JP4399860B2 - 多層容器 - Google Patents
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Description
これを防止するために、プラスチック容器では、エチレン−ビニルアルコール共重合体等のガス遮断性を有する樹脂の層を少なくとも1層有する多層構造体が提案されている(例えば、特許文献1参照。)。
また、ポリマーから成り酸素捕集特性を有する組成物又は該組成物の層を含有する包装用障壁において、組成物が酸化可能有機成分の金属触媒酸化により酸素を捕集することを特徴とする包装用障壁が提案されており、酸化可能有機成分として、ポリアミド、特にキシリレン基含有ポリアミドが使用されている(例えば、特許文献2参照。)。
上記ガスバリヤー性に優れた樹脂、例えばエチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)は、低湿度条件下ではきわめて優れた酸素遮断性を示すものの、高湿度条件下では酸素に対する透過性が極めて大きくなるという問題を有している。さらに、内容物の保存性の向上を目的として、上記ガスバリヤー性樹脂は湯殺菌、ボイル殺菌、レトルト殺菌等の加熱殺菌包装技法と組み合わせて用いられる場合が多い。従って、この加熱殺菌時に、EVOHは高湿度条件下に置かれるため、酸素透過性の大きい状態になるばかりでなく、EVOHが有する保水性のために、殺菌終了後も酸素透過性の大きい状態が続き、所定のガスバリヤー性が得られない。
また、プラスチック容器では、成形中に多量のスクラップが発生するが、上述した酸素吸収性層を有する容器を成形するさいに発生するスクラップは、成形中に著しく着色するという問題があり、商品価値を損ねるなどの理由により容器等への再利用の妨げとなっていた。
従って、本発明の目的は、酸化性有機成分の酸化反応に伴う臭気成分を外側及び内側に移行させることなく、優れた加工性や機械的強度を維持しながら、湿熱時においても優れたガスバリヤー性を維持することができると共に、フレーバー性に優れた多層容器を提供することである。
また、本発明の目的は、冷蔵庫などに保管する場合に、周囲の臭気が多層構造体で形成された容器の内容物に移らず、内容物の臭いを長期間安定に保持できる多層容器を提供することである。
さらに、本発明の目的は、スクラップ層を備えているにも関わらず、着色が少なく透明性に優れた多層容器を提供することである。
第1の中間層の酸化により副生される臭気成分に対するバリヤー性と酸素バリヤー性とを兼ね備えた樹脂組成物を含む、第1の中間層の外側に位置する第2の中間層と、
第1の中間層の酸化により副生される臭気成分に対するバリヤー性と酸素バリヤー性とを兼ね備えた樹脂組成物及び多孔質シリカを含む、第1の中間層の内側に位置する第3の中間層とを有する多層容器を提供する。
本発明の多層容器は、酸化性有機成分の酸化反応に伴う臭気成分を外側及び内側に移行させることなく、優れた加工性や機械的強度を維持しながら、湿熱時においても優れたガスバリヤー性を維持することができると共に、フレーバー性に優れる。
また、本発明の多層容器は、冷蔵庫などに保管する場合に、周囲の臭気が多層容器の内容物に移らず、内容物の臭いを長期間安定に保持できる。
さらに、本発明の多層容器は、スクラップ層を備えているにも関わらず、着色が少なく透明性に優れる。
共重合体(A)としては、鎖状又は環状の共役又は非共役ジエンから誘導された単位を含むスチレン−ジエン共重合体及び/又は水添スチレン−ジエン共重合体が好ましい。これらの樹脂は単独で用いてもよく、また二種以上の樹脂のブレンド物の形態で用いることもできる。
鎖状又は環状の共役又は非共役ジエンの単量体としては、例えばブタジエン、イソプレン等の共役ジエン;1,4−ヘキサジエン、3−メチル−1,4−ヘキサジエン、4−メチル−1,4−ヘキサジエン、5−メチル−1,4−ヘキサジエン、4,5−ジメチル−1,4−ヘキサジエン、7−メチル−1,6−オクタジエン等の鎖状非共役ジエン;メチルテトラヒドロインデン、5−エチリデン−2−ノルボルネン、5−メチレン−2−ノルボルネン、5−イソプロピリデン−2−ノルボルネン、5−ビニリデン−2−ノルボルネン、6−クロロメチル−5−イソプロペニル−2−ノルボルネン、ジシクロペンタジエン等の環状非共役ジエンが挙げられる。
具体的な共重合体(A)としては、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体等が挙げられる。このうち、熱可塑性樹脂(B)に対するトリガー効果が顕著である点から、スチレン−イソプレン共重合体が好ましく、特にスチレン−イソプレン−スチレントリブロック共重合体が好ましい。
これらのスチレン−ジエン共重合体を公知の水素化法によりジエン部分を水添することで、水添スチレン−ジエン共重合体(A)が得られる。
このうち、熱可塑性樹脂(B)に対するトリガー効果が顕著であり、更に耐熱性に優れる点から、スチレン−イソプレン共重合体及びスチレン−ブタジエン共重合体の水添物が好ましく、スチレン−イソプレン−スチレントリブロック共重合体及びスチレン−ブタジエン−スチレントリブロック共重合体の水添物が好ましい。
