JP2007035770A - 電気化学素子用電極の製造方法および電気化学素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 高密度化を図るための塗膜の圧延操作をする際に、活物質表面の細孔を潰さない程度の所定のバインダー溶媒を意図的に残留させておき、圧延処理を行なった後に、塗膜の細孔に残存するバインダー溶媒を除去するための溶媒抽出処理工程を設けるように構成する。
【選択図】 図1
Description
図1は、本発明の製造対象の一つである電気二重層キャパシタの模式断面図である。
集電体21,21は、導電性を有する部材であれば特に制限されず、例えば、ステンレス鋼、アルミニウム合金、アルミニウム等の金属板や、金属メッキした高分子板等を適宜用いることができる。
電極22a,22bは、活物質、バインダーおよび必要に応じて添加され得る導電助剤を含有して塗布成形されたものである。塗布成形によるために、バインダー溶媒が電極内に僅かに残存し得る。電極内に残存するバインダー溶媒は理想的にはないことが望ましいが、本発明においては、1wt%以下、好ましくは0.5wt%以下、さらには、0.001〜0.1wt%とすることが望ましい。
セパレータ23の材料としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン類の一種又は二種以上(二種以上の場合、二層以上のフィルムの貼合体が挙げられる)、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル類、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体等の熱可塑性フッ素系樹脂類、セルロース類等を含む材料で形成される多孔質膜、ポリアミドイミド(PAI)、ポリアクリルニトリル(PAN)を例示することができる。
外装体25としては、例えば、炭素鋼、ステンレス鋼、アルミ合金、金属アルミニウム等から成る缶状体を用いることができ、また、金属箔と高分子フィルムとの積層体(ラミネートフィルム)から成る袋状体としてもよい。このような袋状体を用いることにより、電気二重層キャパシタ20の薄型化及び軽量化を促進できると共に、外気や水分のバリア性が高められて特性劣化が十分に防止される。
電解質24は、ホウフッ化トリエチルメチルアンモニウム(TEMA・BF4)、ホウフッ化テトラエチルアンモニウム(TEA・BF4)等の電解質を溶媒に溶解させてなる電解液又はポリマー電解質が用いられる。固体状の電解質としてもよい。
ブチレンカーボネートが好ましく、特にプロピレンカーボネートを用いることがより好ましい。
コールジアクリレート、ポリエチレノキシドジアクリレート、エチレンオキシド等を含む
アクリレートと多官能基のアクリレートとの共重合体、ポリエチレンオキシド、ポリプロ
ピレンオキシド、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンの共重合体等を用いるこ
とができる。
図2は、本発明の製造対象の一つであるリチウム二次電池の好適な一形態を示す模式的正面図であり、図3は、図2のA−A断面矢視図である。
正極3及び負極4は、共にリチウムイオンを吸蔵及び放出する機能を発現するものであり、それぞれの電極活物質(それぞれ正極活物質及び負極活物質)とバインダー(結着剤)と、さらに必要に応じて導電助剤を含んでいる。
正極集電体5及び負極集電体6の材質と形状は、電極の極性、使用する形状、外装体(ケース)内への配置方法に応じて適宜選択することができるものの、正極集電体5の材質としてはアルミニウムを用いることが好ましく、負極集電体6の材質としては、銅、ステンレス、又はニッケルを用いることが好ましい。
セパレータ7の材料としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン類の一種又は二種以上(二種以上の場合、二層以上のフィルムの貼合体が挙げられる)、ポリエチレンテレフターレート等のポリエステル類、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体等の熱可塑性フッ素系高分子、セルロース類等を含む材料で形成される多孔質膜を例示することができる。セパレータ7をシート形状とする場合には、JIS−P8117に規定する方法で測定した通気度が5〜2000秒/100cc程度、厚さが5〜100μm程度の微多孔膜フィルム、織布、不織布等の形態が好適例として挙げられる。
外装体2としては、例えば、炭素鋼、ステンレス鋼、アルミニウム合金、アルミニウム等から成る缶状体を用いることができ、また、金属箔と高分子フィルムとの積層体(ラミネートフィルム)から成る袋状体としてもよい。このような袋状体を用いることにより、リチウムイオン二次電池1の薄型化及び軽量化を促進できると共に、外気や水分のバリア性が高められて電池特性の劣化を防止できる。
