JP2007149647A - ニッケル水素蓄電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ニッケル水素蓄電池の正極板3は、水酸化ニッケル粒子18と、コバルトの平均価数が2価よりも大のコバルト化合物を主体とする被覆層19と、Nb系粒子15及びY系粒子16とを含む。負極板4は、一般式:((PrNd)αLn1−α)1−βMgβNiγ−δ−εAlδTε(式中、Ln及びTは、La等又はV等よりなる群から選ばれる少なくとも1種をそれぞれ表し、添字α,β,γ,δ,εは、0.7<α,0.05<β<0.15,3.0≦γ≦4.2,0.15≦δ≦0.30,0≦ε≦0.20を満たす数を表す)で示される組成を有し、且つ、Coの含有率が2.0質量%以下である水素吸蔵合金を含む。セパレータ5はスルホン基を有する繊維を含み、アルカリ電解液は水酸化ナトリウムを溶質の主体として含む。
【選択図】図1
Description
このような自己放電に係わる問題を改善すべく、例えば特許文献1が開示するニッケル水素蓄電池では、セパレータとして、スルホン化処理されたポリオレフィン系樹脂製の不織布が用いられている。
そこで、本発明者は、長期に亘り自己放電が抑制されるニッケル水素蓄電池を新たに開発したが、この新開発の電池の場合、自己放電こそ抑制されるものの、充電から時間が経過すると、作動電圧が低下してしまう。
このため、ニッケル水素蓄電池には、自己放電の抑制のみならず、作動電圧の低下の抑制も求められる。
本発明によれば、容器内に、正極板、負極板及びセパレータを巻回してなる電極群をアルカリ電解液とともに備えるニッケル水素蓄電池において、前記正極板は、水酸化ニッケル粒子と、前記水酸化ニッケル粒子の表面の少なくとも一部を被覆し、コバルトの平均価数が2価よりも大のコバルト化合物を主体とする被覆層と、前記水酸化ニッケル粒子間に分布され、Nb及びYを含有する添加剤とを含み、前記負極板は、一般式: ((PrNd)αLn1−α)1−βMgβNiγ−δ−εAlδTε
(式中、Lnは、La,Ce,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Ca,Sr,Sc,Y,Ti,Zr及びHfよりなる群から選ばれる少なくとも1種を表し、Tは、V,Nb,Ta,Cr,Mo,Mn,Fe,Co,Zn,Ga,Sn,In,Cu,Si,P及びBよりなる群から選ばれる少なくとも1種を表し、添字α,β,γ,δ,εは、それぞれ、0.7<α,0.05<β<0.15,3.0≦γ≦4.2,0.15≦δ≦0.30,0≦ε≦0.20を満たす数を表す)
で示される組成を有し、且つ、Coの含有量が2.0質量%以下である水素吸蔵合金を含み、前記セパレータはスルホン基を有する繊維を含み、前記アルカリ電解液は水酸化ナトリウムを溶質の主体として含むことを特徴とするニッケル水素蓄電池が提供される(請求項1)。
また、これらの電池では、長期に亘り作動電圧の低下も抑制される。このため、これらの電池を電子・電気機器の電源等に適用した場合、これらの電池を一度充電しておけば、充電から時間が経ったとしても、作動電圧が電気・電子機器の放電カット電圧を下回ることはなく、使用前に再度充電する必要がない。
この電池は、有底円筒形状の外装缶1を備え、外装缶1の中に電極群2がアルカリ電解液(図示せず)とともに収容されている。電極群2は、正極板3、負極板4及びセパレータ5を、極板3,4間にセパレータ5が位置するよう渦巻状に巻回してなる。図2に電極群2の横断面を概略的に示したように、電極群2の最外周には、その渦巻き方向でみて負極板4の外端側の部位が配置され、負極板4が外装缶1の内周壁と電気的に接続されている。
なお、図2中、線の錯綜をさけるため、セパレータ5が省略されている。
以下、正極板3、負極板4、セパレータ5及びアルカリ電解液について詳述する。
正極板3は、導電性の正極基板と、正極基板に保持された正極合剤とからなる。
正極合剤は、図1の円内に示したように、正極活物質としての水酸化ニッケルを主体(主成分)として含む複合粒子14と、Nbを主体として含むNb系粒子15と、Yを主体として含むY系粒子16と、結着剤17とからなる。
