KR101233129B1 - 연마지석 제품 및 그의 제조방법 - Google Patents

Abstract

결합기재 내에 연마 입자들을 포함하되, 상기 연마 입자들은 입방정질화붕소(cBN)로 이루어지고, 상기 결합기재는 다결정 세라믹상을 포함하며, 상기 연마지석은 약 40 MPa 이상의 파단계수(MOR)를 가질 수 있다. 일부 실시예들의 연마지석은 예를 들어 약 5.0 용적% 이상의 기공률을 가질 수 있다.

연마지석, 결정성 결합기재, 입방정질화붕소, 연마 입자, 다결정 세라믹상

Description

연마지석 제품 및 그의 제조방법{BONDED ABRASIVE ARTICLE AND METHOD OF MAKING}

본 발명은 연마지석 제품에 관한 것으로, 특히 결정성 결합기재(crystalline bond matrix)를 포함하는 연마지석 제품에 관한 것이다.

일반적으로 연마제는 정밀 연마공정(fine polishing)에서 벌크재료의 제거 및 절삭공정에 이르기까지 다양한 가공 공정에서 활용된다. 예를 들어, 유리 입자들(loose particles)로 구성된 자유 연마제는 반도체 산업의 화학기계연마(CMP) 공정 같은 연마용 슬러리에 사용된다. 대안으로, 연마제는 연마지석 및 연마포지(coated abrasive) 같은 고정 연마제품의 형태를 취할 수 있으며, 이러한 고정 연마제품으로는 연삭(grinding)- 휠, 벨트, 롤, 디스크 등과 같은 장치들이 있을 수 있다.

고정 연마제가 서로에 대한 연마 입자들의 위치를 고정시키는 재료 기재 내의 연마 입자 또는 연마 그릿을 활용한다는 점에서, 고정 연마제는 일반적으로 자유 연마제와는 다르다. 상용되는 고정 연마 그릿은, 예컨대 다이아몬드 및 입방정질화붕소(cBN) 같은 초연마제뿐만 아니라 알루미나, 탄화규소, 예컨대 가닛과 같은 다양한 광물을 포함할 수 있다. 특히 연마지석 제품과 관련하여, 연마 그릿은 결합 재 내에서 서로에 대해 고정되어 있다. 비록 다양한 결합재들이 사용될 수 있지만, 비결정질상의 유리재질 같은 유리화된(vitrified) 결합재가 흔히 사용된다. 그러나, 통상의 연마지석, 예를 들어, 산화알루미늄, 탄화규소, 다이아몬드 및 유리화 결합을 포함하는 입방정질화붕소의 성능특성은 결합의 성격과 연마 입자의 조성에 의해 제한받는다. 특히, 결합기재와 연마 입자들간의 결합이 부족한 관계로, 연삭시 연마 입자들은 쉽게 결합기재로부터 제거되어 연삭공정 또는 연마공정의 효율성을 저하시킨다.

업계는 개선된 특성들을 지닌 연마지석을 꾸준히 필요로 한다. 이러한 특성들에는 기계적 안정성, 강도, 가동수명 및 개선된 연삭성능이 있다.

제 1 양상에 따라, 결합기재 내의 입방정질화붕소(cBN)로 이루어진 연마 입자들을 포함하는 연마지석을 제공한다. 상기 결합기재는 다결정 세라믹상을 포함한다. 상기 연마지석은 약 5.0 용적% 이상의 기공률과 약 40 MPa 이상의 파단계수(MOR)를 가진다.

제 2 양상에 따라, 다결정 세라믹상을 지닌 결합기재 내의 입방정질화붕소(cBN)로 이루어진 연마 입자들을 포함하는 연마지석을 제공한다. 상기 결합기재는 약 20 용적% 이상의 기공률과 약 30 MPa 이상의 파단계수(MOR)를 가진다.

또 다른 양상에 따라, 유리분말을 공급하는 단계 및 상기 유리분말을 입방정질화붕소로 이루어진 연마 입자들과 배합하여 혼합물을 형성하는 단계를 포함하는, 연마지석 제품의 제조방법을 제공한다. 상기 방법은, 상기 혼합물로 그린제품(green product)을 성형하는 단계 및 상기 그린제품을 약 1200^oC 이상의 온도에서 소결하여 결합기재 내 연마 입자들을 포함하는 연마지석을 형성하는 단계를 더 포함한다. 상기 결합기재는 다결정 세라믹상을 약 50 용적% 이상 포함하고 있다.

본 발명 및 본 발명의 다양한 특징들과 장점들은 첨부된 도면들을 참조함으로써 더 잘 이해되고 당해업계의 숙련된 자들에게 명백해진다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 연마지석의 형성방법을 설명하는 흐름도.