好ましくは、樹脂(B)は低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、線状超低密度ポリエチレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン−1共重合体等のエチレン系共重合体であり、特に好ましくは低密度ポリエチレン及び線状低密度ポリエチレンである。これらの樹脂は、単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
遷移金属触媒(C)は、上記遷移金属の低価数の無機酸塩或いは有機酸塩或いは錯塩の形で一般に使用される。
無機酸塩としては、塩化物などのハライド、硫酸塩等のイオウのオキシ酸塩、硝酸塩などの窒素のオキシ酸塩、リン酸塩などのリンオキシ酸塩、ケイ酸塩等が挙げられる。
一方有機酸塩としては、カルボン酸塩、スルホン酸塩、ホスホン酸塩などが挙げられるが、カルボン酸塩が本発明の目的に好適であり、その具体例としては、酢酸、プロピオン酸、イソプロピオン酸、ブタン酸、イソブタン酸、ペンタン酸、イソペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、イソヘプタン酸、オクタン酸、2−エチルヘキサン酸、ノナン酸、3,5,5−トリメチルヘキサン酸、デカン酸、ネオデカン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、マーガリン酸、ステアリン酸、アラキン酸、リンデル酸、ツズ酸、ペトロセリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、ギ酸、シュウ酸、スルファミン酸、ナフテン酸等の遷移金属塩が挙げられる。
一方、本発明で用いる酸素吸収性樹脂組成物においては、共重合体(A)がトリガーとなってマトリックスを形成している樹脂(B)の酸化が進行する。従って、本発明で用いる酸素吸収性樹脂組成物は、マトリックスを形成している樹脂(B)自体が酸素を吸収するため、EVOH等のガスバリヤー性樹脂をベースとする酸素吸収性樹脂組成物に比べ、はるかに多量の酸素を吸収することができる。また、長期にわたり酸素を有効に吸収でき、汎用樹脂に酸素を吸収させることができるため、コスト面でも有利である。
共重合体(A)がトリガーとなって樹脂(B)の酸化が進行するかどうかは、実施例に記載の酸素吸収性樹脂組成物OS1を例にとると、図1に示すように共重合体(A)を配合したものと配合しないものとで、酸素吸収挙動が著しく異なる点、及びOS1中で、共重合体(A)が理論的に吸収する酸素量(例えば不飽和二重結合1個と酸素1分子が反応するとして算出すると1gのOS1中で10cc弱)を比較することによって証明することができる。
本発明で用いる酸素吸収性樹脂組成物において、遷移金属触媒は、酸素吸収性樹脂組成物合計重量に対して、遷移金属量として10〜3000ppm、特に50〜1000ppmの量で含有されていることが好ましい。遷移金属触媒の量が上記範囲内であれば、良好なガスバリヤー性を得ることができ、酸素吸収性樹脂組成物の混練成形時における劣化傾向を抑制することができる。
本発明に用いる酸素吸収性樹脂組成物には、充填剤、着色剤、耐熱安定剤、耐候安定剤、酸化防止剤、老化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、金属セッケンやワックス等の滑剤、改質用樹脂乃至ゴム、等の公知の樹脂配合剤を、それ自体公知の処方に従って配合できる。
例えば、滑剤を配合することにより、スクリューへの樹脂の食い込みが改善される。滑剤としては、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム等の金属石ケン、流動、天然または合成パラフィン、マイクロワックス、ポリエチレンワックス、塩素化ポリエチレンワックス等の炭化水素系のもの、ステアリン酸、ラウリン酸等の脂肪酸系のもの、ステアリン酸アミド、バルミチン酸アミド、オレイン酸アミド、エシル酸アミド、メチレンビスステアロアミド、エチレンビスステアロアミド等の脂肪酸モノアミド系またはビスアミド系のもの、ブチルステアレート、硬化ヒマシ油、エチレングリコールモノステアレート等のエステル系のもの、セチルアルコール、ステアリルアルコール等のアルコール系のもの、およびそれらの混合系が一般に用いられる。
共重合体(A)、樹脂(B)及び遷移金属触媒を含む酸素吸収性樹脂組成物においては、共重合体(A)の活性な炭素原子の位置で水素原子の引き抜きが容易に行われ、これにより発生したラジカルが、さらに樹脂(B)の炭素原子から水素原子を直接的あるいは間接的に引き抜いて、樹脂(B)に活性な炭素中心ラジカルを発生させ、このラジカルが酸素と反応することで、樹脂(B)の自動酸化が進行すると考えられる。この一連の樹脂の酸化過程において、酸素吸収性樹脂組成物固有の臭気成分が副生される。この酸化反応により生じた臭気成分は第1の中間層の外側及び内側に移行して、臭気成分が内容品に移行したり、多層容器を包む外装体を開いたときに異臭を生じたり、一緒に保管している他の食品等に臭気成分が移行したりする。この臭気成分の副生は上記酸化反応に固有なものであり、発生そのものを抑制することは困難である。
