JP5248000B2

JP5248000B2 - ＣｏＷ系ターゲット材およびその製造方法

Info

Publication number: JP5248000B2
Application number: JP2006245100A
Authority: JP
Inventors: 彰彦柳谷; 芳和相川; 俊之澤田
Original assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Current assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Priority date: 2006-09-11
Filing date: 2006-09-11
Publication date: 2013-07-24
Anticipated expiration: 2026-09-11
Also published as: JP2008063640A

Description

本発明は、ハードディスクドライブ用のＣｏＷ系ターゲット材およびその製造方法に関するものである。

近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、現在広く世の中で使用されている面内磁気記録方式の磁気記録媒体では、高記録密度化を実現しようとすると、記録ビットが微細化し、記録ビットで記録できないほどの高保磁力が要求される。そこで、これらの問題を解決し、記録密度を向上させる手段として垂直磁気記録方式が検討されている。

垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する２層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂系合金が用いられている。

一方、２層記録媒体の軟磁性膜として、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金の軟磁性膜を用いることが提案されており、この軟磁性膜の成膜には、一般にマグネトロンスパッタリング法が用いられている。このマグネトロンスパッタリング法とは、ターゲット材の背後に磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、その漏洩磁束領域にプラズマを収束させることにより高速成膜を可能とするスパッタリング法である。このマグネトロンスパッタリング法はターゲット材のスパッタ表面に磁束を漏洩させることに特徴があるため、ターゲット材自身の透磁率が高い場合にはターゲット材のスパッタ表面にマグネトロンスパッタリング法に必要十分な漏洩磁束を形成するのが難しくなる。

そこで、ターゲット材自身の透磁率を極力低減しなければならないという要求から、例えば特開２００４−３４６４２３号公報（特許文献１）に開示されているように、断面ミクロ組織においてホウ化物相の存在しない領域に描ける最大内接円の直径が３０μｍ以下であるＦｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金ターゲット材が提案されている。

また、ハードディスクの下地膜としてＣｏＷ系ターゲット材が提案されている。例えば特開２００６−３７１９２号公報（特許文献２）に開示されているように、Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉから選択された１種以上の元素を２５〜９０原子％含有し、残部実質的にＣｏとからなるＣｏ合金ターゲット材において、ターゲット材の組織中にαＣｏ相あるいはεＣｏ相が残存している磁気記録媒体用Ｃｏ合金ターゲット材が提案されている。
特開２００４−３４６４２３号公報特開２００６−３７１９２号公報

上述したＣｏＷ系ターゲット材は高融点のため通常の溶解法による鋳造法では困難であり、混合粉末を適当な方法で固化成形することで複合材料とする粉末法が用いられている。このような混合粉末を固化成形した複合材料の機械的、熱的、電気的、磁気的特性は組成や相対密度により左右される。そこで、特にＣｏＷ系ターゲット材は通常ＣｏとＷの粉末を混合してＨＩＰ（熱間静水圧プレス）等で成形して製造される。その場合、ＣｏとＷの粉末を数μｍにした場合、反応焼結によって密度は１００％になるが脆い化合物が生成されるため、その後の製品加工が困難である。また、Ｃｏを粗粉末にしてＷとの反応を抑制した場合、マトリックスが純Ｗとなり焼結が進行しにくく高密度が困難となると言う両者相反する問題が生じる。

上述の問題を解消するために、発明者らは鋭意開発を進めた結果、原料粉末の粒径と変形抵抗の関係に着目し、粒径が大きいほど変形抵抗が小さくなることを活用し、ＣｏおよびＷ粉末の粒径を従来使用されているものより粗粒としたことにある。これにより、反応が抑制され化合物の相を少なくでき、さらに粗粒のＷを使用することにより変形抵抗が低下し、マトリックスがＷの場合でも高密度に成形することができる。さらに、組織はＣｏとＷで化合物相が殆ど存在しないので、製品加工が極めて容易であることにある。

その発明の要旨とするところは、
（１）ＣｏＷ系ターゲット材において、原料となるＣｏ粉末をガスアトマイズにより平均粒径を１２０〜３５０μｍ、Ｗ粉末を還元法により平均粒径を３０〜２００μｍとし、該Ｗの含有量を３５〜８０ａｔ％としたことを特徴とするＣｏＷ系ターゲット材。
（２）ＣｏＷ系ターゲット材の製造方法において、原料となるＣｏ粉末をガスアトマイズにより平均粒径を１２０〜３５０μｍ、Ｗ粉末を還元法により平均粒径を３０〜２００μｍとし、該Ｗの含有量を３５〜８０ａｔ％としたＷ、Ｃｏ混合粉末を１４７３Ｋ〜１７７３Ｋの温度により成形することを特徴とするＣｏＷ系ターゲット材の製造方法。
（３）前記（２）記載の製造方法によって製造された組織中の化合物の面積率を３０％以下としたことを特徴とするＣｏＷ系ターゲット材の製造方法にある。

