JP2007042747A - 絶縁膜の成膜方法及び絶縁膜 - Google Patents

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隆央 大野
Nobuo Tajima
暢夫 田島
Tomoyuki Hamada
智之 濱田
Nobuyoshi Kobayashi
伸好 小林
Minoru Inoue
實 井上
Satoshi Hanesaka
智 羽坂
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薫 迫田
Manabu Jinriki
学 神力
Kazuhiro Miyazawa
和浩 宮澤
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Abstract

【課題】 プラズマCVD法により絶縁膜を製造する際の材料ガスとして、蒸気圧が高く、容易にガス状で供給できる材料を使用し、誘電率が低く、かつ、機械的強度が高く、半導体装置の層間絶縁膜等に有用な低誘電率絶縁膜を成膜する方法及び低誘電率絶縁膜を提供する。
【解決手段】 プラズマCVD法により絶縁膜を成膜するときの材料ガスとして、一般式Siαβγδ(α=1〜3,β=0〜8,γ=0〜8,δ=4〜24)で示されるSi系化合物と、一般式Cεζη(ε=1〜8,ζ=0〜10,η=2〜14)で示される炭化水素系化合物と、添加剤とをそれぞれガス化して供給する。
【選択図】 図1

Description

本発明は、絶縁膜の成膜方法及びこの方法によって成膜された絶縁膜に関し、詳しくは、Si系化合物や炭化水素系化合物を含む材料ガスをプラズマCVD成膜装置に供給してプラズマCVD法により低誘電率の絶縁膜を成膜する方法に関する。
半導体集積回路装置の高集積化に伴い、配線層が微細化されつつある。しかし、微細な配線層では、配線層における信号遅延の影響が大きくなり高速化を妨げている。この信号遅延は、配線層の抵抗と配線層間容量に比例するため、高速化を実現するためには配線層の低抵抗化と配線層間容量の低減が必須である。
このため、最近では配線層を形成する材料として、従来のアルミニウムから抵抗率の低い銅を用い、配線層間容量を減らすために、層間絶縁膜をSiO(比誘電率=4.1)から誘電率の低いSiOF(比誘電率=3.7)を用いるようになっている。しかし、層間絶縁膜に求められる比誘電率の値は次第に小さくなり、近い将来では2.4以下という小さな値のものが求められることが予想される。
配線層を銅から形成する場合には、配線層の形成にはダマシン法と呼ばれる手法が採用されている。ダマシン法とは、あらかじめレジストマスキングにより層間絶縁膜にドライエッチングにより配線溝を形成し、この上に銅を堆積した後、配線溝以外に堆積している銅を化学機械研磨法(CMP)によって除去して銅からなる配線層を形成する手法である。
この化学機械研磨法による操作は、ウエハにスラリとパッドで荷重をかけながら銅を研磨除去するため、層間絶縁膜には上方向と横方向とからの力がかかり、場合によっては層間絶縁膜が破損したり剥離したりする不具合が起こる。
層間絶縁膜が、テトラエトキシシランを用い、CVD法で形成したSiO膜である場合には、この膜の強度が高いため、化学機械研磨によって破損することは無い。しかし、誘電率を下げるためにSiO膜を多孔質にすると強度が大きく低下して脆くなる。
この絶縁膜の強度の指標として、ヤング率を用いるのが一般的であるが、テトラエトキシシランを用いたSiO膜では80GPa程度あったものが、SiOF膜になると70GPa、更にSiOC膜になると12GPaにまで低下する。
最近の有機物原料を用いた多孔質SiO膜では、4〜6GPa程度の強度しかないことが判明し、化学機械研磨ができない状況も現出しており、これが半導体集積回路装置の微細化を阻害する原因となっている。
半導体集積回路装置の層間絶縁膜として、誘電率を低減させたものを用いるようにした提案は多数あり、以下のその一部を示す。
特開2002−252228号公報 特開2002−256434号公報 特開2004−200626号公報 特開2004−214161号公報
しかし、上記の各アプローチで使用される機械的強度を維持しながら誘電率を下げる材料としては有機シリコン系材料が数多く提案されている。しかしながら、これらの有機シリコン系材料は蒸気圧が非常に低い材料が多くを占め、供給の方法や供給量に制限を抱えていることが多い。また、得られた絶縁膜の誘電率は2.4以上であり、誘電率2.4付近においてはヤング率も10Gpaを下回るものが多かった。
そこで本発明は、プラズマCVD法により絶縁膜を製造する際の材料ガスとして、蒸気圧が高く、容易にガス状で供給できる材料を使用し、誘電率が低く、かつ、機械的強度が高く、半導体装置の層間絶縁膜等に有用な低誘電率の絶縁膜を効率よく成膜する方法及び低誘電率の絶縁膜を提供することを目的としている。
