JP2006502950A - 多金属酸化物組成物 - Google Patents
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-
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-
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Abstract
Description
MO1VaM1 bM2 cM3 dOn (I)
[式中、M1は、TeおよびSbから成る群からの少なくとも1種の元素であり;
M2は、Nb、Ti、W、TaおよびCeから成る群からの少なくとも1種の元素であり;
M3は、Pb、Ni、Co、Bi、Pd、Ag、Pt、Cu、Au、Ga、Zn、Sn、In、Re、Ir、Sm、Sc、Y、Pr、NdおよびTbから成る群からの少なくとも1種の元素であり;
aは0.01〜1であり、
bは>0〜1であり;
cは>0〜1であり;
dは>0〜0.5であり、かつ、
nは、(I)中に示された酸素以外の価数および頻度によって定められる数である]の化学量論比を有する多金属酸化物材料に関し、この場合、これらのX線回折図は、反射h、iおよびkを示し、これらのピークは、回折角(2θ)22.2±0.5°(h)、27.3±0.5°(i)および28.2±0.5°(k)であり、
その際、反射hは、X線回折図中での最も大きい強度を有するものであり、かつ0.5°以下のFWHHを有するものであり、
反射iの強度Piおよび反射kの強度Pkは、0.65≦R≦0.85の関係を満たすものであって、その際、Rは、式
R=Pi/(Ri+Pk)
であり、
反射iおよび反射kの半値幅は、それぞれの場合において≦1°であり、
その際、少なくとも1種の多金属酸化物材料(I)は、X線回折図が、ピーク値2θ=50.0±0.3°での反射を有しないものである。
9.0±0.4°(1)、
6.7±0.4°(o)および
7.9±0.4°(p)。
i:5〜95、好ましくは5〜80、特に10〜60;
l:1〜30;
m:1〜40;
n:1〜40;
o:1〜30;
p:1〜30および
q:5〜60。
a=0.05〜0.6
b=0.01〜1(または0.01〜0.5);
c=0.01〜1(または0.01〜0.5)および
d=0.0005〜0.5(または0.001〜0.3)
化学量論係数a、b、cおよびdが同時に以下の範囲である本発明による多金属酸化物材料(I)は、さらに有利である:
a=0.1〜0.6;
b=0.1〜0.5;
c=0.1〜0.5および
d=0.001〜0.5または0.002〜0.3または0.005〜0.1。
D=粒子直径
x=直径が≧Dである粒子の%
および
y=直径が<Dである粒子の%
工業的規模で、記載された塗布方法を実施するために、たとえば、DE−A2909671およびDE−A10051419で開示された基本的方法を使用すること、すなわち、被覆すべき支持体を最初に好ましくは傾斜(傾斜角は一般には≧0°および≦90°、一般には≧30°および≦90°;傾斜角は回転容器の中心軸と水平軸との間の角である)回転容器(たとえばローティングパンまたはコーティングドラム)中に入れることは好ましい。回転容器は、特定の距離で離して配置された2種の測定装置下で、支持体を、たとえば球体または円筒体の支持体を生じさせる。有利には、2種の測定装置の最初のものはノズルに相当し(たとえば圧縮空気で操作された噴霧ノズル)、これを用いて、ローティングパン中で回転する支持体が、液体バインダで噴霧され、かつ制御された方法で湿潤される。次の測定装置は、噴霧された液体バインダの噴霧コーンの外側に存在し、かつ微粉化された酸化物活性材料の提供に役立つ(たとえば、振動チャネルまたは粉体スクリューを介して)。制御された方法において湿潤された球状支持体は、回転によって、提供された活性材料粉末を吸収し、支持体外表面上に圧縮し、この場合、これらはたとえば、円筒体または球体であって、付着被覆が提供される。
−その際、反射hは、X−線回折図の範囲内で最も大きい強度を有し、かつ0.5°未満のFWHHを有するものであり、
−その際、反射iの強度Piおよび反射kの強度Pkは、0.65≦R≦0.85
の関係を満たすものであって、その際、Rは式
R=Pi/(Pi+Pk)
によって定義される強度比であり、かつ
−反射iおよび反射kのFWHHは、それぞれの場合において≦1°であることを特徴とする。
FWHHおよび強度を測定するための例証される方法は、さらにDE−A10046672の図6中に示される。
1〜15、好ましくは1〜7体積%のプロパン、
44〜99体積%の空気および
0〜55体積%の水蒸気。
反応ガス出発混合物の他の適した組成は以下のとおりである:
7〜95体積%のプロパン、
5〜30体積%の分子酸素および
0〜25質量%の水蒸気。
プロペン:酸素:H2O:他の希釈ガス=1:(0.1〜10):(0〜70):(0〜20)。
2θ=50.0±0.3°での反射ピークを有していない。
2θ=50.0±0.3°での反射ピークを有するのは、新規多金属酸化物材料(I)の質量%が≧80または≧90または≧95質量%である場合には特に有利である。このような全材料は、たとえば多金属酸化物材料(I)のための新規製造方法において、量的に影響のない洗浄によって得ることが可能である。
A)多金属酸化物材料を含有する被覆触媒の製造
比較例1(i相およびk相を含有する、活性材料Mo1.0V0.33Te0.19Nb0.11Ni0.11Oxを含む多金属酸化物触媒の製造)
アンモニウムメタバナデート 87.61g(V2O2 78.55質量%、G.F.E. Nuernbern, Germany)を80℃で撹拌しながら、水3040ml中で溶解した(撹拌機、サーモメータ、還流凝縮器および加熱装置を備えた三首フラスコ)。透明な、黄色がかった溶液が形成された。この溶液を60℃に冷却し、その後に60℃を維持しながら、117.03gのテルル酸(H6TeO699質量%、Aldrich)および400.00gのアンモニウムヘプタモリブデート(MoO382.52質量%、Starck/Goslar)を前記順序で連続的に、溶液中に撹拌混合した。得られた深赤色の溶液を30℃に冷却し、その後に、30℃に保持しながら、6.80gのニッケル(II)硝酸塩六水和物(98質量%、Fluka)の20gの水中での水溶液25.60g(溶液は25℃であった)を添加した。30℃で、このようにして溶液Aを得た。
比較例1と同様におこなったが、しかしながらRetschミルでの粉砕の後に得られた粉体は、還流下で、10質量%濃度のHNO3溶液 1000ml中で、70℃で攪拌した。残った固体を得られた懸濁液から濾別し、かつ水を用いて硝酸塩不含になるよう洗浄した。フィルターケークをその後に一晩に亘って110℃で、マッフル炉中で乾燥させた。
比較例1と同様に、硝酸パラジウム(II)二水和物(98%、Fluka) 6.17gを、ニッケル(II)硝酸塩六水和物 6.80gの代わりに使用した。
例1と同様の方法で実施するが、しかしながら比較例2からの活性材料を、硝酸水溶液で洗浄した。得られた活性材料は、M1.0V0.28Te0.13Nb0.13Pd0.001Oxの組成を有していた。
比較例1と同様の方法で実施するが、しかしながらバッチをその量の半分とし、かつ12.34gのパラジウム(II)硝酸塩二水和物(98%、Fluka)を、ニッケル(II)硝酸塩六水和物 3.40gの代わりに使用した。
例1と同様におこなったが、しかしながら比較例3からの活性材料を硝酸水溶液で洗浄した。得られた活性材料は、M1.0V0.29Te0.13Nb0.13Pd0.001Oxの組成を有していた。関連するX−線回折図は図7に示した(R=0.74)。BET=17.4m2/g。比較例1と同様の支持体に、同様の方法で適用した結果、20質量%の活性材料を含有する被覆触媒B2が得られた。
比較例1と同様の方法で実施するが、しかしながら、3.41gのコバルト(II)硝酸塩二水和物(98%、Fluka)を、ニッケル(II)硝酸塩六水和物 3.40gの代わりに使用した。
例1と同様におこなったが、しかしながら比較例4からの活性材料を硝酸水溶液で洗浄した。
比較例1と同様の方法で実施するが、しかしながら、5.65gの銅(II)硝酸塩三水和物(99%、Acros Organics)を、ニッケル(II)硝酸塩六水和物 6.80gの代わりに使用した。
例1と同様におこなったが、しかしながら比較例5からの活性材料を、硝酸水溶液で洗浄した。
比較例1と同様の方法で実施するが、しかしながら、5.68gのビスマス(III)硝酸塩五水和物(98.5%、Merck)を、ニッケル(II)硝酸塩六水和物 6.80gの代わりに使用した。
例1と同様におこなったが、しかしながら比較例6からの活性材料を硝酸水溶液で洗浄した。得られた活性材料は、M1.0V0.28Te0.15Nb0.14Bi0.005Oxの組成を有していた。関連するX−線回折図は、図13に示した(R=0.70)。BET=22.0m2/g。比較例1と同様の支持体に、同様の方法で適用した結果、20質量%の活性材料を含有する被覆触媒B6が得られた。
比較例1と同様の方法で実施するが、しかしながら、3.84gの鉛(III)硝酸塩(99%、Riedel-de-Haen)を、ニッケル(II)硝酸塩六水和物 6.80gの代わりに使用した。
例1と同様におこなったが、しかしながら比較例7からの活性材料を硝酸水溶液で洗浄した。得られた活性材料は、M1.0V0.28Te0.13Nb0.13Pb0.001Oxの組成を有していた。
比較例1と同様の方法で実施するが、しかしながら、ニッケル(II)硝酸塩六水和物 5.60gの添加をおこなわなかった。得られた活性材料は、M1.0V0.33Te0.16Nb0.11Oxの組成を有していた。関連するX−線回折図は、図16に示した(R=0.26)。BET=6.7m2/g。比較例1と同様の支持体に、同様の方法で適用した結果、20質量%の活性材料を含有する被覆触媒VB8が得られた。
比較例1と同様の方法で実施するが、しかしながら、比較例7からの活性材料を硝酸水溶液で洗浄した。得られた活性材料は、M1.0V0.29Te0.13Nb0.13Oxの組成を有していた。
B)A)で製造され、かつ多金属酸化物を含有する被覆触媒の試験
鋼から製造された管型反応器(内径:8.5mm、長さ:140cm、壁厚:2.5cm)に、それぞれA)からの被覆触媒35.0gを装填した(すべての場合において約53cmの触媒床の長さ)。ステアライトビーズの30cm上流の床(直径:2.2〜3.2mm、製造元:Ceramtec)を、触媒床の前に取り付け、かつ同様のステアライトビーズの下流の床を、管型反応器の残りの長さを含む触媒床の後に取り付けた。
Claims (29)
- 一般式I
Mo1VaM1 bM2 cM3 dOn (I)
[式中、M1はTeおよびSbから成る群からの少なくとも1種の元素であり、
M2は、Nb、Ti、W、TaおよびCeから成る群からの少なくとも1種の元素であり、
M3は、Pb、Ni、Co、Bi、Pd、Ag、Pt、Cu、Au、Ga、Zn、Sn、In、Re、Ir、Sm、Sc、Y、Pr、NdおよびTbから成る群からの少なくとも1種の元素であり、
aは0.01〜1であり;
bは>0〜1であり、
cは>0〜1であり、
dは>0〜0.5であり、かつ
nは(I)中の酸素以外の元素の価数および頻度によって定められる数である]の化学量論比を有する多金属酸化物材料において、
そのX−線回折図が、反射h、iおよびkを有し、これらのピークは、回折角(2θ)22.2±0.5°(h)、27.3±0.5°(i)および28.2±0.5°(k)であって、
反射hは、X−線回折図の範囲内で最も大きい強度のものであり、かつ0.5°までの半値幅(FWHH)を有しており、
反射iの強度Piと反射kの強度Pkは、0.65≦R≦0.85の関係を満たし、その際、Rは式
R=Pi/(Pi+Pk)
によって定められる強度比であり、かつ
反射iと反射kの半値幅はそれぞれ≦1°であるものであって、
少なくとも1種の多金属酸化物材料(I)は、そのX−線回折図がピーク値2θ=50.0±0.3°での反射を示さないことを特徴とする、一般式Iの化学量論比を有する多金属酸化物材料。 - 0.67≦R≦0.75である、請求項1に記載の多金属酸化物材料。
- 0.69≦R≦0.75である、請求項1に記載の多金属酸化物材料。
- 0.71≦R≦0.74である、請求項1に記載の多金属酸化物材料。
- R=0.72である、請求項1に記載の多金属酸化物材料。
- 比表面積が11〜40m2/gである、請求項1から5までのいずれか1項に記載の多金属酸化物材料。
- X−線回折図が、さらに以下の回折角2θ:
9.0±0.4°(l)、
6.7±0.4°(o)および
7.9±0.4°(p)
でのピーク値を有する他の反射を示す、請求項1から6までのいずれか1項に記載の多金属酸化物材料。 - X−線回折図が、さらに以下の回折角2θ:
45.2±0.4°(q)、
29.2±0.4°(m)および
35.4±0.4°(n)
でのピーク値を有する他の反射を示す、請求項7に記載の多金属酸化物材料。 - 反射h、i、l、m、n、o、pおよびqが、同様の強度スケールで、以下の強度:
h=100、
i=5〜90、
l=1〜30、
m=1〜40、
n=1〜40、
o=1〜30、
p=1〜30および
q=5〜60
を示す、請求項8に記載の多金属酸化物材料。 - aが0.05〜0.6である、請求項1から9までのいずれか1項に記載の多金属酸化物材料。
- bが0.01〜1である、請求項1から10までのいずれか1項に記載の多金属酸化物材料。
- cが0.01〜1である、請求項1から11までのいずれか1項に記載の多金属酸化物材料。
- dが0.0005〜0.5である、請求項1から12までのいずれか1項に記載の多金属酸化物材料。
- a=0.1〜0.6;
b=0.1〜0.5;
c=0.1〜0.5および
d=0.001〜0.5である、請求項1から13のいずれか1項に記載の多金属酸化物材料。 - M2は、その全質量の少なくとも50モル%がNbである、請求項1から14までのいずれか1項に記載の多金属酸化物材料。
- M2は、その全質量の少なくとも75モル%がNbである、請求項1から15までのいずれか1項に記載の多金属酸化物材料。
- M2がNbのみである、請求項1から14までのいずれか1項に記載の多金属酸化物材料。
- M3が、Ni、Co、Bi、Pd、Ag、Au、PdおよびGaから成る群からの少なくとも1種の元素である、請求項1から17までのいずれか1項に記載の多金属酸化物材料。
- M3が、Ni、Co、PdおよびBiから成る群からの少なくとも1種の元素である、請求項1から17までのいずれか1項に記載の多金属酸化物材料。
- M1がTeであり、M2がNbであり、かつM3がNi、CoおよびPdからなる群からの少なくとも1種の元素である、請求項1から17までのいずれか1項に記載の多金属酸化物材料。
- 請求項1から20までのいずれか1項に記載の少なくとも1種の多金属酸化物材料を含有し、かつそのX線回折図が、ピーク値2θ=50.0±0.3°を有する反射を示さない、多金属酸化物材料。
- 多金属酸化物材料(I)が、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムおよび酸化ニオブから成る群からの少なくとも1種の微粉化された材料で希釈された形で存在する、請求項21に記載の多金属酸化物材料。
- 請求項1から20までのいずれか1項に記載の少なくとも1種の多金属酸化物材料≧80質量%を含有し、かつそのX−線回折図がピーク値2θ=50.0±0.3°を有する反射を示す、多金属酸化物材料。
- 請求項1から23までのいずれか1項に記載の少なくとも1種の多金属酸化物材料を、触媒活性材料として使用することを特徴とする、少なくとも1種の飽和または不飽和炭化水素の不均一系接触部分気相酸化のための方法。
- 炭化水素がプロパン、プロペンまたはプロパンとプロペンとの混合物である、請求項24に記載の方法。
- 請求項1から23までのいずれか1項に記載の少なくとも1種の多金属酸化物材料を、触媒活性材料として使用することを特徴とする、少なくとも1種の飽和または不飽和炭化水素の不均一系接触部分気相アンモ酸化のための方法。
- 炭化水素がプロパン、プロペンまたはプロパンとプロペンとの混合物である、請求項26に記載の方法。
- 少なくとも1種の飽和および/または不飽和炭化水素の不均一系接触部分気相酸化および/またはアンモ酸化のための触媒としての、請求項1から23までのいずれか1項に記載の少なくとも1種の多金属酸化物材料の使用。
- 完全乾燥混合物を、多金属酸化物材料の元素成分から製造し、これらを350〜700℃でか焼し、かつ得られた生成物を、有機酸および/または鉱酸の水溶液で洗浄することを特徴とする、請求項1から20までのいずれか1項に記載の多金属酸化物材料の製造方法。
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