JP2007075660A - 中空粒子の製造方法 - Google Patents

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正督 藤
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実 高橋
Yoshie Tarutani
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Abstract

【目的】従来よりも作製が容易で，かつ作製コストを下げる中空粒子の製造方法を提供することを目的とする。
【構成】溶液内にガスをバブリングしてミクロのバブルを発生させ，バブルと溶液の界面で加水分解及び重縮合反応を起こし微粒子をバブルの周囲に析出させ中空粒子を製造方法．
【選択図】 図１

Description

本発明は、中空粒子の製造方法に関するものである。
近年，ナノからミクロンサイズの中空粒子の合成とその応用に強い関心が集まっている．これらの中空粒子は低密度，高比表面積であり，また中空粒子内部の空気層と外殻部の屈折率の差による光散乱特性など中実粒子と異なる様々な特性を示す．
従来、中空粒子合成法には一般的によく知られているものとして，有機ビーズテンプレート法，エマルジョンテンプレート法、噴霧熱分解法，静電噴霧法などがある．
しかし、上記従来の中空粒子合成法には、環境に有害な有機物の使用が不可欠であること、合成に時間がかかり、その方法が容易でないこと、またテンプレート法では中空構造を有するためのコアが必要であり、その除去作業も必要であること、あるいは電気的、熱的エネルギーが必要であることなど様々な問題があり、そのため作製コストは、一般の中実粒子と比べ非常に高い。
本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされたものであって、従来よりも作製が容易で，かつ作製コストを下げる中空粒子の製造方法を提供することを解決すべき課題としている。
第１発明の中空粒子の製造方法は、溶液内にガスをバブリングしてミクロのバブルを発生させ，バブルと溶液の界面で加水分解及び重縮合反応を起こし微粒子をバブルの周囲に析出させ中空粒子とすることを特徴とする．
第２発明の中空粒子の製造方法は、第１の発明の溶液が、所定量のテトラエトキシシラン，エタノール，塩酸、NH3水溶液およびH2Oを所定時間混合し，乾燥制御剤にホルムアミドを加えて，SiO2前駆体溶液とした溶液であることを特徴とする．
第3発明の中空粒子の製造方法は、第１の発明の溶液が、所定量の珪酸ナトリウム，エタノール，塩酸、NH3水溶液およびH2Oを所定時間混合し，乾燥制御剤にホルムアミドを加えて，SiO2前駆体溶液とした溶液であることを特徴とする．
第4発明の中空粒子の製造方法は、第１の発明のバブルが、SiO2前駆体溶液にHFおよびHMDS(ヘキサメチルジシラザン)を用いて開口・表面疎水処理を施したシリカキャピラリーに所定の圧力でNH3ガスを流しバブリングして発生するものであることを特徴とする
以下、本発明を具体化した実施例１を図面を参照しつつ説明する。
所定量のテトラエトキシシラン，エタノール，塩酸、２５％NH3水溶液およびH2Oを所定時間混合し，乾燥制御剤にホルムアミドを加えて，SiO2前駆体溶液を作製した．作製したSiO2前駆体溶液にHFおよびHMDS(ヘキサメチルジシラザン)を用いて開口・表面疎水処理を施した直径50μmのシリカキャピラリーに所定の圧力でNH3ガスを流し，無機中空粒子の作製を行った．SiO2前駆体溶液とNH3ガスとの界面でテトラエトキシシランと水との加水分解及び重縮合反応をNH3ガスにより促進させ、シリカの微細非晶質粒子からなる殻を形成する。このことを示す図を図１に示す。シリカ殻の細孔からNH3ガスを拡散させ、中空シリカ粒子を得た．
得られた無機粒子をSEM， zeta potentialを用いて調べた．
この結果、SiO2前駆体溶液にNH3ガスをバブリングすると，SiO2前駆体の合成時間により、1．反応しない、2．SiO2前駆体溶液全体がゲル化、3．NH3ガス周囲のみゲル化，の3パターンを示し，3つ目のパターンのときのみ直径約800μmのSiO2中空粒子が作製できた．SiO2中空粒子作製成功時の写真を図２に示す．SiO2中空粒子が作製できた時のSiO2前駆体の平均粒径は348.7nmであり，NH3ガスでSiO2前駆体溶液中のSiO2微粒子の三次元網目構造化を一瞬で起こすには348.7nm以上シリカの二次粒子を成長させる必要があることがわかった．
本実施例でテトラエトキシシランの代わりに珪酸ナトリウムを用いても結果は、同様である。
ハンドスキャナの使用方法を示した説明図である。 SiO2中空粒子作製成功時の写真を示した図である。

Claims (4)

  1. 溶液内にガスをバブリングしてミクロのバブルを発生させ，バブルと溶液の界面で加水分解及び重縮合反応を起こし微粒子をバブルの周囲に析出させ中空粒子とすることを特徴とする中空粒子の製造方法．
  2. 請求項１の溶液が、所定量のテトラエトキシシラン，エタノール，塩酸、NH3水溶液およびH2Oを所定時間混合し，乾燥制御剤にホルムアミドを加えて，SiO2前駆体溶液とした溶液であることを特徴とする請求項１のシリカ中空粒子の製造方法．
  3. 請求項１の溶液が、所定量の珪酸ナトリウム，エタノール，塩酸、NH3水溶液およびH2Oを所定時間混合し，乾燥制御剤にホルムアミドを加えて，SiO2前駆体溶液とした溶液であることを特徴とする請求項１のシリカ中空粒子の製造方法．
  4. 請求項１のバブルが、SiO2前駆体溶液にHFおよびHMDS(ヘキサメチルジシラザン)を用いて開口・表面疎水処理を施したシリカキャピラリーに所定の圧力でNH3ガスを流しバブリングして発生するものであることを特徴とする請求項１から請求項３のシリカ中空粒子の製造方法．
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