JP2006315113A - ガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石 - Google Patents

Abstract

【課題】ビトリファイドボンドを使用した軟質砥粒固定砥石において、軟質砥粒の特性を損なうことなく安定して固定化し、ガラスセラミックスの表面にスクラッチ傷またはピット痕などの傷をつけることなく、しかも加工面に追従して変形せずに精密な仕上げ加工を可能とするガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石とすることである。
【解決手段】酸化セリウムを含む軟質砥粒、または酸化セリウム４０〜８５体積％および硫酸バリウム１５〜６０体積％を混合した砥粒がビトリファイドボンドで固定されたガラスセラミックス表面仕上げ用砥石とし、ビトリファイドボンドが、気孔を有する結晶性ガラス質ボンドまたは結晶性ガラス質ボンド粉末４０〜７５体積％および非結晶性ガラス質ボンド粉末２５〜６０体積％の複合ガラス質ボンドであり、砥粒率３５〜４５体積％および結合剤率５〜１０体積％のガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石とする。
【選択図】なし

Description

この発明は、電子、光学、光通信、光情報などにおいて各種のガラスセラミックス部品を鏡面仕上げ加工等の表面仕上げをする際に用いられるガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石およびその製造方法に関する。

ガラスの中に多数の微細な結晶を析出させたガラスセラミックスは、結晶化ガラスとも呼ばれ、硬くて熱膨張率が小さく、急熱・急冷に耐え、かつ絶縁体または誘電体でもあるため、エレクトロニクス分野では重要な素材となっている。

特に、アルミナとガラス系材料を混合したガラスセラミックスは、ＩＣ基板や積層セラミックチップ部品の誘電体シートとして、電子機器の小型軽量化や高機能化に必要とされている。

このようなガラスセラミックスを砥粒作用によって鏡面仕上げをするには、遊離砥粒方式と砥粒固定方式の二種類の方式が知られている。

遊離砥粒方式においては、スラリー状の酸化セリウム砥粒を加工面に供給しながら、樹脂製の研磨パッドでポリッシング加工する。その際に樹脂製で軟質の研磨パッドを使用すると、このものは加工面に沿って変形し、別言すれば「馴染んでしまう」ため、特にコーナー周辺部などは過剰に切削されて「だれ」を生じることが多い。このような問題を回避するべく硬質パッドを用いた場合には、スクラッチ傷が増加する。

また、上記の方式では、仕上げ加工の際に、多量に生じる遊離砥粒液が、その処理時に環境汚染、廃液処理、経済性などに影響する問題もある。

このような問題から、いわゆる砥石による砥粒固定方式の鏡面仕上げが実用化されたが、この方式に用いる酸化セリウム砥粒などの軟質砥粒は、熱や薬品に不安定であり、さらに微粒子になるほど活性化し、その不安定性が助長されるものであった。

また、ガラスの研磨材として多用される酸化セリウムは、不純物として他の多くの希土類金属酸化物と混在し、全希土類含有量中の酸化セリウム含有量は、通常の市販品で例えば４０〜６０％であるから、砥粒固定砥石は、酸化セリウム以外の不純物も同時に結合固定化されている。

このような砥粒の物性を勘案すると、砥粒を結合するビトリファイドは、できるだけ低温で結合できるものが好ましいから、ガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石は、無機質ビトリファイドボンドよりも低温（約２００℃）で結合可能な有機質合成樹脂ボンドによる実用化が進められてきた。

有機質合成樹脂ボンド砥石として、例えば鏡面加工方法における遊離砥粒方式に代わって、多孔質のフッ素樹脂中にダイヤモンド、酸化セリウム、酸化ケイ素などの砥粒が混入されており、スクラッチが発生せず、加工面に端面だれを生じないフッ素樹脂ボンド研磨用砥石が知られている（特許文献１）。

一方、結晶性ガラス質ボンドおよび非結晶性ガラス質ボンドで結合したビトリファイド砥石の例として、鉄系金属材料で、長寿命で高性能の超砥粒（ＣＢＮ、ダイヤモンド）砥石の製造を目的として、非結晶結合相で砥粒を結合し、焼成によって結合相の１５〜７０体積％に結晶相を均一分散させることが知られている（特許文献２）。

また、ＣＢＮ砥粒との濡れがよく、かつ結合度および曲げ強度の強いビトリファイドボンド砥石として、非結晶質ガラスと結晶質ガラスの混合割合を６：４〜８：２とすることも知られている（特許文献３）。

特開２００３−５３６６９号公報 特開平９−２２５８３７号公報 特開平１１−１０５４６号公報

しかし、上記した従来の有機質樹脂ボンド砥石を用いて総形仕上げする場合に、前加工精度を維持するように高硬度の砥粒を使用すると、ガラス仕上げ面に傷が多発する。また、その場合に多孔質または多孔性の砥石を使用すると、仕上げ傷は減少し、または無くなるが、砥石の弾性力により加工面の形状に追従変形し、いわゆる砥石が加工面に馴染んでしまう現象が生じて形状精度を悪化させる問題点がある。

