JP2006342155A - バナジウム錯体 - Google Patents
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Abstract
Description
Chem. Rev. 97, 2707〜2724頁(1997) Org. Lett. 3, 869〜872頁(2001)
(1)一般式(I)で表される化合物とバナジウム単体またはバナジウム化合物とからなる錯体
本発明で反応試剤とは、反応基質に対して反応当量的に働く反応原料(反応中間体)をいう。
本発明に置いて、一般式(I)で表される化合物としては一般式(IIIa)および(IIIb)で表される化合物がより好ましい。
上記式(2)のスキームによる一般式(III’)の化合物の合成反応は次の通りである(Tetrahed. Asymm. 1998,9,1〜45頁及びAcc. Chem. Res. 1993,26,339〜345頁参照)。まず一般式(XII)の化合物と一般式(XIIIa)及び(XIIIb)の化合物とを、それぞれ実質的にモル比1:1で、トリエチルアミンのような塩基存在下で反応させて(XIV)の化合物を得る。次に(XIV)の化合物を過剰の塩化チオニルのような塩素化剤と反応させて水酸基をクロロ化した後、過剰の水酸化ナトリウムのような塩基と反応させることで(III’)の化合物を合成できる。
上記式(3)のスキームによる一般式(III’’)の化合物の合成反応は次の通りである(Tetrahed. Asymm. 2001,12,2851〜2859頁参照)。まず(XV)の化合物を(XIIIa)の化合物と反応させ、環化により(XVI)の化合物を得る。次に(XVI)の化合物を(XVII)の化合物に変換した後、(XIIIb)の化合物と反応させ、環化により(III’’)の化合物を合成できる。
これらにおいて、一般式(XIIIa)及び(XIIIb)の化合物において所望の光学活性体を選択することにより、光学活性な一般式(IIIa)又は(IIIb)の化合物が得られる。
三方コック付き反応管(シュレンクチューブ)中で、下記構造(IV)で表される化合物(Tetrahed. Asymm. 1998,9,1〜45頁及びAcc. Chem. Res. 1993,26,339〜345頁参照)0.125mmolと硫酸オキソバナジウム(IV)水和物0.125mmolを塩化メチレン/メタノール(体積比7/1)3.7mLに溶解させ、酸素雰囲気下で30分攪拌し、バナジウム錯体を形成させた。
三方コック付き反応管(シュレンクチューブ)中で、下記構造(V)で表される化合物(Tetrahed. Asymm. 1998,9,1〜45頁及びAcc. Chem. Res. 1993,26,339〜345頁参照)0.125mmolと硫酸オキソバナジウム(IV)水和物0.125mmolを塩化メチレン/メタノール(体積比7/1)3.7mLに溶解させ、酸素雰囲気下で30分攪拌し、バナジウム錯体を形成させた。
三方コック付き反応管(シュレンクチューブ)中で、下記構造(VI)で表されるバナジウム錯体(前記非特許文献2に記載の化合物)0.125mmolと2,3−ジヒドロキシナフタレン1.25mmolをテトラヒドロフラン3.7mLに溶解させ、酸素雰囲気下、室温で120時間攪拌した。反応終了後、溶媒を留去し窒素雰囲気とした後、塩化メチレン5mL、および過剰の塩化アセチルとピリジンを加え、12時間攪拌した。さらに、大過剰のメタノールを加えて、沈殿を遠心分離・洗浄・乾燥して、重合体ポリ(2,3−ジアセトキシ−1,4−ナフチレン)を得た。結果を表1に示す。
Claims (6)
- 一般式(I)で表される化合物とバナジウム単体またはバナジウム化合物とからなる錯体。
- 請求項1〜3のいずれか1項の錯体を含む不斉誘導反応用反応試剤。
- 請求項1〜3のいずれか1項の錯体を含む不斉誘導反応用触媒。
- 請求項1〜3のいずれか1項の錯体の不斉誘導反応用反応試剤または触媒としての使用。
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JP2005075774A (ja) * | 2003-09-01 | 2005-03-24 | Nippon Soda Co Ltd | 光学活性二核錯体と該錯体が触媒するカップリング反応 |
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