電解質8は、リチウムイオン導電性物質であり、電解質塩としてのリチウム塩を溶解させた電解液又はポリマー電解質が用いられる。固体状の電解質としてもよい。
(1)一方の電極が電気二重層キャパシタで、他方の電極がリチウムイオン二次電池、例えば、正極が活性炭を主成分として備え、負極がグラファイトを主成分として備えるもの、
(2)一方の電極が電気二重層キャパシタとリチウムイオン二次電池の混合(コンポジット)であり、他方の電極が電気二重層キャパシタとリチウムイオン二次電池の混合(コンポジット)、例えば、各極が活性炭+活物質を主成分として備えるもの、等である。
次いで、本発明の電気化学素子用電極(好適な一例が上記の電気二重層キャパシタ20用電極)の製造方法について説明する。
活物質、導電助剤、バインダー、およびバインダー溶媒を含む電極形成用の塗料が準備される。具体的一例を挙げれば以下の通り。すなわち、
例えば、集電体として機能する導電性のある支持体を準備し、この上に上記の要領で準備された電極形成用の塗料を、例えば、ドクターブレード法を用いて塗布する。その他の塗設方法として、メタルマスク印刷法、静電塗布法、ディップコート法、スプレーコート法、ロールコート法、グラビアコート法、スクリーン印刷法等を使用してもよい。塗布時点での塗布厚さ(ウエットの状態)は、20〜400μm程度とされる。
上記塗布工程により形成された塗膜中に含有されるバインダー溶媒量が10〜35wt%、より好ましくは15〜30wt%の範囲内となるように調整される。この値が10wt%未満となると、次工程での圧延処理工程での作用効果とも相俟って静電容量が低下する傾向が生じてしまう。また、この値が35wt%を超えると、塗膜の粘着性が大きくなって取り扱いが極めて不便となり、転写等、生産性の低下および製品品質の低下の原因となってしまう。
上記の第1の塗膜乾燥工程を経て所定の乾燥が行なわれた塗膜を、例えば加熱圧延ロールで圧延処理する。平板プレスやカレンダロール等を用いた圧延処理であってもよい。この圧延処理によって塗膜の密度の向上が図られる。塗膜密度は、0.55〜0.75g/cm3、好ましくは0.6〜0.7g/cm3程度とされる。
圧延処理工程の後に、塗膜中に残存するバインダー溶媒を除去するための溶媒抽出処理工程が行なわれる。
上記溶媒抽出処理後に塗膜の乾燥をさせる第2の乾燥工程が設けられる。前記第2の乾燥処理は、通常、真空乾燥処理とされ、塗膜中に残存する水、抽出溶媒等が除去される。乾燥温度は、120〜200℃程度、乾燥時間1〜24hr程度とされる。
〔実施例1〕
(電極形成用の塗料の準備(作製)工程)
N−メチルー2−ピロリジノン(NMP)を溶媒として用いた5wt%のポリフッ化ビニリデン(PVDF)溶液(呉羽化学工業(株)製)、カーボンブラック(電気化学工業(株)製、商品名DAB50)、活性炭(クラレケミカル(株)製、商品名RP−20)とを混練機(BRABENDER社、PLASTI-CORDER)で60rpmで1時間混練した。
集電体としてエッチングアルミニウム箔(日本蓄電器工業製、商品名:40C054)を準備し、この上に上記の要領で準備した電極形成用の塗料をドクターブレード法で塗布した。
電気二重層キャパシタの作製
上記電極を約32mm×50mmの大きさに打ち抜き、電極間にセパレータ(ニッポン高度紙工業製、型番:TF4030、厚み30μm)を配置し、2枚の陽極と、3枚の陰極をあわせて5枚積層し、それぞれの電極の集電部分に外部引き出しタブ用のアルミニウム箔(幅4mm×長さ40mm×厚み0.1mm)を超音波溶接した。
電気二重層キャパシタを0.5〜2.5V間で充放電させた。なお、作製後の電圧は0Vであるから初回の充電だけは0Vから始めた。
電気二重層キャパシタ作製後の初期インピーダンスを英国ソーラトロン社製のインピーダンス測定装置を用いて測定した。次いで、電気二重層キャパシタに2.5Vで120時間通電させた後の、インピーダンスを測定した。
上記実施例1において、電極の作製の際の第1の乾燥工程後の塗膜の残留溶媒量を15wt%とした。それ以外は、上記実施例1の電気二重層キャパシタサンプル作製と同じ要領で、実施例2の電気二重層キャパシタサンプルを作製した。
上記実施例1において、電極の作製の際の、第1の乾燥工程後の塗膜の残留溶媒量を5wt%とした。それ以外は、上記実施例1の電気二重層キャパシタサンプル作製と同じ要領で、比較例1の電気二重層キャパシタサンプルを作製した。
上記実施例1において、電極の作製の際の、第1の乾燥工程後の塗膜の残留溶媒量を40wt%とした。それ以外は、上記実施例1の電気二重層キャパシタサンプル作製と同じ要領で、比較例2の電気二重層キャパシタサンプルを作製しようとしたが、第1の乾燥工程後の塗膜の粘着性が大きく取り扱いが極めて不便であり、塗膜が転写する等、所定のサンプル数を全て完成させて所定のサンプル数を確保するまでには至らなかった。