このため本発明においては、第1の中間層の外側及び内側に、第1の中間層の酸化により副生される臭気成分に対するバリヤー性と酸素バリヤー性とを兼ね備えた樹脂組成物を含む第2及び第3の中間層を設け、第1の中間層から発生する臭気成分の外側及び内側への移行を防止している。
本発明では、酸素や香気成分に対するバリヤー性に特に優れた樹脂として、エチレン−ビニルアルコール共重合体を用いるのが望ましい。エチレン−ビニルアルコール共重合体としては、それ自体公知の任意のものを用いることができ、例えば、エチレン含有量が20〜60モル%、特に25〜50モル%であるエチレン−酢酸ビニル共重合体を、ケン化度が96モル%以上、特に99モル%以上となるようにケン化して得られる共重合体ケン化物が使用できる。
このエチレン−ビニルアルコール共重合体ケン化物は、フィルムを形成し得るに足る分子量を有するべきであり、一般に、フェノール:水の重量比で85:15の混合溶媒中30℃で測定して 0.01dL/g以上、特に0.05dL/g以上の粘度を有することが望ましい。
ジカルボン酸成分としては、例えばコハク酸、アジピン酸、セバチン酸、デカンジカルボン酸、ウンデカンジカルボン酸、ドデカンジカルボン酸等の炭素数4〜15の脂肪族ジカルボン酸、テレフタル酸やイソフタル酸等の芳香族ジカルボン酸が挙げられる。
また、ジアミン成分としては、 1,6− ジアミノヘキサン、1,8−ジアミノオクタン、1,10− ジアミノデカン、1,12− ジアミノドデカン等の炭素数4〜25、特に6〜18の直鎖状又は分岐鎖状アルキレンジアミン、ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、4, 4′− ジアミノ−3,3′− ジメチルジシクロヘキシルメタン、特にビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、1,3−ビス(アミノシクロヘキシル)メタン、1,3−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン等の脂環族ジアミン、m−キシリレンジアミン及び/又はp−キシリレンジアミン等の芳香脂肪族ジアミンが挙げられる。
アミノカルボン酸成分として、脂肪族アミノカルボン酸、例えばω−アミノカプロン酸、ω−アミノオクタン酸、ω−アミノウンデカン酸、ω−アミノドデカン酸や、パラ−アミノメチル安息香酸、パラ−アミノフェニル酢酸等の芳香脂肪族アミノカルボン酸等を挙げることができる。
これらのキシリレン基含有ポリアミドは、他のポリアミド樹脂に比してガスバリヤー性に優れており、本発明の目的に好ましいものである。
これらのポリアミドもフィルムを形成するに足る分子量を有するべきであり、濃硫酸中1.0g/dl の濃度で且つ30℃の温度で測定した相対粘度(ηrel)が1.1以上、特に1.5以上であることが望ましい。
T:I=95: 5乃至 5:95
特に 75:25乃至25:75
のモル比で含有し、且つエチレングリコール成分(E)とビス(2−ヒドロキシエトキシ)ベンゼン成分(BHEB)とを、
E:BHEB=99.999:0.001〜2.0:98.0
特に 99.95:0.05〜40:60
のモル比で含有する。BHEBとしては、1,3−ビス(2−ヒドロキシエトキシ)ベンゼンが好ましい。
このポリエステルは、少なくともフィルムを形成し得るに足る分子量を有するべきであり、一般にフェノールとテトラクロルエタンとの60:40の重量比の混合溶媒中、30℃の温度で測定して、0.3〜2.8dl/g、特に0.4〜1.8dl/gの固有粘度[η]を有することが望ましい。
ポリグリコール酸を主体とするポリエステル樹脂、或いはこのポリエステル樹脂と上記芳香族ジカルボン酸とジオール類とから誘導されたポリエステル樹脂をブレンドしたポリエステル樹脂を用いることもできる。
これらの上記樹脂は、ガラス転移点(Tg)が50℃以上であることが好ましい。
脱臭剤又は吸着剤としては、それ自体公知のもの、例えば天然ゼオライト、合成ゼオライト、シリカゲル、活性炭、添着活性炭、活性白土、活性酸化アルミニウム、クレー、ケイソウ土、カオリン、タルク、ベントナイト、酸化マグネシウム、酸化鉄、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化鉄、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、合成ハイドロタルサイト、多孔質シリカ等を、単独或いは2種以上の組合せで使用することができる。好ましくは、多孔質シリカを使用する。第3の中間層は、内容物への臭気成分の移行を防止する必要があることから、多孔質シリカを必須の成分とする。
これら脱臭剤或いは吸着剤は、第2及び第3の中間層に均一に分散させるため、通常分散平均粒径が10μm以下であることが好ましい。