（２）ＣｏＷ系ターゲット材の製造方法において、原料となるＣｏ粉末をガスアトマイズにより平均粒径を５０μｍ〜５００μｍ、Ｗ粉末を還元法により平均粒径を１０〜２００μｍとし、該Ｗの含有量を３５〜８０ａｔ％としたＷ、Ｃｏ混合粉末を１４７３Ｋ〜１７７３Ｋの温度により成形することを特徴とするＣｏＷ系ターゲット材の製造方法。

Ｃｏ粉末の平均粒径を１２０〜３５０μｍ
Ｃｏ粉末の平均粒径を１２０μｍ以上としたのは、Ｃｏ粉末の平均粒径が１２０μｍ未満ではＷとの反応が進行し過ぎて脆い化合物が多量に生成するため加工が困難となる。また、Ｃｏ粉末の平均粒径が逆に大き過ぎるとＷとの均一な混合が困難になり、ターゲット材の均一性は損なわれるので、その上限を３５０μｍとした。

Ｗ粉末の平均粒径を３０〜２００μｍ
Ｗ粉末の平均粒径を３０μｍ以上としたのは、Ｗ粉末の平均粒径が３０μｍ未満では加工時に変形抵抗が増大し、高密度化が困難になる。Ｗは粗粒である分には基本的には構わないが、しかし、粒径が大き過ぎると均一な混合が困難になり、ターゲット材の均一性が損なわれるので、その上限を２００μｍとした。

Ｗの含有量を３５〜８０ａｔ％
ＣｏＷ系ターゲット材において、Ｗが８０ａｔ％を超えるとマトリックスのＷ部が多過ぎるため、高密度化が困難となる。従って、Ｗは８０ａｔ％以下、好ましくは３５ａｔ％以上とする。上記Ｃｏ，Ｗ以外に、Ｚｒ，Ｃ，Ｏ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｎｉのいずれか１種または２種以上を１０ａｔ％以下含有しても良い。しかし、これらの添加元素のトータルで１０ａｔ％を超えると磁気特性が劣化することから、その上限を１０ａｔ％とした。好ましくは１〜１０ａｔ％とする。これらの添加元素は単独の粉末として混合しても構わないし、Ｃｏ中に含ませてた合金粉末としても構わない。

Ｃｏ−４２〜５０ａｔ％
さらに、ＣｏとＷの粉末を混合して成形体を作製した場合は、組織中にＣｏの相が残存する。マグネトロンスパッタはターゲットの下面に永久磁石を置き、ターゲットの上面から漏洩する磁束を利用して成膜するため、ターゲットの磁気特性は低いことが好ましい。Ｃｏ相は強磁性相であるため、本来は存在しない方が好ましい。Ｃｏ−４２〜５０ａｔ％Ｗの合金粉末は構成相がＣｏ₃Ｗの単相であるため、これにＷの粉末を混合して作製したターゲット材はマトリックスがＷで孤立相としてＣｏ₃Ｗが存在するため、磁性に寄与するＣｏ相が存在しないため、マグネトロンスパッタには有利である。Ｗが４２ａｔ％未満の合金粉末を用いた場合は組織中にＣｏ相が析出する。Ｗが５０ａｔ％を超える合金粉末は融点が非常に高いため通常のアトマイズでは粉末の作製が困難となることから、その範囲を４２〜５０ａｔ％Ｗとした。

本発明に係る成形方法は、ＨＩＰ、ホットプレス等限定されるものではないが、設定の温度、圧力が確保できれば良く、高密度に成形可能であればいずれでも構わない。次に、成形するための条件としての温度または圧力について、まず成形温度は１４７３Ｋ〜１７７３Ｋとする。成形温度が１４７３Ｋ未満では焼結が十分に進行せず、高密度化が困難である。一方、純Ｃｏの融点は１７７３Ｋ付近であるので、それ以上の温度での成形は困難である。従って、その範囲を１４７３Ｋ〜１７７３Ｋとした。好ましくは、１４２３Ｋ〜１７２３Ｋとする。

上述したような条件下で成形することにより、ＣｏとＷでの組織中の化合物の面積率を３０％以下とすることができる。面積率を３０％超えると変形抵抗が増大し、かつ製品加工が困難となるために、３０％以下とした。好ましくは１５％以下とする。

