JP2007023429A - 耐熱性導電紙およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】芳香族ポリアミドおよび導電性材料を主成分とする導電性芳香族ポリアミドパルプからなる耐熱性導電紙であり、該導電性芳香族ポリアミドパルプ中の導電性材料の割合が50〜98重量%の範囲にあり、かつ該導電性芳香族ポリアミドパルプ中の芳香族ポリアミドが、導電性材料と実質的に接着もしくは導電性材料を実質的に包含して形成されている耐熱性導電紙。
【選択図】なし
Description
従来から、紙に導電性を付与する方法として、カーボンブラックなどの導電性粉末を、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸ソーダなどの定着剤と混合して抄きこむ方法、あるいは抄紙後にラテックスなどの樹脂を塗工あるいは含浸する方法などがある。しかしながら、いずれの方法でも、導電性粉末の混合量に限界があり、半導体領域の紙しか製造できず、また定着剤、ラテックスなどの混合物を用いているので、耐熱性は低下する。
また、炭素繊維、ステンレス繊維などの導電繊維を、セルロース繊維と混抄する方法があるが、セルロース繊維との混抄により裂断長(引張強度の指標)は向上するものの、繊維自体が剛直であるため、屈曲疲労性に乏しく、屈曲疲労性を向上させるためにセルロース繊維の混率を高くすると、導電性と耐熱性を低下させる。
ここで、上記芳香族ポリアミドとしては、ポリパラフェニレンテレフタルアミド、ポリメタフェニレンイソフタルアミドおよびコポリパラフェニレン・3,4'−オキシジフェニレン・テレフタルアミドの群から選ばれた少なくとも1種が好ましい。
また、上記導電性材料としては、導電性カーボンブラック、メソカーボン小球体、黒鉛、炭素繊維ミルド、フラーレン、カーボンナノチューブ、金属粉末、および金属酸化物粉末の群から選ばれた少なくとも1種が好ましい。
上記導電性芳香族ポリアミドパルプの濾水度は、好ましくは30〜300mlである。
本発明の耐熱性導電紙の裂断長は、好ましくは0.5km以上である。
次に、本発明は、芳香族ポリアミドおよび導電性材料を主成分とする導電性芳香族ポリアミドパルプからなるスラリーを湿式抄紙した後、乾燥して得た乾燥紙を、150〜350℃の温度下、50〜500kg/cmの圧力下で加熱加圧加工して、該導電性芳香族ポリアミドパルプを部分的に軟化、および/または溶融させることを特徴とする耐熱性導電紙の製造方法に関する。
ここで、本発明で用いる芳香族ポリアミドとは、ポリアミドを構成する繰り返し単位の80モル%以上(好ましくは90モル%以上)が、下記式(1)で表される芳香族ホモポリアミド、または、芳香族コポリアミドからなるものである。
−NHAr1NHCOAr2CO− ・・・(1)
ここで、Ar1、Ar2は芳香族基を表し、なかでも下記式(2)から選ばれた同一の、または相異なる芳香族基からなるものが好ましい。ただし、芳香族基の水素原子は、ハロゲン原子、低級アルキル基、フェニル基などで置換されていてもよい。
このうち、導電性カーボンブラックとしては、公知のものが使用でき、例えば、アセチレンブラック、オイルファーネスブラック、サーマルブラック、チャネルブラック、ケッチェンブラックなどが挙げられる。これらは、通常、微粉末としてマトリックスポリマーに分散して用いることができる。
これら導電性材料は、該耐熱性導電紙の性能を損なわない範囲で、焼成条件を調整したり、薬品、ガスなどによる親水化、疎水化処理が施されていてもよい。
また、芳香族ポリアミドのアミド系極性溶媒溶液中に導電性材料を充填した後、溶液中に導電性材料を均一に分散させるため、従来公知の工業的な混合方法、具体的には撹拌棒、ニーダー、ボールミル、ジェットミル、ホモジナイザー、ミキサーなどを用いて十分な混合を行うことが肝要である。
ここで、濾水度を調整する目的で、上記方法にて得たパルプを、ディスクリファイナー、ビーター、ジェットミル、ホモジナイザー、ミキサーなどを用いて叩解処理を行ってもよい。
上記の加熱加圧を、カレンダーを用いて行う場合は、直径約15〜80cmの5硬質表面ロールと直径約30〜100cmの表面変形可能な弾性ロールとの間で、好ましくは直径約20〜80cmからなる2ヶの硬質表面ロールどうしの間で行えばよい。その際、導電性芳香族ポリアミドパルプを部分的に軟化、および/または溶融させ、耐熱性導電紙の機械的強度を発現させるには、150〜350℃の温度範囲で加熱することが好ましく、より好ましくは180〜320℃、さらに好ましくは200℃〜300℃の温度範囲を採用するのが良い。
加熱加圧加工の条件が上記範囲を外れる場合には、得られる耐熱性導電紙の裂断長が0.5km未満となり、またパルプ繊維どうしの接着が不十分なため、導電性も低下し好ましくない。
(1)坪量
JIS P8124に準拠して測定した。
(2)厚さ
JIS P8118に準拠して測定した。
(3)裂断長
JIS P8113に準拠して測定した。
(4)導電性材料の脱落
JIS P0849に記載の学振形摩擦試験機を用い、乾燥試験を行った。また、判定は下記のようにして行った。
○:白綿布の変色なし
△:白綿布に若干黒く変色
×:白綿布全体が黒く変色
(5)屈曲疲労性
JIS P8115に準拠して測定した。
(6)導電性(固有抵抗)
長さ100mm、幅10mmの試料の長さ方向の両断面に銀ぺ一ストを塗布して電極を作成し、両電極に抵抗測定器の端子をあてがい、得られた電気抵抗から固有抵抗を算出した。
