JP2007161540A

JP2007161540A - ＦｅＣｏＢ系スパッタリングターゲット材の製造方法

Info

Publication number: JP2007161540A
Application number: JP2005361282A
Authority: JP
Inventors: Yoshikazu Aikawa; 芳和相川
Original assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Current assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Priority date: 2005-12-15
Filing date: 2005-12-15
Publication date: 2007-06-28
Anticipated expiration: 2025-12-15
Also published as: JP4699194B2

Abstract

【課題】軟磁性薄膜を形成するためのＦｅＣｏＢ系スパッタリングターゲット材の製造方法を提供する。
【解決手段】ＦｅＣｏＢ系スパッタリングターゲット材において、原料粉末として、質量％で、Ｆｅ−２２〜２６％Ｃｏ、Ｆｅ−１５〜１００％Ｂ、Ｃｏ−０〜１０％Ｆｅ（０を含む）からなる３種類の粉末を用い、ａｔ％で、ＦｅとＣｏ合計量：８５〜９２％、Ｂ：８〜１５％、かつＦｅとＣｏのａｔ比がＦｅ：Ｃｏ＝７：３〜２：８になるように前記粉末を所定量混合し、これを熱間にて成形することを特徴とするＦｅＣｏＢ系スパッタリングターゲット材の製造方法。
【選択図】図１

Description

本発明は、軟磁性薄膜を形成するためのＦｅＣｏＢ系スパッタリングターゲット材（以下、ＦｅＣｏＢ系ターゲット材という）の製造方法に関するものである。

近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、現在広く世の中で使用されている面内磁気記録方式の磁気記録媒体では記録密度に限界があるため、これらの問題を解消し記録密度を向上させる手段として垂直磁気記録方式が検討されている。

垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する２層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂系合金が用いられている。

一方、２層記録媒体の軟磁性膜として、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金の軟磁性膜を用いることが提案されており、例えば、特開２００４−３４６４２３号公報（特許文献１）に開示されているように、断面ミクロ組織においてホウ化物相の存在しない領域に描ける最大内接円の直径が３０μｍ以下であるＦｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金ターゲット材が提案されている。

特開２００４−３４６４２３号公報

上述した軟磁性膜の成膜には、一般にマグネトロンスパッタリング法が用いられている。このマグネトロンスパッタリング法とは、ターゲット材の背後に磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、その漏洩磁束領域にプラズマを収束させることにより高速成膜を可能とするスパッタリング法である。このマグネトロンスパッタリング法はターゲット材のスパッタ表面に磁束を漏洩させることに特徴があるため、ターゲット材自身の透磁率が高い場合にはターゲット材のスパッタ表面にマグネトロンスパッタリング法に必要十分な漏洩磁束を形成するのが難しくなる。そこで、ターゲット材自身の透磁率を極力低減しなければならないという要求から、特許文献１が提案されている。

しかしながら、上述でのターゲット製品の厚みの限界は５ｍｍ程度で、それ以上厚くするとターゲット表面に十分な漏れ磁束が出ないため、正常なマグネトロンスパッタが行なえないという問題がある。そこで、ターゲット材の透磁率と組織の関係について検討した結果、従来技術の透磁率が十分に低くない理由として、鋳造法や最終成分で粉末を作製した場合には組織中に高濃度のＦｅ、もしくはＦｅ−５０Ｃｏ近傍の組成が多く存在するためであることを見出した。上記領域の組成は透磁率が著しく大きいことが要因である。そこで原料粉末として最も透磁率が低い組成の粉末同士を組み合わせ、磁性の高い相が出ないように制御することにより、成形後の透磁率を十分に低くできることを見出した。

その発明の要旨とするところは、
（１）ＦｅＣｏＢ系スパッタリングターゲット材において、原料粉末として、質量％で、Ｆｅ−２２〜２６％Ｃｏ、Ｆｅ−１５〜１００％Ｂ、Ｃｏ−０〜１０％Ｆｅ（０％を含む）からなる３種類の粉末を用い、ａｔ％で、ＦｅとＣｏ合計量：８５〜９２％、Ｂ：８〜１５％、かつＦｅとＣｏのａｔ比がＦｅ：Ｃｏ＝７：３〜２：８になるように前記粉末を所定量混合し、これを熱間にて成形することを特徴とするＦｅＣｏＢ系スパッタリングターゲット材の製造方法。
（２）ＦｅＣｏＢ系スパッタリングターゲット材において、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｂ以外の他の添加元素をトータルで５ａｔ％以下含有することを特徴とする前記（１）記載のＦｅＣｏＢ系スパッタリングターゲット材の製造方法にある。

