JP6256930B2 - シリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法 - Google Patents
シリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6256930B2 JP6256930B2 JP2016506571A JP2016506571A JP6256930B2 JP 6256930 B2 JP6256930 B2 JP 6256930B2 JP 2016506571 A JP2016506571 A JP 2016506571A JP 2016506571 A JP2016506571 A JP 2016506571A JP 6256930 B2 JP6256930 B2 JP 6256930B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica
- water
- particles
- mixture
- polymer electrolyte
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/0241—Containing particulates characterized by their shape and/or structure
- A61K8/0279—Porous; Hollow
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/11—Encapsulated compositions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/25—Silicon; Compounds thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
- B01J13/06—Making microcapsules or microballoons by phase separation
- B01J13/14—Polymerisation; cross-linking
- B01J13/18—In situ polymerisation with all reactants being present in the same phase
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
- B01J13/20—After-treatment of capsule walls, e.g. hardening
- B01J13/203—Exchange of core-forming material by diffusion through the capsule wall
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/41—Particular ingredients further characterized by their size
- A61K2800/413—Nanosized, i.e. having sizes below 100 nm
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
- C01P2004/34—Spheres hollow
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Birds (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
コア粒子の外表面に、シリコンアルコキシド化合物のゾルゲル反応によってシリカ殻を形成してシリカコーティング粒子を製造する第2工程と、
シリカコーティング粒子内部のコア粒子を水に溶解させて除去する第3工程とを行うことである。
アミン化合物として、エチレンジアミン、3,3−ジアミノジロピルアミン、トリエチレンテトラアミン、3,3−ジアミノプロピルジアミン、1,6−ヘキサンジアミン、ブチルアミン、NNNNテトラメチルエチレンジアミン、トリエチレンジアミン、のいずれかを用いることができる。
アミン化合物として、エチレンジアミン、3,3−ジアミノジロピルアミン、トリエチレンテトラアミン、3,3−ジアミノプロピルジアミン、1,6−ヘキサンジアミン、ブチルアミンのいずれかを用いることができる。
アミン化合物として、トリエチルアミン、トリエタノールアミン、テトラメチルエチレンジアミンのいずれかを用いることができる。
コア粒子の外表面に、シリコンアルコキシド化合物のゾルゲル反応によってシリカ殻を形成してシリカコーティング粒子を製造する第2工程と、
シリカコーティング粒子内部のコア粒子を水に溶解させて除去する第3工程とを行うことである。
実施例1〜4では、高分子電解質としてのPAAと下記の表1に示す各アミン化合物水溶液とを混合した混合物を、有機溶媒としての脱水したエタノールに撹拌しながら滴下混合して、エタノール中にコア粒子を生成させた。続いて、コア粒子が生成したエタノール中に、TEOSを2時間毎に添加して、室温(20℃)で所定時間反応させ、シリカコーティング粒子を製造した。その後、エタノールと反応残留物を除去した後、水を加えてコア粒子を溶解除去し、残留物を洗浄除去してシリカ殻からなる中空粒子を得た。なお、中空粒子は、中空粒子が水に分散した中空粒子水分散体として得られた。
実施例5〜15、比較例2、3では、表2に示す各高分子電解質と、表2に示す各アミン化合物等と、蒸留水との混合物を用いて、実施例1〜4と同様の方法を行った。そして、中空粒子の生成の有無を電子顕微鏡により確認した。その結果を表2に示す。
なお、この算出においては、実施例1、2、10、12では反応時間6時間後のデータを用い、比較例1では反応時間14時間後のデータを用いた。
Claims (10)
- 分子量が1×103以上であって、水溶性を有する少なくとも1種類の高分子電解質と、水溶性を有する少なくとも1種類のアミン化合物と、水とを混合した混合物を用意し、前記混合物を有機溶媒中に分散させることによって、前記混合物からなるコア粒子を形成する第1工程と、
前記コア粒子の外表面に、シリコンアルコキシド化合物のゾルゲル反応によってシリカ殻を形成してシリカコーティング粒子を製造する第2工程と、
前記シリカコーティング粒子内部の前記コア粒子を水に溶解させて除去する第3工程とを行い、
前記高分子電解質として、ポリメタクリル酸ナトリウム、ポリアリルアミンハイドロクロライド、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド、ポリ(n−ビニルピロリドン−2−ジメチルアミノエチルメタクリレート)ジメチルサルフェートのいずれかを用い、
前記アミン化合物として、エチレンジアミン、3,3−ジアミノジロピルアミン、トリエチレンテトラアミン、3,3−ジアミノプロピルジアミン、1,6−ヘキサンジアミン、ブチルアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、トリエチレンジアミン、のいずれかを用いるシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。 - 分子量が1×103以上であって、水溶性を有する少なくとも1種類の高分子電解質と、水溶性を有する少なくとも1種類のアミン化合物と、水とを混合した混合物を用意し、前記混合物を有機溶媒中に分散させることによって、前記混合物からなるコア粒子を形成する第1工程と、
前記コア粒子の外表面に、シリコンアルコキシド化合物のゾルゲル反応によってシリカ殻を形成してシリカコーティング粒子を製造する第2工程と、
前記シリカコーティング粒子内部の前記コア粒子を水に溶解させて除去する第3工程とを行い、
前記高分子電解質として、ポリアクリル酸を用い、
