JP2006503187A - 電気化学的電池における望ましくない酸化を阻害するためのコーティング - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、1999年6月28日に出願された米国仮出願第60/141,299号の恩典を請求する2000年6月22日に出願された関連出願第09/599,339号の一部継続である。
選択された金属及び陽極ベース部材の形態にかかわらず、このような基板部材の表面は清浄化された表面であるのが好ましい。これは、清浄な金属表面を実現するために使用される任意の周知の処理によって得てよい。
第1等級チタンの膨張及び平坦化メッシュを試験のために提供した。18〜20%のHCl中、約95℃でチタンメッシュをエッチングして、表面を清浄化し、粗面化した。
非分離槽を利用して、トップコートを有する場合と有しない場合のIr酸化物/酸化タンタルコーティング済みチタン陽極を使用して、希NaCl溶液(2及び28gpl)から発生した次亜塩素酸塩を測定した。陰極はステンレス鋼(25−6Mo)だった。印加陽極の電流密度は1.25kA/m2(キロアンペア毎平方メートル)であり、電解液温度は約25℃だった。1つの陽極試料はIrO2/Ta2O5電気触媒コーティングのみを有したが、他のものは追加の20層の酸化タンタルトップコートを有した。Ta酸化物層を、n−ブタノール中のTaCl5(50gplのTa)の溶液から施用した。各コーティングを100〜110℃で3分間乾燥し、次に525℃で7分間硬化した。合計20層を施用した。タンタルトップコートを有する場合と有しない場合の陽極の次亜塩素酸塩発生のための電流効率を表IIに示す。
実施例3
10及び12のTaトップコートを有する実施例1において作製したメッシュの試料をサイクリックボルタンメトリー(標準的な電気化学的手法)によって測定して、トップコートが塩化物酸化に及ぼす阻害効果を証明した。比較例として、実施例1と同様に試料を作製し、ただしTa酸化物のトップコートを施用しなかった。
実施例4
メッシュの試料を実施例1と同様にTa/Ir酸化物電気触媒層でコーティングし、この上に酸化タンタルのみの層を8回コーティングした。
実施例4及び比較例4の両方に関して、面積約7.8cm2である部分をサイクリックボルタンメトリーによって調べた。電解液は、まず150gplのH2SO4であり、次に0.025Mの硫酸第一鉄(FeSO4)を含む150gplのH2SO4だった。全ての測定を、室温で飽和カロメル電極(SCE)を参照電極として使用して行った。電圧掃引を、掃引速度100mV/秒で0.0V対SCEから1.0V対SCEまで実行し、次に0.0V対SCEに戻った。H2SO4溶液の場合の曲線を、FeSO4を用いて行った曲線からデジタル的に差し引いた(バックグラウンド効果を除去するため)。結果を図3に提供し、これは、比較例の場合の第一鉄から第二鉄イオンへの予想酸化ピーク(それに続き生成した第二鉄の還元)を示す。トップコート層を有する実施例4の場合の試料は、第一鉄の酸化ピークが実質的に無いことを示し、トップコートが第一鉄イオンの酸化を阻害することを示す。
Claims (48)
- 少なくとも1つの陽極を中に有する電解槽中の電解質溶液から金属を電気めっきする方法であって、前記陽極は陽極ベース表面に電気触媒表面コーティングを有し、前記電解質溶液は有機置換物質を含み、前記方法は:
(a)前記表面コーティングの表面全体の上に多孔質トップコートを形成し、該トップコートは、弁金属酸化物、酸化スズ若しくはこれらの組合せ、ペロブスカイト、ガーネット若しくはスピネル型の酸化物、またはガラスのうちの1つ以上である工程と;
(b)前記有機置換物質の消費が低減し、同時に前記槽中の陽極電位を維持するように、前記陽極を前記槽中で作動させる工程と;
を含む方法。 - 前記陽極ベースは、弁金属陽極ベースであり、該弁金属は、チタン、タンタル、ジルコニウム、ニオブ、タングステン、アルミニウム、それらの合金及び金属間混合物からなる群から選択され、前記ベースは、メッシュ、シート、ブレード、管またはワイヤ形態である、請求項1に記載の方法。
- 前記弁金属陽極ベースの表面は調整された表面である、請求項2に記載の方法。
- 前記表面は、粒間エッチング、グリットブラスティング、または熱溶射のうちの1つ以上によって調整される、請求項3に記載の方法。
- 前記調整された表面の前処理層としてセラミック酸化物バリヤー層が確立される、請求項3に記載の方法。