水酸化ニッケル粒子18の表面は、その少なくとも一部若しくは全部が、コバルト化合物を主体とする被覆層19で被覆されている。被覆層19のコバルト化合物は、コバルトの平均価数が2価よりも大きなコバルト酸化物若しくはコバルト水酸化物からなる高次のコバルト化合物である。被覆層19のコバルト化合物は、Na,K,Li等のアルカリカチオンを含んでいてもよく、また、結晶構造が乱れていてもよい。
Y系粒子16としては、例えば、金属やY化合物を用いることができ、Y化合物としては、Y2O3及びYF3等を用いることができる。
また、Nb系粒子15及びY系粒子16に代えて、Nb及びYの両方を主体として含む化合物の粒子を用いてもよい。すなわち、Nb及びYを含有する添加剤が複合粒子14間に分布していればよい。
上記した正極板3は、例えば、複合粒子14、Nb系粒子15、Y系粒子16、結着剤17、及び水を混練して正極用スラリを調製し、この正極用スラリが塗着・充填された正極基板を、正極用スラリの乾燥を経てから圧延・裁断して作製することができる。
より詳しくは、アルカリ熱処理では、コバルト化合物で被覆された水酸化ニッケル粒子18に、加熱雰囲気下で撹拌しながら、アルカリ水溶液が噴霧される。これにより、水酸化ニッケル粒子18を被覆するコバルト化合物が高次コバルト化合物になる。
負極板4は、図3に概略的に示した導電性の負極基板20と、負極基板20に保持された負極合剤とからなる。
ただし、式(I)中、Lnは、La,Ce,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Ca,Sr,Sc,Y,Ti,Zr及びHfよりなる群から選ばれる少なくとも1種を表し、Tは、V,Nb,Ta,Cr,Mo,Mn,Fe,Co,Zn,Ga,Sn,In,Cu,Si,P及びBよりなる群から選ばれる少なくとも1種を表し、添字α,β,γ,δ,εは、それぞれ、0.7<α,0.05<β<0.15,3.0≦γ≦4.2,0.15≦δ≦0.30,0≦ε≦0.20を満たす数を表す。
なお、添字αは水素吸蔵合金でのPr及びNdの合計割合を示しており、水素吸蔵合金はPr及びNdのうち一方のみを単独で含んでもよい。
上記した負極板4は、水素吸蔵合金粒子、結着剤、水、及び必要に応じて配合される導電剤から成る負極用スラリを調製し、負極用スラリが塗着された負極基板を、負極用スラリの乾燥を経てから圧延・裁断して作製することができる。
アルカリ電解液は、溶質の主体として水酸化ナトリウム(NaOH)を含むNaリッチな苛性アルカリ水溶液である。より詳しくは、アルカリ電解液は、1リットル当り、0グラム当量以上1グラム当量以下の水酸化カリウム(KOH)と、5グラム当量以上7グラム当量以下のNaOHと、0.3グラム当量以上1.3グラム当量以下の水酸化リチウム(LiOH)とを含有する。
条件1:最大外径Dmaxの外装缶1で構成され、正極板3の巻回数をNとしたとき、N≧[0.5×Dmax-2.65](ただし、[ ]はガウス記号である。)で示される関係を満たす。
条件3:水素吸蔵合金が一般式(I)で示される組成を有する。
条件4:アルカリ電解液が、1リットル当り、0グラム当量以上1グラム当量以下の水酸化カリウムと、5グラム当量以上7グラム当量以下の水酸化ナトリウムと、0.3グラム当量以上1.3グラム当量以下の水酸化リチウムとを含有する。
1.負極板の作製
組成がLa0.10Ce0.05Pr0.35Nd0.50Mg0.10Ni3.70Al0.22となるように金属原料を秤量して混合し、この混合物を高周波溶解炉で溶解してインゴットを得た。このインゴットを、温度1000℃のアルゴン雰囲気下にて10時間加熱し、インゴットにおける結晶構造をCe2Ni7型構造若しくはその類似構造にした。この後、インゴットを不活性雰囲気中で機械的に粉砕して篩分けし、上記組成を有する希土類―Mg−Ni系水素吸蔵合金粒子を得た。なお、得られた希土類―Mg−Ni系水素吸蔵合金粒子は、レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置を用いて測定した重量積分50%にあたる平均粒径が50μmであった。
