JPH04104907A - 細孔径を制御したシリカバルーンの製造方法 - Google Patents
細孔径を制御したシリカバルーンの製造方法Info
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- JPH04104907A JPH04104907A JP22201490A JP22201490A JPH04104907A JP H04104907 A JPH04104907 A JP H04104907A JP 22201490 A JP22201490 A JP 22201490A JP 22201490 A JP22201490 A JP 22201490A JP H04104907 A JPH04104907 A JP H04104907A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、細孔径を制御した微小なシリカバルーンの製
造方法に関する。
造方法に関する。
従来の技術とその問題点
アルカリ金属ケイ酸塩を化学的に処理してシリカバルー
ンを製造する方法は、従来より行なわれており、またア
ルカリ金属ケイ酸塩の水溶液を霧化して加熱することに
より中空微粒子を製造する方法も従来より行なわれてい
る。
ンを製造する方法は、従来より行なわれており、またア
ルカリ金属ケイ酸塩の水溶液を霧化して加熱することに
より中空微粒子を製造する方法も従来より行なわれてい
る。
このような方法で得られるシリカバルーンの中でも、中
空度が高く、比較的粒子径の大きなものは、軽量化剤、
増量剤などの用途に広く使用されている。
空度が高く、比較的粒子径の大きなものは、軽量化剤、
増量剤などの用途に広く使用されている。
一方、微小なシリカバルーンは、多孔性のものは吸着剤
やクロマト充填剤に用いられ、さらに化学安定性や人体
に対する安全性を利用して、化粧品、濾過剤などに使用
されている。
やクロマト充填剤に用いられ、さらに化学安定性や人体
に対する安全性を利用して、化粧品、濾過剤などに使用
されている。
しかしながら、吸着剤、クロマト充填剤、触媒などのよ
り高い機能を必要とする用途に対応できるシリカバルー
ン、即ち、微小で中空で細孔径を制御したシリカバルー
ンを製造することは、従来技術では不可能であった。
り高い機能を必要とする用途に対応できるシリカバルー
ン、即ち、微小で中空で細孔径を制御したシリカバルー
ンを製造することは、従来技術では不可能であった。
問題点を解決するための手段
本発明者は、上記の細孔径を制御した微小なシリカバル
ーンを製造するために鋭意研究を重ねた結果、予め得ら
れた微小なガラスバルーンからアルカリ金属を除去する
際に、この脱アルカリの条件を変化させることにより得
られるシリカバルーンの細孔径をオンダストロームレベ
ルで制御できることを見出した。
ーンを製造するために鋭意研究を重ねた結果、予め得ら
れた微小なガラスバルーンからアルカリ金属を除去する
際に、この脱アルカリの条件を変化させることにより得
られるシリカバルーンの細孔径をオンダストロームレベ
ルで制御できることを見出した。
即ち、本発明は、下記の細孔径を制御したシリカバルー
ンの製造方法を提供するものである。
ンの製造方法を提供するものである。
■ アルカリ金属ケイ酸塩水溶液を霧化し、１００〜５
００℃の気流中に導入してガラスバルーンとし、ついで
該ガラスバルーン中に存在するアルカリ金属の除去量を
調節することにより、シリカバルーンの細孔径を制御す
ることを特徴とする細孔径を制御したシリカバルーンの
製造方法。
００℃の気流中に導入してガラスバルーンとし、ついで
該ガラスバルーン中に存在するアルカリ金属の除去量を
調節することにより、シリカバルーンの細孔径を制御す
ることを特徴とする細孔径を制御したシリカバルーンの
製造方法。
以下、本発明の実施方法について、詳細に説明する。
まず、本発明で用いるアルカリ金属ケイ酸塩としては、
通常ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏモル比が４．８以下、好ましく
は２〜４．５のケイ酸ナトリウム、５ｉ０２／に２０モ
ル比が５以下、好ましくは２〜４のケイ酸カリウム、Ｓ
ｉＯ２／ＬｉｚＯモル比が１０以下、好ましくは３〜８
のケイ酸リチウムなどが挙げられる。
通常ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏモル比が４．８以下、好ましく
は２〜４．５のケイ酸ナトリウム、５ｉ０２／に２０モ
ル比が５以下、好ましくは２〜４のケイ酸カリウム、Ｓ
ｉＯ２／ＬｉｚＯモル比が１０以下、好ましくは３〜８
のケイ酸リチウムなどが挙げられる。
アルカリ金属ケイ酸塩水溶液の濃度は、通常１〜５０重
量％にすればよい。また、これらのアルカリ金属ケイ酸
塩水溶液は適宜混合して使用することもできる。
量％にすればよい。また、これらのアルカリ金属ケイ酸
塩水溶液は適宜混合して使用することもできる。
ついで、調製された上記アルカリ金属ケイ酸塩水溶液を
スプレードライヤー、超音波振動などにより霧化させ、
１００〜５００℃の気流中に導入して、粒子径０．０１
〜１０μｍのシリカバルーンを製造する。ここで上記の
ような気流の温度に設定した理由としては、脱アルカリ