これら脱臭剤或いは吸着剤は第2及び第3の中間層中に0.1〜5重量%の量で用いることが好ましく、添加方法は、そのまま添加してもよいがマスターバッチの形で添加させることが分散性の点から好ましい。
さらに、アルデヒドとの反応性の点で、上記多孔質シリカの少なくとも一部は、その表面を、アミノ基を有するシランカップリング剤で処理したアミン担持多孔質シリカであるのが好ましい。
アミノ基を有するシランカップリング剤としては、下記式(1)で表されるものが好ましい。
式中、nは0、1又は2を表す。
Xは炭素数1〜5の直鎖又は分岐鎖の2価の炭化水素基を表す。具体的には、−CH2−、−CH2CH2−、−CH2CH2CH2−、−CH2CH(CH3)−、−CH2CH2CH2CH2−、−CH2CH(CH3)CH2−、−CH2CH2CH(CH3)−、−CH2C(CH3)2−、−CH2CH2CH2CH2CH2−、−CH2CH(CH3)CH2CH2−、−CH2CH2CH(CH3)CH2−、−CH2CH2CH2CH(CH3)−、−CH2C(CH3)2CH2−、−CH2CH2C(CH3)2−等が挙げられる。
R1は炭素数1〜3のアルキル基を表す。具体的には、−CH3、−CH2CH3、−CH2CH2CH3、−CH(CH3)CH3等が挙げられる。
R2は炭素数1〜3のアルキル基を表す。具体的には、−CH3、−CH2CH3、−CH2CH2CH3、−CH(CH3)CH3等が挙げられる。
好ましいアミノ基を有するシランカップリング剤は、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルジメチルエトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシランであり、特に衛生性の点でγ−アミノプロピルトリエトキシシランが好ましい。
前記シランカップリング剤による前記多孔質シリカの表面処理方法としては、特に限定されるものではなく、乾式法、スラリー法、スプレー法等の前処理法やインテグラルブレンド法等の公知の方法を用いることができる。シリカ表面を均一に処理できるという点で前処理法が好ましい。
多孔質シリカに担持するアミノ基を有するシランカップリング剤の量は、多孔質シリカ1gに対して、0.1〜1mmolであるのが好ましく、0.3〜0.8mmolであるのがより好ましい。
上記リグラインド樹脂組成物は、本発明の多層容器の成形等を行うときに発生するスクラップ樹脂を含むものであり、通常成形性等の点からスクラップ樹脂と多層容器を構成するオレフィン樹脂等のバージン樹脂との混合樹脂を含む。また、リグラインド樹脂組成物には、脱臭剤又は吸着剤を配合してもよい。
脱臭剤又は吸着剤としては、それ自体公知のもの、例えば天然ゼオライト、合成ゼオライト、シリカゲル、活性炭、添着活性炭、活性白土、活性酸化アルミニウム、クレー、ケイソウ土、カオリン、タルク、ベントナイト、酸化マグネシウム、酸化鉄、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化鉄、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、合成ハイドロタルサイト、アミン担持多孔質シリカ等を、単独或いは2種以上の組み合わせで使用することができる。これら脱臭剤又は吸着剤は、リグラインド樹脂中に均一に分散させるため、通常分散平均粒径が10μm以下であることが好ましい。また、これら脱臭剤又は吸着剤はリグラインド樹脂中に0.1〜5重量%の量で用いることが好ましく、添加方法は、そのまま添加してもよいがマスターバッチの形で添加させることが分散性の点から好ましい。
リン系酸化防止剤としては、例えばトリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト、トリフェニルホスファイト、トリス(ノニルファニル)ホスファイト、トリス(2−エチルヘキシル)ホスファイト、トリスデシルホスファイト、トリス(トリデシル)ホスファイト、ジフェニルモノ(2−エチルヘキシル)ホスファイト、ジフェニルモノデシルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジフェニルモノ(トリデシル)ホスファイト、ジラウリルハイドロゲンホスファイト、ジフェニルハイドロゲンホスファイト、テトラフェニルジプロピレングリコールジホスファイト、テトラフェニルテトラ(トリデシル)ペンタエリスリトールテトラホスファイト、テトラ(トリデシル)−4,4’−イソプロピリデンジフェニルジホスファイト、ビス(ノニルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト、水添ビスフェノールA・ペンタエリスリトールホスファイトポリマー、ビス(2,4−ジtブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4−ジtブチル−3−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、及び下記式で表されるホスファイトが挙げられるが、これらに限定されない。これらのリン系酸化防止剤は単独で用いてもよく、また2種以上を組み合わせて用いてもよい。
多層容器を構成する、上記第1〜第3又は第1〜第4の中間層以外の樹脂層は、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂から、その使用態様や要求される機能により適宜選択できる。例えば、オレフィン系樹脂、熱可塑性ポリエステル樹脂、酸素バリヤー性樹脂等が挙げられる。
オレフィン樹脂としては、低密度ポリエチレン(LDPE)、中密度ポリエチレン(MDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)、線状低密度ポリエチレン(LLDPE)、線状超低密度ポリエチレン(LVLDPE)等のポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、エチレン−プロピレン共重合体、ポリブテン−1、エチレン−ブテン−1共重合体、プロピレン−ブテン−1共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン−1共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、イオン架橋オレフィン共重合体(アイオノマー)或いはこれらのブレンド物等が挙げられる。
また、熱可塑性ポリエステル樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリグリコール酸を主体とするポリエステル樹脂、或いはこれらの共重合ポリエステル、更にはこれらのブレンド物等が挙げられる。
酸素バリヤー性樹脂としては、上述のエチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)を挙げることができる。
酸素バリヤー性樹脂の他の例としては、ポリメタキシリレンアジパミド(MXD6)等のポリアミド樹脂等を用いることができる。
また、多層容器の水蒸気バリヤー性を高めるためには、環状オレフィン系共重合体(COC)を積層させることが好ましい。第3の中間層が、バリヤー特性が湿度依存性を示すエチレン−ビニルアルコール共重合体等の樹脂を含有する場合には、環状オレフィン系共重合体層を第3の中間層より内層側に設けることで、第3の中間層の酸素や臭気成分バリヤー性を向上させることができる。環状オレフィン系共重合体としては、エチレンと環状オレフィンとの共重合体、特に三井化学社製のAPELが好適に用いられる。
五層構造:PET/第2の中間層/第1の中間層/第3の中間層/PET、PE/第2の中間層/第1の中間層/第3の中間層/PET、PE/第2の中間層/第1の中間層/第3の中間層/PE、
六層構造:PET/第2の中間層/第1の中間層/第4の中間層/第3の中間層/PET、PE/第2の中間層/第1の中間層/第4の中間層/第3の中間層/PET、PE/第2の中間層/第1の中間層/第4の中間層/第3の中間層/PE、
七層構造:PE/第2の中間層/第1の中間層/第4の中間層/第3の中間層/COC/PE。
尚、PEとは、低密度ポリエチレン(LDPE)、中密度ポリエチレン(MDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)、線状低密度ポリエチレン(LLDPE)、線状超低密度ポリエチレン(LVLDPE)を意味する。
これらの構造で、酸素バリヤー層を少なくとも一層有している構造が、酸素吸収層の寿命を向上することができるため好ましい。
このような接着剤樹脂としては、カルボン酸、カルボン酸無水物、カルボン酸塩、カルボン酸アミド、カルボン酸エステル等に基づくカルボニル(−CO−)基を主鎖又は側鎖に、1〜700ミリイクイバレント(meq)/100g樹脂、特に10〜500(meq)/100g樹脂の濃度で含有する熱可塑性樹脂が挙げられる。接着剤樹脂の適当な例は、エチレン−アクリル酸共重合体、イオン架橋オレフィン共重合体、無水マレイン酸グラフトポリエチレン、無水マレイン酸グラフトポリプロピレン、アクリル酸グラフトポリオレフフィン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、共重合ポリエステル、共重合熱可塑性等の1種又は2種以上の組み合わせである。これらの樹脂は、同時押出或いはサンドイッチラミネーション等による積層に有用である。
また、本発明の多層構造体の製造には、樹脂の種類に応じた数の射出成形機を用いて、共射出法や逐次射出法により多層射出成形体を製造することができる。
更に、本発明の多層構造体を用いたフィルムやシートの製造には、押出コート法や、サンドイッチラミネーションを用いることができ、また、予め形成されたフィルムのドライラミネーションによって多層フィルムあるいはシートを製造することもできる。
フィルム等の包装材料は、種々の形態の包装袋として用いることができ、その製袋は、それ自体公知の製袋法で行うことができ、三方或いは四方シールの通常のパウチ類、ガセット付パウチ類、スタンディングパウチ類、ピロー包装袋などが挙げられるが、この例に限定されない。