上記目的を達成するため、本発明の絶縁膜の成膜方法は、プラズマCVD法により絶縁膜を成膜する方法であって、材料ガスとして、一般式Siαβγδ(α=1〜3,β=0〜8,γ=0〜8,δ=4〜24)で示されるSi系化合物と、一般式Cεζη(ε=1〜8,ζ=0〜10,η=2〜14)で示される炭化水素系化合物と、添加剤とをそれぞれガス化して供給することを特徴としている。
また、前記Si系化合物や前記炭化水素系化合物に酸素が含まれない場合、すなわち、β=0及び/又はζ=0の場合は、前記材料ガスに酸化剤を加えることを特徴としている。
さらに、本発明の絶縁膜は、前記材料ガスをプラズマCVD成膜装置に供給してプラズマCVD法により成膜されたことを特徴としている。
本発明の絶縁膜の成膜方法によれば、誘電率が2.1〜2.4と低く、しかも、ヤング率が9.5〜11GPaと機械的強度が高く、化学機械研磨法によっても層間絶縁膜が破損されることがない低誘電率絶縁膜を得ることができる。本発明方法により成膜された低誘電率の絶縁膜は、膜構造におけるネットワークとしてSi−O−Si結合だけでなく、Si―(炭化水素)―Si構造を含めば高い機械強度の低誘電率材料が得られることを見出した。具体的には、前記(炭化水素)がCであり、Siの酸素配位数が2となる構造において、誘電率が大きく低下するとともに、強度の低下がほとんどない。
本発明において、プラズマCVD成膜装置を使用してプラズマCVD法により低誘電率絶縁膜を成膜するための材料ガスは、前述の通り、一般式Siαβγδ(α=1〜3,β=0〜8,γ=0〜8,δ=4〜24)で示されるSi系化合物と、一般式Cεζη(ε=1〜8,ζ=0〜10,η=2〜14)で示される炭化水素系化合物と、添加剤と、必要に応じて加えられる酸化剤とを含んでいる。
前記一般式Siαβγδ(α=1〜3,β=0〜8,γ=0〜8,δ=4〜24)で示されるSi系化合物は、シラン系化合物、シラノール系化合物、メチルシラン系化合物、メトキシシラン系化合物、シロキサン系化合物である。より具体的に、シラン系化合物としては、シラン(SiH)、ジシラン(Si)、トリシラン(Si)を挙げることができる。
シラノール系化合物としては、シラノール(SiHOH)、シラジオール(SiH(OH))、シラトリオール(SiH(OH))、シラテトラオール(Si(OH))、1−ジシラノール(SiH(OH)SiH)、1,1−ジシラジオール(SiH(OH)SiH)、1,2−ジシラジオール(SiH(OH)SiH(OH))、1,1,1−ジシラトリオール(Si(OH)SiH)、1,1,2−ジシラトリオール(SiH(OH)SiH(OH))、1,1,1,2−ジシラテトラオール(Si(OH)SiH(OH))、1,1,1,2,2−ジシラペンタオール(Si(OH)SiH(OH))、ジシラへキサオール(Si(OH)Si(OH))、1−トリシラノール(SiH(OH)SiHSiH)、2−トリシラノール(SiHSiH(OH)SiH)、1,1−トリシラジオール(SiH(OH)SiHSiH)、1.2−トリシラジオール(SiH(OH)SiH(OH)SiH)、1,3−トリシラジオール(SiH(OH)SiHSiH(OH))、1,1,1−トリシラトリオール(Si(OH)SiHSiH)、1,1,2−トリシラトリオール(SiH(OH)SiH(OH)SiH)、1,2,2−トリシラトリオール(SiH(OH)Si(OH)SiH)、1,2,3−トリシラトリオール(SiH(OH)SiH(OH)SiH(OH))、1,1,1,2−トリシラテトラオール(Si(OH)SiH(OH)SiH)、1,1,2,2−トリシラテトラオール(SiH(OH)Si(OH)SiH)、1,1,2,3−トリシラテトラオール(SiH(OH)SiH(OH)SiH(OH))、1,1,3,3−トリシラテトラオール(SiH(OH)SiHSiH(OH))、1,2,2,3−トリシラテトラオール(SiH(OH)Si(OH)SiH(OH))、1,1,1,2,2−トリシラペンタオール(Si(OH)Si(OH)SiH)、1,1,1,2,3−トリシラペンタオール(Si(OH)SiH(OH)SiH(OH))、1,1,2,2,3−トリシラペンタオール(SiH(OH)Si(OH)SiH(OH))、1,1,1,2,2,3−トリシラヘキサオール(Si(OH)Si(OH)SiH(OH))、1,1,2,2,3,3−トリシラヘキサオール(SiH(OH)Si(OH)SiH(OH))、1,1,1,2,2,3,3−トリシラヘプタオール(Si(OH)Si(OH)SiH(OH))、1,1,1,2,3,3,3−トリシラヘプタノール(Si(OH)SiH(OH)Si(OH))、トリシラオクタオール(Si(OH)Si(OH)Si(OH))等を挙げることができる。