上記実施例1において、溶媒抽出工程で用いたアセトンをエタノールに変えた。それ以外は、上記実施例1の電気二重層キャパシタサンプル作製と同じ要領で、実施例3の電気二重層キャパシタサンプルを作製した。
上記実施例2において、溶媒抽出工程で用いたアセトンをエタノールに変えた。それ以外は、上記実施例2の電気二重層キャパシタサンプル作製と同じ要領で、実施例4の電気二重層キャパシタサンプルを作製した。
上記実施例1において、電極の作製の際の、第1の乾燥工程後の塗膜の残留溶媒量を5wt%とした。さらに、上記実施例1において、溶媒抽出工程で用いたアセトンをエタノールに変えた。それ以外は、上記実施例1の電気二重層キャパシタサンプル作製と同じ要領で、比較例3の電気二重層キャパシタサンプルを作製した。
上記実施例1において、溶媒抽出工程で用いたアセトンを塩化メチレンに変えた。それ以外は、上記実施例1の電気二重層キャパシタサンプル作製と同じ要領で、実施例5の電気二重層キャパシタサンプルを作製した。
上記実施例2において、溶媒抽出工程で用いたアセトンを塩化メチレンに変えた。それ以外は、上記実施例2の電気二重層キャパシタサンプル作製と同じ要領で、実施例6の電気二重層キャパシタサンプルを作製した。
上記実施例1において、電極の作製の際の、第1の乾燥工程後の塗膜の残留溶媒量を5wt%とした。さらに、上記実施例1において、溶媒抽出工程で用いたアセトンを塩化メチレンに変えた。それ以外は、上記実施例1の電気二重層キャパシタサンプル作製と同じ要領で、比較例4の電気二重層キャパシタサンプルを作製した。
上記実施例1における、圧延処理工程と溶媒抽出工程との順番を入れ替えて処理して比較例5のサンプルを作製した。それ以外は、上記実施例1の電気二重層キャパシタサンプル作製と同じ要領で、比較例5の電気二重層キャパシタサンプルを作製した。
このようにして作製した電極を用いて、電気二重層キャパシタを作製した。
上記比較例5において、溶媒抽出工程で用いたアセトンを塩化メチレンに変えた。それ以外は、上記比較例5の電気二重層キャパシタサンプル作製と同じ要領で、比較例6の電気二重層キャパシタサンプルを作製した。なお、溶媒抽出処理操作によって、次工程である圧延処理に入る前の電極中のNMP含有量は下記表1中に示されるように0.5wt%であった。
上記実施例1において、溶媒抽出工程を行なわなかった。それ以外は、上記実施例1の電気二重層キャパシタサンプル作製と同じ要領で、比較例7の電気二重層キャパシタサンプルを作製した。
2,25…外装体
3…正極
4…負極
5…正極集電体
6…負極集電体
7,23…セパレータ
8…電解質
20…電気二重層キャパシタ(電気化学素子)
21…集電体
22a,22b…電極
22…電極対
24…電解質
55…集電タブ
Claims (8)
- 支持体の上に活物質およびバインダーを含む電極を有する電気化学素子用電極の製造方法であって、該方法は、
前記活物質、バインダーおよびバインダー溶媒を含む電極形成用の塗料を準備する塗料準備工程と、
前記塗料を支持体の上に塗布して電極用の塗膜を形成する塗布工程と、
前記塗布工程により形成された塗膜中に含有されるバインダー溶媒量を10〜35wt%の範囲内に調整するための第1の塗膜乾燥工程と、
前記第1の塗膜乾燥工程によりバインダー溶媒量が調整された塗膜を、圧延処理する圧延処理工程と、
前記圧延処理工程の後に、塗膜中に残存するバインダー溶媒を除去するための溶媒抽出処理工程と、
前記溶媒抽出処理後に塗膜の乾燥をさせる第2の乾燥工程とを、有してなることを特徴とする電気化学素子用電極の製造方法。 - 前記溶媒抽出処理工程で使用される抽出用の溶媒は、前記バインダー溶媒と相溶性があり、バインダー溶媒よりも低沸点の溶媒である請求項1に記載の電気化学素子用電極の製造方法。
- 前記第2の乾燥工程後の電極に残留するバインダー溶媒量は、1wt%以下である請求項1または請求項2に記載の電気化学素子用電極の製造方法。
- 前記圧延処理工程後の塗膜の密度が0.55〜0.75g/cm3の範囲内とされる請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の電気化学素子用電極の製造方法。
- 前記第2の乾燥処理は、真空乾燥処理である請求項1ないし請求項4のいずれかに記載の電気化学素子用電極の製造方法。
- 前記電気化学素子用電極が、電気二重層キャパシタ用電極またはハイブリッドキャパシタ用電極である請求項1ないし請求項5のいずれかに記載の電気化学素子用電極の製造方法。
- 請求項1ないし請求項6のいずれかに記載の電気化学素子用電極の製造方法により電極を製造し、しかる後、少なくとも当該製造した電極、セパレータ、電解質、外装体を用いて電気化学素子を組み立ててなる電気化学素子の製造方法。
- 前記電気化学素子が、電気二重層キャパシタまたはハイブリッドキャパシタである請求項7に記載の電気化学素子用電極の製造方法。
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