JP2007023193A - 酸素吸収性樹脂組成物用ペレット及び酸素吸収性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明は、熱可塑性樹脂(A)及び酸化触媒を含むペレットであって、トリガー樹脂及び熱可塑性樹脂(C)と混合したときに前記トリガー樹脂がトリガーとなって熱可塑性樹脂(A)及び(C)の酸化が進行することによって酸素を吸収する酸素吸収性樹脂組成物用ペレットを提供する。
Description
プラスチック容器は、金属容器やガラス容器と比べると、酸素バリヤー性が劣るため、容器内に充填された内容物の変質や、フレーバーの低下が問題になる。
これを防止するために、プラスチック容器では容器壁を多層構造とし、少なくとも一層を酸素バリヤー性に優れている樹脂、例えば、エチレン−ビニルアルコール共重合体の層を設けている。また、容器内部に残存する酸素及び容器外部から侵入してくる酸素を除去するために、酸素吸収層を設けた容器がある。酸素吸収層に用いられる酸素吸収剤(脱酸素剤)には、例えば、鉄粉等の還元性物質を主剤とするもの(例えば、特許文献1参照。)や、エチレン性不飽和炭化水素と遷移金属触媒からなる酸素掃去剤を用いるもの(例えば、特許文献2から4参照。)がある。
本発明は、樹脂の焼け付きが生じることなく、高品質の酸素吸収性樹脂組成物を得ることを目的とする。
また、本発明は、熱可塑性樹脂(A)及び酸化触媒を含むコア部と、熱可塑性樹脂(B)を含む被覆部を有する多層ペレットであって、トリガー樹脂及び熱可塑性樹脂(C)と混合したときに前記トリガー樹脂がトリガーとなって熱可塑性樹脂(A)、(B)及び(C)の酸化が進行することによって酸素を吸収する酸素吸収性樹脂組成物用ペレットを提供する。
また、本発明は、前記ペレット、熱可塑性樹脂(C)及び酸化のトリガーとなるトリガー樹脂を混合することによって得ることができる酸素吸収性樹脂組成物を提供する。
また、本発明は、熱可塑性樹脂(A)及び酸化触媒を含むマスターバッチ、熱可塑性樹脂(C)及び酸化のトリガーとなるトリガー樹脂を混合することによって得ることができる酸素吸収性樹脂組成物であって、前記トリガー樹脂がトリガーとなって熱可塑性樹脂(C)の酸化が進行することによって酸素を吸収する酸素吸収性樹脂組成物を提供する。
熱可塑性樹脂(A)としては、分子構造にエチレン構造を有する熱可塑性樹脂が好ましく、例えば、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、線状超低密度ポリエチレン等のポリエチレン、アイソタクティック又はシンジオタクテイクスポリプロピレン等のポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、ポリブテン−1、エチレン−ブテン−1共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン−1共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−ビニルアルコール共重合体等のエチレン系共重合体、プロピレン−ブテン−1共重合体等のプロピレン系共重合体、イオン架橋オレフィン共重合体或いはこれらのブレンド物等が挙げられる。好ましくは、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン系共重合体及びプロピレン系共重合体である。
また、上記樹脂をベースポリマーとし、不飽和カルボン酸又はこれらの誘導体でグラフト変性された酸変性オレフィン系樹脂を分子構造にエチレン構造を有する熱可塑性樹脂として用いることもできる。
これらの樹脂は、単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、前述した樹脂のシングルサイト触媒による重合は、工業的に可能な方法であればどのような方法でも良いが、最も広く使用されている点から液相法で行うのが好ましい。
