JP2007042580A - リチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】帯状の正極と負極とを、これらの間に介在する多孔質耐熱層とともに捲回してなる電極群と、非水電解質と、電池缶とを有し、電極群の上下方向の移動を規制する規制部を有し、規制部から電池缶の内側底面までの距離Aと、前記負極の幅Bとが、0.965≦B/A≦0.995を満たすリチウム二次電池。
【選択図】図1
Description
多孔質耐熱層は、例えば、正極活物質層および負極活物質層より選ばれる少なくとも一方の表面に設けられている。
第1に、多孔質耐熱層を有する電極群は、充放電に伴う変形が、従来の多孔質耐熱層を有さない電極群に比べて小さくなる。これは、正極、負極およびセパレータに比べて、多孔質耐熱層の表面平滑性が低く、電極とセパレータの滑りもしくは位置ずれが起こりにくいためと考えられる。
なお、絶縁体の厚みは、その機能を確保するとともにデッドスペースを削減する観点から、電池缶の高さの2〜10%の範囲とすることが好ましい。
一方、角型リチウム二次電池の場合、規制部となる絶縁体の下面は平滑である。よって、落下に対する顕著な耐性を得るためには、B/A比を0.975以上とすることが望ましい。また、角型リチウム二次電池の場合、0.975≦B/A≦0.990であることが、特に高容量と落下に対する耐性とのバランスの点で好ましい。
円柱状の電極群は、正極101と負極102とを、これらの間に介在するセパレータ103と多孔質耐熱層(図示せず)とともに捲回することにより構成されている。セパレータ103は、多孔質耐熱層と正極101との間に介在している。ただし、多孔質耐熱層が十分な厚さを有する場合には、セパレータ103は必須ではない。電極群は、円筒型の電池缶100に挿入されている。電池缶100の側壁上部には、他の部位よりも内径が小さくなるように溝部130が設けられている。溝部130は、電極群を電池缶100に収容した後に形成される。溝部130の縦断面はU字状である。その後、電池缶100に非水電解質が注入される。溝部130の上に封口板120を配置し、封口板120の周縁部に電池缶100の開口端部をかしめることにより、電池缶100の開口部が封口される。
電極群の上下には、それぞれ厚みを無視できる上部絶縁板106および下部絶縁板107が配されている。正極101の芯材には、正極リード104の一端が接続されており、他端は封口板120の下面の内部端子108aに接続されている。内部端子108aは外部正極端子108と導通している。負極102の芯材には、負極リード(図示せず)の一端が接続されており、他端は電池缶100の内側底面に接続されている。
略楕円柱状の電極群201は、正極と負極とを、これらの間に介在するセパレータと多孔質耐熱層とともに捲回することにより構成されている。電極群201は、略直方体(角型)の電池缶200に挿入されている。電極群201を電池缶200に収容した後、電池缶200もしくは正極リード202と、負極リード203との短絡を防ぐための絶縁体230が電極群201の上面に配置される。絶縁体230は、電池缶200の開口付近に固定されている。
封口板220には、絶縁ガスケット206で囲まれた負極端子207が設置されている。負極リード203は、負極端子207と接続される。一方、正極リード202は、封口板220の下面と接続される。
非水電解質は、封口板220の注液孔から電池缶200に注入される。その後、注液孔は封栓209で溶接により塞がれる。電池缶200の開口に封口板220を配置し、開口端部と封口板220とをレーザ溶接することにより、電池缶200の上部開口が封口される。
次に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。
《電池1》
(i)正極の作製