本発明の多層容器は、酸素による内容物の香味低下を防止できる容器として有用である。
充填できる内容物としては、飲料ではビール、ワイン、フルーツジュース、炭酸ソフトドリンク、ウーロン茶、緑茶等、食品では果物、ナッツ、野菜、肉製品、幼児食品、コーヒー、ジャム、マヨネーズ、ケチャップ、食用油、ドレッシング、ソース類、佃煮類、乳製品等、その他では医薬品、化粧品、染毛剤、ガソリン等、酸素存在下で劣化を起こしやすい内容品などが挙げられるが、これらの例に限定されない。
上記包装容器は、さらに外装体によって包装した包装体としてもよい。
次に、実施例及び比較例を示して本発明を説明する。
低密度ポリエチレン樹脂(JB221R:日本ポリオレフィン(株))95重量部に、スチレン−イソプレン−スチレントリブロック共重合体(SIS5200:JSR(株))又は水添スチレン−イソプレン−スチレントリブロック共重合体(ハイブラー7125:(株)クラレ)、又は水添スチレン−ブタジエン−スチレントリブロック共重合体(タフテックP2000:旭化成(株))を5重量部、あるいはスチレン−イソプレン−スチレントリブロック共重合体(SIS5200:JSR(株))1重量部と水添スチレン−イソプレン−スチレントリブロック共重合体(ハイブラー7125:(株)クラレ)4重量部、コバルト含有率14wt%のネオデカン酸コバルト(DICNATE5000:大日本インキ化学工業(株))をコバルト量で350ppm配合し、撹拌乾燥機(ダルトン(株))で予備混練後、ホッパーに投入した。次いで、出口部分にストランドダイを装着した二軸押出機(TEM−35B:東芝機械(株))を用いて、スクリュー回転数100rpmで低真空ベントを引きながら、200℃でストランド状に押し出して目的とする樹脂組成物ペレットを作製した。以後、SIS5200を使用した樹脂組成物をOS1、ハイブラー7125を使用した樹脂組成物をOS2、タフテックP2000を使用した樹脂組成物をOS3、SIS5200とハイブラー7125の混合物を使用した樹脂組成物をOS4と記載する。
比表面積450m2/g、平均細孔径80Å及び吸油量160ml/100gの多孔質シリカ(MIZUKASIL P−752)の粉体90重量部に、10重量部のγ−アミノプロピルトリメトキシシラン(SH6020:東レ・ダウコーニングシリコーン(株))を添加し、さらに純水を加えて十分撹拌した。その後、スラリーをブフナーロートでろ過し、ろ液の電気伝導度が20μS/cm以下になるまで洗浄した。洗浄した粉体を100℃で12時間乾燥してアミノ基の担持量が0.4mmol/gのアミン担持多孔質シリカを作製した。
出口部分にストランドダイを装着した二軸押出機(TEM−35B:東芝機械(株))を用いて、エチレン−ビニルアルコール共重合体(EP−F101B:(株)クラレ)95重量部に対して、多孔質シリカ(MIZUKASIL P−752)、前記アミン担持多孔質シリカ、あるいはその混合物が5重量部となるように、粉体フィーダーによりサイドフィードし、スクリュー回転数100rpmで高真空ベントを引きながら、200℃でストランド状に押し出して目的とする樹脂組成物ペレットを作製した。
作製した樹脂組成物は表1に示した3種類(BR1、BR2、BR3)である。
所定の層構成で作製した多層容器をプラスチック用クラッシャーによりチップ状に粉砕した。この粉砕チップ50重量部と、低密度ポリエチレン(JB−221R:日本ポリオレフィン(株))50重量部に酸化防止剤(フェノール系(Irganox1010:チバ・スペシャルティー・ケミカルズ(株))3000ppm、リン系(アデカスタブ2112:旭電化工業(株))2000ppm)を練り込んだ酸化防止剤マスターバッチペレットをドライブレンドすることで、目的とする樹脂組成物を作製した。
A.多層ボトルの作製
上記樹脂材料を用いて公知の溶融ブロー成形法により、内容積400cc、胴部最薄肉部厚みが400μmのマヨネーズ型多層ボトルを作製した。
B.多層カップの作製
上記樹脂材料を用いて公知の溶融成形法により厚さ1.2mmの多層シートを作製した。この多層シートを用いて固相成形法により、H/D比(高さ/口径比)が0.8、内容積125cc、胴部最薄肉部厚みが360μmの多層カップを作製した。
多層容器に蒸留水1ccを入れ、酸素濃度1%以下の窒素雰囲気中で、アルミ箔を中間層とする蓋材を多層容器開口部にヒートシールした。この多層容器を22℃−65%RHの雰囲気中に6ヶ月間保存した後、ボトル内の酸素濃度をガスクロマトグラフィーにより測定し、6ヶ月間の酸素濃度の増加値からバリヤー性を評価した。容器内に侵入した酸素量が0.1cc以下のものを○、0.1ccより大きいものを×とした。
(A)酸素バリヤー性の評価に使用する多層容器と同じように開口部を封止した多層容器を用意し、厚み20μmのポリプロピレンフィルムを用いてヒートシールにより袋を作り、これを外装体として前記ボトルを中に入れて封止した。この袋を22℃−65%RHの条件下に6ヶ月保存した後に外装袋を破り、袋内の臭気を5名のパネラーによる官能試験で評価した。次いで、ボトル開口部の蓋材を剥がし、ボトル内部の臭気も5名のパネラーによる官能試験で評価した。官能試験で問題がないものを○、問題があるものを×とした。