一方、前述した本発明のペレットにおいて用いる脂肪族性の側鎖が合計量0.005eq/g以下の環構造の一部を主鎖と共有する環状炭化水素、或いは前記環状炭化水素及び直鎖状炭化水素から成る樹脂は、エチレンとエチレン性不飽和結合を有する脂環族炭化水素との共重合、或いはエチレン、エチレン性不飽和結合を有する脂環族炭化水素、及び直鎖状の側鎖を形成できるコモノマーを共重合することで得ることができる。
この樹脂は、主鎖に、環構造の一部を主鎖と共有する環状炭化水素が結合しているため、主鎖状の三級炭素が同時に二箇所切断しないと環状部分の分離が起きないため、酸素吸収量に比べてやはり酸化副生成物の発生が起き難い。
また、化学式1に記載した形の側鎖を形成すると、側鎖中に三級炭素部分が酸化される場合には、スキーム1を示したように低分子成分の発生が起きない。
主鎖に結合する前記脂肪族性の側鎖が0.005eq/gを超えると、主鎖中の三級炭素密度が高くなりすぎ、主鎖切断により低分子の生成頻度が増えて、やはりフレーバー等に悪影響を与える低分子成分の発生の原因となる。
脂肪族性の側鎖の好適範囲は、0.0005〜0.005eq/g、特に、0.001〜0.005であり、この範囲にあることで、酸化副生成物の低減の他に、安定な酸素吸収性、熱安定性が確保されるので好ましい。
前記環構造の一部を主鎖と共有する環状炭化水素、或いは前記環状炭化水素及び直鎖状炭化水素から成る樹脂は、例えばジルコニウムを中心金属とするメタロセン系のシングルサイト触媒を用いて、エチレンとシクロブテン、エチレンとシクロペンテン、エチレンとシクロヘキセン、エチレンとシクロオクテン等を共重合することで得ることができる。また、上記の2元系に更に、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテン等のコモノマーを用いることで、直鎖状の脂肪族性の側鎖を導入できる。また、触媒の種類を選ぶことにより、共重合体の構造も前述したようにブロック、ランダム等各種形態のものを得ることができる。
前記環状炭化水素は、それを構成する一部の水素原子が他の原子や原子団により置換されていても良い。原子団としては、アルキル基、アルデヒド基、カルボキシル基、水酸基等が挙げられる。例えば、シクロヘキセンの場合、3−シクロヘキセン−1−カルボクスアルデヒド、3−シクロヘキセン−1−カルボン酸、3−シクロヘキセン−1−メタノール等の単量体が試薬として容易に入手し得る。原子団による水素原子の置換は、環状炭化水素からなる側鎖1つ当たり1つ以下であることが好ましい。
置換原子団が極性を有する場合には、分子の嵩高さ、極性の程度等に応じて、中心金属や配位子を適宜選択すればよい。エチレンと極性単量体であるメチルメタクリレートの共重合触媒として、Smを中心金属とし、2つのシクロペンタジエニル基を有するメタロセン系触媒が知られている。
樹脂中に脂肪族性以外の例えばフェニル基のような芳香族性の側鎖があっても良いが、この場合芳香族性側鎖を有する部分は例えばスチレンブロックのような形態で樹脂中に存在するのが良い。
さらに、前述した側鎖が0.003eq/g以下の直鎖状炭化水素から成る線状低密度ポリエチレン樹脂、と脂肪族性の側鎖が合計量0.005eq/g以下の環構造の一部を主鎖と共有する環状炭化水素、或いは前記環状炭化水素及び直鎖状炭化水素から成る樹脂はブレンドして用いても良い。
特に、加熱溶融時に押出機中で滞留することなく押し出しが容易であり、また熱安定性がよい熱可塑性樹脂が好ましい。熱安定性がよいとは、熱重量減少率が低い樹脂のことであり、昇温速度10℃/分、測定温度範囲30℃〜300℃で熱重量分析を行った場合の250℃における熱重量減少率が0%〜10%であるのが好ましく、より好ましくは0%〜5%である。熱可塑性樹脂としては、低密度ポリエチレン(LDPE)、中密度ポリエチレン(MDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)、線状低密度ポリエチレン(LLDPE)、線状超低密度ポリエチレン(LVLDPE)等のポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、エチレン−プロピレン共重合体、ポリブテン−1、エチレン−ブテン−1共重合体、プロピレン−ブテン−1共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン−1共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、イオン架橋オレフィン共重合体(アイオノマー)或いはこれらのブレンド物等が挙げられる。
