JP2006509090A - 潤滑油の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
この方法の欠点は、所望の潤滑油を作るのに、流動点降下剤に対する反応が不十分なことである。
(a)50重量%を超える蝋を含有する原料を、水素の存在下で、耐火性酸化物担体上に第VIII族金属成分を担持してなる触媒と接触させる工程、
(b)工程(a)の流出流を、第VIII族貴金属、バインダー及びMTW型ゼオライト微結晶を含む触媒組成物と接触させて、工程(b)の流出流よりも低い流動点及び120を超える粘度指数を有する生成物を得る工程、及び
(c)工程(b)で得られた基油に流動点降下剤を添加する工程、
を行うことにより、−35℃での動力学粘度が5000cP未満の潤滑油を製造する方法。
スラック蝋は、水素化分解油又は溶剤精製油のいずれからも得られる。水素化分解は、窒素含有量を低い値に減少させることもできるので好ましい。溶剤精製油から誘導したスラック蝋には、脱油を用いて窒素含有量を減少できる。このスラック蝋原料の油含有量は、0〜50重量%であってよい。油含有量が多いスラック蝋は、溶剤脱蝋法の直接の副生物として得られる。好適な溶剤脱蝋法の例は、Lubricant Base Oil and Wax Processing,Avilino Sequeira,Jr,Marcel Dekker Inc.,New York,1994,第7章に記載されている。
ここで使用する蝋含有量は、以下の方法で測定する。測定すべき油フラクション1重量部をメチルエチルケトンとトルエンとの混合物(50/50容量/容量)4部で希釈し、次いで冷凍器で−27℃に冷却する。次に混合物を−27℃でろ過する。ろ過器から蝋を取出し、秤量する。油含有量については、100から蝋含有量(重量%)を引いた重量%値を意味する。
実活性=“測定値”+((22−“試験C−454”)/22)*“測定値”
好ましくは、合計細孔容積の5〜40容量%は、350Aよりも大きい孔径を有する細孔として存在する。合計細孔容積とは、ASTM D 4284−88のStanderd Test Method for Determining Pore Volume Distribution of Catalysts by Mercury Intrusion Porosimetryを用いて測定した細孔容積を云う。
或いは水素含有ガス、通常、水素を50容量%よりも多く、更に好ましくは60容量%よりも多く含む水素含有ガスを用いると便利であるかも知れない。好適な水素含有ガスは、接触改質プラントで生じるガスである。
直列流形態での工程(a)及び(b)の圧力は、自明な理由からほぼ同じである。圧力は、前述のような所望の粘度指数により決定される。出願人は、工程(b)から得られる基油の収率を最大にするには、工程(a)での蝋転化率は、好ましくは40〜70%、更に好ましくは45〜60重量%であることを見い出した。蝋転化率は、(工程(a)の原料中の蝋−工程(a)の流出流中の蝋)/(工程(a)の原料中の蝋)*100%として定義される。
(A)2/bSiF6
(但し、“A”は、原子価“b”を有するH+以外の金属又は非金属カチオンである)
で表わされるフルオロシリケート塩の水溶液と接触させる方法で行うことが好ましい。カチオン“b”の例は、アルキルアンモニウム、NH4 +、Mg++、Li+、Na+、K+、Ba++、Cd++、Cu+、Ca++、Cs+、Fe++、Co++、Pb++、Mn++、Rb+、Ag+、St++、Tl+、及びZn++である。“A”は、好ましくはアンモニウムカチオンである。ゼオライト材料は、フルオロシリケート塩と好適にはpH3〜7で接触させる。このような脱アルミ化法の例は、US−A−5157191に記載されている。この脱アルミ化処理は、AHS処理とも云われる。
工程(b)の流出流から単離した基油は、色調及び酸化安定性に関し優れた特性を有することが見い出された。こうして、追加の水素化仕上げ工程は省略できる。
以下の非限定的実施例により本発明を説明する。