また、面性状に関しては、光学、電子部品の高性能化、高機能化に対応させて精密な面性状（表面粗さ、無欠陥（無傷））を得るという需要者の要望に応える必要もある。

また、上記したように軟質砥粒固定砥石が加工面に追従して変形する（馴染む）という問題点を解決すると同時に、化学的、熱的に不安定な軟質砥粒（酸化セリウム、硫酸バリウム等）の特性（軟質な力学的作用、高い化学反応性）を損なうことなく、スクラッチ傷またはピット痕の発生がないようにし、安定して固定化が可能なビトリファイドボンドを得るための知見がなかった。

特に、スクラッチ傷に関して、直接仕上げ作用に関与しない成分の影響を排除するためには、少ない結合剤量で砥石硬度、砥石機械的強度さらには仕上げ性能の大きい、砥粒固定化砥石とする必要があるが、それが可能なビトリファイドボンドは得られていない。

また、被削材であるガラスセラミックス質加工物と同系で、軟質砥粒よりも硬質であるガラス質ボンドを使用して砥粒を結合すると、砥粒の摩滅摩耗は助長されてしまうから、砥石の目つぶれや目詰まりが起こり、ガラス仕上げ表面にピットやスクラッチ傷が発生しやすくなる。

その他にも、さらに改善されるべき技術的課題としては、以下の事項が挙げられる。
１）ガラス質ボンドによる影響
被削材ガラスと同質系で、軟質砥粒に比較して硬質が予想されるガラス質ボンドを使用した場合にガラス表面仕上げを可能にするための課題は、次のようである。

ａ）多孔質、多孔性気孔の形成
ガラス質ボンドの固有強度による仕上げ表面への影響がないように、充分に多孔質化した多孔性砥石を確実に得るための知見はなかった。この場合の多孔質とは、固有気孔または軟質砥粒の１次粒子径と同等以下の小さい気孔材によるものをいい、多孔性とは砥粒子径より大きい気孔材による人工気孔の形成によるものをいう。

ｂ）結合剤の排除
結合剤が、直接にガラス研磨仕上げに関与すると、好ましくない結果があるという予測から、少ない結合剤率でもって砥石硬度および砥石の機械的強度が得られるボンドの種類を選択採用しなければならない。

２）砥石作用面の課題
有気孔ビトリファイドボンド砥石と被削材ガラスセラミックス面間に、砥石から脱落遊離した軟質砥粒を介在させることにより、クリーンな砥石作用面の維持と仕上げ効果を改善する必要がある。

ａ）ビトリファイドボンドの種類
砥粒保持力（ボンドグリップ）が適当に弱くて、ボンド帯（ボンドブリッジ）が硬剛性であるためボンドの種類を選択採用する必要がある。

ｂ）目づまり改善
砥石面から脱落遊離したクラスタ状軟質砥粒は、砥石および加工面間で転動することによって、マイクロベアリング効果（固体潤滑剤的作用）によって目づまり・目つぶれを抑えることが好ましい。

３）複合砥粒による改善
２種類の軟質砥粒で、化学反応性に富む軟質砥粒の仕上げ性能を主体とし、他の砥粒の加熱による焼結性、拡散反応性を利用した砥石硬度および強度の獲得により、目づまり要因は軽減され、無欠陥な理想的表面仕上げと可使範囲の広い砥石性能を可能とする。

[砥石性能]
１）砥石寿命
面性状に対して好ましい特性を有するボンド種類の砥石磨耗に関して、ボンドグリップ（砥粒保持力）をより強化する目的で、他のボンド種類を適量配合し複合ボンドとすることによって、高寿命砥石を実現する。

２）砥石性能の確実性
面性状を満足し高精度、高能率、高経済性を目的とした砥石性能をより確実にするために、砥石硬度、砥石組織および砥石の機械的強度などの諸特性値を限定し、選択的に採用することは容易でない。

そこで、この発明の課題は、上記した問題点を解決して、ビトリファイドボンドを使用した軟質砥粒固定砥石において、化学的、熱的に不安定な軟質砥粒（酸化セリウム、硫酸バリウム等）の特性（軟質な力学的作用、高い化学反応性）を損なうことなく軟質砥粒を安定して固定化し、ガラスセラミックスの表面にスクラッチ傷またはピット痕などの傷をつけることなく、しかも加工面に追従して変形せず（馴染まず）に精密な仕上げ加工を可能とするガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石とすることである。

さらなる課題としては、少ない結合剤量で軟質砥粒固定砥石を形成し、しかも所要の砥石硬度を有して砥石に所要の機械的強度を確保し、さらに仕上げ性能が大きい点にも優れたガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石とすることである。

上記の課題を解決するために、この発明においては、酸化セリウムを含む軟質砥粒、または酸化セリウムと共に硫酸バリウムを併用して含む軟質砥粒がビトリファイドボンドで固定されたガラスセラミックス表面仕上げ用砥石において、前記ビトリファイドボンドが、気孔を有する結晶性ガラス質ボンドまたはこの結晶性ガラス質ボンドと共に非結晶性ガラス質ボンドを併用した複合ガラス質ボンドであることを特徴とするガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石としたのである。

酸化セリウム（ＣｅＯ_２、モース硬度５）は、ガラスの仕上げ研磨には、スラリー研磨材として一般に用いられるものであり、この他、ガラス表面での化学反応を抑制し、ガラス中の結晶相とガラスマトリックス相を均等に研磨して、より平滑性の高い仕上げ面を得るため、化学反応性の高い酸化セリウムの代わりに、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ_２、８〜９）あるいは酸化マグネシウム（ＭｇＯ、６）などを適用してもよい。

この発明では、硫酸バリウム（ＢａＳＯ_４、３〜３．５）を酸化セリウム砥粒の補助砥粒として混合して使用することにより、ガラスセラミックスの仕上げ面を安定して向上させることができる。

硫酸バリウムは、１次粒子の平均粒子径で１〜１０μｍの範囲で、純度９８％である。硫酸バリウムの熱的特性は、融点１５８０℃、１２００〜１３００℃で分解し始める。また加熱によって約６００〜７００℃付近から焼結し、表面、体積および粒界の拡散現象などを通じて粒子系が収縮し、緻密化する。このような硫酸バリウムの焼結特性を利用することによって、結合剤を増加させることなく高結合度の固定砥石が製造可能となる。

また、この発明では、砥粒が、酸化セリウム４０〜８５体積％および硫酸バリウム１５〜６０体積％からなる混合砥粒であるガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石とすることが好ましい。

結合剤量を増加することなく、硫酸バリウムの混合割合を増加することによって、砥石結合度を硬くすることが可能になり、同時に、砥石機械的強度も大きくなる。特に仕上げ面は、スクラッチ傷もなく、平坦性も向上し、その仕上げは、硫酸バリウムを増加させるほど、また酸化セリウムを減少させるほど切削量の低下傾向がある。

酸化セリウムに対する硫酸バリウムの混合割合は、１５〜６０％であることが好ましい。硫酸バリウムの混合割合が６０％を越えると切削量が急減して好ましくない。また硫酸バリウムの混合割合が１５％未満では、砥石結合度も軟位となり、砥石摩耗量も多くなり、仕上げ面も粗くなり効果は少なくなって好ましくない。

この発明では、結晶性ガラス質ボンドが、焼成によって軟化流動したボンド融液から結晶化によって急激な収縮による密度変化を起こしているから、高い砥石結合度および強い砥石機械的強度が得られるが、ボンドは高粘性で表面張力は大きく、砥粒表面への融着力は低く、そのため砥石摩耗量は多いものとなる。

すなわち、この発明では、硬質砥粒（例えば酸化アルミニウム、モース硬度１２）に比較すると、モース硬度が約１／２以下と軟らかい軟質砥粒（酸化セリウム、５）を必要以上に強固に保持しており、そのことによって摩滅抵抗が増加し、スクラッチ傷が解消される。

さらにこの発明では、スクラッチ傷の解消を確実なものとするために、結晶性ガラス質ボンドを使用した軟質砥粒砥石の硬度や組織および機械的強度について、それらの種類や物性の範囲を限定することが好ましい。

結晶性ガラス質ボンドは、粉末ガラスの形態で使用でき、焼成によって軟化流動した融液から微細結晶が析出する結晶性のものでよい。

結晶性の粉末ガラスは、コーディエライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ_２Ｏ_３・５ＳｉＯ_２）、βスポジュメン（Ｌｉ_２Ｏ・Ａｌ_２Ｏ_３・２ＳｉＯ_２）、ユークリプタイト（Ｌｉ_２Ｏ・Ａｌ_２Ｏ_３・２ＳｉＯ_２）、リューサイト（ＦｅＯ・Ａｌ_２Ｏ_３・４ＳｉＯ_２）、ジオブサイト（ＣａＯ・ＭｇＯ・２ＳｉＯ_２）、ウルマイト（２ＺｎＯ・２ＳｉＯ_２）、βウオラストナイト（ＳｉＯ_２・ＣａＯ）等から選択できる。

次に、この発明に用いる非結晶性ガラス質ボンドについて説明する。焼成によって軟化流動のみによる非結晶性ガラス質ボンドでは、ボンド高粘性時での砥粒に対する吸着作用は大きく、表面張力を下げ砥粒への濡れ性は良く、砥粒保持力を増し、砥石摩耗量は減少する。

しかし、結晶性ガラス質ボンドが、少ない結合剤量で硬い結合度と、強い砥石機械的強度が得られるのに対して、非結晶性ガラス質ボンドでは、より多くの結合剤量を必要とする。従って同じ結合度では、結合剤率の増加そして砥粒率の減少となる結果、非結晶性ガラス質ボンドでは、研磨仕上げに寄与しない成分層が多くなり、仕上げ能率は低下しスクラッチ傷が発生しやすくなる。

例えば酸化セリウムのように力学的に軟質である砥粒を堅固に保持すると、砥粒の摩滅摩耗からやがて砥石に目つぶれ、目づまりが起こり、ガラスの表面にピット痕やスクラッチ傷が発生する頻度が増すことになる。

一方、結晶性ガラス質ボンドでは、非結晶性ガラス質ボンドに比較して、砥粒保持力がルーズで砥石摩耗量も多い。この結果、微細な酸化セリウム砥粒は脱落、摩耗の繰り返しによって、砥石および加工物の表面を転動しながらマイクロベアリング効果によって、砥石は容易に目つぶれ、目づまりすることなく、被削材ガラス面に仕上げ傷を生じない理由は、このためである。

この発明では、結晶性ガラス質ボンドによる潤滑性（マイクロベアリング効果）機能を損なうことなく、砥石摩耗対策として、複合系ガラス質ボンドを適用する。

すなわち、この発明では、粉末ガラスの体積比で結晶性ガラス質ボンド４０〜７５％および非結晶性ガラス質ボンド２５〜６０％を混合した複合ガラス質ボンドにより、酸化セリウム砥石の摩耗特性を改善して高寿命の砥石にする。

非結晶性ガラス質ボンドの混合割合を２５〜６０％とした理由は、２５％未満であると砥石摩耗量の改善効果が少なくなり、６０％を越えて多くなると、摩耗量は僅少となって砥石に目つぶれや目づまり等が起こりやすくなり、また仕上げ傷が発生するようになるからである。

この発明での軟質砥粒のモース硬度は酸化セリウムで５、硫酸バリウムは３〜４である。
通常、ガラスはモース硬度で６（燐灰石５、水晶７の中間）といわれるが、被削材であるガラスと同質系のガラス質ボンドを使用したビトリファイドボンド固定砥石では、当然仕上げ傷との関係が推測される。

この発明では、少ない結合剤量で砥石結合度、砥石機械的強度の大きい、結晶性ガラス質ボンドを使用して有気孔多孔質としたビトリファイド固定砥石であり、気孔率４５〜６０％の有気孔多孔質あるいは多孔性砥石とすることによって、例えばホウケイ酸ガラスの曲げ強度２５０ＭＰａは、その約２〜１５％に相当する小さな曲げ強度５〜３５ＭＰａとすることによって、ガラスセラミックス表面仕上げ時の仕上げ傷への課題を解決する。

砥石組織の物性に関しては、この発明では、結晶性ガラス質ボンドを使用した酸化セリウム砥石の硬度は、ロックウェル試験法Ｈスケールで−６０から６０とする。

砥石組織は、体積比％で気孔率４５〜６０、砥粒率３５〜４５および結合剤率５〜１０である。
気孔率は、ＲＨ硬度に対して硬くなると減少し、軟位になると増加する。気孔率の減少は、砥石と加工物が面接触した状態で、研磨粉の排出が容易でなくスクラッチ傷の発生原因となる。

また、結合剤率の増加および砥粒率の減少は、仕上げ作用に関与しない成分が多くなる結果、仕上げ能率は低下しスクラッチ傷は多くなり好ましくない。

この発明では、ＲＨ硬度−６０〜６０で、体積比で気孔率４５〜６０％、砥粒率３５〜４５％および結合剤率は１０％を越えない範囲で５〜１０％とする。結合剤率が５％未満では、砥石摩耗量は多く、仕上げ能率および加工面精度の低下、さらにはスクラッチ傷発生の要因となる。

この発明の砥石の機械的強度に関しては、各種ガラスセラミックスパーツのなかで、特に光コネクタガラスフェルールの端部球面、あるいはセルフォックマイクロレンズ球面等の総形鏡面仕上げで、酸化セリウムなど軟質砥粒を使用した固定砥石である。

総形仕上げ研磨時には、前加工形状精度を維持するために、砥石形状崩れがあってはならない。すなわち、砥石が、加工物コーナーに弾力的に作用して、加工形状を崩してはならない。

従ってこの発明では、弾性な合成樹脂砥石に代わって、剛性な無機質ビトリファイド砥石による。

さらに砥石機械的強度と砥石仕上げ性能（切削量、砥石摩耗量、面粗度、平坦性、スクラッチ傷）との関係を明確にすることによって、実用化に当たって砥石組織に基づく砥石使用の選択を一層確実にする。

したがって、この発明では、結晶性ガラス質ボンドあるいは結晶性ガラス質ボンドと非結晶性ガラス質ボンドの複合ボンドを使用し、有気孔多孔質あるいは多孔性とした酸化セリウム砥石の機械的強度で、圧縮強度１５〜１００ＭＰａ、曲げ強度５〜３５ＭＰａおよび弾性係数が２〜１２ＧＰａとする。

なぜなら、圧縮強度１５ＭＰａ、曲げ強度５ＭＰａおよび弾性係数が２ＧＰａ未満では、砥石摩耗量は多くなり、スクラッチ傷のない場合でも、砥石形状崩れによって平坦性は不良となるからである。また、圧縮強度１００ＭＰａ、曲げ強度３５ＭＰａおよび弾性係数が１２ＧＰａを越える場合は、砥石作用面はやや目づまり気味で、切削性は劣化し平坦性は良いものの、スクラッチ傷が見られるようになる。

以上説明したようなガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石は、酸化セリウムを含む軟質砥粒、または酸化セリウムと共に硫酸バリウムを併用して含む軟質砥粒と、結晶性ガラス質ボンドの単独または結晶性ガラス質ボンドと非結晶性ガラス質ボンドを併用した複合ガラス質ボンド砥粒と、気孔材を含む主混合物をスラリー状態で均質分散させ、次いで鋳込み成形し、脱水乾燥した後、生成形し、その後７００〜９００℃で焼成することによって製造することができる。

この発明は、以上説明したように、ビトリファイドボンドが、気孔を有する結晶性ガラス質ボンドまたはこの結晶性ガラス質ボンドと共に非結晶性ガラス質ボンドを併用した複合ガラス質ボンドを採用したガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石としたので、化学的、熱的に不安定な酸化セリウム、硫酸バリウム等の軟質砥粒の軟質で化学反応性があるという特性を損なうことなく、軟質砥粒を安定して固定化し、ガラスセラミックスの表面にスクラッチ傷またはピット痕などの傷をつけることなく、しかも加工面に追従して変形せずに精密な仕上げ加工を可能とするガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石となる利点がある。

また、所定の砥粒率で所定の組成の複合ガラス質ボンドを採用したガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石に係る発明では、少ない結合剤量で軟質砥粒固定砥石を形成し、しかも所要の砥石硬度を有して砥石の所要機械的強度をも確保し、しかも仕上げ性能が大きい点にも優れたガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石となる利点がある。

また、ビトリファイド砥石を所定の材料を所定の温度で焼成して製造することにより、前記した有利な効果を有するガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石を確実に効率よく製造できる利点がある。

実施形態のガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石は、酸化セリウムを含む軟質砥粒、または酸化セリウムと共に硫酸バリウムを併用して含む軟質砥粒をビトリファイドボンドで焼成し固定して得られ、ビトリファイドボンドとして、気孔を有する結晶性ガラス質ボンドまたはこの結晶性ガラス質ボンドと共に非結晶性ガラス質ボンドを併用した複合ガラス質ボンドを採用する。以下に、各材料について説明し、さらに製法および得られた砥石の評価方法について説明する。

（１）軟質砥粒
１）ガラスの研磨
この発明に用いる酸化セリウム（ＣｅＯ_２、モース硬度５）は、ガラス研磨に標準的に選択されるものであり、ガラスに対して化学反応性が高いものである。酸化セリウムによる研磨メカニズムは、この化学的（ケミカル）効果と、粒子硬さによる機械力学的（メカニカル）効果の複合あるいは相乗効果によると予想される。

また、ガラスの種類によっては、特に耐薬品性に優れた結晶化ガラスでは、酸化セリウムのケミカル効果が十分に発揮できない。硬質ガラスでは、メカニカル効果が不十分で仕上げ能率の低下となり、軟質ガラスではピット、傷などの表面欠陥を生じ易い。

従って、例えば結晶化ガラス等の研磨仕上げでは、酸化セリウムの代わりに酸化ジルコニウム（ＺｒＯ_２、８〜９）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ、５〜６）等の化学反応性の低い軟質砥粒を使用して、結晶相と非結晶相を均等に研磨することによって、平滑性に優れたガラス表面が得られる。

しかし、酸化ジルコニウム等の被削材以上の硬度では、ガラス表面にピットやスクラッチ傷などの欠陥を生じ易い。その場合には、酸化セリウムに対して、硫酸バリウム（ＢａＳＯ_４、３〜４）を体積比で１５〜６０％混合することにより砥石目つぶれ、目づまりは改善され、安定的にガラス表面精度が可能となる。この場合の数値限定理由は、硫酸バリウムが体積比で１５％未満では、砥石硬度および強度の上昇は少なく、６０％を越える場合は、酸化セリウムの濃度が低下することによって、そのケミカル効果あるいはメカニカル効果が不足してしまうからである。

２）酸化セリウム
この発明に用いる酸化セリウムは、不純物として多くの希土類金属と混在していて化学的、熱的にも不安定である。酸化セリウムは、加熱によって７００〜８００℃付近から色相、焼結性、減量などの変化がみられるようになる。従ってビトリファイドボンドによる酸化セリウム砥粒の固定砥石では、砥石焼成温度は７００〜９００℃とし、より好ましくは７５０〜８５０℃である。