遷移金属触媒は、上記遷移金属の低価数の無機酸塩或いは有機酸塩或いは錯塩の形で一般に使用される。
無機酸塩としては、塩化物などのハライド、硫酸塩等のイオウのオキシ酸塩、硝酸塩などの窒素のオキシ酸塩、リン酸塩などのリンオキシ酸塩、ケイ酸塩等が挙げられる。
一方、有機酸塩としては、カルボン酸塩、スルホン酸塩、ホスホン酸塩などが挙げられるが、カルボン酸塩が本発明の目的に好適であり、その具体例としては、酢酸、プロピオン酸、イソプロピオン酸、ブタン酸、イソブタン酸、ペンタン酸、イソペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、イソヘプタン酸、オクタン酸、2−エチルヘキサン酸、ノナン酸、3,5,5−トリメチルヘキサン酸、デカン酸、ネオデカン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、マーガリン酸、ステアリン酸、アラキン酸、リンデル酸、ツズ酸、ペトロセリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、ギ酸、シュウ酸、スルファミン酸、ナフテン酸等の遷移金属塩が挙げられる。好ましくは、ネオデカン酸、ステアリン酸などの遷移金属塩が挙げられ、特にステアリン酸コバルトが好ましい。
熱可塑性樹脂(C)としては、上記熱可塑性樹脂(A)及び(B)と同じ熱可塑性樹脂を例示することができる。熱可塑性樹脂(C)は、熱可塑性樹脂(A)及び/又は(B)と同一のものを使用して本発明の酸素吸収性樹脂組成物を作製してもよく、又は熱可塑性樹脂(A)及び(B)と異なる樹脂を用いて本発明の酸素吸収性樹脂組成物を作製してもよい。
主鎖に活性メチレン基を有する前記トリガーとなる樹脂としては、主鎖に電子吸引性の基、特にカルボニル基とこれに隣接するメチレン基とを有する樹脂であり、具体的には、一酸化炭素とオレフィンとの共重合体、特に一酸化炭素−エチレン共重合体等が挙げられる。
アルデヒド基を有する樹脂としては、アクロレインやメタクロレインを単量体として、ラジカル重合されたものであり、スチレンとの共重合体も好ましく用いられる。
スチレン共重合体は、ジエン由来の部位を有することがトリガー効果の点で好ましい。ジエン由来の部分としては、イソプレン単位、ブタジエン単位を含むことが好ましく、特にスチレンとイソプレン乃至ブタジエンの共重合体であるスチレン−イソプレン共重合体乃至スチレン−ブタジエン共重合体が好ましい。共重合体の態様としては、ランダム共重合体でもブロック共重合体でも良いが、ブロック共重合体がトリガー効果の点でより好ましく、特に分子末端部分にスチレンブロックを有するスチレン−イソプレンブロック共重合体乃至スチレン−ブタジエンブロック共重合体が好ましい。特に、スチレン−イソプレン−スチレントリブロック共重合体、スチレン−ブタジエン−スチレントリブロック共重合体が好ましい。上記トリブロック共重合体の化学構造的には、線状でもラジアル状でも良い。
上記ジエン由来の部位を有するスチレン共重合体のジエン由来部位を適度に水添した共重合体は、成形時の劣化や着色を抑制できるので特に好ましい。ジエン由来の部位としては、イソプレン単位乃至ブタジエン単位であることが好ましく、特にスチレンとイソプレン乃至ブタジエンの共重合体の水添物である水添スチレン−イソプレン共重合体乃至水添スチレン−ブタジエン共重合体が好ましい。共重合体の態様としては、ランダム共重合体でもブロック共重合体でも良いが、ブロック共重合体がトリガー効果の点でより好ましく、特に分子末端部分にスチレンブロックを有するスチレン−イソプレンブロック共重合体乃至スチレン−ブタジエンブロック共重合体が好ましく、水添スチレン−イソプレン−スチレントリブロック共重合体、水添スチレン−ブタジエン−スチレントリブロック共重合体がより好ましい。上記トリブロック共重合体の化学構造的には、線状でもラジアル状でも良く、また、水添前のジエン部位の炭素−炭素二重結合は、ビニレン基の形で主鎖に存在しても、ビニル基の形で側鎖に存在しても良い。また、ランダム共重合体としては、水添スチレン−イソプレンランダム共重合体乃至水添スチレン−ブタジエンランダム共重合体が挙げられる。