(B)外装体なしの容器口部を前記蓋材により封止後、臭いの強い数種の食品とともに1ヶ月間冷蔵保管し、容器内への環境臭の移行を5名のパネラーによる官能試験で評価した。官能試験で問題がないものを○、問題があるものを×とした。
作製直後及び所定時間経時後の容器の色調をもって容器外観の評価とした。色調に問題がないものを○、黄変が問題となるものを×とした。
外層側から、低密度ポリエチレン/接着剤/エチレン−ビニルアルコール共重合体(EP−F101B)/接着剤/前記OS1/接着剤/前記BR1/接着剤/低密度ポリエチレン(各層重量比(%):10/1/4/1/10/1/4/1/68)の多層ボトルを作製した。なお、接着剤としてモディックL522(三菱化学(株))を用いた(以下の実施例及び比較例においても同様)。この多層ボトルは、酸素吸収層の外層側及び内層側に臭気と酸素に対するバリヤー性を有する層を設けているため、酸素吸収層で取り漏らす酸素がなく、ほぼ完全な酸素遮断性を示すとともに、以下のように優れた臭気バリヤー性を示した。すなわち、ボトルを外装体に封入して行った臭気評価において、外装体内、ボトル内に異臭は籠もっていなかった。また、外装体なしで、食品臭のある環境下で保管した容器について実施した環境臭移行試験でも容器内への食品臭の移行は認められなかった。さらに、容器外観も良好であった。
前記BR1の代わりに前記BR2を用いる以外は、実施例1と同様にして、多層ボトルを作製した。この多層ボトルは、酸素吸収層の外層側及び内層側に臭気と酸素に対するバリヤー性を有する層を設けているため、酸素吸収層で取り漏らす酸素がなく、ほぼ完全な酸素遮断性を示すとともに、以下のように優れた臭気バリヤー性を示した。すなわち、ボトルを外装体に封入して行った臭気評価において、外装体内、ボトル内に異臭は籠もっていなかった。また、外装体なしで、食品臭のある環境下で保管した容器について実施した環境臭移行試験でも容器内への食品臭の移行は認められなかった。さらに、容器外観も良好であった。
外層側より、低密度ポリエチレン/接着剤/前記BR3/接着剤/前記OS1/前記リグラインド樹脂/接着剤/前記BR3/接着剤/低密度ポリエチレン(各層重量比(%):10/1/2/1/10/40/1/4/1/28)の多層ボトルを作製した。
この多層ボトルは、酸素吸収層の外層側及び内層側に臭気と酸素に対するバリヤー性を有する層を設けているため、酸素吸収層で取り漏らす酸素がなく、ほぼ完全な酸素遮断性を示すとともに、以下のように優れた臭気バリヤー性を示した。すなわち、ボトルを外装体に封入して行った臭気評価において、外装体内、ボトル内に異臭は籠もっていなかった。また、外装体なしで、食品臭のある環境下で保管した容器について実施した環境臭移行試験でも容器内への食品臭の移行は認められなかった。更に、リグラインド樹脂組成物からなるスクラップ層を有しているが、リグラインド樹脂に酸化防止剤が配合されているため、着色などの容器外観上の問題も発生しなかった。
外層側より、低密度ポリエチレン/接着剤/前記BR3/接着剤/前記OS2/接着剤/前記BR3/接着剤/低密度ポリエチレン(各層重量比(%):10/1/4/1/10/1/4/1/68)の多層カップを作製した。この多層カップは、酸素吸収層の外層側及び内層側に臭気と酸素に対するバリヤー性を有する層を設けているため、酸素吸収層で取り漏らす酸素がなく、ほぼ完全な酸素遮断性を示すとともに、以下のように優れた臭気バリヤー性を示した。すなわち、カップを外装体に封入して行った臭気評価において、外装体内、カップ内に異臭は籠もっていなかった。また、外装体なしで、食品臭のある環境下で保管した容器について実施した環境臭移行試験でも容器内への食品臭の移行は認められなかった。さらに、容器外観も良好であった。
OS1の代わりにOS3を用いる以外は、実施例1と同様にして多層ボトルを作製した。この多層ボトルは、酸素吸収層の外層側及び内層側に臭気と酸素に対するバリヤー性を有する層を設けているため、酸素吸収層で取り漏らす酸素がなく、ほぼ完全な酸素遮断性を示すとともに、以下のように優れた臭気バリヤー性を示した。すなわち、ボトルを外装体に封入して行った臭気評価において、外装体内、ボトル内に異臭は籠もっていなかった。また、外装体なしで、食品臭のある環境下で保管した容器について実施した環境臭移行試験でも容器内への食品臭の移行は認められなかった。更に、リグラインド樹脂組成物からなるスクラップ層を有しているが、リグラインド樹脂に酸化防止剤が配合されているため、着色などの容器外観上の問題も発生しなかった。
OS1の代わりにOS4を用いる以外は、実施例1と同様にして多層ボトルを作製した。この多層ボトルは、酸素吸収層の外層側及び内層側に臭気と酸素に対するバリヤー性を有する層を設けているため、酸素吸収層で取り漏らす酸素がなく、ほぼ完全な酸素遮断性を示すとともに、以下のように優れた臭気バリヤー性を示した。すなわち、ボトルを外装体に封入して行った臭気評価において、外装体内、ボトル内に異臭は籠もっていなかった。また、外装体なしで、食品臭のある環境下で保管した容器について実施した環境臭移行試験でも容器内への食品臭の移行は認められなかった。更に、リグラインド樹脂組成物からなるスクラップ層を有しているが、リグラインド樹脂に酸化防止剤が配合されているため、着色などの容器外観上の問題も発生しなかった。
外層側より、低密度ポリエチレン/接着剤/前記OS1/接着剤/低密度ポリエチレン(各層重量比(%):10/1/10/1/78)の多層ボトルを作製した。このボトルは臭気と酸素に対するバリヤー性を有する層を、全く設けていないため、成形中に酸素吸収層の劣化が起こり、ボトルの黄変が気になった。また、酸素吸収層に侵入する酸素量が多いため、経時中に酸素吸収能が失活してしまい、酸素遮断性がほとんど見られなかった。また、臭気試験では、外装体、ボトル内ともに異臭があった。更に、外装体なしで、食品臭のある環境下で保管した容器について実施した環境臭移行試験でも、食品特有の異臭を感じた。
外層側から、低密度ポリエチレン/接着剤/前記OS1/接着剤/前記BR3/接着剤/低密度ポリエチレン(各層重量比(%):10/10/1/4/1/74)の多層ボトルを作製した。この多層ボトルは、外層側に臭気と酸素に対するバリヤー性を有する層を設けていないため、成形中に酸素吸収層の劣化が起こり、ボトルの黄変が気になった。また、酸素吸収層に侵入する酸素量が多いため、経時中に酸素吸収能が失活してしまい、0.1cc以上の酸素が容器内に侵入した。また、臭気試験では、ボトル内はほとんど異臭を感じなかったが、外装体内には異臭が籠もっていた。外装体なしで、食品臭のある環境下で保管した容器について実施した環境臭移行試験では、容器内への食品臭の移行は認められなかった。
外層側から、低密度ポリエチレン/接着剤/前記BR3/接着剤/前記OS2/低密度ポリエチレン(各層重量比(%):10/1/4/1/10/74)の多層ボトルを作製した。この多層ボトルの酸素遮断性は良好であった。しかし、内層側に臭気と酸素に対するバリヤー性を有する層を設けていないため、外装体内には、異臭が籠もっていなかったが、ボトル内部には異臭が籠もっていた。また、外装体なしで、食品臭のある環境下で保管した容器について実施した環境臭移行試験では、容器内への食品臭の移行は認められなかった。容器外観は良好であった。
実施例、比較例の結果を表2にまとめる。
Claims (12)
- スチレン−ジエン共重合体及び/又は水添スチレン−ジエン共重合体(A)、低密度ポリエチレン又は線状低密度ポリエチレンである熱可塑性樹脂(B)及び遷移金属触媒(C)を含み、共重合体(A)の配合量が共重合体(A)と樹脂(B)の合計重量に対して1〜10重量%であり、共重合体(A)がトリガーとなって樹脂(B)の酸化が進行することによって酸素を吸収する酸素吸収性樹脂組成物からなる第1の中間層と、
第1の中間層の酸化により副生される臭気成分に対するバリヤー性と酸素バリヤー性とを兼ね備えた樹脂組成物を含む、第1の中間層の外側に位置する第2の中間層と、
第1の中間層の酸化により副生される臭気成分に対するバリヤー性と酸素バリヤー性とを兼ね備えた樹脂組成物及び多孔質シリカを含む、第1の中間層の内側に位置する第3の中間層とを有する多層容器。 - 第2の中間層が、さらに多孔質シリカを含有する請求項1に記載の多層容器。
- 第1の中間層と第3の中間層との間に前記多層容器のリグラインド樹脂組成物からなる第4の中間層を有する請求項1又は2に記載の多層容器。
- スチレン−ジエン共重合体(A)のジエン成分がイソプレンである請求項1〜3のいずれか1項に記載の多層容器。
- 水添スチレン−ジエン共重合体(A)のジエン成分が水添イソプレンである請求項1〜3のいずれか1項に記載の多層容器。
- 水添スチレン−ジエン共重合体(A)のジエン成分が水添ブタジエンである請求項1〜3のいずれか1項に記載の多層容器。
- 多孔質シリカが450m2以上の比表面積及び80Å以下の平均細孔径を有し、且つ200ml/100g以下の吸油量示す粉体である請求項1〜6のいずれか1項に記載の多層容器。
- 多孔質シリカの少なくとも一部がその表面に0.1〜1mmol/gのアミノ基を有するシランカップリング剤が結合してなるアミン担持多孔質シリカである請求項1〜7のいずれか1項に記載の多層容器。
- 第2及び第3の中間層に含まれる第1の中間層の酸化により副生される臭気成分に対するバリヤー性と酸素バリヤー性とを兼ね備えた樹脂組成物が、エチレン−ビニルアルコール共重合体を含む請求項1〜8のいずれか1項に記載の多層容器。
- リグラインド樹脂組成物が、さらに1000〜5000ppmの酸化防止剤を含む請求項3〜9のいずれか1項に記載の多層容器。
- 酸化防止剤がフェノール系化合物及び/又はリン系化合物を含む請求項10に記載の多層容器。
- 請求項1〜11に記載の多層容器を外装体によって包装した包装体。
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