前記アミン化合物として、エチレンジアミン、3,3−ジアミノジロピルアミン、トリエチレンテトラアミン、3,3−ジアミノプロピルジアミン、1,6−ヘキサンジアミン、ブチルアミンのいずれかを用いるシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。 - 分子量が1×103以上であって、水溶性を有する少なくとも1種類の高分子電解質と、水溶性を有する少なくとも1種類のアミン化合物と、水とを混合した混合物を用意し、前記混合物を有機溶媒中に分散させることによって、前記混合物からなるコア粒子を形成する第1工程と、
前記コア粒子の外表面に、シリコンアルコキシド化合物のゾルゲル反応によってシリカ殻を形成してシリカコーティング粒子を製造する第2工程と、
前記シリカコーティング粒子内部の前記コア粒子を水に溶解させて除去する第3工程とを行い、
前記混合物として、さらに、アンモニアを混合したものを用いるシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。 - 前記高分子電解質として、ポリアクリル酸を用い、
前記アミン化合物として、トリエチルアミン、トリエタノールアミン、テトラメチルエチレンジアミンのいずれかを用いる請求項3に記載のシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。 - 分子量が1×104以上であって、水溶性を有する少なくとも1種類の高分子電解質と、アンモニアと、水とを混合した混合物を用意し、前記混合物を有機溶媒中に分散させることによって、前記混合物からなるコア粒子を形成する第1工程と、
前記コア粒子の外表面に、シリコンアルコキシド化合物のゾルゲル反応によってシリカ殻を形成してシリカコーティング粒子を製造する第2工程と、
前記シリカコーティング粒子内部の前記コア粒子を水に溶解させて除去する第3工程とを行い、
前記高分子電解質として、ポリアリルアミンハイドロクロライド、ポリメタクリル酸ナトリウム、ポリ(n−ビニルピロリドン−2−ジメチルアミノエチルメタクリレート)ジメチルサルフェート)のいずれかを用いるシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。 - 前記有機溶媒として、エタノール、メタノール、プロパノール、ジエチレングリコールの少なくとも1つを用いる請求項1ないし5のいずれか1つに記載のシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。
- 前記シリコンアルコキシド化合物として、テトラエトキシシラン、トリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、トリエトキシシラン、トリプロポキシシラン、テトラプロポキシシラン、トリブトキシシラン、トリブトキシシランの少なくとも1つを用いる請求項1ないし6のいずれか1つに記載のシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。
- 前記第2工程において、前記シリコンアルコキシド化合物の反応開始から前記シリカ殻の形成までに要する反応時間が6時間以内である請求項1ないし7のいずれか1つに記載のシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。
- 前記第3工程後に得られるナノ中空粒子が球形であって、平均粒径10〜300nmである請求項1ないし8のいずれか1つに記載のシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。
- 前記第3工程後に得られるナノ中空粒子のシリカ殻の厚さが3〜30nmであり、前記シリカ殻の平均細孔径が2.5nm以下である請求項1ないし9のいずれか1つに記載のシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014043371 | 2014-03-06 | ||
JP2014043371 | 2014-03-06 | ||
PCT/JP2015/056655 WO2015133606A1 (ja) | 2014-03-06 | 2015-03-06 | シリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2015133606A1 JPWO2015133606A1 (ja) | 2017-04-06 |
JP6256930B2 true JP6256930B2 (ja) | 2018-01-10 |
Family
ID=54055406
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016506571A Active JP6256930B2 (ja) | 2014-03-06 | 2015-03-06 | シリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6256930B2 (ja) |
WO (1) | WO2015133606A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106180214B (zh) * | 2016-09-08 | 2019-03-19 | 中冶赛迪工程技术股份有限公司 | 一种板带冷却宽向均匀性可控的冷却装置 |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20210284542A1 (en) * | 2018-07-03 | 2021-09-16 | King Abdullah University Of Science And Technology | Recyclable and/or reusable polymer templates for producing hollow silica particles |
US11433424B2 (en) | 2019-09-26 | 2022-09-06 | Hamilton Sundstrand Corporation | Multilayer hydrophilic coating and methods of making the same |
CN114685077B (zh) * | 2020-12-30 | 2023-04-14 | 博特新材料泰州有限公司 | 一种缓释型促凝复合材料及其制备方法和其在水泥基材料中的应用 |
CN112938992B (zh) * | 2021-03-11 | 2022-06-17 | 浙江理工大学 | 一种二氧化硅纳米碗的制备方法 |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5364276B2 (ja) * | 2008-02-28 | 2013-12-11 | 花王株式会社 | 中空シリカ粒子及びその製造方法 |
JP5223411B2 (ja) * | 2008-03-27 | 2013-06-26 | Jsr株式会社 | シリカ系中空粒子の製造方法 |
JP5254739B2 (ja) * | 2008-10-24 | 2013-08-07 | キヤノン株式会社 | 画像形成装置およびその制御方法 |
JP5545694B2 (ja) * | 2008-10-29 | 2014-07-09 | Dic株式会社 | カーボン含有金属酸化物中空粒子及びその製造方法 |
JP5387330B2 (ja) * | 2008-10-31 | 2014-01-15 | 日立化成株式会社 | 中空状無機粒子の前駆体、中空状無機粒子及びこの製造方法、並びに中空状無機粒子を用いた光学部材及び光学部材体 |
JP5633774B2 (ja) * | 2010-02-18 | 2014-12-03 | 国立大学法人 名古屋工業大学 | 中空粒子の製造方法 |
WO2012121130A1 (ja) * | 2011-03-09 | 2012-09-13 | 国立大学法人名古屋工業大学 | シリカ殻からなるナノ中空粒子及びその製造方法 |
JP2013082599A (ja) * | 2011-10-13 | 2013-05-09 | Nagoya Institute Of Technology | ナノ粒子と複合化したシリカナノ中空粒子とその製造方法 |