さらに、メチルシラン系化合物としては、メチルシラン(SiHCH)、ジメチルシラン(SiH(CH)、トリメチルシラン(SiH(CH)、テトラメチルシラン(Si(CH)、1−メチルジシラン(SiH(CH)SiH)、1,1−ジメチルジシラン(SiH(CHSiH)、1,2−ジメチルジシラン(SiH(CH)SiH(CH))、1,1,1−トリメチルジシラン(Si(CHSiH)、1,1,2−トリメチルジシラン(SiH(CHSiH(CH))、1,1,1,2−テトラメチルジシラン(Si(CHSiH(CH))、1,1,1,2,2−テトラメチルジシラン(Si(CHSiH(CH)、ヘキサメチルジシラン(Si(CHSi(CH)、1−メチルトリシラン(SiH(CH)SiHSiH))、2−メチルトリシラン(SiHSiH(CH)SiH)、1,1−ジメチルトリシラン(SiH(CHSiHSiH)、1.2−ジメチルトリシラン(SiH(CH)SiH(CH)SiH)、1,3−ジメチルトリシラン(SiH(CH)SiHSiH(CH))、1,1,1−トリメチルトリシラン(Si(CHSiHSiH)、1,1,2−トリメチルトリシラン(SiH(CHSiH(CH)SiH)、1,2,2−トリメチルトリシラン(SiH(CH)Si(CHSiH)、1,2,3−トリメチルトリシラン(SiH(CH)SiH(CH)SiH(CH))、1,1,1,2−テトラメチルトリシラン(Si(CHSiH(CH)SiH)、1,1,2,2−テトラメチルトリシラン(SiH(CHSi(CHSiH)、1,1,2,3−テトラメチルトリシラン(SiH(CHSiH(CH)SiH(CH))、1,1,3,3−テトラメチルトリシラン(SiH(CHSiHSiH(CH)、1,2,2,3−テトラメチルトリシラン(SiH(CH)Si(CHSiH(CH))、1,1,1,2,2−ペンタメチルトリシラン(Si(CHSi(CHSiH)、1,1,1,2,3−ペンタメチルトリシラン(Si(CHSiH(CH)SiH(CH))、1,1,2,2,3−ペンタメチルトリシラン(SiH(CHSi(CHSiH(CH))、1,1,1,2,2,3−ヘキサメチルトリシラン(Si(CHSi(CHSiH(CH))、1,1,2,2,3,3−ヘキサメチルトリシラン(SiH(CHSi(CHSiH(CH)、1,1,1,2,2,3,3−ヘプタメチルトリシラン(Si(CHSi(CHSiH(CH)、1,1,1,2,3,3,3−ヘプタメチルトリシラン(Si(CHSiH(CHSi(CH)、オクタメチルトリシラン(Si(CHSi(CHSi(CH)等を挙げることができる。
また、メトキシシラン系化合物としては、トリメチルメトキシシラン((CHSiOCH)、ジメチルジメトキシシラン((CHSi(OCH)、メチルトリメトキシシラン((CH)Si(OCH)等を挙げることができ、シロキサン系化合物としては、ヘキサメチルジシロキサン((CHSiOSi(CH))、オクタメチルトリシロキサン((CHSiO(CHSiOSi(CH)等を挙げることができる。
また、一般式Cεζη(ε=1〜8,ζ=0〜10,η=2〜14)で示される前記炭化水素系化合物は、飽和鎖状炭化水素系化合物、不飽和鎖状炭化水素化合物、アルコール系炭化水素化合物、カルボン酸系炭化水素化合物、アルデヒド系炭化水素化合物、ケトン系炭化水素化合物、エーテル系炭化水素化合物であり、最長の鎖に含まれるCの数が5以下のものである。
より具体的に、飽和鎖状炭化水素系化合物としては、メタン(CH)、エタン(C)、プロパン(C)、ブタン(C10)、イソブタン(2−メチルプロパン)(CHCH(CH)CH)、ペンタン(C12)、イソペンタン(2−メチルブタン)(CHCH(CH)CHCH)、ネオペンタン(2,2−ジメチルプロパン)(CHC(CHCH)等を挙げることができ、不飽和鎖状炭化水素系化合物としては、エチレン(CH=CH)、アセチレン(CH≡CH)、プロピレン(CH=CHCH)、プロピン(CH≡CCH)、アレン(CH=C=CH)、1−ブテン(CH=CHCHCH)、2−ブテン(CHCH=CHCH)、1−ブチン(CH≡CCHCH)、2−ブチン(CHC≡CCH)、1−ペンテン(CH=CHCHCHCH)、2−ペンテン(CHCH=CHCHCH)、1−ペンチン(CH≡CCHCHCH)、2−ペンチン(CHC≡CCH)等を挙げることができる。