- 前記表面コーティングは、白金族金属または金属酸化物、磁鉄鉱、フェライト、酸化コバルトスピネル、酸化スズ、及び酸化アンチモンから本質的になり、及び/または弁金属の少なくとも1種の酸化物及び白金族金属の少なくとも1種の酸化物の混合結晶材料を含み、及び/または二酸化マンガン、二酸化鉛、白金酸塩置換物質、ニッケル−酸化ニッケルまたはニッケル+酸化ランタンの混合物のうちの1種以上を含む、請求項2に記載の方法。
- 前記トップコートは、弁金属酸化物コーティング層であり、該弁金属酸化物は、チタン、タンタル、ニオブ、ジルコニウム、モリブデン、アルミニウム、ハフニウム、若しくはタングステンまたはこれらの混合物からなる群から選択される、請求項6に記載の方法。
- 前記トップコートは、Sb、F、Cl、Mo、W、Ta、Ru、Ir、Pt、Rh、Pd、またはIn及びこれらの酸化物のうちの1種以上をドープした酸化スズコーティング層であり、ドーピング剤は、約0.1%〜約20%の範囲内の量である、請求項6に記載の方法。
- 前記陽極は、酸素発生陽極である、請求項1に記載の方法。
- 前記電解質溶液中の前記金属は、銅、ニッケル、亜鉛またはスズである、請求項1に記載の方法。
- 前記トップコートは、スピネル、ガーネット、ガラス、及びペロブスカイトのうちの1種以上である、請求項6に記載の方法。
- 前記トップコートは、実質的に非伝導性のコーティングである、請求項2に記載の方法。
- 前記陽極ベースの前記金属はチタンであり、前記電気触媒表面コーティングは、酸化イリジウムであり、酸化タンタルはあってもなくてもよく、前記トップコートは、IPAまたはBuOH中のTaCl5から形成された酸化タンタルである、請求項1に記載の方法。
- 前記陽極ベースの前記金属はチタンであり、前記電気触媒表面コーティングは、酸化イリジウムであり、酸化タンタルはあってもなくてもよく、前記トップコートは、BuOH中のチタンブトキシドから形成された酸化チタンである、請求項1に記載の方法。
- 前記電解液中に細孔形成体を提供することをさらに含み、該細孔形成体は、無機化合物または有機化合物であり、前記細孔形成体は、約0.1〜約20重量%の量で前記電解液に加えられる、請求項1に記載の方法。
- 前記無機化合物は、炭酸塩、ケイ酸塩、シリカまたはアルミナのうちの1種以上である、請求項15に記載の方法。
- 前記有機化合物は、ポリエチレン、ポリプロピレンビーズ、ポリエチレングリコール、ポリカーボネートまたはポリエステルのうちの1種以上である、請求項15に記載の方法。
- 2種以上の酸化可能な種を含み電解槽中に含まれる電解液の電気分解の方法において、前記槽は弁金属ベースを有する少なくとも1つの陽極を中に有し、前記方法は前記酸化可能な種のうちの少なくとも1つの酸化を最小にし、前記方法は:
電解槽を提供する工程と;
2種以上の酸化可能な種を含む電解液を前記槽中に確立する工程と;
前記電解液と接触した状態になっている前記槽中に陽極を提供し、該陽極は弁金属ベース及びその表面に電気触媒表面コーティングを有し、前記電気触媒コーティングの少なくとも実質的に表面全体を被覆する多孔質セラミック材料のトップコートが提供される工程と;
前記陽極表面に電流を印加する工程と;
前記電解液の電気分解を行う工程と;
を含む、方法。 - 前記槽は、分離槽または非分離槽である、請求項18に記載の方法。
- 前記酸化可能な種は、塩化物、臭化物、ヨウ化物、第一鉄イオン及び第一スズイオンのうちの1種以上である、請求項19に記載の方法。
- 前記陽極の前記弁金属ベースは、チタン、タンタル、ジルコニウム、アルミニウム、タングステン、それらの合金及びそれらの金属間混合物のうちの1種以上であり、前記弁金属ベースは、メッシュ、シート、ブレード、管、またはワイヤ形態である、請求項18に記載の方法。
- 前記弁金属陽極ベースの表面は調整された表面である、請求項21に記載の方法。
- 前記表面は、粒間エッチング、グリットブラスティング、または熱溶射のうちの1つ以上によって調整される、請求項22に記載の方法。
- 前記粗面上の前処理層としてセラミック酸化物バリヤー層が確立される、請求項22に記載の方法。
- 電気触媒表面コーティングは、白金族金属または金属酸化物、磁鉄鉱、フェライト、酸化コバルトスピネル、酸化スズ、及び酸化アンチモンから本質的になり、及び/または弁金属の少なくとも1種の酸化物及び白金族金属の少なくとも1種の酸化物の混合結晶材料を含み、及び/または二酸化マンガン、二酸化鉛、白金酸塩置換物質、ニッケル−酸化ニッケルまたはニッケル+酸化ランタンの混合物のうちの1種以上を含む、請求項19に記載の方法。