コバルト酸リチウム3kgと、呉羽化学(株)製のPVDF#1320(PVDFを12重量%含むN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPと略記)溶液)1kgと、アセチレンブラック90gと、適量のNMPとを、双腕式練合機で攪拌し、正極合剤ペーストを調製した。このペーストを厚さ15μmのアルミニウム箔からなる正極芯材の両面に塗布し、乾燥し、圧延して、正極活物質層を形成し、総厚が160μmの正極を得た。正極は56.5mm幅の帯状に裁断した。
人造黒鉛3kgと、日本ゼオン(株)製のBM−400B(変性スチレンブタジエンゴムを40重量%含む水性分散液)75gと、CMC30gと、適量の水とを、双腕式練合機で攪拌し、負極合剤ペーストを調製した。このペーストを厚さ10μmの銅箔からなる負極芯材の両面に塗布し、乾燥し、圧延して、負極活物質層を形成し、総厚が180μmの負極を得た。負極は57.5mm幅の帯状に裁断した。
メディアン径0.3μmのアルミナ(絶縁性フィラー)970gと、日本ゼオン(株)製のBM−720H(変性ポリアクリロニトリルゴム(結着剤)を8重量%含むNMP溶液)375gと、適量のNMPとを、双腕式練合機で攪拌し、原料ペーストを調製した。この原料ペーストを、負極活物質層の表面に塗布し、130℃の熱風を1.5m/分の風速で4分間当てて乾燥し、厚さ5μmの多孔質耐熱層を形成した。多孔質耐熱層の空隙率は50%であった。空隙率は、断面SEM撮影により求めた多孔質耐熱層の厚みと、蛍光X線分析によって求めた一定面積の多孔質耐熱層中に存在するアルミナ量と、アルミナおよび結着剤の真比重と、アルミナと結着剤との重量比から計算により求めた。
エチレンカーボネート(EC)と、ジメチルカーボネート(DMC)と、エチルメチルカーボネート(EMC)との体積比1:1:1の混合溶媒に、1モル/リットルの濃度でLiPF6を溶解させ、さらに全体の3重量%相当のビニレンカーボネートを添加して、非水電解質を得た。
正極と、両面に多孔質耐熱層が設けられた負極とを、これらの間に厚さ10μmのポリエチレン製の微多孔質フィルムからなるセパレータ(セルガード(株)製、幅60.7mm)を介在させて捲回し、円柱状の電極群を構成した。
続いて、ニッケルめっきを施した鉄製の円筒型の電池缶(内径18mm)に、電極群を挿入した。なお、電極群の上下には絶縁板がもうけられているが、これらは極めて薄いため、その厚さは無視できる。その後、電池缶の側壁上部に、電池缶の内径が小さくなるように溝部を形成した。溝部の縦断面はU字状であり、溝部の深さは1.5mmとした。電池缶の内側底面から溝の最深部までの距離Aは60.5mmとした。
次に、電極群の中心の空洞部に、非水電解質を5.5g注入し、電極群に非水電解質を含浸させた。その後、電池缶の溝部上に封口板を配置し、電池缶の開口端部を封口板の周縁部にかしめた。その結果、内径18mm、高さ65.0mm、設計容量2200mAhの円筒型リチウム二次電池が完成した。距離A(60.5mm)に対する負極の幅B(57.5mm)の比:B/Aは、0.950であった。
負極の幅Bを、58.5mm、59.2mm、60.2mmまたは61.2mmとし、正極の幅をそれぞれ57.5mm、58.2mm、59.2mmまたは60.2mmとし、設計容量をそれぞれ2239mAh、2266mAh、2305mAhまたは2244mAhとしたこと以外、電池1と同様の円筒型リチウム二次電池2〜5を作製した。各電池におけるB/A比は、それぞれ0.967(電池2)、0.979(電池3)、0.995(電池4)または1.012(電池5)であった。
多孔質耐熱層を負極活物質層の代わりに正極活物質層の表面に形成したこと以外、電池3と同様の円筒型リチウム二次電池を作製した。
多孔質耐熱層を負極活物質層の代わりに正極活物質層の表面に形成したこと以外、電池4と同様の円筒型リチウム二次電池を作製した。
多孔質耐熱層の厚みを15μmとし、セパレータを用いずに電極群を作製したこと以外、電池3と同様の円筒型リチウム二次電池を作製した。
