JP2007011238A - 電子写真用トナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結着樹脂、着色剤及び荷電制御剤を含む原料と、該原料由来の粉体とを含むトナー用原料組成物を用い、混合工程、溶融混練工程、冷却工程、粉砕工程、分級工程及び表面処理工程を有する電子写真用トナーの製造方法であって、前記混合工程が、少なくとも、第一混合工程:前記トナー用原料組成物のうち、結着樹脂の80重量%以上と、原料由来の粉体の80重量%以上を混合する工程、並びに第二混合工程:工程(I)で得られた混合物と、残りのトナー用原料組成物とを混合する工程からなる電子写真用トナーの製造方法、並びに該製造方法により得られる電子写真用トナー。
【選択図】なし
Description
〔1〕 結着樹脂、着色剤及び荷電制御剤を含む原料と、該原料由来の粉体とを含むトナー用原料組成物を用い、混合工程、溶融混練工程、冷却工程、粉砕工程、分級工程及び表面処理工程を有する電子写真用トナーの製造方法であって、前記混合工程が、少なくとも、
第一混合工程:前記トナー用原料組成物のうち、結着樹脂の80重量%以上と、原料由来の粉体の80重量%以上を混合する工程、並びに
第二混合工程:工程(I)で得られた混合物と、残りのトナー用原料組成物とを混合する工程
からなる電子写真用トナーの製造方法、並びに
〔2〕 前記製造方法により得られる電子写真用トナー
に関する。
第一混合工程:トナー用原料組成物のうち、結着樹脂の80重量%以上と、原料由来の粉体の80重量%以上を混合する工程、並びに
第二混合工程:工程(I)で得られた混合物と、残りのトナー用原料組成物とを混合する工程
からなることに大きな特徴を有する。
フローテスター(島津製作所、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出する。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で測定した際の、最高吸熱ピーク温度以下のベースラインの延長線と、ピークの立ち上がり部分からピークの頂点まで最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移点とする。
JIS K0070の方法により測定する。
粘弾性測定装置(レオメーター)RDA-III型(レオメトリックス社製)を用いて測定を行う。
測定治具:直径25mmのパラレルプレートを使用する。
測定試料:トナーを加圧し、直径約8mm、高さ2〜5mmの円柱状試料及び直径約25mm、厚さ2〜3mmの円盤状試料を成型して使用する。
測定装置の条件については下記の通り設定する。
Radius:12.5(mm)
Gap:80℃の時のGap
サンプルを一度120℃でPlateに密着させた後80℃まで温度を下げ、
Axal Forceを0としたところのGapを入力する。
1.Dynamic Mechanical Analysis
Frequency/Temperature Sweep
2.Test Parameters
Strain:0.1(%)
Initial Temperature:80(℃)
3.Sweep Paramerters
Sweep Type:Discrete
Final temperature:120(℃)
Step Size:1(℃)
Soak Time:30(s)
First Frequency:1.0(rad/s)
Second Frequency:6.28(rad/s)
Third Frequency:100(rad/s)
Fourth Frequency:250(rad/s)
Fifth Frequency:500(rad/s)
4.Options
Delay Before Test:30(s)
Correlation Delay:0.0(Cycles)
1Cycle Correlation:No
Auto tension:Yes
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン1040g、ポリオキシエチレン(2.0)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン10g、テレフタル酸199g及び酸化ジブチル錫(エステル化触媒)4gを窒素雰囲気下、常圧下230℃で5時間反応させ、さらに8.3kPaで反応させた。反応溶液を210℃に冷却し、フマル酸209g及びハイドロキノン1gを添加し、5時間反応させた後、さらに8.3kPaで反応させて樹脂Aを得た。得られた樹脂Aの軟化点は109.5℃、酸価は21.3mgKOH/g、ガラス転移点は64.4℃であった。
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン1050g、フマル酸355g、ハイドロキノン(重合禁止剤)1g及び酸化ジブチル錫(エステル化触媒)1.4gを窒素雰囲気下、常圧下、210℃で5時間反応させた後、さらに8.3kPaで減圧下、210℃で反応させて樹脂Bを得た。得られた樹脂Bの軟化点は102.0℃、酸価は19.8mgKOH/g、ガラス転移点は58.0℃であった。
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン210g、ポリオキシエチレン(2.0)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン780g、テレフタル酸458g及び酸化ジブチル錫(エステル化触媒)4gを窒素雰囲気下、常圧下、230℃で5時間反応させた後、さらに8.3kPaで反応させて樹脂Cを得た。得られた樹脂Cの軟化点は106.5℃、酸価は2.3mgKOH/g、ガラス転移点は64.0℃であった。
