JPWO2013005785A1 - 軟磁性下地層 - Google Patents
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Abstract
Description
また、これまでの垂直磁気記録媒体の軟磁性層の材料としては、Co−Fe−Al合金等が提案されている(例えば、特許文献6〜特許文献8参照)。
また、特許文献6に開示される軟磁性層のCo−Fe−Al合金は、飽和磁束密度が高い点では有利であるものの、反強磁性結合力の最大値が高く、高周波信号に対する透磁率が低下し、磁気記録媒体の書き込み特性が悪くなるという問題があった。
本発明の目的は、反強磁性結合力の最大値が得られる構造であっても、その値が低く、且つ、高い飽和磁束密度を有する垂直磁気記録媒体用の軟磁性下地層を提供することである。
すなわち本発明は、原子比における組成式が(Fe100−XCoX)100−Y−MY、15≦X≦30、10≦Y≦30、M元素(Ta、Ti、Zr、Nb、CrおよびBの群から選ばれる1種または2種以上の元素)で表され残部不可避的不純物からなるそれぞれ厚さ10〜50nmの2層の軟磁性層が、Ru、Cr、Cu、ReおよびRhの群から選ばれる1種の元素からなる厚さ0.10〜0.50nmのスペーサ層を介して反強磁性結合された軟磁性下地層であって、前記軟磁性層間の反強磁性結合力が100〜4000A/mの軟磁性下地層の発明である。
前記スペーサ層は、Ruからなることが好ましい。
また、前記スペーサ層の厚さは、反強磁性結合力の最大値が得られる前記スペーサ層の厚さとの差の絶対値が0.05nm未満となる厚さであることが好ましい。
本組成の軟磁性層を形成するベースとなるFe−Co系合金は、原子比における組成式が(Fe100−XCoX)、15≦X≦30で表される組成である。
Co−Fe系合金における反強磁性結合力と飽和磁束密度には、図2(比較例)に示すような比例関係が成り立つことが確認されており、従来の方法で反強磁性結合力を低減するためには、飽和磁束密度も低く設定する必要があった。
本発明の軟磁性層は、Feリッチな上記の組成範囲にすることで、反強磁性結合力と飽和磁束密度に比例関係が成り立つものの、従来のCo−Fe合金より飽和磁束密度を高いレベルに維持したまま、反強磁性結合力を低減できる。軟磁性層のFeに対するCoの原子比が15%に満たない場合には、ベースとなるFe-Co合金の飽和磁束密度が小さくなる。一方、軟磁性層のFeに対するCoの原子比が30%を超えると、飽和磁束密度を高いレベルに維持したままで、反強磁性結合力を低減できなくなる。したがって、本発明では、Feに対するCoの原子比を15〜30%の範囲にする。
M元素の添加量が10原子%に満たない場合には、飽和磁束密度を特定範囲に調整することが困難であり、また反強磁性結合力を特定範囲に調整する効果も十分でない。一方、M元素の添加量が30原子%を超える場合には、飽和磁束密度が低下し過ぎてしまい、磁気記録媒体の低ノイズ化が困難になる上、書き込み性が低下する。このため、本発明では、M元素の添加量を10〜30原子%の範囲にする。
M元素の中でも、Ta、Zr、Nb、Bは、ベース元素のFe、Coに対して共晶型の平衡状態図を示すことから、アモルファスを形成するために有効な元素である。ここで、TaとNbは、同族の元素であり、FeまたはCoとの二元平衡状態図が互いに類似しているため、ほぼ同等の効果を得ることができる。また、M元素の中でも、Ti、Crは、軟磁性下地層の耐食性向上に効果のある元素である。本発明では、軟磁性下地層のアモルファス形成を促進するために、Ta、Zr、Nb、Bの合計添加量を5原子%以上にすることが望ましい。また、本発明の軟磁性層を形成するFe−Co系合金は、従来のCo−Fe合金よりFeの含有量が多く、耐食性が低下するといった問題が生じる場合があるため、Ti、Crの合計添加量を5原子%以上にすることが望ましい。
スペーサ層の膜厚が0.10nm未満であると、軟磁性層が反強磁性結合しない。また、反強磁性結合力は、スペーサ層の膜厚の増大に伴って振動的に減衰するため、スペーサ層の膜厚が0.50nmを超えると、十分な反強磁性結合力が得られない。このため、本発明では、スペーサ層の膜厚を0.10〜0.50nmの範囲とする。
また、反強磁性結合力が最大値となるスペーサ層の膜厚は、軟磁性層の材質によって異なるため、0.10〜0.50nmの範囲で、反強磁性結合力の最大値が得られる膜厚に対して±0.05nm未満に設定することが好ましい。これは、スペーサ層の膜厚が反強磁性結合力の最大値が得られる膜厚に対して±0.05nmよりも変動すると、後述する特定範囲の反強磁性結合力に調整することが困難になるためである。