多孔質耐熱層のアルミナを同じメディアン径を有するマグネシアに変更したこと以外、電池3と同様の円筒型リチウム二次電池を作製した。
多孔質耐熱層のアルミナを同じメディアン径を有するシリカに変更したこと以外、電池3と同様の円筒型リチウム二次電池を作製した。
多孔質耐熱層のアルミナを同じメディアン径を有するチタニアに変更したこと以外、電池3と同様の円筒型リチウム二次電池を作製した。
多孔質耐熱層のアルミナを同じメディアン径を有するジルコニアに変更したこと以外、電池3と同様の円筒型リチウム二次電池を作製した。
以下の要領で多孔質耐熱層を形成した。
1kgのNMPに対し、乾燥した無水塩化カルシウムを65g添加し、反応槽内で80℃に加温して完全に溶解させた。得られた塩化カルシウムのNMP溶液を常温に戻した後、パラフェニレンジアミンを32g添加し、完全に溶解させた。この後、反応槽を20℃の恒温室に入れ、テレフタル酸ジクロライド58gを、1時間をかけてNMP溶液に滴下した。その後、NMP溶液を20℃の恒温室内で1時間放置し、重合反応を進行させることにより、ポリパラフェニレンテレフタルアミド(以下、PPTAと略記)を合成した。
反応終了後、NMP溶液(重合液)を、恒温室から真空室に入れ替え、減圧下で30分間撹拌して脱気した。得られた重合液を、さらに塩化カルシウムのNMP溶液で希釈し、 PPTA濃度が1.4重量%であるアラミド樹脂のNMP溶液を調製した。
以下の要領で多孔質耐熱層を形成した。
無水トリメリット酸モノクロライド21gと、ジアミノジフェニルエーテル20gとを、NMP1kgに添加し、室温で混合し、ポリアミド酸のNMP溶液(ポリアミド酸濃度3.9重量%)を調製した。得られたポリアミド酸のNMP溶液を、セパレータの片面に、ドクターブレードにより塗布した。その後、塗膜を80℃の熱風(風速0.5m/秒)で乾燥させると同時に、ポリアミド酸を脱水閉環させて、ポリアミドイミドを生成させた。こうしてセパレータの片面に、厚み5μmの多孔質耐熱層を形成した。多孔質耐熱層の空隙率は47%であった。電極群は、多孔質耐熱層と正極とが接するように構成した。負極活物質層には多孔質耐熱層は設けなかった。上記の他は電池3と同様にして円筒型リチウム二次電池を作製した。
電池13の場合と同様に調製したアラミド樹脂のNMP溶液を、平滑なステンレス鋼(SUS)板上に、ドクターブレードを用いて塗布し、塗膜を120℃で、真空減圧下で、10時間乾燥させた。その後、塗膜をSUS板から剥がし、厚さ15μmの独立したシート状の多孔質耐熱層を得た。得られた多孔質耐熱層の空隙率は51%であった。正極と負極とを、これらの間にシート状の多孔質耐熱層を介在させて、セパレータを介さずに捲回して電極群を構成した。負極活物質層には多孔質耐熱層は設けなかった。上記の他は電池3と同様にして円筒型リチウム二次電池を作製した。
電池14の場合と同様に調製したポリアミド酸のNMP溶液を、平滑なステンレス鋼(SUS)板上に、ドクターブレードを用いて塗布し、塗膜を80℃の熱風(風速0.5m/秒)で乾燥させると同時に、ポリアミド酸を脱水閉環させた。その後、塗膜をSUS板から剥がし、厚さ15μmの独立したシート状の多孔質耐熱層を得た。得られた多孔質耐熱層の空隙率は52%であった。正極と負極とを、これらの間にシート状の多孔質耐熱層を介在させて、セパレータを介さずに捲回して電極群を構成した。負極活物質層には多孔質耐熱層は設けなかった。上記の他は電池3と同様にして円筒型リチウム二次電池を作製した。
以下の要領で多孔質耐熱層を形成した。
メディアン径0.3μmのアルミナ995gと、日本ゼオン(株)製のBM−720Hを62.5gと、適量のNMPとを、双腕式練合機で攪拌し、原料ペーストを調製した。この原料ペーストを、負極活物質層の表面に塗布し、130℃の熱風を1.5m/分の風速で4分間当てて乾燥し、厚さ5μmの多孔質耐熱層を形成した。多孔質耐熱層の空隙率は61%であった。その他は電池3と同様にして円筒型リチウム二次電池を作製した。