次に、Ｗ原料およびＣｏ原料の製造としては、Ｗ粉末の場合は、ＷＯ₃ 粉末を原料として還元法により精製され、Ｃｏ粉末の場合は、アトマイズ法による。

以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示すように、Ｃｏ粉末をガスアトマズ法によって作製した。ガスアトマズ法の場合は、ガス種類がアルゴンガス、ノズル径が６ｍｍ、ガス圧が５ＭＰａの条件で行い、また、Ｗ粉末はＷＯ₃粉末を原料として還元法により精製し、その後粉砕して粉末とする。作製した粉末を分級し、それぞれの粉末をＶ型混合機により１時間攪拌した。処理量としては３０ｋｇ／１バッチにて行った。他の添加元素を入れる場合は、Ｃｏをガスアトマイズで作製する際に所定の添加元素を含有した合金粉末として製造した。

そのようにして作製したそれぞれの粉末を直径２５０ｍｍ、高さ１００ｍｍのＳＣ材質からなる封入缶に充填し、到達真空度１０^-3ｔｏｒｒ以上で脱気真空封入した後、ＨＩＰ（熱間等方圧プレス）にて、温度１５７３Ｋ、圧力１５０ＭＰａ、保持時間５時間の条件で成形体を作製し、次いで機械加工により旋盤加工にてワイヤーカットし、最終形状として外径１８０ｍｍ、厚み３〜１０ｍｍのターゲット材を得た。上述したターゲット材の特性を表１に示す。

作製したターゲット材の特性の評価項目としては、次にような切削性試験と密度の測定を行った。
（１）切削性試験
切削性試験としては、ワイヤーカット後の試料外周部を旋盤加工により切削し、切削後の外観を目視により確認した。なお、超硬チップによる切削条件として、送りを０．２ｍｍ／ｒｐｍ、切り込みを０．１ｍｍ、回転数を６０ｒｐｍにて行った。その評価基準として下記で評価した。

○：割れ、欠け無し
×：割れ、欠け有り
（２）密度
密度の測定方法はアルキメデス法で、また、相対密度（計算密度に対する実測密度の割合）を算出して評価した。さらに、計算値は純Ｃｏの密度と純Ｗの密度を原子比で按分した。

表１に示すように、Ｎｏ．１〜９は本発明例であり、Ｎｏ．１０〜１４は比較例である。比較例Ｎｏ．１０は、Ｗの含有量が高いために、相対密度が低い。比較例Ｎｏ．１１は、Ｗの粉末粒径が小さいために、相対密度が低い。比較例Ｎｏ．１２は、Ｃｏの粉末粒径が小さいために、切削後の割れ・欠けが発生した。比較例Ｎｏ．１３は、成形のためのＨＩＰに温度条件が低いために、相対密度が低い。比較例Ｎｏ．１４は、成形のためのＨＩＰに圧力条件が低いために、相対密度が低い。これに対し、本発明例Ｎｏ．１〜９のいずれも本発明の条件を満たしていることから、切削後の割れ・欠けががなく、しかも相対密度に優れていることが分かる。

上述のように、ＣｏＷ系ターゲット材において、原料となるＣｏ粉末の平均粒径、Ｗ粉末の粒径を最適粒径に調整し、かつＣｏとＷの混合粉末の最適成形条件によって成形することにより、変形抵抗が低下し、高密度に成形加工となるＣｏＷ径ターゲット材の作製が可能となる極めて優れた効果を奏するものである。

Claims

ＣｏＷ系ターゲット材において、原料となるＣｏ粉末をガスアトマイズにより平均粒径を１２０〜３５０μｍ、Ｗ粉末を還元法により平均粒径を３０〜２００μｍとし、該Ｗの含有量を３５〜８０ａｔ％としたことを特徴とするＣｏＷ系ターゲット材。
ＣｏＷ系ターゲット材の製造方法において、原料となるＣｏ粉末をガスアトマイズにより平均粒径を１２０〜３５０μｍ、Ｗ粉末を還元法により平均粒径を３０〜２００μｍとし、該Ｗの含有量を３５〜８０ａｔ％としたＷ、Ｃｏ混合粉末を１４７３Ｋ〜１７７３Ｋの温度により成形することを特徴とするＣｏＷ系ターゲット材の製造方法。
請求項２記載の製造方法によって製造された組織中の化合物の面積率を３０％以下としたことを特徴とするＣｏＷ系ターゲット材の製造方法。