また、ジエン由来の部位を適度に水添したスチレン共重合体の別の態様として、水添スチレン−ジエン−オレフィン(結晶)トリブロック共重合体も有用であり、特に、水添スチレン−ブタジエン−オレフィン(結晶)トリブロック共重合体が酸化副生成物が抑制される点で好ましい。中でも、水添スチレン−ブタジエン−ポリエチレントリブロック共重合体が好ましい。
さらに、本発明の酸素吸収性樹脂組成物は、炭素−炭素二重結合が過剰に存在すると、前記熱可塑性樹脂の酸化を逆に抑制する傾向がある。また、成形中の酸素吸収樹脂組成物の着色の原因ともなる。
尚、前記トリガーとなる樹脂の分子量については特に制限はないが、前記熱可塑性樹脂への分散性の点から数平均分子量が1000〜500000の範囲であるのが好ましく、より好ましくは10000〜250000の範囲である。
本発明に用いる酸素吸収性樹脂組成物には、充填剤、着色剤、耐熱安定剤、耐候安定剤、リン系酸化防止剤以外の酸化防止剤、老化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、金属セッケンやワックス等の滑剤、改質用樹脂乃至ゴム、等の公知の樹脂配合剤を、それ自体公知の処方に従って配合できる。
例えば、滑剤を配合することにより、スクリューへの樹脂の食い込みが改善される。滑剤としては、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム等の金属石ケン、流動、天然または合成パラフィン、マイクロワックス、ポリエチレンワックス、塩素化ポリエチレンワックス等の炭化水素系のもの、ステアリン酸、ラウリン酸等の脂肪酸系のもの、ステアリン酸アミド、バルミチン酸アミド、オレイン酸アミド、エシル酸アミド、メチレンビスステアロアミド、エチレンビスステアロアミド等の脂肪酸モノアミド系またはビスアミド系のもの、ブチルステアレート、硬化ヒマシ油、エチレングリコールモノステアレート等のエステル系のもの、セチルアルコール、ステアリルアルコール等のアルコール系のもの、およびそれらの混合系が一般に用いられる。
ただ、これら添加剤の中には、酸化反応を阻害し、誘導期間を延ばすものもあり、添加は必要最低限にするべきである。本発明の酸化反応を阻害する物質として、塩基性化合物が挙げられる。
本発明の酸素吸収性樹脂組成物は、これを含む少なくとも一層(以下、酸素吸収性層という。)と、他の樹脂の層からなる多層構造体の形で使用することが好ましい。なお、酸素吸収性樹脂組成物を含む層とは、上記の酸素吸収性樹脂組成物のみからなる層、及び他の樹脂等を基材とし酸素吸収性樹脂組成物を配合してなる層の両者の場合を含む。
多層構造体を構成する、酸素吸収性層以外の樹脂層は、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂から、その使用態様や要求される機能により適宜選択できる。例えば、オレフィン系樹脂、熱可塑性ポリエステル樹脂、酸素バリヤー性樹脂等が挙げられる。
オレフィン樹脂としては、低密度ポリエチレン(LDPE)、中密度ポリエチレン(MDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)、線状低密度ポリエチレン(LLDPE)、線状超低密度ポリエチレン(LVLDPE)等のポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、エチレン−プロピレン共重合体、ポリブテン−1、エチレン−ブテン−1共重合体、プロピレン−ブテン−1共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン−1共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、イオン架橋オレフィン共重合体(アイオノマー)或いはこれらのブレンド物等が挙げられる。