以下の要領で多孔質耐熱層を形成した。
メディアン径0.3μmのアルミナ990gと、日本ゼオン(株)製のBM−720Hを125gと、適量のNMPとを、双腕式練合機で攪拌し、原料ペーストを調製した。この原料ペーストを、負極活物質層の表面に塗布し、130℃の熱風を1.5m/分の風速で4分間当てて乾燥し、厚さ5μmの多孔質耐熱層を形成した。多孔質耐熱層の空隙率は57%であった。その他は電池3と同様にして円筒型リチウム二次電池を作製した。
以下の要領で多孔質耐熱層を形成した。
メディアン径0.3μmのアルミナ900gと、日本ゼオン(株)製のBM−720Hを1250gと、適量のNMPとを、双腕式練合機で攪拌し、原料ペーストを調製した。この原料ペーストを、負極活物質層の表面に塗布し、130℃の熱風を1.5m/分の風速で4分間当てて乾燥し、厚さ5μmの多孔質耐熱層を形成した。多孔質耐熱層の空隙率は42%であった。その他は電池3と同様にして円筒型リチウム二次電池を作製した。
以下の要領で多孔質耐熱層を形成した。
メディアン径0.3μmのアルミナ800gと、日本ゼオン(株)製のBM−720Hを2500gと、適量のNMPとを、双腕式練合機で攪拌し、原料ペーストを調製した。この原料ペーストを負極活物質層の表面に塗布し、130℃の熱風を1.5m/分の風速で4分間当てて乾燥し、厚さ5μmの多孔質耐熱層を形成した。多孔質耐熱層の空隙率は35%であった。その他は電池3と同様にして円筒型リチウム二次電池を作製した。
多孔質耐熱層の原料ペーストの塗布後、乾燥の際の熱風の風速を、それぞれ0.5m/分、1m/分、2m/分、5m/分または8m/分としたこと以外、電池3と同様にして円筒型リチウム二次電池21〜25を作製した。各電池における多孔質耐熱層の空隙率は、それぞれ30%(電池21)、42%(電池22)、60%(電池23)、78%(電池24)または89%(電池25)であった。
セパレータの厚さを15μmとし、多孔質耐熱層を設けなかったこと以外、電池1と同様の円筒型リチウム二次電池を作製した。
セパレータの厚さを15μmとし、多孔質耐熱層を設けなかったこと以外、電池2と同様の円筒型リチウム二次電池を作製した。
セパレータの厚さを15μmとし、多孔質耐熱層を設けなかったこと以外、電池3と同様の円筒型リチウム二次電池を作製した。
セパレータの厚さを15μmとし、多孔質耐熱層を設けなかったこと以外、電池4と同様の円筒型リチウム二次電池を作製した。
セパレータの厚みを15μmとし、多孔質耐熱層を設けなかったこと以外、電池5と同様の円筒型リチウム二次電池を作製した。
各電池を100個ずつ作製し、20℃環境下で、以下の条件で充電を行い、開回路電圧を測定した。その後、電池を45℃環境下に10日間放置し、再び開回路電圧を測定した。45℃環境下に放置する前後の開回路電圧差が0.3V以上であった電池は、内部短絡電池と見なした。内部短絡電池の発生率を表3に記す。
定電流充電:充電電流値1500mA/充電終止電圧4.2V
定電圧充電:充電電圧値4.2V/充電終止電流100mA
内部短絡検査を合格した電池に対し、20℃環境下で、以下の条件で充放電を行い、放電容量を求めた。
定電流充電:充電電流値1500mA/充電終止電圧4.2V
定電圧充電:充電電圧値4.2V/充電終止電流100mA
定電流放電:放電電流値2200mA/放電終止電圧3V
その後、20℃環境下において、この電池を16cmの高さから30回落下させ、その後、上述の条件で充放電を行い、放電容量を求めた。落下試験後の放電容量の、落下試験前の放電容量に対する割合を百分率で求めた。得られた値を「耐落下性」として表3に記す。
落下試験後の電池に対し、落下試験前と同様の内部短絡検査を行った。その結果を「落下後の内部短絡の発生率」として表3に記す。
各電池に対して、20℃環境下で、以下の条件で充放電を行い、放電容量を求めた。
定電流充電:充電電流値1500mA/充電終止電圧4.2V
定電圧充電:充電電圧値4.2V/充電終止電流100mA
定電流放電:放電電流値440mA/放電終止電圧3V
定電流充電:充電電流値1500mA/充電終止電圧4.2V
定電圧充電:充電電圧値4.2V/充電終止電流100mA
定電流放電:放電電流値4400mA/放電終止電圧3V
4400mA放電時の容量の、440mA放電時の容量に対する割合を百分率で求めた。得られた値を「高出力特性」として表3に記す。
各電池に対して、充電電流値2200mAで、終止電圧4.35Vまで充電を行った。20℃環境下において、充電状態の電池の側面に、直径2.7mmの鉄釘を5mm/秒の速度で突き刺し、電池温度を電池の側面に付した熱電対で測定した。90秒後の到達温度を表3に記す。
《電池31》
正極の総厚を150μm、正極の幅を42.7mmに変更し、負極の総厚を150μm、負極の幅を43.7mmに変更し、セパレータの幅を47mmに変更し、形状を楕円柱状にしたこと以外、実施例1と同様に、電極群を作製した。
得られた電極群を、高さ49mm(底部の肉厚0.5mm)、幅34mm、厚み5.2mmのアルミニウム製の角型の電池缶の中に挿入した。電極群の上に厚さ1.5mmの絶縁体を配置した後、電池缶内に実施例1と同様の非水電解質を2.5g注入した。電池缶の内側底面から絶縁体の下面までの距離Aは46.0mmであった。なお、電極群の下部は、絶縁シートによって電池缶から絶縁されている。絶縁シートは極めて薄いため、その厚さは無視できる。
その後、厚さ1.0mmで長方形の封口板を、電池缶の開口に載置し、開口端部と封口板の周縁部とをレーザ溶接した。その結果、高さ50mm、幅34mm、厚み5.2mm、設計容量950mAhの角型リチウム二次電池が完成した。距離A(46.0mm)に対する負極の幅B(43.7mm)の比:B/Aは、0.95であった。
負極の幅Bを、44.6mm、45mm、45.7mmまたは46.5mmとし、正極の幅をそれぞれ43.6mm、44mm、44.7mmまたは45.5mmとし、設計容量をそれぞれ970mAh、979mAh、994mAhまたは1012mAhとしたこと以外、電池31と同様の角型リチウム二次電池32〜35を作製した。各電池におけるB/A比は、それぞれ0.970(電池32)、0.978(電池33)、0.993(電池34)または1.011(電池35)であった。
多孔質耐熱層を正極活物質層の表面に形成したこと以外、電池33および34と同様の角型リチウム二次電池36および37をそれぞれ作製した。
多孔質耐熱層の厚みを15μmとし、セパレータを用いずに電極群を作製したこと以外、電池33と同様の角型リチウム二次電池を作製した。
多孔質耐熱層のアルミナを、同じメディアン径を有するマグネシア、シリカ、チタニアまたはジルコニアに変更したこと以外、電池33と同様の角型リチウム二次電池39〜42をそれぞれ作製した。
実施例1の電池13〜20と同様の多孔質耐熱層を用いたこと以外、実施例33と同様の角型リチウム二次電池43〜50をそれぞれ作製した。
多孔質耐熱層の原料ペーストの塗布後、乾燥の際の熱風の風速を、それぞれ0.5m/分、1m/分、2m/分、5m/分または8m/分としたこと以外、電池33と同様にして角型リチウム二次電池51〜55を作製した。各電池における多孔質耐熱層の空隙率は、それぞれ30%(電池51)、42%(電池52)、60%(電池53)、78%(電池54)または89%(電池55)であった。
セパレータの厚さを15μmとし、多孔質耐熱層を設けなかったこと以外、電池31〜35と同様の角型リチウム二次電池56〜60をそれぞれ作製した。
以下の条件で充電を行ったこと以外、実施例1の場合と同様に、耐短絡性を評価した。結果を表6に示す。
定電流充電:充電電流値665mA/充電終止電圧4.2V
定電圧充電:充電電圧値4.2V/充電終止電流100mA
以下の条件で充放電を行ったこと以外、実施例1の場合と同様に、「耐落下性」を評価した。結果を表6に示す。
定電流充電:充電電流値665mA/充電終止電圧4.2V
定電圧充電:充電電圧値4.2V/充電終止電流100mA
定電流放電:放電電流値950mA/放電終止電圧3V
落下試験後の電池に対し、落下試験前と同様の内部短絡検査を行った。その結果を「落下後の短絡発生率」として表6に示す。
各電池に対して、20℃環境下で、以下の条件で充放電を行い、放電容量を求めた。
定電流充電:充電電流値665mA/充電終止電圧4.2V
定電圧充電:充電電圧値4.2V/充電終止電流100mA
定電流放電:放電電流値190mA/放電終止電圧3V
定電流充電:充電電流値665mA/充電終止電圧4.2V
定電圧充電:充電電圧値4.2V/充電終止電流100mA
定電流放電:放電電流値1900mA/放電終止電圧3V
1900mA放電時の容量の、190mA放電時の容量に対する割合を百分率で求めた。得られた値を「高出力特性」として表6に示す。
各電池に対して、充電電流値950mAで、終止電圧4.35Vまで充電を行ったこと以外、実施例1の場合と同様に、釘刺し後、90秒後の到達温度を評価した。結果を表6に示す。
101 正極
102 負極
103 セパレータ
104 正極リード
106 上部絶縁板
107 下部絶縁板
108 外部正極端子
108a 内部端子
110 底部
120 封口板
130 溝部
201 電極群
202 正極リード
203 負極リード
206 絶縁ガスケット
207 負極端子
209 封栓
210 底部
220 封口板
230 絶縁体
Claims (11)
- 底部と側壁と上部開口とを有する電池缶と、電極群と、非水電解質と、前記電極群および前記非水電解質を収容した前記電池缶の上部開口を覆う封口板とを含むリチウム二次電池であって、
前記電極群は、帯状の正極と帯状の負極とを、これらの間に介在する多孔質耐熱層とともに捲回してなり、前記正極は、正極芯材とその両面に担持された正極活物質層とを含み、前記負極は、負極芯材とその両面に担持された負極活物質層とを含み、
前記電池は、前記電極群の上下方向の移動を規制する規制部を有し、前記規制部から前記電池缶の内側底面までの距離Aと、前記負極の幅Bとが、0.965≦B/A≦0.995を満たす、リチウム二次電池。 - 前記多孔質耐熱層と前記正極との間、または、前記多孔質耐熱層と前記負極との間に、微多孔質フィルムからなるセパレータを有する、請求項1記載のリチウム二次電池。
- 前記正極および前記負極の少なくとも一方の電極において、前記芯材の両面に担持された2つの活物質層のうちの少なくとも一方の表面に、前記多孔質耐熱層が担持されている、請求項1記載のリチウム二次電池。
- 前記多孔質耐熱層が、絶縁性フィラーおよび結着剤を含む、請求項1記載のリチウム二次電池。
- 前記絶縁性フィラーが、無機酸化物からなる、請求項4記載のリチウム二次電池。
- 前記無機酸化物が、アルミナ、シリカ、マグネシア、チタニアおよびジルコニアよりなる群から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項5記載のリチウム二次電池。
- 前記結着剤の量が、前記絶縁性フィラー100重量部あたり、1〜10重量部である、請求項4記載のリチウム二次電池。
- 前記多孔質耐熱層の空隙率が、40〜80%である、請求項4記載のリチウム二次電池。
- 前記電極群が略円柱状であり、前記電池缶が円筒型であり、前記規制部が、前記電池缶の側壁上部に前記電池缶の内径が小さくなるように設けられた溝部である、請求項1記載のリチウム二次電池。
- 前記封口板と前記電極群との間に設けられた絶縁体を更に有し、前記電極群が略楕円柱状であり、前記電池缶が角型であり、前記規制部が、前記絶縁体の下面である、請求項1記載のリチウム二次電池。
- 前記規制部から前記電池缶の内側底面までの距離Aと、前記負極の幅Bとが、0.975≦B/A≦0.995を満たす、請求項10記載のリチウム二次電池。
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