(2)ベンゼン、トルエン、エチルエーテル、テトラヒドロフランなどの媒体中で、トリアルキルアルミニウムなどの有機アルミニウム化合物に直接水や氷や水蒸気を作用させる方法。
(3)デカン、ベンゼン、トルエンなどの媒体中でトリアルキルアルミニウムなどの有機アルミニウム化合物に、ジメチルスズオキシド、ジブチルスズオキシドなどの有機スズ酸化物を反応させる方法。
これらのうち、トリアルキルアルミニウム、トリシクロアルキルアルミニウムが好ましく、トリメチルアルミニウムが特に好ましい。また、アルミノキサンを調製する際に用いられる有機アルミニウム化合物として、下記一般式(II)で表されるイソプレニルアルミニウムを用いることもできる。
(式中、x、y、zは正の数であり、z≧2xである。)上記のような有機アルミニウム化合物は、単独であるいは組合せて用いられる。
と反応してイオン対を形成する化合物(以下「成分(B-2)」と記載することがある。)と
しては、特表平1−501950号公報、特表平1−502036号公報、特開平3−179005号公報、特開平3−179006号公報、特開平3−207703号公報、特開平3−207704号公報、US−547718号公報などに記載されたルイス酸、イオン性化合物およびカルボラン化合物、カルボラン化合物を挙げることができる。
ンモニウム(1-カルベドデカ)ボレート、トリn-ブチルアンモニウム(7,8-ジカルバウンデカ)ボレート、トリn-ブチルアンモニウム(トリデカハイドライド-7-カルバウンデカ
)ボレートなどが例示できる。
、2種以上混合して用いることができる。本発明で用いられるオレフィン重合用触媒を形成する(C)有機アルミニウム化合物(以下「成分(C)」と記載することがある。)としては、例えば下記一般式(III)で表される有機アルミニウム化合物を例示することが
できる。
(式中、R9 は炭素数1〜12の炭化水素基であり、Xはハロゲン原子または水素原子であり、nは1〜3である。)上記一般式(III)において、R9 は炭素数1〜12の炭化
水素基例えばアルキル基、シクロアルキル基またはアリール基であるが、具体的には、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、イソブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、フェニル基、トリル基などである。
キシル)アルミニウム、トリデシルアルミニウムなどのトリアルキルアルミニウム;イソ
プレニルアルミニウムなどのアルケニルアルミニウム;ジメチルアルミニウムクロリド、ジエチルアルミニウムクロリド、ジイソプロピルアルミニウムクロリド、ジイソブチルアルミニウムクロリド、ジメチルアルミニウムブロミドなどのジアルキルアルミニウムハライド;メチルアルミニウムセスキクロリド、エチルアルミニウムセスキクロリド、イソプロピルアルミニウムセスキクロリド、ブチルアルミニウムセスキクロリド、エチルアルミニウムセスキブロミドなどのアルキルアルミニウムセスキハライド;メチルアルミニウムジクロリド、エチルアルミニウムジクロリド、イソプロピルアルミニウムジクロリド、エチルアルミニウムジブロミドなどのアルキルアルミニウムジハライド;ジエチルアルミニウムハイドライド、ジイソブチルアルミニウムハイドライドなどのアルキルアルミニウムハイドライドなど。
R9 nAlL3-n … (IV)
(式中、R9 は上記と同様であり、Lは−OR10基、−OSiR11 3基、−OAlR12 2基、−NR13 2基、−SiR14 3基または−N(R15)AlR16 2基であり、nは1〜2であ
り、R10、R11、R12およびR16はメチル基、エチル基、イソプロピル基、イソブチル基、シクロヘキシル基、フェニル基などであり、R13は水素原子、メチル基、エチル基、イソプロピル基、フェニル基、トリメチルシリル基などであり、R14 およびR15 はメチル基、エチル基などである。)このような有機アルミニウム化合物のなかでは、R7 nAl(OAlR10 2)3-n で表される化合物、例えばEt2AlOAlEt2 、(iso-Bu)2A
lOAl(iso-Bu)2 などが好ましい。
R7 3Alで表される化合物が好ましく、特にRがイソアルキル基である化合物が好ましい。
2))および所望により成分(C)を不活性炭化水素溶媒中またはオレフィン溶媒中で混合することにより調製することができる。
または成分(B-2))と成分(A)とを混合するか、成分(B-1)と成分(C)とを混合し、次いで成分(A)を混合するか、成分(A)と成分(B-1)(または成分(B-2))とを混合し、次いで成分(C)を混合するか、あるいは、成分(A)と成分(C)とを混合し、次いで成分成分(B-1)(または成分(B-2))を混合することが好ましい。
金属との原子比(Al/遷移金属)は、通常10〜10000、好ましくは20〜5000であり、成分(A)の濃度は、約10-8〜10-1モル/リットル、好ましくは10-7〜5×10-2モル/リットルの範囲である。