JP2013103860A (ja) * | 2011-11-15 | 2013-05-30 | Nagoya Institute Of Technology | メソ細孔を有するシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法 |
JP5747329B2 (ja) * | 2011-12-26 | 2015-07-15 | 国立大学法人 名古屋工業大学 | シリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法 |
JP5859390B2 (ja) * | 2012-06-28 | 2016-02-10 | 三井化学株式会社 | 断熱組成物の製造方法 |
-
2015
- 2015-03-06 JP JP2016506571A patent/JP6256930B2/ja active Active
- 2015-03-06 WO PCT/JP2015/056655 patent/WO2015133606A1/ja active Application Filing
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106180214B (zh) * | 2016-09-08 | 2019-03-19 | 中冶赛迪工程技术股份有限公司 | 一种板带冷却宽向均匀性可控的冷却装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2015133606A1 (ja) | 2015-09-11 |
JPWO2015133606A1 (ja) | 2017-04-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6256930B2 (ja) | シリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法 | |
Yue et al. | Nanoengineering of core–shell magnetic mesoporous microspheres with tunable surface roughness | |
Liu et al. | Au@ carbon yolk–shell nanostructures via one-step core–shell–shell template | |
Liu et al. | Monodisperse yolk–shell nanoparticles with a hierarchical porous structure for delivery vehicles and nanoreactors | |
JP4654428B2 (ja) | 高分散シリカナノ中空粒子及びそれを製造する方法 | |
Lin et al. | Functionally modified monodisperse core–shell silica nanoparticles: Silane coupling agent as capping and size tuning agent | |
WO2012110995A1 (en) | Silica core-shell microparticles | |
WO2013073475A1 (ja) | ナノ中空粒子およびその製造方法 | |
WO2014057976A1 (ja) | コア-シェル型シリカナノ粒子及びその製造方法、並びにこれを利用した中空シリカナノ粒子の製造方法及び該製法により得られる中空シリカナノ粒子 | |
Najafi et al. | A study of APC surfactant role on the surface characteristics, size and morphology improvements of synthesized mesoporous silica nanopowder through a sol-gel process | |
JP6032591B2 (ja) | シリカナノ中空粒子の製造方法 | |
US20200338528A1 (en) | Superficially porous particles and methods for forming superficially porous particles | |
Wang et al. | Synthesis of NaCl single crystals with defined morphologies as templates for fabricating hollow nano/micro-structures | |
Li et al. | One-pot synthesis of surface roughness controlled hollow silica spheres with enhanced drug loading and release profiles under ambient conditions in aqueous solutions | |
WO2019088922A1 (en) | Hollow silica spheres with raspberry-like structure and method for preparation thereof | |
JP2014087786A (ja) | マイクロカプセルの製造方法及びマイクロカプセル | |
JP2013237601A (ja) | 表面改質されたシリカ殻からなる中空粒子およびその製造方法 | |
Li et al. | Hollow organosilica nanospheres prepared through surface hydrophobic layer protected selective etching | |
JP6102393B2 (ja) | 中空シリカナノ粒子の製造方法 | |
CN108698838A (zh) | 核壳型多孔性二氧化硅粒子的制造方法 | |
Wei et al. | Synthesis of core–shell-structured mesoporous silica nanospheres with dual-pores for biphasic catalysis | |
Shen et al. | Facile fabrication of metal oxide hollow spheres using polydopamine nanoparticles as active templates | |
Fang et al. | Massage ball-like, hollow porous Au/SiO 2 microspheres templated by a Pickering emulsion derived from polymer–metal hybrid emulsifier micelles | |
JP5600718B2 (ja) | 中空シリカナノ粒子の製造方法 | |
KR101466095B1 (ko) | 중공형 나노 실리카 물질 합성방법. |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20170801 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170928 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20171107 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20171128 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6256930 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |