JP2006348223A - エンジン油組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)100℃における動粘度が2〜50mm2/s、粘度指数が80以上、及び硫黄分が0.03質量%未満である基油(a)と、100℃における動粘度が2〜50mm2/s、粘度指数が60以上、及び硫黄分が0.03質量%以上である基油(b)とを含む混合基油に、(B)油溶性モリブデン含有組成物と、(C)モリブデン系摩擦調整剤とを配合してなるエンジン油組成物であって、エンジン油組成物全量基準で、基油(b)の含有量が0.1〜15質量%であり、(B)油溶性モリブデン含有組成物の含有量がモリブデン量で10〜1000質量ppmであり、(C)モリブデン系摩擦調整剤の含有量がモリブデン量で100〜1000質量ppmである。
【選択図】なし
Description
一方、このような内燃機関では、ピストンリングとシリンダライナー間が非常に高温となり、デポジットと呼ばれるすす状物質が生じてピストンリング溝などの周辺に付着するようになる。このデポジットはエンジン油や燃料が熱および酸素の影響で変質したものと考えられるが、その量が多くなると、内燃機関の性能(特に低燃費特性)に非常に悪影響を及ぼす。このため、デポジットができるだけ生じないような、いわゆる高温清浄性を有するエンジン油が求められている。
また、100℃における動粘度が2〜13cStであり、ガスクロマトグラフ蒸留により測定した沸点範囲において480℃以上の基油を組成物全量基準で1重量%以上含有するエンジン油組成物が、高温時におけるデポジットの生成を防止できることも提案されている(例えば、特許文献2)。
また、一般に、エンジン油の粘度を下げることが撹拌抵抗の軽減、すなわち低燃費特性の付与に繋がるが、特許文献2のエンジン油組成物では、480℃以上の沸点を持つ重質成分を配合することを特徴とするため、低温時の粘度が高く、いわゆるコールドスタート時の低燃費特性を損なってしまう。
(m)酸性モリブデン化合物又はその塩と、コハク酸イミド、カルボン酸アミド、炭化水素モノアミン、炭化水素ポリアミン、マンニッヒ塩基、ホスホン酸アミド、チオホスホン酸アミド、リン酸アミド、分散剤型粘度指数向上剤およびそれらの混合物からなる群より選ばれた塩基性窒素化合物とを、反応温度を約120℃以下に維持して反応させてモリブデン錯体を形成する工程。
(n)(m)の工程の生成物を少なくとも一回のストリッピング又は硫化工程または両工程にかける。ただし、モリブデン含有組成物をイソオクタンで希釈して、希釈したモリブデン含有組成物g当りモリブデン0.00025gの一定モリブデン濃度として、UV−可視分光光度計で光路長1センチメートルの石英セルで測定したときに、波長350ナノメータにおける吸光度が0.7未満である油溶性モリブデン含有組成物を与えるのに充分な時間をかけ、かつストリッピング又は硫化工程における反応混合物の温度を約120℃以下に維持する工程。
(o)酸性モリブデン化合物又はその塩と、コハク酸イミド、カルボン酸アミド、炭化水素モノアミン、炭化水素ポリアミン、マンニッヒ塩基、ホスホン酸アミド、チオホスホン酸アミド、リン酸アミド、分散剤型粘度指数向上剤およびそれらの混合物からなる群より選ばれた塩基性窒素化合物とを、反応温度を約120℃以下に維持して反応させてモリブデン錯体を形成する工程。
(p)(o)の工程の生成物を約120℃以下の温度でストリッピングする工程。
(q)得られた生成物を約120℃以下の温度で、硫黄とモリブデンのモル比が約1:1かそれ以下で、そしてモリブデン含有組成物をイソオクタンで希釈して希釈したモリブデン含有組成物g当りモリブデン0.00025gの一定モリブデン濃度にして、UV−可視分光光度計で光路長1センチメートルの石英セルで測定したときに、波長350ナノメータにおける吸光度が0.7未満である油溶性モリブデン含有組成物を与えるのに充分な時間をかけて、硫化する工程。