)は、通常0. 01〜10、好ましくは0. 1〜5の範囲であり、成分(A)の濃度は、約10-8〜10-1モル/リットル、好ましくは10-7〜5×10-2モル/リットルの範囲である。
、好ましくは0. 2〜10の範囲である。
体または共重合体を例示することができる。
レフィンが用いられるが、これらと他のオレフィンとの混合物であってもよい。
なお、本発明に係るオレフィン重合用触媒は、上記のような各成分以外にもオレフィン重合に有用な他の成分、たとえば、触媒成分としての水なども含むことができる。
プロピレンとエチレンとの共重合温度は、懸濁重合法を実施する際には、通常−50〜100℃、好ましくは0〜90℃の範囲であることが望ましく、溶液重合法を実施する際には、通常0〜250℃、好ましくは20〜200℃の範囲であることが望ましい。また、気相重合法を実施する際には、共重合温度は通常0〜120℃、好ましくは20〜100℃の範囲であることが望ましい。共重合圧力は、通常、常圧〜100kg/cm2、好ましくは常圧〜50kg/cm2の条件下であり、共重合反応は、回分式、半連続式、連続式のいずれの方法においても行うことができる。さらに共重合を反応条件の異なる2段以上に分けて行うことも可能である。
実施例
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
ヒートシール開始温度
得られたポリマーを用いて、Tダイを取り付けた30mmφの一軸押出機により幅30cm、厚さ50μmのフィルムを形成した。
この試料から幅15mmの試験片を切り取り、23℃の温度下でヒートシール部を剥離速度200mm/分、剥離角度180℃の条件で剥離した際の剥離抵抗力が300g/25mmになるシールバーの温度をヒートシール開始温度(℃)とした。
上記と同様の条件でヒートシールした2枚のフィルムを50℃で、7日間熱処理した後に、上記と同様にして剥離抵抗力を測定し、剥離抵抗力が300g/25mmになるヒートシーラーの温度を熱処理後のヒートシール開始温度とした。
前記ヒートシール開始温度の測定と同様にして成形したフィルムを用いて、フィルムインパクトテスター(東洋精機製)にて測定した。なお、該テスターの衝撃頭球部の形状は1/2インチφ(12.7mmφ)である。
得られたポリマー20重量部と、三井石油化学工業株式会社製ポリプロピレンHIPO
LTMグレードJ700〔メルトフローレート(230℃)11g/10分、密度0.91g/cm3 〕80重量部とをドライブレンドし、2軸押出機を用いて200℃で混練してポリプロピレン組成物を調整した。得られたポリプロピレン組成物を用い、射出成形機にて樹脂温度200℃、金型温度40℃の条件でASTM成形片を成形しそのアイゾット衝撃強度(IZ)を、ASTM 256に準拠して測定した。
さ)
ノッチは機械加工によった。
アイゾット衝撃強度の測定時に調製したポリプロピレン組成物について、ASTM D
1238に準拠して、荷重2.16kg、温度230℃で測定した。
充分に窒素置換した2リットルのオートクレーブに、ヘキサンを900ml仕込み、ト
リイソブチルアルミニウム1ミリモルを加え、プロピレンを気体で60リットルフィードした。70℃に昇温した後、エチレンをフィードして全圧を8kg/cm2-Gに昇圧し、
メチルアルミノキサン0. 45ミリモル、rac-ジフェニルシリルビス{1-(2,7-ジメチル-4-イソプロピルインデニル)}ジルコニウムジクロリドをZr原子に換算して0. 0015ミリモル加え、エチレンを連続的にフィードして全圧8kg/cm2-Gを保ちながら40分間重合を行った。重合後、脱気して大量のメタノール中でポリマーを回収し、110℃で10時間減圧乾燥した。
充分に窒素置換した2リットルのオートクレーブに、ヘキサンを900ml仕込み、ト
リイソブチルアルミニウム1ミリモルを加え、70℃に昇温した後、エチレンをフィードして2.0kg/cm2に加圧し、プロピレンをフィードして全圧を8kg/cm2-Gにし、メチルアルミノキサン0.3ミリモル、rac-ジメチルシリルビス{1-(2,7-ジメチル-4-イソプロピルインデニル)}ジルコニウムジクロリドをZr原子に換算して0.001ミリモル加え、プロピレンを連続的にフィードして全圧kg/cm2-Gを保ちながら10分間重合を行った。重合後、脱気して大量のメタノール中でポリマーを回収し、110℃で10時間減圧乾燥した。
Claims (1)
- (a)プロピレン単位を50〜95モル%、エチレン単位を5〜50モル%含んでなり、(b)13C-NMRにより求められる、頭−尾結合からなるプロピレン単位連鎖部の下記
式で表されるトリアドタクティシティーが90.0%以上であり、
挿入に基づく位置不規則単位の割合が0.5%以上、かつ、プロピレンモノマーの1,3-挿入に基づく位置不規則単位の割合が0.05%以下であり、
(d)135℃、デカリン中で測定した極限粘度が0. 1〜12dl/gの範囲にあるプロピレン系エラストマーからなることを特徴とするフィルムまたはシート。
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