JP2007063112A

JP2007063112A - 気体不透過カーボン材の製造法及び該製造法で得られた気体不透過カーボン材

Info

Publication number: JP2007063112A
Application number: JP2006016340A
Authority: JP
Inventors: Kazunori Okura; 和徳大蔵; Katsunori Suzuki; 勝則鈴木; Keiichiro Mizuta; 計一郎水田
Original assignee: Hitachi Chemical Co Ltd
Current assignee: Showa Denko Materials Co Ltd
Priority date: 2005-08-05
Filing date: 2006-01-25
Publication date: 2007-03-15

Abstract

【課題】高密度で高強度である気体不透過カーボン材の製造法及び該製造法で得られた気体不透過カーボン材を提供することを目的とする。
【解決手段】平均粒径が３μｍ〜１５μｍの微粒メソフェーズカーボンを１２０ＭＰａ〜１８０ＭＰａの圧力で成形した後、これを１６００℃〜２０００℃まで昇温して焼成することを特徴とする気体不透過カーボン材の製造法及び該製造法で得られ、かつ見掛け密度が１８６０ｋｇ／ｍ^３以上、曲げ強さが８５ＭＰａ以上及び硬さが１００以上である気体不透過カーボン材を提供することで課題を解決した。
【選択図】なし

Description

本発明は、エアスライダー用パットや、各種ポンプや圧縮機などのシール、及びパッキング等に使用される気体不透過カーボン材に関し、さらに詳しくは、気体不透過カーボン材の製造法及び該製造法で得られた気体不透過カーボン材に関する。

従来のカーボン材は、一般的に、人造黒鉛、天然黒鉛、カーボンブラック、コークス、カーボンファイバー等の骨材の一種以上と、タールピッチ、コールタール、クレオソート等の結合材の一種以上を適宜配合し、これらを混練機に投入し、最高温度１５０℃〜３００℃の温度で混練し、ついで、この混練物を室温まで冷却した後、平均粒径１０μｍ〜３００μｍに粉砕し、５０ＭＰａ〜２００ＭＰａで成形、８００℃〜３０００℃の非酸化雰囲気中で焼成又は必要に応じて黒鉛化することで製造されている（例えば、非特許文献１参照）。
石川敏功、長沖通著、「新炭素工業」、近代編集社、昭和６１年７月１日改訂版発行

しかしながら、上記のような従来の製造方法では、高密度、高強度で、かつ気体不透過のカーボン材を得ることが難しいという問題点があった。
そこで、本発明は、高密度で高強度の気体不透過カーボン材の製造法及び該製造法で得られた気体不透過カーボン材を提供することを目的とする。

すなわち、本発明は、下記（１）〜（３）に記載の事項をその特徴とするものである。
（１）平均粒径が３μｍ〜１５μｍの微粒メソフェーズカーボンを１２０ＭＰａ〜１８０ＭＰａの圧力で成形する工程、および上記成形工程で得られた成形品を、１６００℃〜２０００℃に達するまで昇温して焼成する工程、を有することを特徴とする気体不透過カーボン材の製造法。
（２）前記焼成工程を還元雰囲気下または前記成形品の周囲に炭素粉を詰めて非酸化雰囲気下で行うことを特徴とする上記（１）記載の気体不透過カーボン材の製造法。
（３）上記（１）または（２）記載の製造法により製造され、かつ見掛け密度が１８６０ｋｇ／ｍ^３以上、曲げ強さが８５ＭＰａ以上及び硬さが１００以上であることを特徴とする気体不透過カーボン材。

本発明によれば、従来のものよりも高密度、高強度であり、工業的に極めて有用な気体不透過カーボン材を提供することが可能となる。

本発明の気体不透過カーボン材の製造法は、出発原料として、平均粒径が３μｍ〜１５μｍの微粒メソフェーズカーボンを用い、これを１２０ＭＰａ〜１８０ＭＰａの圧力で加圧成形する工程と、該加圧成形工程により得た成形品を１６００℃〜２０００℃に達するまで昇温して焼成する工程を有する。

