JP2007161990A - 封止用エポキシ樹脂成形材料及び電子部品装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤および(C)あらかじめ(C1)樹脂と(D)電気比抵抗が1×105Ω・cm以上である着色剤とを混合した着色剤樹脂混合物を含有する封止用エポキシ樹脂成形材料。
【選択図】なし
Description
このため、カーボンブラックの代わりに有機染料、有機顔料及び複合酸化物等の無機顔料を用いる方法(例えば、特許文献1〜4参照。)が検討されている。
1.(A)エポキシ樹脂、
(B)硬化剤および、
(C)あらかじめ(C1)樹脂と(D)電気比抵抗が1×105Ω・cm以上である着色剤とを混合した着色剤樹脂混合物
を含有する封止用エポキシ樹脂成形材料。
3.さらに、単独で(D)電気比抵抗が1×105Ω・cm以上である着色剤を含有する前項1.または2.記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
4.前記(D)着色剤は、ピッチ、フタロシアニン系染料、フタロシアニン系顔料、アニリンブラック、ペリレンブラック、黒色酸化鉄、黒色酸化チタンから選ばれる1種以上である前項1.〜3.いずれかに記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
5.(D)着色剤がピッチである前項4.記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
6.ピッチがメソフェーズピッチから分離したメソフェーズ小球体である前項4.または5.記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
7.ピッチの炭素含有率が88〜96質量%である前項4.〜6.いずれかに記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
9.(C)着色剤樹脂混合物中の着色剤が、エポキシ樹脂成形材料中の(D)着色剤の合計量に対して50質量%以上である前項1.〜8.いずれかに記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
10.(D)着色剤の合計量が、(A)エポキシ樹脂100質量部に対して2〜20質量部である前項1.〜9.いずれかに記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
12.(B)硬化剤が、下記一般式(I)又は(II)で示されるフェノール・アラルキル樹脂及びナフトール・アラルキル樹脂から選ばれる1種以上を含有する前項1.〜11.いずれかに記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
アルキル置換、芳香環置換又は非置換のビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、ビフェノール、チオジフェノール等のジグリシジルエーテル、
スチルベン型エポキシ樹脂、
ハイドロキノン型エポキシ樹脂、
フタル酸、ダイマー酸等の多塩基酸とエピクロルヒドリンの反応により得られるグリシジルエステル型エポキシ樹脂、
ジアミノジフェニルメタン、イソシアヌル酸等のポリアミンとエピクロルヒドリンの反応により得られるグリシジルアミン型エポキシ樹脂、
ジシクロペンタジエンとフェノール類の共縮合樹脂のエポキシ化物、
ナフタレン環を有するエポキシ樹脂、
フェノール類及び/又はナフトール類とジメトキシパラキシレン又はビス(メトキシメチル)ビフェニルとから合成される、フェノール・アラルキル樹脂、ナフトール・アラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂のエポキシ化物、
トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂、
テルペン変性エポキシ樹脂、
オレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂、脂環族エポキシ樹脂、
硫黄原子含有エポキシ樹脂などが挙げられ、これらの1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
一般式(VI)中のR1〜R9としては、たとえば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、sec−ブチル基、tert‐ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基等の鎖状アルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロペンテニル基、シクロヘキセニル基等の環状アルキル基、ベンジル基、フェネチル基等のアリール基置換アルキル基、メトキシ基置換アルキル基、エトキシ基置換アルキル基、ブトキシ基置換アルキル基等のアルコキシ基置換アルキル基、アミノアルキル基、ジメチルアミノアルキル基、ジエチルアミノアルキル基等のアミノ基置換アルキル基、水酸基置換アルキル基、フェニル基、ナフチル基、ビフェニル基等の無置換アリール基、トリル基、ジメチルフェニル基、エチルフェニル基、ブチルフェニル基、tert−ブチルフェニル基、ジメチルナフチル基等のアルキル基置換アリール基、メトキシフェニル基、エトキシフェニル基、ブトキシフェニル基、tert−ブトキシフェニル基、メトキシナフチル基等のアルコキシ基置換アリール基、アミノアルキル基、ジメチルアミノアルキル基、ジエチルアミノアルキル基等のアミノ基置換アリール基、水酸基置換アリール基などが挙げられる。なかでも水素原子又はメチル基が好ましく、たとえば下記一般式(VII)で示されるフェノール・アラルキル樹脂のエポキシ化物が挙げられる。nは0又は1〜10の整数を示し、平均で6以下がより好ましい。そのようなエポキシ樹脂としては、市販品として日本化薬株式会社製商品名NC‐3000S及び同社製商品名CER‐3000L(一般式(VII)のフェノール・アラルキル樹脂と4,4´‐ビス(2,3‐エポキシプロポキシ)ビフェニルの混合物で混合質量比8/2)として入手可能である。