以上述べたように、本発明により透磁率を従来よりさらに低くでき、ターゲットの厚みを大きく出来たことにより生産性が向上し、工業的に極めて有効なものである。

以下、本発明について図面に従って詳細に説明する。
図１は、Ｆｅ−Ｃｏの含有量と透磁率との関係を示す図である。横軸はＦｅ中へのＣｏ含有％を示し、縦軸は初期透磁率（μ₀）を示す。この図に示すように、Ｆｅ−５０％Ｃｏ近傍で最大透磁率を示している。また、Ｆｅ−２２〜２６％ＣｏおよびＣｏ−０〜１０％Ｆｅにおいては透磁率が比較的低い領域を示している。

図２は、Ｆｅ−Ｂ系状態図であり、横軸はＦｅ中へのＢ含有％を示し、縦軸は温度を示す。この図に示すように、Ｂ：１５〜１００質量％の領域は析出する相がＦｅＢとＢであり、これは磁性に関与しない。このように、原料粉末として最も透磁率の低い組成の粉末同士を組み合わせ、磁性の高い相が出ないよう制御することにより、成形後の透磁率を十分に低くできることが分かる。

成形方法は、ＨＩＰ、ホットプレス等高密度に成形可能であればいずれでも構わない。粉末の作製方法としては、ガスアトマイズ、水アトマイズ、鋳造−粉砕粉のいずれにも限定されるものでない。Ｆｅ−２２〜２６％Ｃｏ、およびＣｏ−０〜１０％Ｆｅの範囲を外れた場合には、原料粉末の透磁率が高くなってしまい、ターゲットとしたときの透磁率が十分低くならない。また、Ｆｅ−１５〜１００質量％Ｂ、Ｂ＜１５％の場合は、構成相として透磁率の高いαＦｅが出るため望ましくない。特に望ましくはＢ：２０〜３０％近傍であれば共晶点であるため融点が比較的低く、溶解・アトマイズによる原料作製がし易く望ましい。

また、ＦｅＣｏＢ系スパッタリングターゲット材において、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｂ以外の他の添加元素として、Ａｌ，Ｃ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｖ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｎｉの１種または２種以上を合計量で５ａｔ％以下とする。５ａｔ％を超えると薄膜とした時の磁気特性が低下する。従って、５ａｔ％以下とした。

以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示すように、ガスアトマイズ法によって、質量％で、Ｆｅ−２４％Ｃｏ，Ｆｅ−２８％Ｂ，Ｃｏ粉末、Ｆｅ−２４％Ｃｏ，Ｆｅ−２５％Ｂ，Ｃｏ粉末、Ｆｅ−２４％Ｃｏ，１００％Ｂ，Ｃｏ粉末、Ｆｅ−２４％Ｃｏ，Ｆｅ−２５％Ｂ，Ｃｏ粉末、Ｆｅ−２４％Ｃｏ，Ｆｅ−２８％Ｂ，Ｆｅ−９０Ｃｏ粉末、Ｆｅ−２２％Ｃｏ，Ｆｅ−２８％Ｂ，Ｆｅ−９０Ｃｏ粉末、Ｆｅ−２６％Ｃｏ，Ｆｅ−２８％Ｂ，Ｆｅ−１００Ｃｏ粉末の７種の粉末を作製した。そのときのガスアトマイズはガス種類がアルゴンガス、ノズル径が６ｍｍ、ガス圧が５ＭＰａの条件で行った。

作製した粉末を５００μｍ以下にて分級し、それぞれの粉末をＶ型混合機により１時間攪拌した。そのようにして作製したそれぞれのアトマイズ粉末を直径２００ｍｍ、高さ１００ｍｍのＳＣ材質からなる封入缶に充填し、到達真空度１０^-1Ｐａ以上で脱気真空封入した後、ＨＩＰ（熱間等方圧プレス）にて、温度１１７５Ｋ、圧力１５０ＭＰａ、保持時間５時間の条件で成形体を作製し、次いで機械加工により最終形状として外径１８０ｍｍ、厚み３〜１０ｍｍのターゲット材を得た。

比較例として、ガスアトマイズ法によって、８８（Ｆｅ−７０％）−１２％Ｂ粉末、Ｆｅ−２０％Ｃｏ，Ｆｅ−２８％Ｂ，Ｃｏ粉末、Ｆｅ−２７％Ｃｏ，Ｆｅ−２８％Ｂ，Ｃｏ粉末、Ｆｅ−２７％Ｃｏ，Ｆｅ−２８％Ｂ，Ｆｅ−２７％Ｃｏ粉末、Ｆｅ−２７％Ｃｏ，Ｆｅ−４２％Ｂ，Ｃｏ粉末の５種の粉末を作製した。そのときのガスアトマイズでのガス種類、ノズル径、ガス圧は上記本発明例と同一条件で行った。その他、溶解鋳造によりインゴットを作製し機械加工によりターゲット材を得た。