アルコール系化合物としては、メタノール(CHOH)、メタジオール(CH(OH))、メタトリオール(CH(OH))、メタテトラオール(C(OH))、エタノール(CH(OH)CH)、1,1−エタジオール(CH(OH)CH)、1,2−エタジオール(CH(OH)CH(OH))、1,1,1−エタトリオール(C(OH)CH)、1,1,2−エタテトラオール(CH(OH)CH(OH))、1,1,1,2−エタペンタオール(C(OH)CH(OH))、1,1,1,2,2−エタペンタオール(C(OH)CH(OH))、エタへキサオール(C(OH)C(OH))、1−プロパノール(CH(OH)CHCH))、2−プロパノール(CHCH(OH)CH)、1,1−プロパジオール(CH(OH)CHCH)、1.2−プロパジオール(CH(OH)CH(OH)CH)、1,3−プロパジオール(CH(OH)CHCH(OH))、2,2−プロパジオール(CHC(OH)CH)、1,1,1−プロパトリシラオール(C(OH)CHCH)、1,1,2−プロパトリシラオール(CH(OH)CH(OH)CH)、1,2,2−プロパトリシラオール(CH(OH)C(OH)CH)、1,2,3−プロパトリシラオール(CH(OH)CH(OH)CH(OH))、1,1,1,2−プロパテトラオール(C(OH)CH(OH)CH)、1,1,2,2−プロパテトラオール(CH(OH)C(OH)CH)、1,1,2,3−プロパテトラオール(CH(OH)CH(OH)CH(OH))、1,1,3,3−プロパテトラオール(CH(OH)CHCH(OH))、1,2,2,3−プロパテトラオール(CH(OH)C(OH)CH(OH))、1,1,1,2,2−プロパペンタオール(C(OH)C(OH)CH)、1,1,1,2,3−プロパペンタオール(C(OH)CH(OH)CH(OH))、1,1,2,2,3−プロパペンタオール(CH(OH)C(OH)CH(OH))、1,1,1,2,2,3−プロパヘキサオール(C(OH)C(OH)CH(OH))、1,1,2,2,3,3−プロパヘキサオール(CH(OH)C(OH)CH(OH)2)、1,1,1,2,2,3,3−プロパヘプタオール(C(OH)C(OH)CH(OH))、1,1,1,2,3,3,3−プロパヘプタオール(C(OH)CH(OH)C(OH))、プロパオクタオール(C(OH)C(OH)C(OH))、1−ブタノール(CH(OH)CHCHCH)、2−ブタノール(CHCH(OH)CHCH)、1,1−ブタジオール(CH(OH)CHCHCH)、1,2−ブタジオール(CH(OH)CH(OH)CHCH)、1,3−ブタジオール(CH(OH)CHCH(OH)CH)、1,4−ブタジオール(CH(OH)CHCHCH(OH))、2,2−ブタジオール(CHC(OH)CHCH)、2,3ブタジオール(CHCH(OH)CH(OH)CH)、1,1,1−ブタトリオール(C(OH)CHCHCH)、1,1,2−ブタトリオール(CH(OH)CH(OH)CHCH)、1,1,3−ブタトリオール(CH(OH)CHCH(OH)CH)、1,1,4−ブタトリオール(CH(OH)CHCHCH(OH))、1,2,2−ブタトリオール(CH(OH)C(OH)CHCH)、1,2,3−ブタトリオール(CH(OH)CH(OH)CH(OH)CH)、1,2,4−ブタトリオール(CH(OH)CH(OH)CHCH(OH))、1,1,1,2−ブタテトラオール(C(OH)CH(OH)CHCH)、1,1,1,3−ブタテトラオール(C(OH)CHCH(OH)CH)、1,1,1,4−ブタテトラオール(C(OH)CHCHCH(OH))、1,1,2,2−ブタテトラオール(CH(OH)C(OH)CHCH)、1,1,2,3−ブタテトラオール(CH(OH)CH(OH)CH(OH)CH)、1,1,2,4−ブタテトラオール(CH(OH)CH(OH)CHCH(OH))、1,1,3,4−ブタテトラオール(CH(OH)CHCH(OH)CH(OH))、1,1,3,3−ブタテトラオール(CH(OH)CHC(OH)CH)、1,1,3,4−ブタテトラオール(CH(OH)CHCH(OH)CH(OH))、1,1,4,4−ブタテトラオール(CH(OH)CHCHCH(OH))、1,2,2,3−ブタテトラオール(CH(OH)C(OH)CH(OH)CH)、1,2,2,4−ブタテトラオール(CH(OH)C(OH)CHCH(OH))、1,2,3,4−ブタテトラオール(CH(OH)CH(OH)CH(OH)CH(OH))、1,1,1,2,2−ブタペンタオール(C(OH)C(OH)CHCH)、1,1,1,2,3−ブタペンタオール(C(OH)CH(OH)CH(OH)CH)、1,1,1,2,4−ブタペンタオール(C(OH)CH(OH)CHCH(OH))、1,1,1,3,3−ブタペンタオール(C(OH)CHC(OH)CH)、1,1,1,3,4−ブタペンタオール(C(OH)CHCH(OH)CH(OH))、1,1,1,4,4−ブタペンタオール(C(OH)CHCH(OH))、1,1,2,2,3−ブタペンタオール(CH(OH)C(OH)CH(OH)CH)、1,1,2,2,4−ブタペンタオール(CH(OH)C(OH)CHCH(OH))、1,1,2,3,3,4−ブタペンタオール(CH(OH)CH(OH)C(OH)CH(OH))、1,1,2,3,4,4−ブタペンタオール(CH(OH)CH(OH)CH(OH)CH(OH))等を挙げることができる。