すなわち、この(B)成分である油溶性モリブデン含有組成物は、詳細な構造はわからないが、上述の工程にて得られたものであって、基油(b)が組成物全量基準で0.1〜15質量%と特定の範囲にある場合に、(C)成分のモリブデン系摩擦調整剤の効果と相俟ってエンジン油組成物に高度のデポジット生成防止効果を付与するものと考えられる。ここで、モリブデン系摩擦調整剤としては、摩擦低減効果の観点よりジチオカルバミン酸モリブデン(以下、MoDTCともいう)が好ましい。
さらに、基油(a)と基油(b)の動粘度や粘度指数が適度の範囲にあるので、混合基油の動粘度や粘度指数も適度の範囲にあり、エンジン油組成物としても粘度の温度依存性が少なく、低燃費特性にも優れる。
この本発明によれば、さらに、アミン系酸化防止剤を所定量含んでいるので、(B)油溶性モリブデン含有組成物や(C)モリブデン系摩擦調整剤の効果と相まって、より一層のデポジット防止効果が得られる。
この本発明によれば、前記基油(a)の飽和炭化水素分が90質量%以上であるので、エンジン油組成物の酸化安定性が向上する。
この本発明によれば、前記基油(b)は、飽和炭化水素分が90質量%以下であるので、エンジン油組成物としてデポジット防止効果が向上する。
本発明のエンジン油組成物において、(A)成分は、いわゆる混合基油であり、以下の基油(a)と基油(b)とを含んで構成される。
基油(a)は、100℃における動粘度が2〜50mm2/sであることが必要であり、好ましくは3〜30mm2/s、特に好ましくは4〜25mm2/sである。100℃における動粘度が2mm2/s未満であると、蒸発損失が多くなる可能性があり好ましくない。一方50mm2/sを超えると、粘性抵抗による動力損失が大きくなる可能性があり低燃費特性の改善効果が得られないので好ましくない。
ここで、基油(a)の粘度指数を向上させるには、後述するように基油自体の製法でも制御は可能であるが、粘度指数向上剤の添加も好ましい。粘度指数向上剤としては、例えば、ポリ(C1〜18)アルキルメタクリレート、(C1〜18)アルキルアクリレート/(C1〜18)アルキルメタクリレート共重合体、ジエチルアミノエチルメタクリレート/(C1〜18)アルキルメタクリレート共重合体、エチレン/(C1〜18)アルキルメタクリレート共重合体、ポリイソブチレン、ポリアルキルスチレン、エチレン/プロピレン共重合体、スチレン/マレイン酸エステル共重合体、スチレン/ マレイン酸アミド共重合体、スチレン/ブタジエン水素化共重合体、スチレン/イソプレン水素化共重合体等が挙げられる。平均分子量は10,000〜1,500,000程度である。粘度指数向上剤の好ましい配合量は、潤滑油基油(a)に対して0.1〜20質量%程度である。
この硫黄分は、例えば、JIS K 2541「原油及び石油製品−硫黄分試験方法」に準拠して測定することができる。
本発明においては、基油として上記鉱油、合成油を一種用いてもよく、二種以上組み合わせて用いてもよい。また、鉱物油と合成油を混合して使用してもよい。
すなわち、基油(b)の含有量がこの範囲をはずれると、後述するように、デポジット量低減のための添加剤が効果を発揮しにくくなる。
また、基油(b)は、飽和炭化水素分が90質量%以下であることが好ましい。基油(b)の飽和炭化水素分が90質量%以下であると、エンジン油組成物としてデポジット防止効果が向上する。
(m)酸性モリブデン化合物又はその塩と、コハク酸イミド、カルボン酸アミド、炭化水素モノアミン、炭化水素ポリアミン、マンニッヒ塩基、ホスホン酸アミド、チオホスホン酸アミド、リン酸アミド、分散剤型粘度指数向上剤およびそれらの混合物からなる群より選ばれた塩基性窒素化合物とを、反応温度を約120℃以下に維持して反応させてモリブデン錯体を形成する工程。
(n)(m)の工程の生成物を少なくとも一回のストリッピング又は硫化工程または両工程にかける。ただし、モリブデン含有組成物をイソオクタンで希釈して、希釈したモリブデン含有組成物g当りモリブデン0.00025gの一定モリブデン濃度として、UV−可視分光光度計で光路長1センチメートルの石英セルで測定したときに、波長350ナノメータにおける吸光度が0.7未満である油溶性モリブデン含有組成物を与えるのに充分な時間をかけ、かつストリッピング又は硫化工程における反応混合物の温度を約120℃以下に維持する工程。
(o)酸性モリブデン化合物又はその塩と、コハク酸イミド、カルボン酸アミド、炭化水素モノアミン、炭化水素ポリアミン、マンニッヒ塩基、ホスホン酸アミド、チオホスホン酸アミド、リン酸アミド、分散剤型粘度指数向上剤およびそれらの混合物からなる群より選ばれた塩基性窒素化合物とを、反応温度を約120℃以下に維持して反応させてモリブデン錯体を形成する工程。
(p)(o)の工程の生成物を約120℃以下の温度でストリッピングする工程。
(q)得られた生成物を約120℃以下の温度で、硫黄とモリブデンのモル比が約1:1かそれ以下で、そしてモリブデン含有組成物をイソオクタンで希釈して希釈したモリブデン含有組成物g当りモリブデン0.00025gの一定モリブデン濃度にして、UV−可視分光光度計で光路長1センチメートルの石英セルで測定したときに、波長350ナノメータにおける吸光度が0.7未満である油溶性モリブデン含有組成物を与えるのに充分な時間をかけて、硫化する工程。
本発明のエンジン油組成物における油溶性モリブデン含有組成物は、エンジン油組成物全量基準でモリブデン量換算により10〜1000質量ppm含有されることが必要である。油溶性モリブデン含有組成物が10質量%未満では、デポジットの生成防止効果が十分でなく、また、1000質量ppmを超えても、デポジットの生成防止効果の向上はそれほど望めない。油溶性モリブデン含有組成物の好ましい含有量は、30〜800質量ppmであり、より好ましい含有量は50〜500質量ppmである。
この中でも、酸化防止効果と溶解性の点でビス(ジアルキルフェニル)アミン類が好ましい。
以下に示す基油(a)、基油(b)および各添加剤を表1に示す割合で配合して、実施例1〜4の本発明のエンジン油組成物及び、比較用として比較例1〜4のエンジン油組成物を調製した。表1の基油(a)の割合「調整」とは、当該エンジン油組成物に配合されている全成分の合計量が100質量%となるように基油(a)の量を設定したことを意味する。なお、実施例と比較例のエンジン油組成物には、エンジン油用として市販されている汎用添加剤(耐摩耗剤、清浄剤、分散剤、消泡剤、防錆剤 等)が、Ca量として2000質量ppm配合されている。これらのエンジン油組成物の粘度グレードは全てAPI 0W−20グレードである。
40℃動粘度 21.1mm2/s、100℃動粘度 4.47mm2/s、粘度指数126、硫黄分 0.02質量%以下、飽和炭化水素分99質量%の鉱油系(パラフィン系)基油を使用した。
40℃動粘度 19.7mm2/s、100℃動粘度 4.05mm2/s、粘度指数103、硫黄分 0.19質量%、飽和炭化水素分77質量%の鉱油系(パラフィン系)基油を使用した。
以下の製法で調整したものを用いた。
ポリイソブテニル(分子量1000)コハク酸無水物(PIBSA)と、ハンツマン・ケミカル社からE−100ポリエチレンアミンとして市販されているポリエチレンポリアミンオリゴマーの混合物とから、アミンとPIBSAのモル比0.5:1で合成したビスコハク酸イミド250g、およびニュートラル油162.5gを、温度調節器、機械撹拌器および水冷冷却器を備えたガラス製反応器に入れた。混合物をモリブデン酸塩化反応の温度70℃に加熱した。反応温度にしながら、酸化モリブデン26.6gおよび水45.8gを反応器に加えた。次いで、反応器を反応温度70℃で28時間維持した。モリブデン酸塩化反応の完了後に、温度99℃、圧力25mmHg(絶対値)以下で約30分間蒸留を行って水分を除去した。生成物は、モリブデン4.01質量%と窒素1.98質量%を含んでいた。
MoDTC(旭電化工業(株)製 サクラルーブ515)を用いた。
(5)アミン系酸化防止剤
ジフェニルアミン系酸化防止剤(チバガイギー社製 IRGANOX―L57)を用いた。
上述の実施例および比較例の各エンジン油組成物について、TEOST(Thermo-Oxidation Engine Oil Simulation Test)により、高温酸化安定性(高温静浄性)を評価した。具体的には、TEOST PROTOCOL 33Cに準拠して試験を行った。
・TEOST PROTOCOL 33C:
触媒として、ナフテン酸鉄を鉄濃度で100質量ppm添加した試料油116mlを、容器内(低温部:100℃)、およびデポジター部(高温部:200〜500℃)と呼ばれる鉄管に、以下の条件で、0.40g/minの流量で循環させる。
ステップ0 200℃に上昇
ステップ1 200℃に保持 75秒
ステップ2 480℃に上昇 60秒
ステップ3 480℃に保持 120秒
ステップ4 200℃に下降 240秒
ステップ5 200℃に保持 75秒
以上を1サイクルとして、計12サイクル(114分)を行った後、デポジターロッドに付着したデポジットと試料油中のデポジットの総量を「デポジット量(mg)」とする。
表1から明らかなように、本発明のエンジン油組成物は、比較例とくらべてデポジット防止効果が顕著であることがわかる。
また、この効果は、基油(b)がエンジン油組成物全量に対して、特定範囲の量だけ含まれているときに実現できる。すなわち、比較例1〜4からもわかるように基油(b)が多すぎても少なすぎても、デポジット防止効果は十分発揮できない。例えば、比較例4では、油溶性モリブデン組成物(c)、MoDTC(d)、およびアミン系酸化防止剤(e)を配合しているにもかかわらず、デポジット量は68.1mgと最も悪い値を示している。このことは、単純に添加剤(酸化防止剤)の種類を変えたり、配合量を増やしただけでは、デポジット防止効果を向上させることはできず、基油と添加剤の相乗効果が重要であることを意味している。言い換えれば、実施例のように、基油(a)、基油(b)、油溶性モリブデン含有組成物(c)および、MoDTC(d)の配合量が特定の範囲であることにより初めてデポジット防止効果が強く発揮されることがわかる。
Claims (4)
- (A)100℃における動粘度が2〜50mm2/s、粘度指数が80以上、及び硫黄分が0.03質量%未満である基油(a)と、100℃における動粘度が2〜50mm2/s、粘度指数が60以上、及び硫黄分が0.03質量%以上である基油(b)とを含む混合基油に、
(B)油溶性モリブデン含有組成物と、
(C)モリブデン系摩擦調整剤とを配合してなるエンジン油組成物であって、
エンジン油組成物全量基準で、前記基油(b)の含有量が0.1〜15質量%であり、(B)油溶性モリブデン含有組成物の含有量がモリブデン量で10〜1000質量ppmであり、(C)モリブデン系摩擦調整剤の含有量がモリブデン量で100〜1000質量ppmであることを特徴とするエンジン油組成物。 - 請求項1に記載のエンジン油組成物において、さらに、エンジン油組成物全量基準で、
(D)アミン系酸化防止剤を窒素量で50〜2000質量ppm含有することを特徴とするエンジン油組成物。 - 請求項1または請求項2のいずれかに記載のエンジン油組成物において、
前記基油(a)は、飽和炭化水素分が90質量%以上であることを特徴とするエンジン油組成物。 - 請求項1または請求項2のいずれかに記載のエンジン油組成物において、
前記基油(b)は、飽和炭化水素分が90質量%以下であることを特徴とするエンジン油組成物。
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