酸素バリヤー性樹脂としては、エチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)を挙げることができる。例えば、エチレン含有量が20〜60モル%、好ましくは、25〜50モル%であるエチレン−酢酸ビニル共重合体を、ケン化度が96モル%以上、好ましくは、99モル%以上となるようにケン化して得られる共重合体ケン化物が使用される。
このエチレン−ビニルアルコール共重合体ケン化物は、フィルムを形成することができる分子量を有する。一般に、フェノール:水の重量比で85:15の混合溶媒中30℃で測定して0.01dl/g以上、好ましくは、0.05dl/g以上の粘度を有する。
酸素バリヤー性樹脂の他の例としては、ポリメタキシリデンアジパミド(MXD6)等のポリアミド樹脂、ポリグリコール酸を主体とするポリエステル樹脂、或いはこのポリエステル樹脂と他のポリエステル樹脂とのブレンド樹脂を用いることができる。
例えば、酸素吸収性層をOARとして表して、次の構造がある。
二層構造:PET/OAR、PE/OAR、PP/OAR、
三層構造:PE/OAR/PET、PET/OAR/PET、PE/OAR/OPP、EVOH/OAR/PET、PE/OAR/COC、PP/OAR/PET、PP/OAR/PP、PP/OAR/COC
四層構造:PE/PET/OAR/PET、PE/OAR/EVOH/PET、PET/OAR/EVOH/PET、PE/OAR/EVOH/COC、PE/OAR/EVOH/PE、PP/PET/OAR/PET、PP/OAR/EVOH/PET、PP/OAR/EVOH/COC、PP/OAR/EVOH/PE、PP/OAR/EVOH/PE
五層構造:PET/OAR/PET/OAR/PET、PE/PET/OAR/EVOH/PET、PET/OAR/EVOH/COC/PET、PET/OAR/PET/COC/PET、PE/OAR/EVOH/COC/PET、PE/EVOH/OAR/EVOH/PE、PP/PET/OAR/EVOH/PET、PP/OAR/EVOH/COC/PET、PP/EVOH/OAR/EVOH/PP
六層構造:PET/OAR/PET/OAR/EVOH/PET、PE/PET/OAR/COC/EVOH/PET、PET/OAR/EVOH/PET/COC/PET、PE/EVOH/OAR/PE/EVOH/PE、PP/PET/OAR/COC/EVOH/PET、PP/EVOH/OAR/PP/EVOH/PP
七層構造:PET/OAR/COC/PET/EVOH/OAR/PET、
尚、PEとは、低密度ポリエチレン(LDPE)、中密度ポリエチレン(MDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)、線状低密度ポリエチレン(LLDPE)、線状超低密度ポリエチレン(LVLDPE)を意味する。PEやPPを中間層として使用する場合には、PEやPPは本発明の多層構造体のリグラインド樹脂組成物を含む層であってもよい。前記リグラインド樹脂組成物は、本発明の多層容器の成形等を行うときに発生するスクラップ樹脂を含むものであり、通常成形性等の点からスクラップ樹脂と多層容器を構成するオレフィン樹脂等のバージン樹脂との混合樹脂を含む。また、リグラインド樹脂組成物には、脱臭剤又は吸着剤を配合してもよい。
これらの構造で、酸素バリヤー層を少なくとも一層有している構造が、酸素吸収層の寿命を向上することができるため好ましい。
接着剤樹脂としては、例えば、エチレン−アクリル酸共重合体、イオン架橋オレフィン共重合体、無水マレイン酸グラフトポリエチレン、無水マレイン酸グラフトポリプロピレン、アクリル酸グラフトポリオレフィン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、共重合ポリエステル、共重合ポリアミド等があり、これらを二種以上の組み合わせたものでもよい。