上記フェノール・アラルキル樹脂のエポキシ化物の配合量は、その性能を発揮するためにエポキシ樹脂全量に対して20質量%以上とすることが好ましく、30質量%以上がより好ましく、50質量%以上がさらに好ましい。
nは0又は1〜10の整数を示し、平均で6以下がより好ましい。
上記ナフトール・アラルキル樹脂のエポキシ化物の配合量は、その性能を発揮するためにエポキシ樹脂全量に対して20質量%以上とすることが好ましく、30質量%以上がより好ましく、50質量%以上がさらに好ましい。
フェノール類及び/又はナフトール類とジメトキシパラキシレンやビス(メトキシメチル)ビフェニルとから合成される、フェノール・アラルキル樹脂、ナフトール・アラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂、
パラキシリレン及び/又はメタキシリレン変性フェノール樹脂、
置換又は非置換のメラミン変性フェノール樹脂、
テルペン変性フェノール樹脂、
ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂、
シクロペンタジエン変性フェノール樹脂、
多環芳香環変性フェノール樹脂などが挙げられる。これらの1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて併用してもよい。なかでも、難燃性の観点からは、フェノール・アラルキル樹脂及びナフトール・アラルキル樹脂の1種又は2種以上を含有していることが好ましい。
nは0又は1〜10の整数を示し、平均で6以下がより好ましい。
nは0又は1〜10の整数を示し、平均で6以下がより好ましい。
またエポキシ樹脂と硬化剤との当量比の設定にあたり、本発明における着色剤樹脂混合物と、着色剤樹脂混合物を除く封止用エポキシ樹脂成形材料におけるエポキシ樹脂及び/又は硬化剤の総和について、当量比が設定されることが好ましい。
本発明の樹脂成形材料は、さらに、(D)電気比抵抗が1×105Ω・cm以上である着色剤を、単独ですなわち(C1)樹脂と混合せずに含有することにより、(C)着色剤樹脂混合物と併用しても良い。
(D)電気比抵抗が1×105Ω・cm以上である着色剤(以下、(D)着色剤ともいう。)を単独で含有する場合、(C)着色剤樹脂混合物に用いる(D)着色剤と同じ組成でも異なっていても良い。
化学組成的にはピッチは芳香族構造を主たる構造要素とする化合物からなる溶融性のある混合物で、常温で固体状態を示すものである。ピッチの種類としては原料の種類により石炭系ピッチ、石油系ピッチ、ナフタレンピッチ、アセチレンピッチ等があり、さらにそれらの処理温度及び処理時間の程度によって光学的等方性ピッチ、メソフェーズ(中間相)ピッチ、液晶状ピッチに分類される。また、メソフェーズピッチ中には小球状の炭素質(以下、メソフェーズ小球体という。)が形成されており、このメソフェーズ小球体はメソフェーズピッチをキノリン等に溶解した際の不溶分として分離することができる。
また着色性、ショート不良の観点から着色剤樹脂混合物中にはピッチが含まれていることが好ましい。
なお、この場合、エポキシ樹脂量は、樹脂成型材料中のエポキシ樹脂全量であり、(C1)樹脂中のエポキシ樹脂も含む。
ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール等の3級アミン類及びこれらの誘導体、
2‐メチルイミダゾール、2‐フェニルイミダゾール、2‐フェニル‐4‐メチルイミダゾール、2‐ヘプタデシルイミダゾール等のイミダゾール類及びこれらの誘導体、
トリブチルホスフィン等のトリアルキルホスフィン、ジメチルフェニルホスフィン等のジアルキルアリールホスフィン、メチルジフェニルホスフィン等のアルキルジアリールホスフィン、トリフェニルホスフィン、トリス(4‐メチルフェニル)ホスフィン等のトリス(アルキルフェニル)ホスフィン、トリス(アルコキシフェニル)ホスフィン、トリス(アルキル・アルコキシフェニル)ホスフィン、トリス(ジアルキルフェニル)ホスフィン、トリス(トリアルキルフェニル)ホスフィン、トリス(テトラアルキルフェニル)ホスフィン、トリス(ジアルコキシフェニル)ホスフィン、トリス(トリアルコキシフェニル)ホスフィン、トリス(テトラアルコキシフェニル)ホスフィン、ジフェニルホスフィン、ジフェニル(p‐トリル)ホスフィンなどの有機ホスフィン類、その誘導体、及びこれらにキノン化合物、無水マレイン酸、ジアゾフェニルメタン、フェノール樹脂等のπ結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有するリン化合物、
テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリフェニルホスフィンテトラフェニルボレート、2‐エチル‐4‐メチルイミダゾールテトラフェニルボレート、N‐メチルモリホリンテトラフェニルボレート等のテトラフェニルボロン塩及びこれらの誘導体、有機ホスフィン類と有機ボロン類との錯体などが挙げられる。これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なかでも流動性と硬化性の観点から第三ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物が好ましく、トリフェニルホスフィンと1,4‐ベンゾキノンとの付加物及びトリブチルホスフィンと1,4‐ベンゾキノンとの付加物がさらに好ましい。
(化17)
Mg1−XAlX(OH)2(CO3)X/2・mH2O …… (XV)
(式(XV)中、0<X≦0.5、mは正の数)
たとえば、赤リン、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂等で被覆された赤リン、リン酸エステル、酸化トリフェニルホスフィン等のリン化合物、メラミン、メラミン誘導体、メラミン変性フェノール樹脂、トリアジン環を有する化合物、シアヌル酸誘導体、イソシアヌル酸誘導体等の窒素含有化合物、シクロホスファゼン等のリン及び窒素含有化合物、ジシクロペンタジエニル鉄等の金属錯体化合物、酸化亜鉛、錫酸亜鉛、硼酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛等の亜鉛化合物、酸化鉄、酸化モリブデン等の金属酸化物、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等の金属水酸化物、下記組成式(XVI)で示される複合金属水酸化物などが挙げられ、これらの1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
(化18)
p(M1 aOb)・q(M2 cOd)・r(M3 eOf)・mH2O (XVI)
(ここで、M1、M2及びM3は互いに異なる金属元素を示し、a、b、c、d、p、q及びmは正の数、rは0又は正の数を示す。)
上記した難燃剤は1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
平均粒子径3μm、炭素含有率92.5%、電気比抵抗1.7×107Ω・cmのメソフェーズ小球体(大阪ガスケミカル株式会社製商品名MCMBグリーン品)、平均粒子径70nm、電気比抵抗4.1×106Ω・cmの黒色酸化チタン(株式会社ジェムコ製商品名チタンブラック)を使用した。なお、炭素含有率は有機元素分析装置(Carloerba製EA−1108)を用いて求めた。また、電気比抵抗はJIS K1469「アセチレンブラックの電気抵抗率測定法」に従って次のように求めた。試料3gを中空の絶縁性円筒容器の中で断面積4.9cm2の真ちゅう製電極の間にいれ、4.9MPaで加圧した際の試料厚み(cm)を測定し、次いで電極を抵抗計(株式会社アドバンテスト製TR8601)に接続後、DC100Vでの抵抗値(Ω)を測定した。電気比抵抗(Ω・cm)は断面積(4.9cm2)×抵抗値(Ω)/試料厚み(cm)から算出した。
硬化剤として水酸基当量176、軟化点70℃のフェノール・アラルキル樹脂(硬化剤1、三井化学株式会社製商品名ミレックスXLC)、水酸基当量209、軟化点81℃のアセナフチレン含有β‐ナフトール・アラルキル樹脂(硬化剤2、新日鐵化学株式会社製商品名SN‐170‐AR10)を使用した。
エポキシ樹脂1を270g、メソフェーズ小球体30gを混練温度100℃、混練回数4回の条件で3本ロールにより混練を行い、着色剤樹脂混合物Aを作製した。
エポキシ樹脂2を270g、メソフェーズ小球体30gを混練温度70℃、混練回数4回の条件で3本ロールにより混練を行い、着色剤樹脂混合物Bを作製した。
硬化剤1を270g、メソフェーズ小球体30gを混練温度80℃、混練回数4回の条件で3本ロールにより混練を行い、着色剤樹脂混合物Cを作製した。
硬化剤1を150g、メソフェーズ小球体100gを混練温度80℃、混練回数4回の条件で3本ロールにより混練を行い、着色剤樹脂混合物Dを作製した。
硬化剤2を270g、メソフェーズ小球体30gを混練温度90℃、混練回数4回の条件で3本ロールにより混練を行い、着色剤樹脂混合物Eを作製した。
硬化剤1を225g、メソフェーズ小球体15g、黒色酸化チタン10gを混練温度80℃、混練回数4回の条件で3本ロールにより混練を行い、着色剤樹脂混合物Fを作製した。
メソフェーズ小球体100gと2−ブタノン900gを配合し、粒径0.2mmジルコニアビーズ、周速10m/s、液温17〜19℃、分散時間60分の条件でビーズミル(寿工業株式会社製商品名スーパーアペックスミルUAM−015)を使用してメソフェーズ小球体分散液を得た。次に硬化剤1を90gとメソフェーズ小球体分散液100gを25℃で30分間混合し、加熱減圧(150℃/1.3hPa)により2−ブタノンを除去することで着色剤樹脂混合物Gを作製した。
以下の成分をそれぞれ下記表1〜表5に示す質量部で配合し、混練温度80℃、混練時間10分の条件でロール混練を行い、実施例1〜18及び比較例1〜12の封止用エポキシ樹脂成形材料を作製した。なお表中の空欄は、配合無しを表す。
(1)流動性