Micropores and mesopores materials,第22巻(1988)644〜645頁に発表された“Verified synthesis of zeolite materials”に記載されるように、型板としてテトラエチルアンモニウムブロミドを用いてMTW型ゼオライト微結晶を製造した。走査電子顕微鏡(SEM)で観察した粒子サイズは、1〜10μmのZSM−12を示した。前述のXRD線広がり法で測定した平均微結晶サイズは、0.05μmであった。こうして得られた微結晶をシリカバインダーと共に押出した(ゼオライト10重量%、シリカバインダー90重量%)。押出物は120℃で乾燥した。この押出物上に(NH4)2SiF6の溶液(ゼオライト微結晶1g当り0.019N溶液45ml)を注入した。次いで、この混合物を押出物上で静かに撹拌しながら、還流下、100℃で17時間加熱した。ろ過後、押出物を脱イオン水で2回洗浄し、120℃で2時間乾燥し、次いで480℃で2時間焼成した。
例1は、前述のような2段階形態を例示する。
蝋含有量82重量%、密度(d70)0.81、窒素含有量30mg/kg、硫黄含有量766mg/kg及び下記第1表に示す沸点範囲のスラック蝋を、固定床反応器に入れた市販の弗素化C−454触媒(Criterion Catalyst Companyから入手)と接触させた。
スラック蝋は、重量の時間当り空間速度(WHSV)1kg/l/hで反応器に供給した。水素は、入口圧140バール、流速1500Nl/kg原料で反応器に供給した。反応温度は390℃である。
第2表の中間生成物を、MFI型ゼオライト(ZSM−5)をベースとする触媒と接触させた他は、例1を繰り返した。この触媒は、例1で使用した触媒と同じ方法で得られた。
油の収率及び粘度指数を、油フラクション(390℃+フラクション)について得られた流動点の関数として図1及び図2に示す。図3には、所要の反応器温度を、基油について得られた流動点の関数として示す。
第2表の中間生成物を溶剤脱蝋して、流動点が−37〜−21℃の範囲の基油とした他は、例1を繰り返した。中間生成物1重量部をメチルエチルケトンとトルエンとの混合物(50/50容量/容量)4部で希釈した。この混合物を、冷凍器で所望の流動点に関連する値まで冷却した。次いで混合物を、同じ低温でろ過し、ろ過器から蝋を取り出した。油及び脱蝋油の粘度指数を測定した。油の収率及び粘度指数を、油フラクション(390℃+フラクション)について得られた流動点の関数として図1及び図2に示す。
例2は、工程(a)に対し更に好ましい触媒の1つを使用した前述の直列流形態を例示する。Criterion Catalyst Company(Houston)から入手したLH−21触媒を工程(a)の反応器内に装填し、固定床として保持した。LH−21触媒は、酸性非晶質シリカ−アルミナ担体上にニッケル及びタングステンを含有するもので、水素化脱硫活性は、32%である。この触媒の担体のヘプタン分解試験値は、320〜345℃である。
工程(a)の反応器で得られた流出流は、そのまま工程(b)の反応器に供給した。圧力、空間速度及び水素の流速は、工程(a)の反応器と同様である。反応温度は、得られる基油に所望の流動点が得られるように、325〜345℃の範囲で変化させた。
図4に、基油の全収率に対する工程(a)での蝋転化率の影響を示す。この図から、蝋転化率50重量%では、基油の収率は、工程(a)での更に高い蝋転化率での収率よりも高いことが判る。
第2表の中間生成物を、例1及び実験Bの方法を用いて、−20〜−37℃の種々の流動点まで、それぞれ接触脱蝋及び溶剤脱蝋した。ASTM D2983に従って−35℃での動力学粘度を測定した。その結果を図5に示す。選択した4つのサンプル(図5参照)に、Rhom and Haas社から入手した添加剤Plexol 154Eを0.15重量%添加した。
図5から、本発明による接触脱蝋基油は、添加剤を含有する溶剤脱蝋基油に比べて、流動点及び動力学粘度の両方とも、非常に低下したことが判る。
SDW 溶剤脱蝋基油
ppd 添加剤含有
Claims (21)
- 下記工程:
(a)50重量%を超える蝋を含有する原料を、水素の存在下で、耐火性酸化物担体上に第VIII族金属成分を担持してなる触媒と接触させる工程、
(b)工程(a)の流出流を、第VIII族貴金属、バインダー及びMTW型ゼオライト微結晶を含む触媒組成物と接触させて、工程(b)の流出流よりも低い流動点及び120を超える粘度指数を有する生成物を得る工程、及び
(c)工程(b)で得られた基油に流動点降下剤を添加する工程、
を行うことにより、−35℃での動力学粘度が5000cP未満の潤滑油を製造する方法。 - 工程(b)での前記第VIII族貴金属が白金である請求項1に記載の方法。