時に分解される水酸基構造がシリカバルーンの細孔径に
関与しているため、ガラスバルーン中の水酸基を残留さ
せる必要があるからである。
スプレードライヤー、超音波振動などにより霧化させ、
１００〜５００℃の気流中に導入して、粒子径０．０１
〜１０μｍのシリカバルーンを製造する。ここで上記の
ような気流の温度に設定した理由としては、脱アルカリ
時に分解される水酸基構造がシリカバルーンの細孔径に
関与しているため、ガラスバルーン中の水酸基を残留さ
せる必要があるからである。
つぎに、ガラスバルーン中のアルカリ金属を除去する方
法として、カラム方式、回分方式などの公知の方法を利
用することができる。カラム方式では、得られたガラス
バルーンをカラムやフィルターなどに詰めて、脱アルカ
リ剤が流通できるようにした後、脱アルカリ剤を加圧ま
たは吸引により流通させる。細孔径は、脱アルカリ剤の
流通量によって制御することができる。
法として、カラム方式、回分方式などの公知の方法を利
用することができる。カラム方式では、得られたガラス
バルーンをカラムやフィルターなどに詰めて、脱アルカ
リ剤が流通できるようにした後、脱アルカリ剤を加圧ま
たは吸引により流通させる。細孔径は、脱アルカリ剤の
流通量によって制御することができる。
ここで用いる脱アルカリ剤としては、塩酸、硫酸、硝酸
などの無機酸、あるいは酢酸、シュウ酸などの有機酸を
挙げることができ、その濃度は通常０． ０１〜１０ｍ
ｏｌ／Ｎの範囲にある。
などの無機酸、あるいは酢酸、シュウ酸などの有機酸を
挙げることができ、その濃度は通常０． ０１〜１０ｍ
ｏｌ／Ｎの範囲にある。
カラム方式でアルカリ金属の除去を行な、う場合は、ガ
ラスバルーン１ｇに対して脱アルカリ剤の流通速度を１
〜１００ ｍｌ ／ｗｉｎ、流通量を０．０１〜ＩＯＮ
／ｇの範囲内でそれぞれ変化させて、アルカリ金属の除
去量を調節する。
ラスバルーン１ｇに対して脱アルカリ剤の流通速度を１
〜１００ ｍｌ ／ｗｉｎ、流通量を０．０１〜ＩＯＮ
／ｇの範囲内でそれぞれ変化させて、アルカリ金属の除
去量を調節する。
また、回分方式の場合は、脱アルカリ剤の量を一定にし
、処理時間を１分〜５時間程度の間で変化させることに
よって、アルカリ金属の除去量を調節することができる
。
、処理時間を１分〜５時間程度の間で変化させることに
よって、アルカリ金属の除去量を調節することができる
。
その後、アルカリ金属の除去を終えたシリカバルーンを
乾燥させると、細孔径が制御されたシリカバルーンを得
ることができる。
乾燥させると、細孔径が制御されたシリカバルーンを得
ることができる。
発明の効果
本発明方法により得られるシリカバルーンは、その細孔
径を比較的容易に制御できるので、吸着剤、クロマト充
填剤、触媒などの高い機能が要求される用途に使用する
ことができ、非常に優れた機能性、融通性を発揮するこ
とができる。
径を比較的容易に制御できるので、吸着剤、クロマト充
填剤、触媒などの高い機能が要求される用途に使用する
ことができ、非常に優れた機能性、融通性を発揮するこ
とができる。
実施例
以下、実施例を示し、本発明方法の特徴とするところを
より一層明瞭にする。
より一層明瞭にする。
実施例ｌ
５ｉＯｚ／Ｎａ２Ｏのモル比３．９、固形分１０重量％
に調製したケイ酸ナトリウム水溶液をスプレードライヤ
ーにより入口気流温度２００〜２５０℃、出口気流温度
１９０〜２１０℃の気流中に導入することによって、平
均粒子径約３μｍのガラスバルーンを得た。
に調製したケイ酸ナトリウム水溶液をスプレードライヤ
ーにより入口気流温度２００〜２５０℃、出口気流温度
１９０〜２１０℃の気流中に導入することによって、平
均粒子径約３μｍのガラスバルーンを得た。
つぎに、得られたガラスバルーン１００ｇをカラムに詰
め、４＃ ／５ｈｉｎの流通速度で、０．０１ｍｏ１／
Ｎの塩酸２００ｇで処理した後、１１０℃で１時間乾燥
させ、シリカバルーンを得た。
め、４＃ ／５ｈｉｎの流通速度で、０．０１ｍｏ１／
Ｎの塩酸２００ｇで処理した後、１１０℃で１時間乾燥
させ、シリカバルーンを得た。
ついで、この乾燥させたシリカバルーンの窒素および水
による比表面積を求めたところ、第１表の試料１のよう
になった。
による比表面積を求めたところ、第１表の試料１のよう
になった。
一方、塩酸の量を３００１１とした以外は上記の操作と
同様にして得られたシリカバルーンの窒素および水によ
る比表面積を求めたところ、第１表の試料２のようにな
った。
同様にして得られたシリカバルーンの窒素および水によ
る比表面積を求めたところ、第１表の試料２のようにな
った。
第１表の結果より、塩酸の量が２００ｇの場合は、窒素
分子の大きさ以上の細孔（断面積として１６．２λ以上
）が支配的であり、３００ｇの場合は、水分子は侵入で
きるが窒素分子は侵入できないような細孔（断面積とし
て１０．８λ以上、１６．２λ以下）が支配的であるこ
とがわかる。
分子の大きさ以上の細孔（断面積として１６．２λ以上
）が支配的であり、３００ｇの場合は、水分子は侵入で
きるが窒素分子は侵入できないような細孔（断面積とし
て１０．８λ以上、１６．２λ以下）が支配的であるこ
とがわかる。
実施例２
ＳｉＯ□／Ｎａ２Ｏのモル比３．９、固形分１０重量％
に調製したケイ酸ナトリウム水溶液を超音波振動により