EMMI‐1‐66の規格に準じたスパイラルフロー測定用金型を用いて、封止用エポキシ樹脂成形材料を上記条件で成形し、流動距離(cm)を求めた。
(2)熱時硬度
封止用エポキシ樹脂成形材料を上記条件で直径50mm×厚さ3mmの円板に成形し、成形後直ちにショアD型硬度計を用いて測定した。
(3)保存安定性
封止用エポキシ樹脂成形材料を25℃/50%RHの条件で48時間放置後、上記(1)と同様にしてスパイラルフローを測定し、放置前後の流動距離の保持率から求めた。
(4)難燃性
厚さ0.16mmの試験片を成形する金型を用いて、封止用エポキシ樹脂成形材料を上記条件で成形して後硬化を行い、UL‐94試験法に従って燃焼試験を行い、試験片5本の残炎時間の合計を総残炎時間として評価した。
(5)耐リフロー性
銅リードフレーム上に8mm×10mm×0.4mmのシリコンチップを搭載した外形寸法20mm×14mm×2mmの80ピンフラットパッケージを、封止用エポキシ樹脂成形材料を用いて上記条件で作製し、85℃、85%RH、168h加湿後、245℃、10秒の条件でリフロー処理を行い、クラックの有無を観察し、試験パッケージ数(10)に対するクラック発生パッケージ数で評価した。
(6)着色性
封止用エポキシ樹脂成形材料を上記条件で直径50mm×厚さ3mmの円板に成形し、分光式色彩計SE‐2000(日本電色工業株式会社製)を用いて、C光源、視野角2度、反射方式でL*a*b*表色系のL*(明度)を求め黒色度の指標とした。
(7)電気特性
銅リードフレーム上に8mm×8mm×0.4mmのシリコンチップを搭載した外形寸法20mm×20mm×1.4mmの176ピンフラットパッケージを、封止用エポキシ樹脂成形材料を用いて上記条件で作製し、試験パッケージ数(1000)に対するショート不良が発生したパッケージ数で評価した。
これに対して実施例1〜18は流動性、着色性に優れ、例えば実施例1、10、11、13〜16は、(C)着色剤樹脂混合物以外は同樹脂組成の比較例と比べて保存安定性、難燃性、耐リフロー性、電気特性もほぼ同等かそれ以上である。
Claims (13)
- (A)エポキシ樹脂、
(B)硬化剤および
(C)あらかじめ(C1)樹脂と(D)電気比抵抗が1×105Ω・cm以上である着色剤とを混合した着色剤樹脂混合物
を含有する封止用エポキシ樹脂成形材料。 - (C)着色剤樹脂混合物中の(C1)樹脂が(A)エポキシ樹脂及び(B)硬化剤の少なくとも一方である請求項1記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- さらに、単独で(D)電気比抵抗が1×105Ω・cm以上である着色剤を含有する請求項1または2に記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- 前記(D)着色剤は、ピッチ、フタロシアニン系染料、フタロシアニン系顔料、アニリンブラック、ペリレンブラック、黒色酸化鉄、黒色酸化チタンから選ばれる1種以上である請求項1〜3いずれかに記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- (D)着色剤がピッチである請求項4記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- ピッチがメソフェーズピッチから分離したメソフェーズ小球体である請求項4または5記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- ピッチの炭素含有率が88〜96質量%である請求項4〜6いずれかに記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- (C)着色剤樹脂混合物中のピッチが、(C)着色剤樹脂混合物中の全(D)着色剤量に対して30質量%以上である請求項4〜7いずれかに記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- (C)着色剤樹脂混合物中の着色剤が、エポキシ樹脂成形材料中の(D)着色剤の合計量に対して50質量%以上である請求項1〜8いずれかに記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- (D)着色剤の合計量が、(A)エポキシ樹脂100質量部に対して2〜20質量部である請求項1〜9いずれかに記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- (A)エポキシ樹脂が、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、チオジフェノール型エポキシ樹脂、フェノール・アラルキル型エポキシ樹脂、ナフトール・アラルキル型エポキシ樹脂から選ばれる1種以上を含有する請求項1〜10いずれかに記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- (B)硬化剤が、下記一般式(I)又は(II)で示されるフェノール・アラルキル樹脂及びナフトール・アラルキル樹脂から選ばれる1種以上を含有する請求項1〜11いずれかに記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。
- 請求項1〜12いずれかに記載の封止用エポキシ樹脂成形材料で封止された素子を備えた電子部品装置。
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