スペーサ層の膜厚の設定方法としては、例えばガラス基板上の一部の面に、厚さ150nmのスペーサ層を成膜した試料を作製し、触針式表面形状測定器の触針を走査させてガラス基板とスペーサ層とで形成される段差(膜厚)を測定して、この膜厚と成膜時間から成膜速度を求める。そして、得られた成膜速度を基準として、成膜時間を調整することによって、所定の膜厚に成膜することができる。また、スペーサ層の膜厚は、例えば、スペーサ層を成膜した試料の断面を透過型電子顕微鏡により観察することによって測定することができる。
また、粉末焼結法では、Fe−Co系合金の最終組成の合金粉末を例えばガスアトマイズ法で作製して用いることができる。また、複数の合金粉末や純金属粉末を例えばガスアトマイズ法で作製して、Fe−Co系合金の最終組成となるように混合した混合粉末を用いることも可能である。原料粉末の焼結方法としては、例えば熱間静水圧プレス、ホットプレス、放電プラズマ焼結、押し出しプレス焼結等の加圧焼結を用いることが可能である。
(本発明例1)
軟磁性層形成用のFe−Co系合金ターゲットを作製するために、それぞれ純度99.9%以上のFe92−Ta8(原子%)、Fe90−Zr10(原子%)、Fe70−B30(原子%)、Co62.3−Fe26.7−Ta3−Zr5−Ti3(原子%)、Co88−Ta10−Zr2(原子%)合金組成となる各ガスアトマイズ粉末と純度99.9%以上のTi粉末を準備し、原子比で(Fe80−Co20)85−Ta3−Zr5−Ti3−B4合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。次に、得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度950℃、圧力122MPa、保持時間2時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し、直径180mm×厚さ4.0mmのFe−Co系合金ターゲットを作製した。
そして、スペーサ層形成用のRuターゲットを作製するために、純度99.9%以上のRu粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度1300℃、圧力150MPa、保持時間3時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し、直径180mm×厚さ8.5mmのRuターゲットを作製した。
また、直径10mmのガラス基板上に軟磁性層20nm、スペーサ層としてRuを0.05nmずつ変化させて0.00〜0.60nm成膜し、その上面に軟磁性層20nmを順に成膜した磁気特性評価用の試料も作製した。なお、軟磁性層を形成するスパッタリング条件は、Arガス圧0.6Pa、投入電力1kWで行った。また、スペーサ層を形成するスパッタリング条件は、Arガス圧0.6Pa、投入電力50Wで行った。
また、スペーサ層の膜厚の設定は、先ず150nmのスペーサ層を成膜した試料を作製し、触針式表面形状測定器を用いて正確な膜厚を測定して、この膜厚と成膜時間から成膜速度を求めた。そして、得られた成膜速度を基準として、成膜時間を調整することで所定の膜厚に成膜した。また、スペーサ層の膜厚は、0.05nmずつ変化させたときに最大の反強磁性結合力を示す膜厚を採用し、本発明例1となる磁気特性評価用の試料を得た。
軟磁性層形成用のFe−Co系合金ターゲットを作製するために、それぞれ純度99.9%以上のFe92−Ta8(原子%)、Fe90−Zr10(原子%)、Fe70−B30(原子%)、Co62.3−Fe26.7−Ta3−Zr5−Ti3(原子%)、Co88−Ta10−Zr2(原子%)合金組成となる各ガスアトマイズ粉末と純度99.9%以上のTi粉末を準備し、原子比で(Fe90−Co10)86−Ta3−Zr5−Ti2−B4合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度950℃、圧力122MPa、保持時間2時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し、直径180mm×厚さ4.0mmのFe−Co系合金ターゲットを作製した。
上記で作製したFe−Co系合金ターゲットとRuターゲットを用いて、本発明例1と同じ条件で、X線回折測定用および磁気特性評価用の試料をそれぞれ作製した。
