JP2007076984A - 多孔質体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルミニウム源原料及びチタン源原料を含むハニカム成形体を焼成して、チタン酸アルミニウムを主成分とする多孔質のハニカム焼成体1を得る工程を含む多孔質体の製造方法を提供する。この方法において、粒子径10〜20μmの粒子を50質量%以上含む粒子アルニウム源原料を用い、ハニカム焼成体中のアルミニウム成分の量がAl2O3換算で48質量%以上となる量のアルニウム源原料を用いる。
【選択図】図1
Description
前記アルミニウム源原料として、粒子径10〜20μmの粒子を50質量%以上含む粒子を用い、
前記成形体中の前記アルミニウム源原料の量を、前記焼成体中のアルミニウム成分の量がAl2O3換算で48質量%以上となる量とする多孔質体の製造方法。
成形体は、アルミニウム源原料及びチタン源原料を含む成形原料を分散媒に分散させて混合及び混練した後、成形して得ることができる。例えば、ハニカム構造体を製造する場合には、図1(a)及び(b)に示すような形状であって、目封止のされていない成形体を押出し成形等により成形することができる。
アルミニウム源原料は、粒子径が10〜20μmの粒子をアルミニウム源原料全体に対して50質量%以上好ましくは70質量%以上含む粒子である。従来、アルミニウム源原料及びチタン源原料を焼成してチタン酸アルミニウムを製造する際には、粒子径の小さなアルミニウム源原料を用いることが一般的であったが、本発明においては粒子径が10〜20μmの粒子を50質量%以上、好ましくは70質量%以上含む比較的大きな粒子径のアルミニウム源原料を用いる。また、アルミニウム源原料の平均粒子径は10〜18μmであることが好ましく、11〜16μmであることが更に好ましい。アルミニウム源原料としては、酸化アルミニウム(Al2O3、以下、「アルミナ」という場合がある)が好ましく、この中でもα−アルミナが好ましく、ローソーダα−アルミナが特に好ましい。また、上述のような粒子径分布を有するアルミニウム源原料として、通常砥粒などに用いられる電融アルミナが入手の容易性の観点から好ましい。
チタン源原料に特に制限はないが、酸化チタン(TiO2)であることが、入手の容易性及びチタン酸アルミニウム形成の容易性の観点から好ましい。酸化チタンとしては、ルチル型、アナターゼ型、ブルッカイト型などがあり、これらの何れを用いても良いが、ルチル型の酸化チタンが好ましい。また、チタン源原料は平均粒子径が0.5〜10μmであることが好ましく、0.5〜5μmであることが更に好ましい。このような粒子径のチタン源原料を用いることにより、上述したような過程を経るチタン酸アルミニウムの形成が容易に起こり、圧力損失をより小さくすることができる。また上述のような粒子径分布を有するチタン源原料として、通常顔料などに用いられる、硫酸法あるいは塩素法により製造される酸化チタンが入手の容易性の観点から好ましい。
上述のアルミナ及びチタン源原料に加えて、成形原料がケイ素源原料を含むことも好ましい。成形原料がケイ素源原料を含むことにより、後述の焼成工程において、チタン酸アルミニウム−ムライト系セラミックスが生成し、多孔質体の強度が向上する。
成形原料は有機系助剤成分として、造孔剤、バインダ、分散剤などを含むことが好ましい。造孔材としては、例えば、グラファイト、発泡樹脂、吸水性樹脂、小麦粉、澱粉、フェノール樹脂、ポリメタクリル酸メチル、ポリエチレン、又はポリエチレンテレフタレート等を挙げることができる。中でも、発泡樹脂を含むことが好ましい。発泡樹脂としては、加熱することにより発泡する樹脂及び加熱されてすでに発泡した樹脂のいずれをも用いることができる。多孔質体の性能向上の観点からは、加熱することにより発泡する樹脂が、開気孔を多く作れることから好ましい。この場合、加熱することにより100℃以上で発泡する樹脂が、開気孔を多く作りつつ多孔質体の変形を抑えることができる点で更に好ましい。焼成時の多孔質体の破損、特に多孔質体がハニカム構造体である場合のセル壁の破損(いわゆるセル切れ)を抑制する観点からは、加熱されてすでに発泡した樹脂が好ましい。
上述術した成分を分散させる分散媒としては、例えば、水、ワックス等を挙げることができる。中でも、乾燥時の体積変化が小さい、ガス発生が少ない等、取り扱いの容易さから、水が好ましい。
焼成工程は、成形工程で得られた成形体を焼成して、チタン酸アルミニウムを主成分とする多孔質体を得る工程である。
アルミニウム源原料として粒子径が10〜20μmの粒子を70質量%含有するアルミナ(Al2O3)粒子、チタン源原料として平均粒子径が4μmの酸化チタン(TiO2)粒子、ケイ素源原料としての平均粒子径が10μmのシリカ(SiO2)粒子を用い、焼成体中のアルミニウム成分、チタン成分及びケイ素成分の量が各々、Al2O3、TiO2及びSiO2換算で54.2質量%、42.5質量%及び3.3質量%となるように配合した。更に、アルミナ粒子、酸化チタン粒子及びシリカ粒子の合計100質量部に対して、造孔材として発泡樹脂を13質量部、バインダとしてメチルセルロースを8質量部、界面活性剤としてラウリン酸カリウムを0.5質量部を各々加えて成形原料とし、更に分散媒として水を25質量部を加えた後、混練機で混練して坏土を調製し、坏土を押し出し成形してハニカム成形体を作製した。得られたハニカム成形体を大気雰囲気下で、バインダを除去する仮焼(脱脂)工程を含む焼成によりハニカム焼成体(ハニカム構造体)を得た。焼成最高温度は1500℃、最高温度保持時間は6時間とした。
