JP2007076998A - カーボンナノチューブ分散液の製造方法およびカーボンナノチューブ分散液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カーボンナノチューブと共役系重合体と溶媒を混合してカーボンナノチューブ混合液を作製し、次いで該混合液に超音波を照射し、さらに追加の共役系重合体を添加して超音波照射を行うカーボンナノチューブ分散液の製造方法。
【選択図】 なし
Description
(1)カーボンナノチューブと共役系重合体と溶媒を混合してカーボンナノチューブ混合液を作製し、次いで該混合液に超音波を照射し、さらに追加の共役系重合体を添加して超音波照射を行うカーボンナノチューブ分散液の製造方法である。
(2)上記(1)記載の製造方法で得られるカーボンナノチューブ分散液に含まれるカーボンナノチューブの、動的光散乱式粒度分布計で測定した平均長さが10〜100nmであるカーボンナノチューブ分散液である。
(3)上記(2)記載のカーボンナノチューブ分散液から得られるカーボンナノチューブ含有ペーストである。
(4)上記(3)記載のカーボンナノチューブ含有ペーストから溶媒を除去して得られる重合体コンポジットである。
(5)上記(4)記載の重合体コンポジットを半導体層として用いる電界効果型トランジスタである。
ただしIdはソース・ドレイン間の電流、Vsdはソース・ドレイン間の電圧、Vgはゲート電圧、Dは絶縁層の厚み、Lはチャネル長、Wはチャネル幅、εrは絶縁層の比誘電率(ここではSiO2の3.9を使用)、εは真空の誘電率(8.85×10−12F/m)である。
はじめにCNT分散液を作製した。1.5mgのCNT(単層カーボンナノチューブ:サイエンスラボラトリーズ社製、純度95%)と、共役系重合体のポリ−3−ヘキシルチオフェン(以下、P3HTと略す。アルドリッチ社製、レジオレギュラー、分子量:Mw20000)を1.5mgと、クロロホルム30mLを50mLのサンプル管に入れ、CNT混合液を調製し、超音波破砕機(東京理化器械(株)製VCX−502、出力250W、直接照射)を用いて超音波照射した。このとき、超音波照射用のプローブには直径13mmのチタン合金製のものを用い、プローブ表面を予め目の細かいサンドペーパーで研磨しておき、表面粗さRaが1μm以下になるようにメンテナンスしてから使用した。超音波照射を30分行った時点で一度照射を停止し、P3HTを1.5mg追加し、さらに1分間超音波照射して、CNT分散液A(CNT濃度0.05g/L)を得た。
電極付き基板上にCNT含有ペーストを塗布して重合体コンポジット層を形成し、この重合体コンポジット層を半導体層として用いた電界効果型トランジスタ(FET)を作製した。このFETの構造を図1に示した。
実施例1で得られたCNT分散液A6mLにクロロホルム4mLを加えてCNT濃度0.03g/Lの分散液を調製し、次いで孔径10μmのメンブレンフィルターを用いて濾過を行った。得られた濾液をCNT分散液Cとする。濾液の様子は濾過前の分散液と殆ど変化が無く、濾過後のフィルター上を観察したところごくわずかのCNTが付着している程度であった。分散液Cに含まれるCNTを動的光散乱式粒度分布計で測定したところ、平均長さは24nmであった。次いでこのCNT分散液C0.6mLと、クロロホルム0.4mLと、P3HT3mgを容積10mLのサンプル管に入れ、超音波洗浄機を用いて30分間超音波撹拌することにより、CNT含有ペースト(P3HTに対するCNTの重量濃度が0.6重量%)を調製した。次いでこのペーストを実施例2と同様の方法でFET用の電極付き基板上に塗布し、真空乾燥を行うことによってFET素子を作製した。そして実施例2と同様の方法でFET特性を測定したところ、移動度が1.0×10−1cm2/V・sec、オンオフ比が8.3×105という良好な値が得られた。
はじめに調製したCNT混合液の超音波照射時間を20分、超音波照射を一度停止してP3HTを追加したあとの、超音波照射時間を10分にした以外は実施例1と同様の操作を行って、CNT分散液D(CNT濃度0.05g/L)を得た。分散液Dに含まれるCNTを動的光散乱式粒度分布計で測定したところ、平均長さは44nmであった。次いで、このCNT分散液Dを0.02g/Lに希釈し、孔径10μmのメンブレンフィルターを用いて濾過を行ったところ、濾液の様子は濾過前の分散液と殆ど変化が無く、濾過後のフィルター上を観察したところごくわずかのCNTが付着している程度であった。得られた濾液をCNT分散液Eとする。
はじめに調製したCNT混合液の超音波照射時間を20分とし、超音波照射を一度停止して加えたP3HTを1mg、1mg追加後の超音波照射時間を9分とし、さらにこの9分の超音波照射後にP3HTを0.5mg追加し、0.5mg追加後に超音波照射を1分間行った以外は、実施例1と同様の操作を行って、CNT分散液F(CNT濃度0.05g/L)を得た。分散液Fに含まれるCNTを動的光散乱式粒度分布計で測定したところ、平均長さは41nmであった。次いで、このCNT分散液Fを0.02g/Lに希釈し、孔径10μmのメンブレンフィルターを用いて濾過を行ったところ、濾液の様子は濾過前の分散液と殆ど変化が無く、濾過後のフィルター上を観察したところごくわずかのCNTが付着している程度であった。得られた濾液をCNT分散液Gとする。
