JP2007031330A - グリコールの分離方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 水溶性の無機物とグリコールとを含むグリコール水溶液中に、非水溶性の無機物を供給し(工程1、2)、グリコール水溶液を動かしながら加熱して、水を蒸発させた濃縮溶液とし(工程3)、得られた濃縮溶液中に、非水溶性の無機物が不溶性である溶剤を供給した後(工程4)、グリコールが溶解した溶剤と無機物とを沈澱又は濾過して(工程5)、グリコールと水溶性の無機物とを分離することを特徴とする。
【選択図】図1
Description
無機物などの不揮発性物質が生じるまで水を除去して蒸発乾固する(工程3)。
実施例1では、図3に示す容積10Lの蒸発缶12内部に、濃縮したグリコール水溶液を投入すると共に、非水溶性の無機物として、篩いの目開きが1mmを通過しないサイズの粒状の無機物(河石)5Lを投入した。
実施例2では、図4に示す装置18の蒸発缶12内部に、濃縮したグリコール水溶液を投入すると共に、実施例1で用いた粒状の無機物5Lを投入した。
実施例3では、図5に示す装置21の蒸発缶12の内部に、濃縮したグリコール水溶液を投入すると共に、実施例1で用いた粒状の無機物5Lを投入した。
実施例4では、図6に示す装置23の蒸発缶12の内部に、濃縮したグリコール水溶液を投入すると共に、実施例1で用いた粒状の無機物5Lを投入した。
実施例5では、図7に示す装置25の蒸発缶12(容積10L)の内部に、濃縮したグリコール水溶液を投入すると共に、実施例1で用いた粒状の無機物5Lを投入した。その後、蒸発缶12を150℃の高温槽内に入れて、蒸発缶12自身を回転させて、グリコール水溶液aと無機物bを振動させながら加熱した。蒸発缶12内部の水が無くなった後、加温を止めて室温に冷却した。その後、蒸発缶12内にメタノール1Lを投入し、実施例1と同様の方法を用いて、グリコール水溶液を回収した。回収したグリコール溶液の総量は、2.54Lであった。
実施例6から実施例14までは、実施例1で用いた溶剤のメタノールを他の溶媒に変えたものであり、溶剤を変えた以外は実施例1と同様の方法を用いてグリコール溶液を回収した。具体的には、実施例6〜実施例8は、エタノール、イソペンチルアルコール、4−メチル−2−ペンタノール(メチルカルビノール)を使用し、実施例9は、ジプロピルエーテルを使用した。また、実施例10〜実施例12は、酢酸エチル、酢酸−n−プロピル、酢酸メトキシブチルを使用し、実施例13及び実施例14は、アセトン、メチルイソブチルケトンを使用した。
比較例では、実施例と同様の濃縮したグリコール水溶液を用いて、図8に示す手順によりグリコール溶液を回収した。図8に示すように、まず、濃縮したグリコール水溶液50Lを用いて、このグリコール水溶液を図2に示す蒸発缶2に入れて、90%以上の水を蒸発させて濃縮し(工程10)、合計5Lとなるまで水分を除去した。その後、蒸発缶2内の表面温度を図2に示す温度センサにより150℃で制御しながら、不揮発性物質が生じるまで水分を除去した(工程11)。さらに、1Lのメタノールを加えて(工程12)、濾過した(工程13)。その後、蒸発缶2内に再びメタノールを投入し、加溶媒抽出及び濾過(工程12、13)の工程を合計3回繰り返して濾液を回収し、グリコール溶液とした。回収したグリコール溶液の総量は、3.10Lであった。
また、無機物などの不揮発分の量は、回収したグリコール溶液を100mL採取して、105℃で乾燥した後、得られた固体を電気炉により600℃で2時間焼き、冷却後恒量にして残さを測定した。得られた残さ量から濃度を算出した。
2…蒸発缶,
3…ヒータ,
4…攪拌機,
5、6…温度センサ,
7…配管,
8…凝集液貯留槽,
9…コンデンサ,
Claims (6)
- 水溶性の無機物とグリコールとを含むグリコール水溶液中に、非水溶性の無機物を供給し、前記グリコール水溶液を動かしながら加熱して、水を蒸発させた濃縮溶液とし、
得られた前記濃縮溶液中に、前記グリコールが溶解し、非水溶性の無機物が不溶性である溶剤を供給した後、グリコールが溶解した溶剤と無機物とを沈澱又は濾過して、グリコールと水溶性の無機物とを分離することを特徴とするグリコールの分離方法。 - 前記グリコール水溶液を容器内に収納し、前記容器内に熱風を供給して前記グリコール水溶液を加熱することを特徴とする請求項1記載のグリコールの分離方法。
- 前記グリコール水溶液を密閉した容器内に収納し、前記密閉した容器内を減圧しながら前記グリコール水溶液を加熱することを特徴とする請求項1又は2記載のグリコールの分離方法。
- 前記グリコール水溶液を収納する容器内の湿度を検出しながら、前記グリコール水溶液を加熱することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のグリコールの分離方法。
- 前記グリコール水溶液を容器内に収納し、前記容器を振動させて前記グリコール水溶液を動かしながら加熱することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載のグリコールの分離方法。
- 前記溶剤として、炭素数が1〜5であるアルコール類、エステル類、ケトン類及びエーテル類の中から選択される少なくとも一種を用いることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載のグリコールの分離方法。
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JPH05163181A (ja) * | 1991-12-18 | 1993-06-29 | Onahama Jiyouriyuu Kk | エチレングリコール類の回収方法 |
JPH07285897A (ja) * | 1994-04-18 | 1995-10-31 | Basf Ag | 使用済みのグリコール含有工業用液体からグリコールを回収する方法、及び該グリコールを含有する不凍液 |
JP2001316308A (ja) * | 2000-05-08 | 2001-11-13 | Nippon Shokubai Co Ltd | エチレングリコールの製造方法 |
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2005
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