軟磁性層形成用のFe−Co系合金ターゲットを作製するために、それぞれ純度99.9%以上のそれぞれ純度99.9%以上のFe92−Ta8(原子%)、Fe90−Zr10(原子%)、Fe70−B30(原子%)、Co、Co88−Ta10−Zr2(原子%)合金組成となる各ガスアトマイズ粉末と純度99.9%以上のCr粉末を準備し、原子比で(Fe80−Co20)82−Ta3−Zr5−Cr6−B4合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度950℃、圧力122MPa、保持時間2時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し、直径180mm×厚さ4.0mmのFe−Co系合金ターゲットを作製した。
上記で作製したFe−Co系合金ターゲットとRuターゲットを用いて、本発明例1と同じ条件で、X線回折測定用および磁気特性評価用の試料をそれぞれ作製した。
軟磁性層形成用のFe−Co系合金ターゲットを作製するために、それぞれ純度99.9%以上のFe92−Ta8(原子%)、Fe90−Zr10(原子%)、Fe70−B30(原子%)、Co62.3−Fe26.7−Ta3−Zr5−Ti3(原子%)合金組成となる各ガスアトマイズ粉末と純度99.9%以上のTa粉末、Ti粉末、Cr粉末を準備し、原子比で(Fe75−Co25)77−Ta3−Zr5−Ti9−Cr6合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度950℃、圧力122MPa、保持時間2時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し、直径180mm×厚さ4.0mmのFe−Co系合金ターゲットを作製した。
上記で作製したFe−Co系合金ターゲットとRuターゲットを用いて、本発明例1と同じ条件で、X線回折測定用および磁気特性評価用の試料をそれぞれ作製した。
軟磁性層形成用のFe−Co系合金ターゲットを作製するために、それぞれ純度99.9%以上のFe92−Ta8(原子%)、Fe90−Zr10(原子%)、Fe70−B30(原子%)、Co62−Fe27−Ta3−Zr5−Ti3(原子%)合金組成となる各ガスアトマイズ粉末と純度99.9%以上のTa粉末、Ti粉末、Cr粉末を準備し、原子比で(Fe75−Co25)77−Ta3−Zr5−Ti6−Cr9合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度950℃、圧力122MPa、保持時間2時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し、直径180mm×厚さ4.0mmのFe−Co系合金ターゲットを作製した。
上記で作製したFe−Co系合金ターゲットとRuターゲットを用いて、本発明例1と同じ条件で、X線回折測定用および磁気特性評価用の試料をそれぞれ作製した。
軟磁性層形成用のFe−Co系合金ターゲットを作製するために、それぞれ純度99.9%以上のFe92−Ta8(原子%)、Fe90−Zr10(原子%)、Fe70−B30(原子%)、Co62−Fe27−Ta3−Zr5−Ti3(原子%)合金組成となる各ガスアトマイズ粉末と純度99.9%以上のTa粉末、Ti粉末、Cr粉末を準備し、原子比で(Fe75−Co25)77−Ta3−Zr5−Ti3−Cr12合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度950℃、圧力122MPa、保持時間2時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し、直径180mm×厚さ4.0mmのFe−Co系合金ターゲットを作製した。
上記で作製したFe−Co系合金ターゲットとRuターゲットを用いて、本発明例1と同じ条件で、X線回折測定用および磁気特性評価用の試料をそれぞれ作製した。
軟磁性層形成用のFe−Co系合金ターゲットを作製するために、それぞれ純度99.9%以上のそれぞれ純度99.9%以上のFe92−Ta8(原子%)、Fe90−Zr10(原子%)、Co、Co88−Ta10−Zr2(原子%)、Co63−B37(原子%)合金組成となる各ガスアトマイズ粉末と純度99.9%以上のTi粉末を準備し、原子比で(Fe70−Co30)79−Ta3−Zr5−Ti9−B4合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度950℃、圧力122MPa、保持時間2時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し、直径180mm×厚さ4.0mmのFe−Co系合金ターゲットを作製した。
上記で作製したFe−Co系合金ターゲットとRuターゲットを用いて、本発明例1と同じ条件で、X線回折測定用および磁気特性評価用の試料をそれぞれ作製した。