焼成体中のアルミニウム成分、チタン成分及びケイ素成分の量が各々、Al2O3、TiO2及びSiO2換算で表1に示す比率となるようにアルミナ粒子、酸化チタン粒子及びシリカ粒子を配合した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼成体を得た。
アルミニウム源原料として粒子径が10〜20μmの粒子を50質量%含有するアルミナを用い、アルミニウム成分、チタン成分及びケイ素成分の量が各々、Al2O3、TiO2及びSiO2換算で表1に示す比率となるようにアルミナ粒子、酸化チタン粒子及びシリカ粒子を配合した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼成体を得た。
ケイ素源原料として、平均粒子径5μmのムライト粒子を用い、アルミニウム成分、チタン成分及びケイ素成分の量が各々、Al2O3、TiO2及びSiO2換算で表1に示す比率となるようにアルミナ粒子、酸化チタン粒子及びムライト粒子を配合した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼成体を得た。
アルミニウム源原料として粒子径が10〜20μmの粒子を50質量%含有するアルミナ粒子を用い、アルミニウム成分、チタン成分及びケイ素成分の量が各々、Al2O3、TiO2及びSiO2換算で表1に示す比率となるようにアルミナ粒子、酸化チタン粒子及びシリカ粒子を配合した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼成体(焼成体中のアルミニウム成分がAl2O3換算で48質量%未満の多孔質体)を得た。
アルミニウム源原料として粒子径が10〜20μmの粒子を45質量%含有するアルミナ粒子を用い、アルミニウム成分、チタン成分及びケイ素成分の量が各々、Al2O3、TiO2及びSiO2換算で表1に示す比率となるようにアルミナ粒子、酸化チタン粒子及びシリカ粒子を配合した以外は、実施例1と同様にしてハニカム焼成体(粒子径10〜20μmの粒子が50質量%未満のアルミナ粒子を用いて製造した多孔質体)を得た。
水中浸漬によるアルキメデス法を用いて、JIS R1634に準拠した方法により水中重量(M2g)、飽水重量(M3g)、乾燥重量(M1g)を測定し開気孔率は次式により算出した。
開気孔率(%)=100×(M3−M1)/(M3−M2)
平均細孔径:
水銀ポロシメータ(QUANTACHROME社製PoreMaster−60−GT)を用いて水銀圧入法により測定した。
ガス透過係数:
Darcy則に基づき、気体の圧縮性を考慮して、以下に示す測定方法及び計算方法により算出した。即ち、ハニカム構造の各コーディエライト質多孔体から隔壁の一部を取り出し、凹凸がなくなるように研磨加工して平板部分を有する測定試料を作製し、図2に示すガス透過特性測定装置1の、その内径が20mmである2本の円筒管2、3の開口端部2a、3aに、この測定試料4の平板部分をガス漏れのないように、また測定試料を挟む各円筒管2、3の内径部分形状が測定試料4の両側で重なるようにシール材5で挟み込んだ後、一方の円筒管2からその流量を制御した大気(ガスG)を透過させた。このとき、測定試料4の上流、下流側の圧力をそれぞれ測定し、下記式(1)に基づいてガス透過係数K(μm2)を算出した。なお、図2中、符号10は絶対圧計、符号11は流量計、符号12は流量制御弁を示す。また、下記式(1)中、Qは測定試料の下流側で測定した透過ガス流量(m3/s)、Tは測定試料の平板部分の厚み(m)、μは透過ガス静粘性係数(Pa・s)、Dは測定試料におけるガス透過部分の直径(m)、P1は、上流側におけるガス圧力(Pa)、P2は下流側におけるガス圧力(Pa)、πは円周率を示す。
2,3:円筒管、
2a,3a:円筒管の開口端部、
4:測定試料、
5:シール材、
10:絶対圧計、
11:流量計、
12:流量制御弁、
21:ハニカム構造体、
22:隔壁、
23,23a,23b:セル、
24,25:端面。
Claims (6)
- アルミニウム源原料及びチタン源原料を含む成形体を焼成して、チタン酸アルミニウムを主成分とする多孔質の焼成体を得る工程を含む多孔質体の製造方法であって、
前記アルミニウム源原料として、粒子径10〜20μmの粒子を50質量%以上含む粒子を用い、
前記成形体中の前記アルミニウム源原料の量を、前記焼成体中のアルミニウム成分の量がAl2O3換算で48質量%以上となる量とする多孔質体の製造方法。 - 前記アルミニウム源原料として、酸化アルミニウム粒子を用いる請求項1に記載の多孔質体の製造方法。
- 前記チタン源原料として平均粒子径0.5〜10μmの粒子を用いる請求項1又は2に記載の多孔質体の製造方法。
- 前記成形体がケイ素源原料を更に含み、前記焼成によりチタン酸アルミニウム−ムライト系焼成体を得る請求項1〜3の何れかに記載の多孔質体の製造方法。
- 前記チタン源原料として酸化チタン粒子を用いる請求項1〜4の何れかに記載の多孔質体の製造方法。
- 前記多孔質体がハニカム構造体である請求項1〜5の何れかに記載の多孔質体の製造方法。
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