導電性材料として、平均粒径0.3μmのカーボンブラック(MPS−1504B1ack(T);大日精化工業(株)製)を用い、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)中に分散させて、濃度10%の分散液を調製した。このカーボンブラック分散液を、コポリパラフェニレン・3,4'−オキシジフェニレン・テレフタルアミドの濃度6%のNMP溶液中に、芳香族ポリアミド/導電性材料=20/80の重量比となるように添加し、また全溶液中の芳香族ポリアミド含有量が1%となるようにNMPを添加し、温度50℃で1時問、撹拌棒にて撹拌混合し、導電性芳香族ポリアミド溶液を得た。
さらに、この芳香族ポリアミド溶液を、NMPを10%混合した水中に吐出し、その後、十分に水洗した後にステンレスメッシュ上にて一晩自然乾燥して、濾水度80m1の導電性芳香族ポリアミドパルプを得た。このときのパルプの水分率は約70%であった。本パルプを光学顕微鏡にて観察したところ、導電性材料が芳香族ポリアミド中に包含されていた。
さらに、この導電性芳香族ポリアミドパルプを水中に離解分散し、繊維濃度0.2%の抄紙用スラリーを作成した。
次に、タッピー式角型シートマシンを用いて、該抄紙用スラリーを使用して抄紙し、軽く加圧脱水後、温度120℃の熱風乾燥機中で30分問乾燥して、紙状物を得た。
さらに、上記紙状物の両側にポリテトラフルオロエチレン(テフロン)製のシートを挟み、直径400mmの一対の硬質表面金属ロールからなるカレンダーを用い、温度220℃、線圧200kg/cmの条件で加熱加圧して、坪量100g/m2の耐熱性導電紙を得た。
実施例1において、カーボンブラック分散液の濃度を20%に変更し、またNMP溶液中の芳香族ポリアミド含有量が2%となるように調整した以外は、実施例1と同様に実施し、導電性芳香族ポリアミド溶液を得た。
さらに、この芳香族ポリアミド溶液を用いて、実施例1と同様の方法にて、濾水度150m1の導電性芳香族ポリアミドパルプを得た。このときのパルプの水分率は約70%であった。このパルプを光学顕微鏡にて観察したところ、導電性材料が芳香族ポリアミド中に包含されていた。
さらに、上記パルプを用いて実施例1と同様の方法で抄紙、カレンダーを行い、坪量101g/m2の耐熱性導電紙を得た。
実施例1で用いた導電性芳香族ポリアミドパルプ、および炭素繊維(単糸径7μm、繊維長3mm)を、導電性芳香族ポリアミドパルプ/炭素繊維=90/10の重量比となるようにスラリー化し、実施例1と同様の条件で抄紙、カレンダー加工を行い、坪量99g/m2の耐熱性導電紙を得た。
実施例3において、炭素繊維を平均粒径0.3μmのカーボンブラック(MPS-1504B1ack(T);大日精化工業(株)製)に変更した以外は、実施例3と同様に実施し、坪量97g/m2の耐熱性導電紙を得た。
実施例1において、NMP溶液中の芳香族ポリアミド含有量が0.05%となるように調整した以外は、実施例1と同様に実施し、導電性芳香族ポリアミド溶液を得た。
さらに、この芳香族ポリアミド溶液を用いて実施例1と同様の方法にて、濾水度20m1の導電性芳香族ポリアミドパルプを得た。このときのパルプの水分率は約80%であった。しかし、本パルプ作成時に芳香族ポリアミドが導電性材料を十分に捕捉できなかったためか、本パルプの光学顕微鏡からは導電性材料がほとんど観察できなかったうえ、パルプ繊維ごとに導電性材料のバラツキが見られた。
さらに、上記パルプを用いて実施例1と同様の方法で抄紙、カレンダーを行い、坪量100g/m2の耐熱性導電紙を得た。
実施例1において、カレンダー加工温度を120℃に変更した以外は、実施例1と同様に実施し、坪量100g/m2の耐熱性導電紙を得た。
Claims (6)
- 芳香族ポリアミドおよび導電性材料を主成分とする導電性芳香族ポリアミドパルプからなる耐熱性導電紙であり、該導電性芳香族ポリアミドパルプ中の導電性材料の割合が50〜98重量%の範囲にあり、かつ該導電性芳香族ポリアミドパルプ中の芳香族ポリアミドが、導電性材料と実質的に接着もしくは導電性材料を実質的に包含して形成されていることを特徴とする耐熱性導電紙。
- 芳香族ポリアミドが、ポリパラフェニレンテレフタルアミド、ポリメタフェニレンイソフタルアミドおよびコポリパラフェニレン・3,4'−オキシジフェニレン・テレフタルアミドの群から選ばれた少なくとも1種である請求項1記載の耐熱性導電紙。
- 導電性材料が、導電性カーボンブラック、メソカーボン小球体、黒鉛、炭素繊維ミルド、フラーレン、カーボンナノチューブ、金属粉末、および金属酸化物粉末の群から選ばれた少なくとも1種である請求項1または2記載の耐熱性導電紙。
- 導電性芳香族ポリアミドパルプの濾水度が30〜300mlである請求項1〜3いずれかに記載の耐熱性導電紙。
- 耐熱性導電紙の裂断長が0.5km以上である請求項1〜4いずれかに記載の耐熱性導電紙。
- 芳香族ポリアミドおよび導電性材料を主成分とする導電性芳香族ポリアミドパルプからなるスラリーを湿式抄紙した後、乾燥して得た乾燥紙を、150〜350℃の温度下、50〜500kg/cmの圧力下で加熱加圧加工して、該導電性芳香族ポリアミドパルプを部分的に軟化、および/または溶融させることを特徴とする耐熱性導電紙の製造方法。
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