- 前記セラミック材料は、弁金属酸化物、酸化スズ、またはペロブスカイト、ガーネット若しくはスピネル型の酸化物のうちの1種以上である、請求項21に記載の方法。
- 前記セラミック材料は、弁金属酸化物であり、前記弁金属酸化物は、チタン、ジルコニウム、ニオブ、タンタル、アルミニウム、タングステン、それらの合金及び金属間混合物からなる群から選択される、請求項26に記載の方法。
- 前記弁金属酸化物は、酸化タンタル若しくは酸化チタンまたはこれらの混合物である、請求項25に記載の方法。
- 前記弁金属酸化物は、約6〜約20層の量で施用される、請求項26に記載の方法。
- 前記セラミック材料は、ペロブスカイト、ガーネットまたはスピネル型の酸化物のうちの1種以上である、請求項24に記載の方法。
- 前記多孔質セラミック材料は、熱溶射によって施用されるガラスである、請求項28に記載の方法。
- 前記セラミック材料は、酸化スズである、請求項24に記載の方法。
- 前記電解液中に細孔形成体を提供することをさらに含み、該細孔形成体は、無機化合物または有機化合物であり、前記細孔形成体は、約0.1〜約20重量%の量で前記電解液に加えられる、請求項16に記載の方法。
- 前記無機化合物は、炭酸塩、ケイ酸塩、シリカまたはアルミナのうちの1種以上である、請求項31に記載の方法。
- 前記有機化合物は、ポリエチレン、ポリプロピレンビーズ、ポリエチレングリコール、ポリカーボネートまたはポリエステルのうちの1種以上である、請求項31に記載の方法。
- 前記槽は、非分離槽であり、前記方法は、電解採取、陰極防食、銅箔析出、クロムめっき、電気めっき、金属回収、水処理、酸素発生、及び海水電気分解のうちの1つ以上である、請求項19に記載の方法。
- 前記槽は、分離槽であり、前記方法は、クロル−アルカリ、塩分解、次亜塩素酸塩生成、または水電気分解のうちの1つ以上である、請求項19に記載の方法。
- 前記方法は、前記セラミック材料の前記トップコートを加熱する工程をさらに含み、該加熱は、温度約250℃〜約700℃でベーキングすることによる、請求項19に記載の方法。
- 電気触媒プロセスにおいて使用するための弁金属基板の金属物品であって、該弁金属基板はその表面に電気触媒表面コーティングを有し、改良は該表面コーティングの少なくとも実質的に表面全体を被覆するセラミック材料トップコートを含み、前記セラミック材料トップコートは、前記電気触媒プロセスにおいて利用される電解液中に含まれる有機置換物質または酸化可能な種の酸化を最小にする、金属物品。
- 前記電気触媒表面コーティングは、白金族金属または金属酸化物、磁鉄鉱、フェライト、酸化コバルトスピネル、酸化スズ、及び酸化アンチモンから本質的になり、及び/または弁金属の少なくとも1種の酸化物及び白金族金属の少なくとも1種の酸化物の混合結晶材料を含み、及び/または二酸化マンガン、二酸化鉛、白金酸塩置換物質、ニッケル−酸化ニッケルまたはニッケル+酸化ランタンの混合物のうちの1種以上を含む、請求項39に記載の金属物品。
- 前記セラミック材料トップコートは、弁金属酸化物、酸化スズ若しくはこれらの組合せ;ペロブスカイト、スピネル若しくはガーネット型の酸化物;またはガラスのうちの1種以上である、請求項40に記載の金属物品。
- 前記セラミック材料トップコートは、チタン、ジルコニウム、ニオブ、タンタル、アルミニウム、タングステン、それらの合金及び金属間混合物からなる群から選択される弁金属酸化物である、請求項41に記載の金属物品。
- 前記弁金属酸化物は、酸化タンタル若しくは酸化チタンまたはこれらの混合物である、請求項42に記載の金属物品。
- 前記セラミック材料は、ペロブスカイト、スピネル若しくはガーネット型の酸化物またはガラスである、請求項41に記載の金属物品。
- 前記弁金属基板の表面は調整された表面であり、該表面は、粒間エッチング、グリットブラスティング、または熱溶射のうちの1つ以上によって調整される、請求項39に記載の金属物品。
- 前記物品は、酸素発生陽極である、請求項39に記載の金属物品。
- 前記物品は、酸素発生陽極以外の電極である、請求項39に記載の金属物品。
- 前記電気触媒コーティングは、白金族金属または白金族金属酸化物の群のうちの1種以上を含む、請求項37に記載の金属物品。
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