換算量でNi:Zn:Coの質量比が96:3:1となるように、硫酸ニッケル、硫酸亜鉛および硫酸コバルトの混合水溶液を調製した。この混合水溶液に対し、攪拌しながら、水酸化ナトリウム水溶液を徐々に添加して反応させた。このとき、反応中の混合水溶液のpHを13〜14に保持し、混合水溶液中に略球形状の水酸化ニッケル粒子を析出させた。
それから、100質量部の複合粒子と、0.3質量部の五酸化二ニオブ(Nb2O5)粉末と、0.9質量部の三酸化二イットリウム(Y2O3)粉末と、0.3質量部のHPC(ヒドロキシプロピルセルロース)分散液(分散媒:水40質量部、固形分60質量部)とを、複合粒子、Nb2O5粉末及びY2O3粉末が均一に分散するよう混合して、正極用スラリを得た。
3.セパレータの作製
ポリプロピレン樹脂製の繊維からなり、目付けが45g/m2で厚さが0.2mmの不織布を用意した。この不織布に発煙硫酸を用いてスルホン化処理を施し、スルホン基を有するセパレータを作製した。
水酸化カリウム水溶液と、水酸化ナトリウム水溶液と、水酸化リチウム水溶液とを混合し、Naリッチなアルカリ電解液を作製した。なお、混合の際、1リットルのアルカリ電解液当りに、0.5グラム当量の水酸化カリウム、6.0グラム当量の水酸化ナトリウム及び1.0グラム当量の水酸化リチウムが含まれるような比率で水溶液を混合した。
得られた正極板、負極板及びセパレータを、これら極板間にセパレータが位置し、且つ、正極板の巻回数が4周になるように渦巻状に巻回し、電極群を作製した。得られた電極群を外径が14.25mmで肉厚が0.17mmの外装缶内に収納して所定の取付工程を行った後、外装缶内に、Naリッチなアルカリ電解液を注液した。そして、外装缶の開口端を蓋板等を用いて封口し、AAサイズの実施例1の密閉円筒型ニッケル水素蓄電池を組立てた。
表1に示したように、以下の(i)〜(vii)の項目うち1つ以上について変更したことを除き、実施例1の場合と同様にして、比較例1,2のニッケル水素蓄電池を組立てた。
(i)コバルト化合物で被覆された水酸化ニッケル粉末にアルカリ熱処理を施さず、被覆層のコバルト化合物におけるコバルトの平均価数を2価にした。
(ii)正極用スラリに、Nb2O5粉末及びY2O3粉末を添加しなかった。
(iii)負極板に、厚さが3μmではなく、1μmのニッケルめっきを有する鉄製パンチングシートを用いた。
(v)不織布に、スルホン化処理に代えて、フッ素ガス処理を施した。フッ素ガス処理とは、不活性ガスで希釈したフッ素ガスに、酸素ガス、二酸化炭素ガス、二酸化硫黄ガスなどを添加した混合ガスによって不織布を処理することをいう。
(vii)アルカリ電解液として、Naリッチなアルカリ電解液に代えて、Kリッチなアルカリ電解液を用いた。すなわち、混合の際、1リットルのアルカリ電解液当りに、6.0グラム当量の水酸化カリウム、1.0グラム当量の水酸化ナトリウム及び0.2グラム当量の水酸化リチウムが含まれるような比率で、水酸化カリウム水溶液、水酸化ナトリウム水溶液及び水酸化リチウム水溶液を混合した。
初期活性化処理を施した実施例1及び比較例1,2の各電池について、温度が25℃の環境下において、1ItAの充電電流でdV制御の時間充電を行なった後、60分間の休止時間をあけてから、740mAの放電電流で放電させ、このときの放電容量を満充電容量として測った。
満充電容量を測定するために放電させた各電池を、温度が25℃の環境下において、1ItAの充電電流でdV制御の充電を行なった後、40℃の環境下に3ヶ月間放置してから、25℃の環境下において740mAの放電電流で放電させ、このときの放電容量を残存容量として測るとともに放電の作動電圧(中間電圧)を測った。当該放電電圧とともに、満充電容量に対する当該残存容量の比率を40℃3ヶ月後容量残存率として表2に示す。
満充電容量を測定するために放電させた各電池を、温度が25℃の環境下において、1ItAの充電電流でdV制御の充電を行なった後、25℃の環境下に1年間(360日)放置してから、25℃の環境下において740mAの放電電流で放電させ、このときの放電容量を残存容量として測るとともに放電の作動電圧(中間電圧)を測った。当該放電電圧とともに、満充電容量に対する当該残存容量の比率を25℃1年後容量残存率として表2に示す。