軟磁性層形成用のFe−Co系合金ターゲットを作製するために、それぞれ純度99.9%以上のそれぞれ純度99.9%以上のFe92−Ta8(原子%)、Fe90−Zr10(原子%)、Fe70−B30(原子%)、Co88−Ta10−Zr2(原子%)、Co63−B37(原子%)合金組成となる各ガスアトマイズ粉末と純度99.9%以上のTi粉末を準備し、原子比で(Fe75−Co25)79−Ta3−Zr5−Ti9−B4合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度950℃、圧力122MPa、保持時間2時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し、直径180mm×厚さ4.0mmのFe−Co系合金ターゲットを作製した。
上記で作製したFe−Co系合金ターゲットとRuターゲットを用いて、本発明例1と同じ条件で、X線回折測定用および磁気特性評価用の試料をそれぞれ作製した。
軟磁性層形成用のCo−Fe系合金ターゲットを作製するために、純度99.9%の(Co70−Fe30)90−Ta3−Zr5−Al2(原子%)合金組成となるガスアトマイズ粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度950℃、圧力122MPa、保持時間2時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。
得られた焼結体に機械加工を施し、直径180mm×厚さ5.0mmのCo−Fe系合金ターゲットを作製した。
上記で作製したFe−Co系合金ターゲットとRuターゲットを用いて、本発明例1と同じ条件で、X線回折測定用および磁気特性評価用の試料をそれぞれ作製した。
軟磁性層形成用のCo−Fe系合金ターゲットを作製するために、それぞれ純度99.9%以上のCo、Co90−Zr10、Co88−Ta10−Zr2、Fe90−Zr10(原子%)、Fe70−B30(原子%)合金組成となる各ガスアトマイズ粉末と純度99.9%以上のTi粉末を準備し、原子比で(Fe50−Co50)80−Ta3−Zr5−Ti8−B4合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度950℃、圧力122MPa、保持時間2時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し、直径180mm×厚さ4.0mmのCo−Fe系合金ターゲットを作製した。
上記で作製したFe−Co系合金ターゲットとRuターゲットを用いて、本発明例1と同じ条件で、X線回折測定用および磁気特性評価用の試料をそれぞれ作製した。
図1のB−Hカーブでは、零印加磁場近傍の残留磁束密度がほぼ零であり、2層の軟磁性層が反強磁性結合をしていることが確認される。この安定な反強磁性結合の状態から磁化し始める印加磁界を反強磁性結合力として定義した。表1に、Ru膜厚毎に得られたB−Hカーブから求めた反強磁性結合力の最大値と、そのときのスペーサ層であるRu膜厚と、飽和磁束密度の結果を示す。また、図2に反強磁性結合力の最大値と飽和磁束密度の関係を示す。
一方、軟磁性層にCo−Fe系合金を用いた比較例1、比較例2の軟磁性下地層は、飽和磁束密度が高いという利点があるものの、反強磁性結合力が4000A/mより高いことがわかる。
また、図2に示すように、本発明の組成範囲にある軟磁性下地層は、比較例の軟磁性下地層よりも飽和磁束密度を高いレベルに維持したまま、反強磁性結合力を低減できており、垂直磁気記録媒体に好適な軟磁性下地層であることが確認できた。
Claims (3)
- 原子比における組成式が(Fe100−XCoX)100−Y−MY、15≦X≦30、10≦Y≦30、M元素(Ta、Ti、Zr、Nb、CrおよびBの群から選ばれる1種または2種以上の元素)で表され残部不可避的不純物からなるそれぞれ厚さ10〜50nmの2層の軟磁性層が、Ru、Cr、Cu、ReおよびRhの群から選ばれる1種の元素からなる厚さ0.10〜0.50nmのスペーサ層を介して反強磁性結合された軟磁性下地層であって、前記軟磁性層の間の反強磁性結合力が100〜4000A/mであることを特徴とする軟磁性下地層。
- 前記スペーサ層はRuからなることを特徴とする請求項1に記載の軟磁性下地層。
- 前記スペーサ層の厚さは、反強磁性結合力の最大値が得られる前記スペーサ層の厚さとの差の絶対値が0.05nm未満となる厚さであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の軟磁性下地層。
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