- 工程(b)での前記バインダーが、本質的にアルミナを含まない低酸性度バインダーである請求項1又は2に記載の方法。
- 前記バインダーがシリカである請求項3に記載の方法。
- 前記ゼオライト微結晶が、選択的表面脱アルミ化法を行ったものである請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記選択的表面脱アルミ化法が、前記ゼオライト微結晶を、式:
(A)2/bSiF6
(但し、“A”は、原子価“b”を有するH+以外の金属又は非金属カチオン、好ましくはアンモニウムである)
で示されるフルオロシリケート塩の水溶液と接触させる工程を含む請求項5に記載の方法。 - 前記蝋含有原料が、フィッシャー・トロプシュ法から誘導され、工程(a)での第VIII族金属が白金及び/又はパラジウムであり、かつ工程(a)の全流出流が、工程(b)の原料として直列流形態で使用される請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(a)の原料が、少なくとも700ppmの硫黄を含有し、工程(a)で使用される触媒が、第VIB族金属及び第VIII族非貴金属を含む予備硫化触媒であり、かつ工程(a)の全流出流が、工程(b)の原料として直列流形態で使用される請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(a)での蝋転化率が、40〜60%である請求項7又は8に記載の方法。
- 工程(a)の原料が、700〜2000ppmの硫黄を含有し、工程(a)で使用される触媒が、第VIB族金属及び第VIII族非貴金属を含む予備硫化触媒であり、かつ工程(a)の流出流に存在するアンモニア及び硫化水素の少なくとも一部が、該流出流を工程(b)の原料として使用する前に、該流出流から分離される請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(a)での圧力が、100〜150バールであり、工程(b)での圧力が、30〜60バールである請求項10に記載の方法。
- 工程(a)で使用される触媒が、酸性非晶質シリカ−アルミナ担体上にニッケル及びタングステンを含有する水素化脱硫用予備硫化触媒である請求項8〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記水素化脱硫用硫化触媒の水素化脱硫活性(但し、該水素化脱硫活性は、チオフェンを標準水素化脱硫条件下で該触媒と接触させた時のC4−炭化水素分解生成物の重量%収率として表し、該標準水素化脱硫条件は、水素−チオフェン混合物において水素速度が54ml/分で、チオフェン濃度が6容量%である該水素−チオフェン混合物を、30〜80メッシュの触媒200mgと1バール、350℃で接触させることからなる)が、30%よりも高い請求項12に記載の方法。
- 前記水素化脱硫用硫化触媒の水素化脱硫活性が、40%未満である請求項13に記載の方法。
- 前記水素化脱硫触媒が、ニッケル及びタングステンをキレート化剤の存在下で前記酸性非晶質シリカ−アルミナ担体に含浸する方法で得られる請求項12〜14のいずれか1項に記載の方法。
- 前記水素化脱硫触媒のアルミナ含有量が、担体単独を基準として、10〜60重量%である請求項12〜15のいずれか1項に記載の方法。
- 前記シリカ−アルミナ担体が、310〜360℃のn−ヘプタン分解試験値(ここで、該分解試験値は、標準試験条件下でn−ヘプタンを、該担体とPt0.4重量%とからなる触媒と接触させた際、n−ヘプタンの40%が転化する温度を測定することにより得られる)を有する請求項12〜16のいずれか1項に記載の方法。
- 前記シリカ−アルミナ担体のn−ヘプタン分解試験値が、320〜350℃である請求項17に記載の方法。
- 前記触媒が、ニッケルを2〜10重量%及びタングステンを5〜30重量%含有する請求項12〜18のいずれか1項に記載の方法。
- 前記水素化脱硫触媒の表面積が、200〜300m2/gである請求項12〜19のいずれか1項に記載の方法。
- 前記水素化脱硫触媒の合計細孔容積が、0.4ml/gを超える請求項12〜20のいずれか1項に記載の方法。
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