カルボン酸系炭化水素化合物としては、蟻酸(HCOOH)、酢酸(CHCOOH)、プロピオン酸(CHCHCOOH)、アクリル酸(CH=CHCOOH)、酪酸(CHCHCHCOOH)、イソ酪酸((CHCHCOOH)、ペンタン酸(CHCHCHCHCOOH)、2−メチル酪酸(CHCH(CH)CHCOOH)、3−メチル酪酸(CHCHCH(CH)COOH)、2,2−ジメチル酪酸(CHC(CHCOOH)等を挙げることができる。
アルデヒド系炭化水素化合物としては、ホルムアルデヒド(HCHO)、アセトアルデヒド(CHCHO)、プロピオンアルデヒド(CHCHCHO)、アクリルアルデヒド(CHCHCHO)、プロピルカルバルデヒド(CHCHCHCHO)、2−メチルエチルカルバルデヒド(CHCH(CH)CHO)、ブチルカルバルデヒド(CHCHCHCHCHO)、2−メチルプロピルカルバルデヒド(CHCH(CH)CHCHO)、3−メチルプロピルカルバルデヒド(CHCHCH(CH)CHO)等を挙げることができる。
ケトン系炭化水素化合物としては、アセトン(CHCOCH)、ケテン(CHCO)、メチルケテン(CHCHCHO)、エチルメチルケトン(CHCOCHCH)、ジエチルケトン(CHCHCOCHCH)等を挙げることができる。
また、エーテル系化合物としては、ジメチルエーテル(CHOCH)、メチルエチルエーテル(CHOCHCH)、メチルビニルエーテル(CHOCHCH)、メチルプロピルエーテル(CHOCHCHCH)、メチルイソプロピルエーテル(CHOCH(CH)、メチル−1−プロペニルエーテル(CHOCHCHCH)、メチル−2−プロペニルエーテル(CHOCHCHCH)、メチルブチルエーテル(CHOCHCHCHCH)、メチル−1−メチルプロピルエーテル(CHOCH(CH)CHCH)、メチル−2−メチルプロピルエーテル(CHOCHCH(CH)CH)、メチル−1,1−ジメチルメチルエーテル(CHOC(CH)、ジエチルエーテル(CHCHOCHCH)、エチルビニルエーテル(CHCHOCHCH)、エチルプロピルエーテル(CHCHOCHCHCH)、エチルイソプロピルエーテル(CHCHOCH(CH)、エチル−1−プロピルエーテル(CHCHOCHCHCH)、エチル−2−プロピルエーテル(CHCHOCHCHCH)、エチルブチルエーテル(CHCHOCHCHCHCH)、エチル−1−メチルプロピルエーテル(CHCHOCH(CH)CHCH)、エチル−2−メチルプロピルエーテル(CHCHOCHCH(CH)CH)、エチル−1,1−ジメチルメチルエーテル(CHCHOC(CH)、ジビニルエーテル(CHCHOCHCH)、ビニルプロピルエーテル(CHCHOCHCHCH)、ビニルイソプロピルエーテル(CHCHOCH(CH)、ビニル−1−プロペニルエーテル(CHCHOCHCHCH)、ビニル−2−プロペニルエーテル(CHCHOCHCHCH)、ビニルブチルエーテル(CHCHOCHCHCHCH)、ビニル−1−メチルプロピルエーテル(CHCHOCH(CH)CHCH)、ビニル−2−メチルプロピルエーテル(CHCHOCHCH(CH)CH)、ビニル−1,1−ジメチルメチルエーテル(CHCHOC(CH)、ジプロピルエーテル(CHCHCHOCHCHCH)、プロピルイソプロピルエーテル(CHCHCHOCH(CH)、プロピル1−プロペニルエーテル(CHCHCHOCHCHCH)、プロピル−2−プロペニルエーテル(CHCHCHOCHCHCH)、プロピルブチルエーテル(CHCHCHOCHCHCHCH)、プロピル−1−メチルプロピルエーテル(CHCHCHOCH(CH)CHCH)、プロピル−2−メチルプロピルエーテル(CHCHCHOCHCH(CH)CH)、プロピル−1,1−ジメチルメチルエーテル(CHCHCHOC(CH)、ジイソプロピルエーテル((CHCHOCH(CH)、イソプロピル−1−プロペニルエーテル((CHCHOCHCHCH)、イソプロピル2−プロペニルエーテル((CHCHOCHCHCH)、イソプロピルブチルエーテル((CHCHOCHCHCHCH)、イソプロピル−1−メチルプロピルエーテル((CHCHOCH(CH)CHCH)、イソプロピル−2−メチルプロピルエーテル((CHCHOCHCH(CH)CH)、イソプロピル−1,1−ジメチルメチルエーテル((CHCHOC(CH)、ジ−1−プロペニルエーテル(CHCHCHOCHCHCH)、1−プロペニル−2−プロペニルエーテル(CHCHCHOCHCHCH)、1−プロペニルブチルエーテル(CHCHCHOCHCHCHCH)、1−プロペニル−1−メチルプロピルエーテル(CHCHCHOCH(CH)CHCH)、1−プロペニル−2−メチルプロピルエーテル(CHCHCHOCHCH(CH)CH)、1−プロペニル−1,1−ジメチルメチルエーテル(CHCHCHOC(CH)、ジ−2−プロペニルエーテル(CHCHCHOCHCHCH)、2−プロペニルブチルエーテル(CHCHCHOCHCHCHCH)、2−プロペニル−1−メチルプロピルエーテル(CHCHCHOCH(CH)CHCH)、2−プロペニル−2−メチルプロピルエーテル(CHCHCHOCHCH(CH)CH)、2−プロペニル−1,1−ジメチルメチルエーテル(CHCHCHOCHC(CH)CH)、ジブチルエーテル(CHCHCHCHOCHCHCHCH)、ブチル−1−メチルプロピルエーテル(CHCHCHCHOCH(CH)CHCH)、ブチル−2−メチルプロピルエーテル(CHCHCHCHOCHCH(CH)CH)、1−プロペニル−1,1−ジメチルメチルエーテル(CHCHCHCHOC(CH)、1−メチルプロピル−1,1−ジメチルメチルエーテル(CHCHCH(CH)OC(CH)、ジ−2−メチルプロピルエーテル(CHCH(CH)CHOCHCH(CH)CH)、2−メチルプロピル−1,1−ジメチルメチルエーテル(CHCH(CH)CHOC(CH)、ジ−1,1−ジメチルメチルエーテル(C(CH)OC(CH)等を挙げることができる。
前記添加剤は、上記Si系化合物や炭化水素系化合物の種類、さらに後述の酸化剤の種類に応じて最適なものが選択使用されるものであり、具体的には、水素(H)、一酸化炭素(CO)等を使用することができる。特に、材料ガスとして酸素(O)原子が無い炭化水素系化合物を使用する場合で、成膜時の炭素(C)原子の脱離を防止するときの添加剤としてはCOが好適である。例えば、Si系化合物としてSi(CHOCHを、炭化水素系化合物としてCを、それぞれ用いて成膜を行う場合に添加剤としてCOを使用することにより、CH基の脱離を防止できる。
同様に、材料ガスとしてO原子が無い炭化水素系化合物で、かつ、三重結合や二重結合が2個以上存在するものを使用する場合は、添加剤としてHを使用することにより良好な絶縁膜が得られる。例えば、Si系化合物としてSi(CHOCHを、炭化水素系化合物としてCHCCHを、それぞれ用いて成膜を行う場合、炭化水素系化合物のC=C=Cを−C−C−C−とし、切れた結合部分にHを付けたい場合等には添加剤としてHを使うことが好ましい。
また、酸化剤として酸素(O)を使用したときには、添加剤としてCOを用いることにより、Oの酸化作用を調整することができ、酸化剤の効果を弱めるための酸化剤効果調整用添加剤として利用できる。例えば、酸化剤としてOを使用したときのSiO膜の生成を抑制することができる。
前記酸化剤は、前記Si系化合物や前記炭化水素系化合物として酸素を含まないものを使用したときに材料ガスに加えられるものであって、具体的には、酸素(O),二酸化炭素(CO),水(HO),一酸化窒素(NO),亜酸化窒素(NO),二酸化窒素(NO)等を使用することができる。
例えば、材料ガスとしてO原子が無い炭化水素系化合物を使用する場合で、成膜時のC原子の脱離を防止するときにはCOを使用すると好適である。具体的には、Si系化合物としてSiHを、炭化水素系化合物としてCを、それぞれ用いて成膜を行う場合に酸化剤としてCOを使用することにより、CH基の脱離を防止できる。
同様に、材料ガスとしてO原子が無い炭化水素系化合物で、かつ、三重結合や二重結合が2個以上存在するものを使用する場合は、酸化剤としてHOを使用することにより良好な絶縁膜が得られる。例えば、Si系化合物としてSiHを、炭素系化合物としてCを、それぞれ用いて成膜を行う際に、CのC≡CをC=Cとし、両端にHを付けたいときの酸化剤にはHOが最適である。
前記Si系化合物、炭化水素系化合物、酸化剤、添加剤を材料ガスに使用してプラズマCVD法により成膜を行う際には、それぞれをガス化するとともに、所定の割合でプラズマCVD成膜装置のチャンバー内に供給して混合し、プラズマ化して基板上に成膜することにより、所望の低誘電率絶縁膜を形成することができる。
Si系化合物と炭化水素系化合物の供給比率は、Si系化合物中に含まれるSiの原子数1に対して炭化水素系化合物中に含まれるCの原子数が2〜10倍の範囲とすることが好ましく、この範囲を外れると所望の低誘電率絶縁膜を形成することが困難になることがある。
また、酸化剤を使用する場合、Si系化合物と酸化剤の供給比率は、Si系化合物中に含まれるSiの原子数1に対して、Si系化合物、炭化水素系化合物中に含まれるO原子の数と、酸化剤中に含まれるO原子の数の合計数が2〜10倍の範囲であることが好ましく、この範囲を外れると所望の低誘電率絶縁膜を形成することが困難になることがある。