霧化し、約８００℃の管状炉を通して出口気流温度を２
００〜２５０℃とし、平均粒子径２μｍのガラスバルー
ンを得た。このガラスバルーン１００ｇをカラムに詰め
、ＪＱ／ｍｉｎの流通速度で、２００１）の０．０１ｍ
ｏｌ＃塩酸で処理し、１１０℃で１時間乾燥させ、シリ
カバルーンを得た。
に調製したケイ酸ナトリウム水溶液を超音波振動により
霧化し、約８００℃の管状炉を通して出口気流温度を２
００〜２５０℃とし、平均粒子径２μｍのガラスバルー
ンを得た。このガラスバルーン１００ｇをカラムに詰め
、ＪＱ／ｍｉｎの流通速度で、２００１）の０．０１ｍ
ｏｌ＃塩酸で処理し、１１０℃で１時間乾燥させ、シリ
カバルーンを得た。
ついで、この乾燥させたシリカバルーンの窒素および水
による比表面積を求めたところ、第１表の試料３のよう
になった。
による比表面積を求めたところ、第１表の試料３のよう
になった。
一方、塩酸の量を３００ｇとした以外は、上記の操作と
同様にして得られたシリカバルーンの窒素および水によ
る比表面積を求めたところ、第１表の試料４のようにな
った。
同様にして得られたシリカバルーンの窒素および水によ
る比表面積を求めたところ、第１表の試料４のようにな
った。
第１表の結果より、塩酸の量が２００ｇの場合は、窒素
分子の大きさ以上の細孔が支配的であり、３００１の場
合は、水分子は侵入できるが窒素分子は侵入できないよ
うな細孔が支配的であることがわかる。
分子の大きさ以上の細孔が支配的であり、３００１の場
合は、水分子は侵入できるが窒素分子は侵入できないよ
うな細孔が支配的であることがわかる。
（以 上）
手続補正書（鮭）
平成３年５月２７日
事件の表示
平成２年特許願第２２２０１、
発明の名称
細孔径を制御したシリカバルーンの製造方事件との関係
特許圧願人 富士化学株式会社
特許圧願人 富士化学株式会社
Claims (1)
- （１）アルカリ金属ケイ酸塩水溶液を霧化し、１００〜
５００℃の気流中へ導入してガラスバルーンとし、つい
で該ガラスバルーン中に存在するアルカリ金属の除去量
を調節することにより、シリカバルーンの細孔径を制御
することを特徴とする細孔径を制御したシリカバルーン
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22201490A JPH04104907A (ja) | 1990-08-22 | 1990-08-22 | 細孔径を制御したシリカバルーンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22201490A JPH04104907A (ja) | 1990-08-22 | 1990-08-22 | 細孔径を制御したシリカバルーンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04104907A true JPH04104907A (ja) | 1992-04-07 |
Family
ID=16775758
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22201490A Pending JPH04104907A (ja) | 1990-08-22 | 1990-08-22 | 細孔径を制御したシリカバルーンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04104907A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007075660A (ja) * | 2005-09-09 | 2007-03-29 | Nagoya Institute Of Technology | 中空粒子の製造方法 |
| KR20140125365A (ko) | 2012-02-13 | 2014-10-28 | 가부시키가이샤 토쿠야마 실테크 | 신규한 특성 프로파일을 갖는 실리카 벌룬 재료 |
| JP2017071526A (ja) * | 2015-10-06 | 2017-04-13 | 株式会社トクヤマシルテック | 溶媒に対して良好な懸濁プロファイルを有するシリカバルーン材料。 |
-
1990
- 1990-08-22 JP JP22201490A patent/JPH04104907A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007075660A (ja) * | 2005-09-09 | 2007-03-29 | Nagoya Institute Of Technology | 中空粒子の製造方法 |
| KR20140125365A (ko) | 2012-02-13 | 2014-10-28 | 가부시키가이샤 토쿠야마 실테크 | 신규한 특성 프로파일을 갖는 실리카 벌룬 재료 |
| JP2017071526A (ja) * | 2015-10-06 | 2017-04-13 | 株式会社トクヤマシルテック | 溶媒に対して良好な懸濁プロファイルを有するシリカバルーン材料。 |
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