〔第一混合工程〕
表1に示す結着樹脂100重量部及び回収微粉20重量部を、ヘンシェルミキサーを用い、2300r/minで60秒間混合した。なお、実施例及び比較例で使用した回収微粉は、予め各実施例及び比較例で使用するトナー原料組成物を使用して、トナーを製造した際に、分級工程により微粉として排出された粉砕物を回収したものである。
第二混合工程で得られた混合物120重量部、カーボンブラック「モーガルL」(キャボット社製)11重量部、離型剤「ビスコール 550P」(ポリプロピレンワックス;三洋化成社製)1重量部及び表1に示す使用量の負帯電性荷電制御剤「ボントロン S-34」(含金属アゾ染料;オリエント化学工業社製)及び正帯電性荷電制御剤「ボントロン N-07」(ニグロシン;オリエント化学工業社製)を、ヘンシェルミキサーを用い、表1に示す混合条件で混合した。
第二混合工程で得られた混合物を、二軸混練機「PCM-45」(池貝社製)を用いて、フィード量40kg/min、回転数200r/min、100℃で溶融混練した後、室温まで冷却した。
冷却物を、ロートプレックス(アルバイン社製)で粗粉砕し、ジェットミルで微粉砕した後、気流式分級機で分級して、体積中位粒径(D50)8.5μmの粉体を得た。
得られた粉体100重量部に対して、疎水性シリカ「アエロジル R-972」(日本アエロジル社製、BET比表面積:130m2/g)1重量部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合付着させ、負帯電性のトナーを得た。
第一混合工程及び第二混合工程の代わりに、以下の混合工程を行った以外は、実施例1と同様にして、負帯電性のトナーを得た。
結着樹脂として樹脂A 100重量部、回収微粉20重量部、カーボンブラック「モーガルL」(キャボット社製)11重量部、離型剤「ビスコール 550P」(ポリプロピレンワックス;三洋化成社製)1重量部及び負帯電性荷電制御剤「ボントロン S-34」(含金属アゾ染料;オリエント化学工業社製)1重量部及び正帯電性荷電制御剤「ボントロン N-07」(ニグロシン;オリエント化学工業社製)0.2重量部を、ヘンシェルミキサーを用い、2300r/minで60秒間混合した。
第一混合工程及び第二混合工程として、以下の混合工程を行った以外は、実施例1と同様にして、負帯電性のトナーを得た。
〔第一混合工程〕
結着樹脂として樹脂A 100重量部、カーボンブラック「モーガルL」(キャボット社製)11重量部、離型剤「ビスコール 550P」(ポリプロピレンワックス;三洋化成社製)1重量部、負帯電性荷電制御剤「ボントロン S-34」(含金属アゾ染料;オリエント化学工業社製)1重量部及び正帯電性荷電制御剤「ボントロン N-07」(ニグロシン;オリエント化学工業社製)0.2重量部を、ヘンシェルミキサーを用い、2300r/minで60秒間混合した。
第二混合工程で得られた混合物113.2重量部及び回収微粉20重量部を、ヘンシェルミキサーを用い、表2に示す混合条件で混合した。
トナー5重量部とキャリア(コア材:銅−亜鉛−マグネシウムフェライト、被覆樹脂:ジメチルシリコン、平均粒径:60μm)95重量部とをVブレンダーで混合し、二成分現像剤を調製し、得られた二成分現像剤を2分割した。
Q/Mメーター付属のセルに規定量の現像剤を投入し、目開き32μmのふるい(ステンレス製、線径:0.035mm)に通して、トナーのみを90秒間吸引する。そのとき発生したキャリア上の電圧変化をモニターし、〔90秒後の総電気量(μC)〕/〔吸引されたトナーの重量(g)〕の値を帯電量(μC)として算出する。
HH/NN帯電量残存率が、
◎:70%以上
○:50%以上、70%未満
△:40%以上、50%未満
×:40%未満
Claims (6)
- 結着樹脂、着色剤及び荷電制御剤を含む原料と、該原料由来の粉体とを含むトナー用原料組成物を用い、混合工程、溶融混練工程、冷却工程、粉砕工程、分級工程及び表面処理工程を有する電子写真用トナーの製造方法であって、前記混合工程が、少なくとも、
第一混合工程:前記トナー用原料組成物のうち、結着樹脂の80重量%以上と、原料由来の粉体の80重量%以上を混合する工程、並びに
第二混合工程:工程(I)で得られた混合物と、残りのトナー用原料組成物とを混合する工程
からなる電子写真用トナーの製造方法。 - 結着樹脂が、軟化点が80〜130℃のポリエステルを60重量%以上含有してなる、請求項1記載の電子写真用トナーの製造方法。
- 荷電制御剤が負帯電性荷電制御剤及び正帯電性荷電制御剤を含有してなる請求項1又2記載の電子写真用トナーの製造方法。
- 原料由来の粉体が、分級工程により排出された粉砕物を回収した回収粉体である請求項1〜3いずれか記載の電子写真用トナーの製造方法。
本文で - 電子写真用トナーの100℃における貯蔵弾性率(25mmパラレルプレート)が5.0×104Pa以下である請求項1〜4いずれか記載の電子写真用トナーの製造方法。
- 請求項1〜5いずれか記載の製造方法により得られる電子写真用トナー。
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JP2015099351A (ja) * | 2013-10-18 | 2015-05-28 | 花王株式会社 | 正帯電性トナーの製造方法 |
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