FET用電極付き基板を下記のものに変えた以外は実施例2と同様にしてFET素子を形成した。
CNT混合液に超音波破砕機を用いて超音波照射する工程の前に、超音波洗浄機(井内盛栄堂製US−2、出力120W)を用いて30分間超音波照射する工程を加えた以外は実施例1と全く同様の操作を行って、CNT分散液H(CNT濃度0.05g/L)を得た。分散液Hに含まれるCNTを動的光散乱式粒度分布計で測定したところ、平均長さは24nmであった。次いで、このCNT分散液Hを0.02g/Lに希釈し、孔径10μmのメンブレンフィルターを用いて濾過を行ったところ、濾液の様子は濾過前の分散液と殆ど変化が無く、濾過後のフィルター上を観察したところごくわずかのCNTが付着している程度であった。得られた濾液をCNT分散液Iとする。
CNT混合液に超音波破砕機を用いて超音波照射する工程においてに、共役系重合体追加前の超音波出力を400W、共役系重合体追加後の出力を250Wとした以外は実施例1と全く同様の操作を行って、CNT分散液J(CNT濃度0.05g/L)を得た。分散液Jに含まれるCNTを動的光散乱式粒度分布計で測定したところ、平均長さは23nmであった。次いで、このCNT分散液Jを0.02g/Lに希釈し、孔径10μmのメンブレンフィルターを用いて濾過を行ったところ、濾液の様子は濾過前の分散液と殆ど変化が無く、濾過後のフィルター上を観察したところごくわずかのCNTが付着している程度であった。得られた濾液をCNT分散液Kとする。
CNT混合液に超音波破砕機を用いて超音波照射する工程において、超音波開始時に用いたP3HTを7.5mg、超音波照射を一時停止して追加したP3HTを7.5mgに増やした以外は実施例1と全く同様の操作を行って、CNT分散液L(CNT濃度0.05g/L、P3HT濃度0.5g/L)を得た。分散液Lに含まれるCNTを動的光散乱式粒度分布計で測定したところ、平均長さは39nmであった。次いで、このCNT分散液Lを0.02g/Lに希釈し、孔径10μmのメンブレンフィルターを用いて濾過を行ったところ、濾液の様子は濾過前の分散液と殆ど変化が無く、濾過後のフィルター上を観察したところごくわずかのCNTが付着している程度であった。得られた濾液をCNT分散液Mとする。
CNT分散液を調製する際、超音波照射の途中でP3HTを加える操作を行わなかった以外は実施例1と同様の操作を行って、CNT分散液H(CNT濃度0.05g/L)を調製した。次いで、このCNT分散液Hを0.02g/Lに希釈し、孔径10μmのメンブレンフィルターを用いて濾過を行ったところ、CNTの一部が捕集されたが、大半のCNTは濾液中に含まれていた。得られた濾液をCNT分散液Iとする。この濾液中のCNTの平均長さを、動的光散乱式粒度分布計を用いて測定したところ平均長さは140nmであった。次いでこのCNT分散液I0.6mLと、クロロホルム0.4mLと、P3HT3mgを容積10mLのサンプル管に入れ、超音波洗浄機を用いて30分間超音波撹拌することにより、CNT含有ペースト(P3HTに対するCNTの重量濃度が0.4重量%)を調製した。次いでこのペーストを実施例2と同様の方法でFET用の電極付き基板上に塗布し、真空乾燥を行うことによってFET素子を作製した。そして実施例2と同様の方法でFET特性を測定したところ、移動度が4.7×10−2cm2/V・sec、オンオフ比が1.7×105であった。
CNT分散液を調製する際、初めに調製するCNT混合液をCNTとクロロホルムのみにしてP3HTを加えなかった以外は実施例1と同様の操作を行って、CNT分散液J(CNT濃度0.05g/L)を調製した。分散液Jに含まれるCNTを動的光散乱式粒度分布計で測定しようとしたが、測定領域上限の6μmよりも平均長さが長かったため測定値が得られなかった。次いで、この分散液を0.02g/Lに希釈し、孔径10μmのメンブレンフィルターを用いて濾過を行ったところ、ほとんどのCNTが捕集され、濾液中に含まれるCNTはごくわずかであり、CNTの分散は非常に悪かった。
2 ゲート電極(シリコンウエハー)
3 SiO2膜
4 半導体層
5 ソース電極
6 ドレイン電極
Claims (5)
- カーボンナノチューブと共役系重合体と溶媒を混合してカーボンナノチューブ混合液を作製し、次いで該混合液に超音波を照射し、さらに追加の共役系重合体を添加して超音波照射を行うカーボンナノチューブ分散液の製造方法。
- 請求項1記載の製造方法で得られるカーボンナノチューブ分散液に含まれるカーボンナノチューブの、動的光散乱式粒度分布計で測定した平均長さが10〜100nmであるカーボンナノチューブ分散液。
- 請求項2記載のカーボンナノチューブ分散液から得られるカーボンナノチューブ含有ペースト。
- 請求項3記載のカーボンナノチューブ含有ペーストから溶媒を除去して得られる重合体コンポジット。
- 請求項4記載の重合体コンポジットを半導体層として用いる電界効果型トランジスタ。
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