表2から、実施例1の電池は、比較例1,2の電池に比べ、容量残存率及び作動電圧(中間電圧)が大きいのがわかる。
2 電極群
3 正極板
4 負極板
5 セパレータ
15 Nb系粒子
16 Y系粒子
18 水酸化ニッケル粒子
19 被覆層
Claims (4)
- 容器内に、正極板、負極板及びセパレータを巻回してなる電極群をアルカリ電解液とともに備えるニッケル水素蓄電池において、
前記正極板は、
水酸化ニッケル粒子と、
前記水酸化ニッケル粒子の表面の少なくとも一部を被覆し、コバルトの平均価数が2価よりも大のコバルト化合物を主体とする被覆層と、
前記水酸化ニッケル粒子間に分布され、Nb及びYを含有する添加剤と
を含み、
前記負極板は、一般式:
((PrNd)αLn1−α)1−βMgβNiγ−δ−εAlδTε
(式中、Lnは、La,Ce,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Ca,Sr,Sc,Y,Ti,Zr及びHfよりなる群から選ばれる少なくとも1種を表し、Tは、V,Nb,Ta,Cr,Mo,Mn,Fe,Co,Zn,Ga,Sn,In,Cu,Si,P及びBよりなる群から選ばれる少なくとも1種を表し、添字α,β,γ,δ,εは、それぞれ、0.7<α,0.05<β<0.15,3.0≦γ≦4.2,0.15≦δ≦0.30,0≦ε≦0.20を満たす数を表す)
で示される組成を有し、且つ、Coの含有量が2.0質量%以下である水素吸蔵合金を含み、
前記セパレータはスルホン基を有する繊維を含み、
前記アルカリ電解液は水酸化ナトリウムを溶質の主体として含む
ことを特徴とするニッケル水素蓄電池。 - 容器内に、正極板、負極板及びセパレータを巻回してなる電極群をアルカリ電解液とともに備えるニッケル水素蓄電池において、
前記正極板は、
水酸化ニッケル粒子と、
前記水酸化ニッケル粒子の表面の少なくとも一部を被覆し、コバルトの平均価数が2価よりも大のコバルト化合物を主体とする被覆層と、
前記水酸化ニッケル粒子間に分布され、Nb及びYを含有する添加剤と
を含み、
前記負極板は、
表面に厚さ2μm以上のニッケルめっきが形成された基板と、
Coの含有量が2.0質量%以下である水素吸蔵合金粒子と
を含み、
前記セパレータはスルホン基を有する繊維を含み、
前記アルカリ電解液は水酸化ナトリウムを溶質の主体として含む
ことを特徴とするニッケル水素蓄電池。 - 容器内に、正極板、負極板及びセパレータを巻回してなる電極群をアルカリ電解液とともに備えるニッケル水素蓄電池において、
前記正極板は、
水酸化ニッケル粒子と、
前記水酸化ニッケル粒子の表面の少なくとも一部を被覆し、コバルトの平均価数が2価よりも大のコバルト化合物を主体とする被覆層と、
前記水酸化ニッケル粒子間に分布され、Nb及びYを含有する添加剤と
を含み、
前記負極板は、Coの含有量が2.0質量%以下である水素吸蔵合金を含み、
前記セパレータはスルホン基を有する繊維を含み、
前記アルカリ電解液は、1リットル当り、0〜1グラム当量の水酸化カリウムと、5〜7グラム当量の水酸化ナトリウムと、0.3〜1.3グラム当量の水酸化リチウムとを含む
ことを特徴とするニッケル水素蓄電池。 - 容器内に、正極板、負極板及びセパレータを巻回してなる電極群をアルカリ電解液とともに備えるニッケル水素蓄電池において、
前記容器としての外装缶1の最大外径をDmaxとし、正極板3の巻回数をNとしたとき、N≧[0.5×Dmax-2.65](ただし、[ ]はガウス記号である。)で示される関係を満たし、
前記正極板は、
水酸化ニッケル粒子と、
前記水酸化ニッケル粒子の表面の少なくとも一部を被覆し、コバルトの平均価数が2価よりも大のコバルト化合物を主体とする被覆層と、
前記水酸化ニッケル粒子間に分布され、Nb及びYを含有する添加剤と
を含み、
前記負極板は、Coの含有量が2.0質量%以下である水素吸蔵合金を含み、
前記セパレータはスルホン基を有する繊維を含み、
前記アルカリ電解液は水酸化ナトリウムを溶質の主体として含む
ことを特徴とするニッケル水素蓄電池。
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