またこの発明で使用する酸化セリウムの粒子サイズは、１次粒子径で０．５μｍ、純度４５％、密度６．２ｇ／ｃｍ^３である。酸化セリウムの純度は、市販品の例えば４０〜６０％、また粒子径も０．５〜３．０μｍであるとよい。純度が４０％未満であると、ケミカル効果が低下して、研磨に寄与しない粒子が多くなり、仕上げ能率が低下し、傷発生の原因となる。粒子径では、０．５μｍ未満ではメカニカル効果が低下し、３．０μｍを越える大粒子では仕上げ能率は大きくなるものの、仕上げ面は粗く傷を発生しやすくなる。

３）硫酸バリウム
硫酸バリウムは、加熱によって６００〜７００℃以上で焼結性、減量などがみられる。安定した焼結性は７００〜９００℃であり、７５０〜８５０℃がより好ましい。
この発明で使用する硫酸バリウム粒子は、１次粒子径で１．２μｍ、純度９８％、密度４．４ｇ／ｃｍ^３である。

この発明の酸化セリウムおよび硫酸バリウムの複合砥粒での砥石焼成温度は、７００〜９００℃であり、より好ましくは７５０〜８５０℃である。

（２）ビトリファイドボンド
結晶性ガラス質ボンドは、焼成により軟化流動したガラス中に、結晶が成長し固化したものである。結晶性ガラス質ボンドの組成系は、ＺｎＯ・Ｂ_２Ｏ_３・ＳｉＯ_２である。
一方、非結晶性ガラス質ボンドは、焼成による軟化流動のみである。非結晶性ガラス質ボンドは、ＳｉＯ_２・Ｂ_２Ｏ_３・Ａｌ_２Ｏ_３・ＲＯ・Ｒ_２Ｏからなるホウケイ酸系である。いずれも経済的粒子サイズまで微細化した、粉末ガラスで使用する。

（３）製法
砥粒およびボンドの体積は、それぞれの密度値から換算秤量し、複合系の砥粒およびボンドは、体積比（体積％）で調合し混合する。
ボンド、気孔材および一時的結合剤その他有機質助剤は、単位砥粒量に対する重量比で調合する。これら混合系は、スラリー状態で均一分散系とした後、鋳込み成形により脱水乾燥する。得られた生砥石は、成形後焼成する。砥石焼成温度は、いずれも７００〜９００℃で焼成し、好ましくは８００℃で焼成する。

（４）砥石評価法
１）砥石特性値
ａ）ＲＨ硬度
この発明におけるＲＨ硬度は、ＪＩＳＲ６２４０、ロックウェル式試験方法Ｈスケールに準じ、圧子に３．１７５ｍｍ鋼球を用い、軽試験過重１９６Ｎ、専用ダイヤルの指示数値での測定値を換算によりＲＨ硬度とする。

ｂ）砥石組織
ＪＩＳＲ６２４０−１９７２に準じて、水中浸漬法により気孔率％を測定する。また砥石密度（ｇ／ｃｍ^３）から、砥粒率％を求める。この結果、結合剤率％も決まってくる。

ｃ）砥石機械的強度
曲げ強度は、ＪＩＳＲ１６０１に準じ、３点曲げ試験により測定する。圧縮強度は、ＪＩＳＲ１６０８に準じ、寸法を一定とした角柱状試料を上下方向に圧縮し、破壊時の荷重を加重方向に垂直な断面積で除した値とする。弾性係数は、ＪＩＳＲ１６０２に準じ、曲げ強度試験での荷重によって生じた変形量の測定により求める。

２）実削試験
ａ）加工条件
加工様式は、砥石円周が加工物の中心に位置する、横軸平面超仕上げによる。前加工は、ＳＤ４０００メッシュ（砥粒径３．０μｍ）、ＲＨ硬度５０、コンセントレーション１２０、ビトリファイド砥石により、面粗度０．０２５〜０．０３０μｍＲａ（中心線平均粗さ）とする。
加工時間は仕上げ面粗さで、定常状態が仮想される５ｍｉｎとする。主な加工条件を、下記の表１に示した。

ｂ）砥石性能の種類
仕上げ量（μｍ）および砥石損耗量（μｍ）は、加工前後における試料の重量減から求める。各測定値は、試料数３個の平均値とする。

仕上げレートは、単位時間（分）当たりの仕上げ量（μｍ）である。砥石性能の特性を知る上から、参考値として仕上げ比（仕上げ量÷砥石損耗量）および砥石損耗比（砥石損耗量÷仕上げ量）を求める。仕上げ面粗さは、中心線平均粗さＲａ（ｎｍ）を測定する。平坦性は、表面うねり曲線の測定による。スクラッチ傷は、実体顕微鏡により薄い点状の傷から、同心状の顕著な傷、あるいはピット状痕などについて詳細にわたって観察する。