これらの接着剤樹脂は、同時押出又はサンドイッチラミネーション等による積層に有用である。また、予め形成されたガスバリヤー性樹脂フィルムと耐湿性樹脂フィルムとの接着積層には、イソシアネート系又はエポキシ系等の熱硬化型接着剤樹脂も使用される。
本発明の酸素吸収性樹脂組成物を用いる積層体においては、酸素吸収時に発生する副生成物の捕捉のために、上記の層のいずれか、特に、酸素吸収材層より内層側に位置する層に脱臭剤或いは酸化副生成物の吸着剤(本明細書においては、「酸化副生成物捕捉剤」とも呼ぶ。)を使用するのが好ましい。
酸化副生成物捕捉剤としては、それ自体公知のもの、例えば天然ゼオライト、合成ゼオライト、シリカゲル、活性炭、添着活性炭、活性白土、活性酸化アルミニウム、クレー、珪藻土、カオリン、タルク、ベントナイト、セピオライト、アタバルジャイト、酸化マグネシウム、酸化鉄、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化鉄、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、合成ハイドロタルサイト、アミン担持多孔質シリカが使用できる。中でも、アミン担持多孔質シリカは、酸化副生成物であるアルデヒドとの反応性の点で好ましく、また、種々の酸化副生物に対して優れた吸着性を示し、しかも透明である点でシリカ/アルミナ比が大きい所謂ハイシリカゼオライトが好ましい。ハイシリカゼオライトとしては、シリカ/アルミナ比(モル比)が80以上であることが好ましく、より好ましくは90以上であり、さらに好ましくは100〜700である。このようなシリカ/アルミナ比のゼオライトは、シリカ/アルミナ比が低いゼオライトが吸着性を低下させてしまうような高湿度条件において逆に酸化副生成物の捕捉性能が向上するという性質を有しており、水分を含む内容品を包装する包装体に使用した場合、特に有効である。ハイシリカゼオライトの交換カチオンは、ナトリウム、リチウム、カリウムなどのアルカリ金属、カルシウム、マグネシウムなどのアルカリ土類金属の一種又は2種以上の混合物であることが必要である。この場合、交換カチオンとして少なくともナトリウムイオンを含有するのが好ましく、特に、実質的に全ての交換カチオンがナトリウムであるのが好ましい。このようなハイシリカゼオライトとしては、ZSM−5型ゼオライトが特に好ましいものとしてあげられる。また、ハイシリカゼオライトが、微粒子が凝集した柘榴状構造を有することも重要であり、柘榴状構造により、吸着表面積が増大し、単純なゼオライト孔から予想される以上の大きさの有機化合物に対しても有効に作用するのである。本発明で用いるゼオライトとしては、平均粒径が0.5〜10μmであるのが好ましい。
また、本発明の多層構造体の製造には、樹脂の種類に応じた数の射出成形機を用いて、共射出法や逐次射出法により多層射出成形体を製造することができる。
更に、本発明の多層構造体を用いたフィルムやシートの製造には、押出コート法や、サンドイッチラミネーションを用いることができ、また、予め形成されたフィルムのドライラミネーションによって多層フィルムあるいはシートを製造することもできる。
本発明の多層構造体を用いた包装容器は、酸素による内容物の香味低下を防止できる容器として有用である。
充填できる内容物としては、飲料ではビール、ワイン、フルーツジュース、炭酸ソフトドリンク、ウーロン茶、緑茶等、食品では果物、ナッツ、野菜、肉製品、幼児食品、コーヒー、ジャム、マヨネーズ、ケチャップ、食用油、ドレッシング、ソース類、佃煮類、乳製品等、その他では医薬品、化粧品、ガソリン等、酸素存在下で劣化を起こしやすい内容品などが挙げられるが、これらの例に限定されない。
上記包装容器は、さらに外装体によって包装した包装体としてもよい。
次に、実施例及び比較例を示して本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。
[多層ペレットの作製]