出発原料である上記微粒メソフェーズカーボンは、その平均粒径が３μｍ〜１５μｍの範囲である必要があり、好ましくは４μｍ〜１３μｍ、さらに好ましくは５μｍ〜１２μｍである。この平均粒径が１５μｍを超えると、得られる気体不透過カーボン材の機械的強度が低下する傾向にあり、また、気体が透過してしまう恐れがある。一方、３μｍ未満であると焼成中に揮発分の散逸が抑制されて成形品に内部圧力が生じ、割れ易くなると共に気体不透過カーボン材の機械的強度が低下する傾向にある。なお、本発明において、微粒メソフェーズカーボンとは、メソフェーズピッチ（平面的な縮合多環芳香族分子が一定方向に積層・配向した状態を含むピッチ）等のメソフェーズを含むカーボンを粉砕、分級等により目的の大きさに整えた粒子である。

また、上記微粒メソフェーズカーボンの成形は、例えば、該微粒メソフェーズカーボンを所定形状のゴム型等に充填し、これを所定圧力にて加圧して行うことができる。成形する際の圧力は、１２０ＭＰａ〜１８０ＭＰａの範囲である必要があり、好ましくは１３０ＭＰａ〜１７０ＭＰａ、さらに好ましくは１４０ＭＰａ〜１６０ＭＰａである。この成形圧力が１２０ＭＰａ未満であると得られる気体不透過カーボン材の機械的強度が低下する傾向にあり、また、気体が透過してしまう恐れがある。一方、成形圧力が１８０ＭＰａを超えると焼成中に揮発分の散逸が抑制されて成形品に内部圧力が生じ、割れ易くなると共に得られる気体不透過カーボン材の機械的強度が低下する傾向にある。また、加圧時の温度は室温でよく、特に限定されないが、５〜４０℃の範囲であることが好ましい。また、加圧時間は、特に限定されないが、２〜５分であることが好ましく、３〜５分であることがより好ましい。

上記で得た成形品の焼成は、最高到達温度が１６００〜２０００℃になるまで昇温する過程で行うが、好ましくは最高到達温度を１８００℃〜２０００℃の範囲とし、さらに好ましくは最高到達温度を１９００℃〜２０００℃の範囲とする。この最高到達温度が１６００℃未満であると成形品の炭素化が不十分で気体不透過カーボン材の機械的強度が得られ難く、また、気体が透過してしまう恐れがある。一方、２０００℃を超えると成形品の黒鉛化が進み、気体不透過カーボン材の機械的強度が得られ難くなる。また、昇温条件は、特に限定されないが、昇温速度４〜７℃／ｈ程度で、好ましくは３００〜５００時間、より好ましくは４００〜５００時間かけて上記最高到達温度まで昇温する。昇温にかける時間が３００時間未満であると揮発分の散逸が急激になり割れ易いという不具合が生じる傾向にある。また、焼成時の雰囲気は、特に限定されないが、窒素、アルゴン等の不活性ガスを用いた還元雰囲気下または空気の混入を避けるために成形品の周囲に炭素粉を詰めて非酸化雰囲気下で行うことが好ましい。なお、炭素粉を詰める方法としては、例えば、ブロック間およびブロック上下部に炭素粉をひきつめながら、タッピング等により炭素粉間の空気を抜くことで行うことができる。

上記本発明の製造法により得られた本発明の気体不透過カーボン材は、気体不透過であると同時に優れた機械的強度特性を有するため、これら特性が共に要求される用途、例えば、エアスライダー用パット、各種ポンプ、圧縮機等に用いられるシール、パッキング等として好適に用いることができる。また、本発明の気体不透過カーボン材は、上記本発明の製造法により製造され、なおかつ見掛け密度が１８６０ｋｇ／ｍ^３以上、曲げ強さが８５ＭＰａ以上及び硬さが１００以上であることが好ましく、見掛け密度が１８７０ｋｇ／ｍ^３以上、曲げ強さが９５ＭＰａ以上及び硬さが１１０以上であることがより好ましい。なお、これら各物性の上限は、特に限定されないが、見掛け密度が１９８０ｋｇ／ｍ^３程度、曲げ強さが１２５ＭＰａ程度、及び硬さが１２５程度である。また、上記見掛け密度及び曲げ強さの測定は、ＪＩＳＲ７２１２に準じて、硬さについてはＤ型ショア硬度計を用いてＪＩＳＺ２２４６に準じて測定することができる。