以上のように実施形態による砥石の利点を以下に列挙する。
（１）結晶性ガラス質ボンド
この発明では、各種ガラスセラミックス部品の研磨仕上げで使用される酸化セリウムなどの軟質砥粒を、焼成時高温での結晶化を積極的に利用し、少ない結合剤量で高硬度、高強度が得られる結晶性ガラス質ボンドで結合した砥粒固定化によるビトリファイド多孔質（多孔性）砥石である。
他方、高温時の結晶化でボンドは高粘性で大きな表面張力となり、砥粒表面への融着力は低下し、砥粒保持力はルーズとなる。この結果、広い可使範囲で適正な砥石硬度あるいは機械的強度の選択によって、砥石目づまり・目つぶれは抑制され、スクラッチ傷の無い数ナノメータ（Ｒａ）以下の仕上げ面が可能となる。

（２）複合ビトリファイドボンド
焼成温度でのボンド流動性に優れ、砥粒との結合機能が大きく、冷却過程でガラス化する非結晶性ガラス質ボンドを適量配合した複合ボンドとすることによって、砥石摩耗量は減少改善（約１０％）され、スクラッチ傷発生のない長寿命砥石とすることができる。

（３）複合軟質砥粒
酸化セリウムに硫酸バリウムを適量混合し複合砥粒とすることによって、結合剤（量）率の増加なしでＲＨ硬度は高められ、仕上げ傷フリーの特徴ある軟質砥粒固定化ビトリファイド砥石が可能となる。

（４）特性値の限定選択
酸化セリウムなどの軟質砥粒を使用した、ホウケイ酸ガラスの横軸平面研磨仕上げでＲＨ硬度、砥石組織および砥石機械的強度などでの特性値を限定選択することによって、面粗度に優れ、スクラッチ傷あるいはピット痕など仕上げ傷の無い、仕上げ性能が大きく可使範囲の広い砥粒固定化ビトリファイドボンド砥石が可能となる。

（５）結論
この発明は電子、光学、光通信あるいは光情報など、各種ガラスセラミックスパーツの酸化セリウム等の軟質遊離砥粒によるラッピング、ポリッシング方式による現状で、有機質合成樹脂ボンドを使用した軟質砥粒固定化砥石の実用例などに対し無機質ビトリファイドボンドによる軟質砥粒固定化砥石の実用化を可能とした画期的な発明である。

（１）実施例１〜７（比較例１〜８）
１）砥石特性
表２に示した実施例１〜７に対する比較例１〜８を表３に示した。
実施例１〜７および比較例１〜４は、酸化セリウム砥粒を結晶性ガラス質ボンドで結合し固定砥石とした。ＲＨ硬度が５０未満の軟らかい砥石に対しては、単位砥粒量１．０に対し結合剤量０．１の割合で同率配合とし、気孔材によって硬度を変化調整する。すなわち軟位砥石に対しては、気孔材量を増量した。ＲＨ硬度５０以上の実施例６、７では、結合剤量０．１２および比較例３、４に対しては０．１５、０．２のそれぞれ増量割合とした。

比較例５〜８は、非結晶性ガラス質ボンドによるもので、結合剤量は０．１２（比較例５）、０．１５（６および７）、０．１７（８）と多くの配合比を必要とした。

例えば比較例５と１、比較例６と実施例１あるいは比較例７と実施例４の比較でみられるように、同じＲＨ硬度では非結晶性ガラス質ボンドの方が、結晶性ガラス質ボンドよりも多くの結合剤量を必要とした。その結果、砥石組織では大きな結合剤率となるにもかかわらず、砥石機械的強度では低強度となった。

これは、結晶性ガラス質ボンドが焼成過程の高温で、非結晶性ボンド融液から結晶化に伴って、急激な収縮による高密化で、少ない結合剤量あるいは結合剤率でも高い砥石硬度および機械的強さが得られることによる。

２）砥石性能
実施例１〜７は、ＲＨ硬度−６０〜６０の範囲で仕上げレート（μｍ／ｍｉｎ）１．４５以上、仕上げ比２〜３、砥石損耗比０．３５〜０．５にあり、スクラッチ傷はなかった。

同じく酸化セリウム砥粒を使用した結晶性ガラス質ボンドによる比較例１〜４において、ＲＨ硬度−６０以下の軟らかい１および２では、砥石損耗比は０．５を越えて大きく、従って仕上げレートも大きな値となり、スクラッチ傷は無いものの平坦性は悪化した。

他方、ＲＨ硬度６０を越えて硬い砥石（比較例３および４）では、仕上げレートは１．４５（μｍ／ｍｉｎ）未満と切削不足で、砥石損耗比は小さく仕上げ比は大きな値となるものの、砥石は目づまり気味となり、スクラッチ傷も若干ながら認められるようになった。

非結晶性ガラス質ボンドを使用した比較例５〜８では、ＲＨ硬度マイナスの軟位砥石でも砥石損耗比は０．５未満と小さく、従って仕上げレート（μｍ／ｍｉｎ）も１．４５未満と切削不足であり、いずれの砥石も目づまり気味あるいは目づまりによって、仕上げ傷が認められた。