コア部として酸化触媒であるタブレット状のステアリン酸コバルト(大日本インキ化学工業(株))と表1に示した樹脂をドライブレンドし、二軸押出機にて180℃で溶融混練し、多層ストランドダイ装置に供給した。同時に被覆部として単軸押出機から表1に示した樹脂を180℃で溶融押出し多層ストランドダイ装置に供給した。ダイより押し出されたストランドを水冷、カッティングし、目的とする多層ペレットを作製した。コア・被覆部の比率はコア部:被覆部=70重量%:30重量%であり、ステアリン酸コバルト濃度が多層ペレット全体の6.26重量%になるように配合した。混練時の酸化・熱劣化を防ぐため両押出機のホッパー下より連続的に窒素をパージし、コア部の二軸押出機については真空ベントを引いて行った。
多層ストランドダイから得られた多層ペレット4.17重量%と、トリガー樹脂として水添スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体(タフテックP2000:旭ケミカルズ(株))(トリガー樹脂1)2.51重量%及び水添スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体(ダイナロン8601P:JSR(株))(トリガー樹脂2)2.51重量%と、ベース樹脂としてチーグラーナッタ触媒線状低密度ポリエチレンLLDPE(ネオゼックス20201J:三井化学(株))(LLDPE−A)19.80重量%及びシングルサイト触媒線状低密度ポリエチレンLLDPE(エボリューSP0511:三井化学(株))(LLDPE−B)71.01重量%をドライブレンドし、二軸押出機にて200℃で溶融混練し、目的とする酸素吸収性樹脂組成物を作製した。吐出量70kg/hで4時間サンプリングを行ない、混練時の酸化・熱劣化を防ぐため押出機のホッパー下より窒素をパージし、押出機内を真空ポンプでベントを引きながら行なった。またスクリーンとして200メッシュを使用した。
[酸素吸収能の評価]
内容積85ccの酸素不透過性容器[ハイレトフレックス:HR78−84東洋製罐(株)製ポリプロピレン/スチール箔/ポリプロピレン製カップ状積層容器]に3.0g入れ、ポリプロピレン(内層)/アルミ箔/ポリエステル(外層)の蓋材でヒートシールした。これを50℃ 24時間保管し、容器内の酸素濃度をガスクロマトグラフィーにより測定した。樹脂1g当たり0.4cc以上酸素を吸収しているものを○、0.4cc未満のものを×として評価した。
得られた酸素吸収性樹脂組成物50gを目視で焦げを確認し、混入率が0.5%未満のものを○、0.5%以上〜1.5%未満のものを△、1.5%以上のものを×として評価した。
コア部、被覆部の樹脂としてLLDPE−Aを用いて前記記載多層ペレットを作製した。次いで、得られた多層ペレットを用いて、前記記載酸素吸収性樹脂組成物を作製し、酸素吸収能と焦げ混入率の評価を行った。
この酸素吸収性樹脂組成物は、酸素吸収しており、ペレット中の焦げ混入率も低く良好なペレットであった。
コア部の樹脂としてLLDPE−A、被覆部の樹脂としてLLDPE−Bを用いた以外は実施例1と同様の評価を行った。
この酸素吸収性樹脂組成物は、多層ペレット作製時にLLDPE−Bの樹脂圧・トルクが高かったが、特に問題なくペレタイズできた。また良好な酸素吸収性をしめし、ペレット中の焦げ混入率も低かった。
タブレット状のステアリン酸コバルト(大日本インキ化学工業(株))6.26重量%とLLDPE−A93.74重量%をドライブレンドし、二軸押出機にて180℃で溶融混練し、単層ペレットを作製した。次いで、得られた単層ペレット4.17重量%とトリガー樹脂1を2.51重量%、トリガー樹脂2を2.51重量%とベース樹脂であるLLDPE−Bを71.01重量%、LLDPE−Aを19.80重量%とをドライブレンドし、二軸押出機にて200℃で溶融混練し、目的とする酸素吸収性樹脂組成物を作製した。吐出量70kg/hで4時間サンプリングを行ない、混練時の酸化・熱劣化を防ぐため押出機のホッパー下より窒素をパージし、押出機内を真空ポンプでベントを引きながら行なった。またスクリーンとして200メッシュを使用した。得られた酸素吸収性樹脂組成物の酸素吸収能と焦げ混入率の評価を行った。
この酸素吸収性樹脂組成物は、良好な酸素吸収性を示した。また実施例1の多層ペレットを用いた場合と比較し、ややステアリン酸コバルト由来の酸化物や熱劣化物が押出機のスクリューやバレルに付着したが、問題となるレベルではなかった。