プラズマCVD成膜装置は、特に限定されるものではなく、周知のものを用いることができ、例えば、図1の概略図に示すような平行平板型のプラズマCVD成膜装置を使用して成膜することができる。図1に示すプラズマCVD成膜装置は、減圧可能なチャンバー1を備え、このチャンバー1は、排気管2、開閉弁3を介して排気ポンプ4に接続されている。また、チャンバー1には、図示しない圧力計が備えられ、チャンバー1内の圧力が測定できるようになっている。チャンバー1内には、相対向する一対の平板状の上部電極5と下部電極6とが設けられている。上部電極5は、高周波電源7に接続され、上部電極5に高周波電流が印加されるようになっている。下部電極6は、基板8を載置する載置台を兼ねており、その内部にはヒーター9が内蔵され、基板8を加熱できるようになっている。
また、上部電極5には、ガス供給配管として、Si系化合物供給配管11、炭化水素系化合物供給配管12、酸化剤供給配管13、添加剤供給配管14及びヘリウム等の不活性ガスやクリーニングガスを供給する不活性ガス供給配管15が接続されている。これらの供給配管は、それぞれ独立していてもよく、直前で結合されていてもよい。これらのガス供給配管から供給された各ガスは、上部電極5内に形成された複数の貫通孔を通り、下部電極6に向けて拡散しつつ流れ出るようになっている。また、材料ガス供給源には、必要に応じて各種化合物を気化するための気化装置や、流量を調整するための流量調整手段等を設けておくことができる。
プラズマCVD成膜装置のチャンバー1内の下部電極6上に基板8を置き、各材料ガス供給源から前記供給配管11〜15を通してSi系化合物、炭化水素系化合物、酸化剤、添加剤、不活性ガスを所定割合でチャンバー1内に送り込むとともに、高周波電源7から高周波電流を上部電極5に印加し、チャンバー1内にプラズマを発生させる。これにより、基板8上に材料ガスから気相化学反応により生成した絶縁膜が形成される。
このようなプラズマCVD成膜装置における成膜条件は、Si系化合物の流量は10〜1000cc/min、炭化水素系化合物の流量は10〜1000cc/min、酸化剤の流量は0〜1000cc/min、添加剤の流量は0〜100cc/min、不活性ガス流量は0〜1000cc/min、圧力は0.5〜10torr、RFパワーは200〜1000W、基板温度は300〜400℃が適当であるが、これに限定されるものではない。
また、材料ガス中に不純物として含まれる金属成分は合計100ppb未満であり、窒素成分は10ppm未満であることが好ましい。金属成分は成膜された膜のリーク特性を悪化させるためできるだけ少ないほうがよい。また、窒素は成膜後にArFレジストを行う際にアミンを生成するなどの悪影響があるため、これもできるだけ少ないほうがよい。
このようにして成膜された絶縁膜は、誘電率が2.1から2.4と低く、ヤング率が9.5〜11GPaと機械的強度が高いものとなる。このため、この絶縁膜は、化学機械研磨によって破損したり、基板から剥離するようなことがない。
図1に示したプラズマCVD成膜装置を使用して成膜実験を行った。
比較例1
以下に示す成膜条件でSiOからなる絶縁膜を形成した。得られた絶縁膜の誘電率は4.1であった。
テトラエトキシシラン流量:100cc/min
酸素流量 :50cc/min
RFパワー :500W
チャンバー圧力 :5.0torr
基板温度 :370℃
厚さ :200nm
比較例2
以下に示す成膜条件でSiOCH系の絶縁膜を形成した。得られた絶縁膜の誘電率は2.7、ヤング率は8GPaであった。
TMCTS流量 :100cc/min
RFパワー :400W
チャンバー圧力 :3.0torr
基板温度 :350℃
厚さ :200nm
実施例1
以下に示す成膜条件で絶縁膜を形成した。得られた絶縁膜の誘電率は2.4、ヤング率は9.5Gpa、成膜速度75nm/minであった。
Si系化合物材料 :シラン〔SiH
Si系化合物材料流量 :100cc/min
炭化水素系化合物材料 :プロパン〔CHCHCH
炭化水素系化合物材料流量:200cc/min
酸化ガス種類 :H
酸化ガス流量 :100cc/min
添加ガス種類 :H
添加ガス流量 :10cc/min
ヘリウム流量 :500cc/min
チャンバー圧力 :3torr
RFパワー :500W
基板温度 :350℃
実施例2
以下に示す成膜条件で絶縁膜を形成した。得られた絶縁膜の誘電率は2.4、ヤング率は11Gpa、成膜速度63nm/minであった。
Si系化合物材料 :シラノール〔SiHOH〕
Si系化合物材料流量 :100cc/min
炭化水素系化合物材料 :2−プロパノール〔CHCH(OH)CH
炭化水素系化合物材料流量:200cc/min
酸化ガス種類 :CO
酸化ガス流量 :20cc/min
添加ガス種類 :CO
添加ガス流量 :50cc/min
ヘリウム流量 :500cc/min