上述したターゲット材の特性を表１に示す。図３は、ＰＴＦの測定条件（もれ磁束測定）を示す説明図である。この図に示すように、ターゲット１を上面よりホール素子２を測定ギャップ（Ｘ）２．３ｍｍの位置に設定し、一方、下面には磁石３をターゲット１との距離（Ｙ）を２ｍｍに設定する。この場合の磁石材質はＡｌｎｉｃｏ５を用いた。このような状態でホール素子２によりターゲット１の表面からもれる磁束量を測定した。

作製したターゲット材の透磁率を測定に当たって、外径１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍのリング試験片を製作し、ＢＨトレーサーを用いて、８ｋＡ／ｍの印加磁場にて最大透磁率（μｍ）を測定した。その結果を表１に示す。また、その時の製品厚みを示す。この表に示すように、Ｎｏ．１〜１６は本発明例であり、Ｎｏ．１７〜２５は比較例である。比較例Ｎｏ．１７〜２０は溶解鋳造によりインゴットを作製し機械加工によりターゲット材を得たもので、いずれも最大透磁率が４７０〜５４０と大きな値を示し、従って、製品厚みを厚くすることが出来ず、３．０ｍｍ〜３．３ｍｍと薄い値を示している。

比較例Ｎｏ．２１は原料粉組成が８８（Ｆｅ−７０％）−１２％Ｂ粉末からなるもので、最大透磁率が４８０と大きな値を示し、製品厚みも４．０ｍｍと薄い値を示している。比較例Ｎｏ．２２は原料粉組成が、Ｆｅ−２７％Ｃｏであることから、最大透磁率が３９０と大きな値を示し、製品厚みも４．０ｍｍと薄い値を示している。比較例Ｎｏ．２３は原料粉組成が比較例Ｎｏ．２２と同様に、Ｆｅ−２７％Ｃｏと本発明条件から外れ、しかも、Ｆｅ：Ｃｏ比が８：２とＦｅが高いことから、最大透磁率が４１０と大きな値を示し、製品厚みも４．２ｍｍと薄い値を示している。

比較例Ｎｏ．２４は原料粉組成が比較例Ｎｏ．２２および比較例Ｎｏ．２３と同様に、Ｆｅ−２７％Ｃｏと本発明条件から外れ、しかも、Ｆｅ−８８％Ｃｏであり、かつＦｅ：Ｃｏ比が８：２とＦｅが高いことから、最大透磁率が、およびＦｅ：Ｃｏ比が８：２とＦｅが高いことから、最大透磁率が３８０と大きな値を示し、製品厚みも４．３ｍｍと薄い値を示している。

さらに、比較例Ｎｏ．２５は原料粉組成が比較例Ｎｏ．２２〜２４と同様に、Ｆｅ−２７％Ｃｏと本発明条件から外れ、しかも、Ｆｅ−１３％Ｂの条件も本発明の条件から外れ、かつ、Ｆｅ：Ｃｏ比が８：２とＦｅが高いことから、最大透磁率が３７０と大きな値を示し、製品厚みも４．５ｍｍと薄い値を示していることが分かる。これに対し、本発明例であるＮｏ．１〜１２はいずれも最大透磁率が１００〜２５０と小さな値を示し、その結果、製品厚みを７．０〜９．３ｍｍと厚くすることが可能となった。

上述のように、従来の工法では透磁率に限界があり５ｍｍ程度の厚みが限界であったものが、本発明により透磁率を従来以上に低くでき、特にマグネトロンスパッタ用に使用されるターゲット材は低透磁率である程、厚みを大きくすることが出来るので生産性が高くなり工業的に極めて有効なものである。

Ｆｅ−Ｃｏの含有量と透磁率との関係を示す図である。Ｆｅ−Ｂ系状態図である。ＰＴＦの測定条件を示す説明図である。

符号の説明

１ターゲット
２ホール素子
３磁石

特許出願人山陽特殊製鋼株式会社
代理人弁理士椎名彊

Claims

ＦｅＣｏＢ系スパッタリングターゲット材において、原料粉末として、質量％で、
Ｆｅ−２２〜２６％Ｃｏ、
Ｆｅ−１５〜１００％Ｂ、
Ｃｏ−０〜１０％Ｆｅ（０％を含む）
からなる３種類の粉末を用い、ａｔ％で、ＦｅとＣｏ合計量：８５〜９２％、Ｂ：８〜１５％、かつＦｅとＣｏのａｔ比がＦｅ：Ｃｏ＝７：３〜２：８になるように前記粉末を所定量混合し、これを熱間にて成形することを特徴とするＦｅＣｏＢ系スパッタリングターゲット材の製造方法。
ＦｅＣｏＢ系スパッタリングターゲット材において、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｂ以外の他の添加元素をトータルで５ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項１記載のＦｅＣｏＢ系スパッタリングターゲット材の製造方法。