コア部にステアリン酸コバルトを配合しなかった以外は実施例1と同様の評価を行なった。
この酸素吸収性樹脂組成物は、酸化触媒であるステアリン酸コバルトを配合しなかったため酸素吸収能を発現しなかった。またペレット中の焦げ混入率は低かった。
[比較例2]
タブレット状のステアリン酸コバルトを粉砕し、粉末状にしたものとトリガー樹脂とベース樹脂をドライブレンドし、実施例1と同様に酸素吸収性樹脂組成物を作製した。配合比は、ベース樹脂としてLLDPE−Aを66.5重量%とLLDPE−Bを28.5重量%、トリガー樹脂1を2.5重量%とトリガー樹脂2を2.5重量%、粉末状のステアリン酸コバルトを樹脂全体に対してコバルト金属換算で150ppmである。次いで、得られた酸素吸収性樹脂組成物の酸素吸収能と焦げ混入率の評価を行なった。
この酸素吸収性樹脂組成物は、良好な酸素吸収性を示したが、ステアリン酸コバルト由来の酸化物や熱劣化物が押出機のスクリューやバレルに付着し、その結果ペレット中に焦げとして混入した。
Claims (16)
- 熱可塑性樹脂(A)及び酸化触媒を含むペレットであって、トリガー樹脂及び熱可塑性樹脂(C)と混合したときに前記トリガー樹脂がトリガーとなって熱可塑性樹脂(A)及び(C)の酸化が進行することによって酸素を吸収する酸素吸収性樹脂組成物用ペレット。
- 熱可塑性樹脂(A)及び酸化触媒を含むコア部と、熱可塑性樹脂(B)を含む被覆部とを有する多層ペレットであって、トリガー樹脂及び熱可塑性樹脂(C)と混合したときに前記トリガー樹脂がトリガーとなって熱可塑性樹脂(A)、(B)及び(C)の酸化が進行することによって酸素を吸収する酸素吸収性樹脂組成物用ペレット。
- 芯-鞘構造である請求項2記載のペレット。
- コア-シェル構造である請求項2記載のペレット。
- 酸化触媒が遷移金属触媒である、請求項1〜4のいずれか1項記載のペレット。
- 遷移金属触媒がステアリン酸コバルトである、請求項5記載のペレット。
- 熱可塑性樹脂(A)がポリエチレンを含む、請求項1〜6のいずれか1項記載のペレット。
- 熱可塑性樹脂(A)がエチレンと4重量%以上の炭素数3〜6の1-アルケンを共重合した線状低密度ポリエチレンを含む、請求項1〜6のいずれか1項記載のペレット。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載のペレット、熱可塑性樹脂(C)及び酸化のトリガーとなるトリガー樹脂を混合することによって得ることができる酸素吸収性樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂(A)及び酸化触媒を含むマスターバッチ、熱可塑性樹脂(C)及び酸化のトリガーとなるトリガー樹脂を混合することによって得ることができる酸素吸収性樹脂組成物であって、前記トリガー樹脂がトリガーとなって熱可塑性樹脂(C)の酸化が進行することによって酸素を吸収する酸素吸収性樹脂組成物。
- 前記混合が溶融混練である、請求項9又は10記載の酸素吸収性樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂(C)が2種以上のポリエチレンを含み、少なくとも1種のポリエチレンがエチレンと4重量%以上の炭素数3〜6の1-アルケンを共重合した線状低密度ポリエチレンである、請求項9〜11のいずれか1項記載の酸素吸収性樹脂組成物。
- トリガー樹脂がスチレン系樹脂である、請求項9〜12のいずれか1項記載の酸素吸収性樹脂組成物。
- スチレン系樹脂が水添スチレン−ジエン共重合体である、請求項9〜13のいずれか1項に記載の酸素吸収性樹脂組成物。
- 水添スチレン−ジエン共重合体が水添スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体である、請求項14記載の酸素吸収性樹脂組成物。
- スチレン系樹脂がスチレン含有量が異なる2種のスチレン樹脂を含む、請求項9〜15のいずれか1項記載の酸素吸収性樹脂組成物。
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