チャンバー圧力 :5torr
RFパワー :400W
基板温度 :350℃
実施例3
以下に示す成膜条件で絶縁膜を形成した。得られた絶縁膜の誘電率は2.1、ヤング率は10.5Gpa、成膜速度100nm/minであった。
Si系化合物材料 :テトラメチルシラン〔Si(CH
Si系化合物材料流量 :150cc/min
炭化水素系化合物材料 :アレン〔CH=C=CH
炭化水素系化合物材料流量:150cc/min
酸化ガス種類 :−
酸化ガス流量 :0cc/min
添加ガス種類 :H
添加ガス流量 :10cc/min
ヘリウム流量 :300cc/min
チャンバー圧力 :1torr
RFパワー :300W
基板温度 :350℃
実施例4
以下に示す成膜条件で絶縁膜を形成した。得られた絶縁膜の誘電率は2.2、ヤング率は11.0Gpa、成膜速度125nm/minであった。
Si系化合物材料 :トリメチルメトキシシラン〔(CHSiOCH
Si系化合物材料流量 :200cc/min
炭化水素系化合物材料 :アクリル酸〔CH=CHCOOH〕
炭化水素系化合物材料流量:200cc/min
酸化ガス種類 :N
酸化ガス流量 :10cc/min
添加ガス種類 :H
添加ガス流量 :10cc/min
ヘリウム流量 :500cc/min
チャンバー圧力 :8torr
RFパワー :400W
基板温度 :400℃
実施例5
以下に示す成膜条件で絶縁膜を形成した。得られた絶縁膜の誘電率は2.3、ヤング率は10.5Gpa、成膜速度150nm/minであった。
Si系化合物材料:ヘキサメチルジシロキサン〔(CHSiOSi(CH)〕
Si系化合物材料流量 :100cc/min
炭化水素系化合物材料 :アセトアルデヒド〔CHCHO〕
炭化水素系化合物材料流量:500cc/min
酸化ガス種類 :H
酸化ガス流量 :100cc/min
添加ガス種類 :H
添加ガス流量 :10cc/min
ヘリウム流量 :800cc/min
チャンバー圧力 :7torr
RFパワー :600W
基板温度 :350℃
実施例6
以下に示す成膜条件で絶縁膜を形成した。得られた絶縁膜の誘電率は2.2、ヤング率は11.0Gpa、成膜速度150nm/minであった。
Si系化合物材料 :ジメチルシラン〔SiH(CH
Si系化合物材料流量 :100cc/min
炭化水素系化合物材料 :アセトン〔CHCOCH
炭化水素系化合物材料流量:300cc/min
酸化ガス種類 :N
酸化ガス流量 :50cc/min
添加ガス種類 :H
添加ガス流量 :20cc/min
ヘリウム流量 :400cc/min
チャンバー圧力 :7torr
RFパワー :400W
基板温度 :300℃
実施例7
以下に示す成膜条件で絶縁膜を形成した。得られた絶縁膜の誘電率は2.1、ヤング率は9.5Gpa、成膜速度75nm/minであった。
Si系化合物材料 :シラン〔SiH
Si系化合物材料流量 :200cc/min
炭化水素系化合物材料:メチル−2−プロペニルエーテル〔CHOCHCHCH
炭化水素系化合物材料流量:300cc/min
酸化ガス種類 :H
酸化ガス流量 :100cc/min
添加ガス種類 :H
添加ガス流量 :5cc/min
ヘリウム流量 :400cc/min
チャンバー圧力 :2torr
RFパワー :400W
基板温度 :350℃
プラズマCVD成膜装置の一例を示す概略図である。
符号の説明
1…チャンバー、2…排気管、3…開閉弁、4…排気ポンプ、5…上部電極、6…下部電極、7…高周波電源、8…基板、9…ヒーター、11…Si系化合物供給配管、12…炭化水素系化合物供給配管、13…酸化剤供給配管、14…添加剤供給配管、15…不活性ガス供給配管

Claims (5)

  1. プラズマCVD法により絶縁膜を成膜する方法であって、材料ガスとして、一般式Siαβγδ(α=1〜3,β=0〜8,γ=0〜8,δ=4〜24)で示されるSi系化合物と、一般式Cεζη(ε=1〜8,ζ=0〜10,η=2〜14)で示される炭化水素系化合物と、添加剤とをそれぞれガス化して供給することを特徴とする絶縁膜の成膜方法。
  2. 前記Si系化合物に酸素が含まれない場合は、材料ガスに酸化剤を加えることを特徴とする請求項1記載の絶縁膜の成膜方法。
  3. 前記炭化水素系化合物に酸素が含まれない場合は、材料ガスに酸化剤を加えることを特徴とする請求項1記載の絶縁膜の成膜方法。
  4. 前記Si系化合物及び前記炭化水素系化合物に酸素が含まれない場合は、材料ガスに酸化剤を加えることを特徴とする請求項1記載の絶縁膜の成膜方法。
  5. 請求項1乃至4のいずれか1項記載の方法により成膜されたことを特徴とする絶縁膜。
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