（２）実施例８〜１０（比較例９）
１）砥石特性
表４に示した実施例８〜１０および比較例９は、単位砥粒量１．０に対し、結合剤量０．１２の割合で同率配合とした。表４では、体積比で非結晶性ガラス質ボンドの割合を２５〜８０％の範囲で４種類に変化させた。非結晶性ガラス質ボンドの増加、結晶性ガラス質ボンドの減少に伴って、ＲＨ硬度は軟位となり、砥石機械的強度も同様に低下した。

これは結晶性ガラス質ボンドが、加熱過程の高温時で結晶化して体積変化が大きいのに対し、非結晶性ガラス質ボンドは、冷却過程の低温時でガラス化して、体積変化が少ないためである。従って、結晶性および非結晶性ガラス質ボンドの混合溶融による相状態で、結晶相に対してガラスマトリックス相の増加によって、ボンド流動性を増し砥粒接着力は大きいものの、砥石硬度および機械的強度は低下した。

２）砥石性能
非結晶性ガラス質ボンドの増加と共に、砥石損耗比は大きくなり、従って仕上げ比は減少した。非結晶性ガラス質ボンドが体積比で８０％（比較例９）では、砥石損耗比は０．５を越えて大きく、仕上げ比２未満、仕上げレート１．４５（μｍ／ｍｉｎ）未満となり、仕上げ面も粗く平坦性も悪い。また非結晶性ガラス質ボンド特有の目づまりもみられ、スクラッチ傷が認められるようになった。

（３）実施例１１〜１５（比較例１０）
１）砥石特性
表５は、酸化セリウムと硫酸バリウムの複合系砥粒を結晶性ガラス質ボンドで結合した。
実施例および比較例は、いずれも単位砥粒量１．０に対する結合剤量０．１の同率配合である。砥石焼成温度は、他の実施例および比較例と同じく８００℃とした。

砥粒混合系で、硫酸バリウムの増加によって、加熱拡散現象が進み、粒子系の収縮、緻密化によりＲＨ硬度は硬くなる。この結果、砥石組織では、結合剤率および砥粒率、そして砥石機械的強度も増加傾向となった。

２）砥石性能
硫酸バリウムの混合によってＲＨ硬度は上昇するものの、酸化セリウムの減少によって砥石損耗比は大きくなり、仕上げレートは減少した。特に砥粒の混合体積比％で、酸化セリウムが４０％未満、すなわち砥石組織での酸化セリウム砥粒率が約１５％以下となることによって、仕上げレート（μｍ／ｍｉｎ）は約１．０以下と急減し、同時に面粗度も悪化した。特徴的には、硫酸バリウムの混合によって、ＲＨ硬度の上昇、仕上げレート（μｍ／ｍｉｎ）の低下にもかかわらず、スクラッチ傷あるいはピット痕の発生はみられなかった。ただし砥石損耗比の増加によって、平坦性は悪化した。

Claims (7)

1. 酸化セリウムを含む軟質砥粒、または酸化セリウムと共に硫酸バリウムを併用して含む軟質砥粒がビトリファイドボンドで固定されたガラスセラミックス表面仕上げ用砥石において、
   前記ビトリファイドボンドが、気孔を有する結晶性ガラス質ボンドまたはこの結晶性ガラス質ボンドと共に非結晶性ガラス質ボンドを併用した複合ガラス質ボンドであることを特徴とするガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石。
2. 砥粒が、酸化セリウム４０〜８５体積％および硫酸バリウム１５〜６０体積％を混合した砥粒である請求項１に記載のガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石。
3. 複合ガラス質ボンドが、結晶性ガラス質ボンド粉末４０〜７５体積％および非結晶性ガラス質ボンド粉末２５〜６０体積％の複合ガラス質ボンドである請求項１または２のいずれかに記載のガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石。
4. ビトリファイド砥石が、気孔率４５〜６０体積％のビトリファイド砥石である請求項１〜３のいずれかに記載のガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石。
5. ビトリファイド砥石が、砥粒率３５〜４５体積％および結合剤率５〜１０体積％のビトリファイド砥石である請求項１〜４のいずれかに記載のガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石。
6. ビトリファイド砥石が、ロックウェル試験法によるＲＨ硬度−６０〜６０、圧縮強度１５〜１００ＭＰａ、曲げ強度５〜３５ＭＰａおよび弾性係数２〜１２ＧＰａのビトリファイド砥石である請求項１〜５のいずれかに記載のガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石。
7. 酸化セリウムを含む軟質砥粒、または酸化セリウムと共に硫酸バリウムを併用して含む軟質砥粒と、結晶性ガラス質ボンドの単独または結晶性ガラス質ボンドと非結晶性ガラス質ボンドを併用した複合ガラス質ボンド砥粒と、気孔材を含む主混合物をスラリー状態で均質分散させ、次いで鋳込み成形し、脱水乾燥した後、生成形し、その後７００〜９００℃で焼成したことを特徴とするガラスセラミックス表面仕上げ用ビトリファイド砥石の製造方法。