以下、本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例１）
メソフェーズピッチを粉砕、分級して得た、平均粒径が８μｍの微粒メソフェーズカーボンを寸法が４０×１８０×２００ｍｍのゴム型に入れ、室温で成形圧力１５３ＭＰａ、加圧時間３分の条件で成形した。ついで、得られた成形品を、不活性ガスで満たされた還元雰囲気下の炉内で２０００℃まで５００時間かけて昇温して焼成した後、室温で放置して冷却することでカーボン材を製造した。得られたカーボン材の気体透過量及び各種物理特性（見掛け密度、曲げ強さ及び硬さ）を表１に示す。

（実施例２）
出発原料として、平均粒径が１１μｍの微粒メソフェーズカーボンを用いた以外は、実施例１と同様にしてカーボン材を製造した。得られたカーボン材の気体透過量及び各種物理特性を表１に示す。

（実施例３）
成形圧力を１２３ＭＰａとした以外は、実施例１と同様にしてカーボン材を製造した。得られたカーボン材の気体透過量及び各種物理特性を表１に示す。

（実施例４）
出発原料として、平均粒径が４μｍの微粒メソフェーズカーボンを用い、成形品を還元雰囲気下で１６００℃まで４５０時間かけて昇温して焼成した以外は、実施例１と同様にしてカーボン材を製造した。得られたカーボン材の気体透過量及び各種物理特性を表１に示す。

（実施例５）
成形圧力を１８０ＭＰａとした以外は、実施例１と同様にしてカーボン材を製造した。得られたカーボン材の気体透過量及び各種物理特性を表１に示す。

（比較例１）
成形圧力を１１０ＭＰａとした以外は、実施例１と同様にしてカーボン材を製造した。得られたカーボン材の気体透過量及び各種物理特性を表１に示す。

（比較例２）
出発原料として、平均粒径が１６μｍの微粒メソフェーズカーボンを用いた以外は、実施例１と同様にしてカーボン材を製造した。得られたカーボン材の気体透過量及び各種物理特性を表１に示す。

（比較例３）
成形品を還元雰囲気下で２２００℃まで６００時間かけて昇温して焼成した以外は、実施例１と同様にしてカーボン材を製造した。得られたカーボン材の気体透過量及び各種物理特性を表１に示す。

（比較例４）
成形品を還元雰囲気下で１５００℃まで４００時間かけて昇温して焼成した以外は、実施例１と同様にしてカーボン材を製造した。得られたカーボン材の気体透過量及び各種物理特性を表１に示す。

なお、物理特性のうち見掛け密度及び曲げ強さの測定は、ＪＩＳＲ７２１２に、また、硬さについてはＤ型ショア硬度計によりＪＩＳＺ２２４６に準じて測定を行った。さらに、気体透過量の測定は、厚さ５．４ｍｍのカーボン材試験片に、直径１０ｍｍの通気口から、圧力０．５ＭＰａの圧縮空気を通気して測定を行った。

表１に示されるように、実施例１〜５で得られたカーボン材は、比較例１〜４で得られたカーボン材と比較して機械的強度が高く、また、気体の透過が見られなかった。

Claims

平均粒径が３μｍ〜１５μｍの微粒メソフェーズカーボンを１２０ＭＰａ〜１８０ＭＰａの圧力で成形する工程、および
上記成形工程で得られた成形品を、１６００℃〜２０００℃に達するまで昇温して焼成する工程、
を有することを特徴とする気体不透過カーボン材の製造法。
前記焼成工程を還元雰囲気下または前記成形品の周囲に炭素粉を詰めて非酸化雰囲気下で行うことを特徴とする請求項１記載の気体不透過カーボン材の製造法。
請求項１または２記載の製造法により製造され、かつ見掛け密度が１８６０ｋｇ／ｍ^３以上、曲げ強さが８５ＭＰａ以上及び硬さが１００以上であることを特徴とする気体不透過カーボン材。