도 2a-2b는 본 발명의 일 실시예에 따른 연마지석 제품의 부분들을 나타내는 두 개의 현미경 이미지.

도 3a-3e는 연마지석 제품의 부분들을 나타내는 다섯 개의 현미경 이미지로서, 각 이미지는 상이한 온도에서 소성된 연마지석 제품들로부터 취한 부분들을 나타냄.

도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 연마지석 제품의 성질들을 소성온도의 함수로서 나타내는 도표.

도 5는 본 발명의 실시예들에 따라 형성된 연마지석 제품들의 탄성계수(MOE)를 나타내는 도표.

도 6은 본 발명의 실시예들에 따라 형성된 연마지석 제품들의 파단계수(MOR)를 나타내는 도표.

도 7은 본 발명의 실시예들에 따라 형성된 연마지석 제품들의 경도(hardness)를 나타내는 도표.

도 8은 본 발명의 실시예들에 따라 형성된 연마지석 제품들의 마모도(wear)를 나타내는 도표.

서로 다른 도면에서의 유사하거나 동일한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 사용하였다.

도 1에는 본 발명의 일 실시예에 따른 연마지석의 형성방법을 설명하는 흐름도가 나타나 있다. 이 방법은 유리분말을 공급하는 단계 101에서 시작된다. 이 분말은 일반적으로 유리질(비정질)이므로 유리분말의 약 80 중량% 이상이 비정질상을 나타낸다. 특정 실시예에 따르면, 유리분말 내 비정질상의 함량은 약 90 중량% 이상 또는 심지어 약 95 중량% 이상과 같이 더 클 수 있다. 일반적으로, 유리분말의 형성은, 원료들을 적당한 비율로 혼합하고 이렇게 얻은 원료 혼합물을 용융시켜 고온에서 유리를 형성함으로써 완성될 수 있다. 유리가 충분히 용융되고 혼합된 후에는, 유리를 냉각(담금질)처리하고 제분하여 분말로 만들 수 있다.

일반적으로, 적당한 입도분포를 가지는 유리분말을 공급하도록, 유리분말을 예를 들어 분쇄공정(milling process)을 통해 더 처리할 수 있다. 대체로, 유리분말의 평균입경은 약 100 마이크론 이하이다. 특정 실시예에서, 유리분말의 평균입경은 75 마이크론 이하로, 예컨대 50 마이크론 이하 또는 심지어 10 마이크론 이하이다. 그러나, 유리분말의 평균입경은 대체로 약 5.0 마이크론 내지 약 75 마이크 론 사이의 범위 내에 속한다.

유리분말의 조성물은 일반식 aM₂O-bMO-cM₂O₃-dMO₂으로 표기될 수 있다. 일반식에 나타난 바와 같이, 유리분말의 조성물은 하나 이상의 금속 산화물을 함유함으로써 산화물들이 함께 복합 산화물 재료로서 존재하게 된다. 특정의 일 실시예에서, 유리분말은 일반식 M₂O로 표기되는 금속 산화물들과 같은 1가 양이온(1+)을 가지는 금속 산화물들을 함유한다. M₂O로 표기되는 적당한 금속 산화물 조성물들에는 Li₂O, Na₂O, K₂O 및 Cs₂O와 같은 화합물들이 있다.

다른 실시예에 따르는 한편 상기 일반식에 제공된 바와 같이, 유리분말은 기타 금속 산화물들을 함유할 수 있다. 특히, 유리분말은 일반식 MO로 표기되는 금속 산화물들과 같은 2가 양이온(2+)을 가지는 금속 산화물들을 함유할 수 있다. MO로 표기되는 적당한 금속 산화물 조성물들에는 MgO, CaO, SrO, BaO 및 ZnO와 같은 화합물들이 있다.

또한, 유리분말은, 특히 일반식 M₂O₃로 표기되는 금속 산화물들로서 3가 양이온(3+)을 가지는 금속 산화물들을 함유할 수 있다. M₂O₃로 표기되는 적당한 금속 산화물 조성물들에는 Al₂O₃, B₂O₃, Y₂O₃, Fe₂O₃, Bi₂O₃ 및 La₂O₃와 같은 화합물들이 있다.

그중에서도, 상기 일반식에 표시된 바와 같이, 유리분말은 MO₂로 표기되는 것과 같이 4+ 원자가 상태의 양이온을 가지는 금속 산화물들을 함유할 수 있다. 이 에 따라, MO₂로 표기되는 적당한 금속 산화물 조성물들에는 SiO₂, TiO₂ 및 ZrO₂와 같은 화합물들이 있다.

전술된 일반식 aM₂O-bMO-cM₂O₃-dMO₂으로 표기되는 유리분말 조성물과 더 관련하여, 유리분말 내에 존재할 수 있는 상이한 유형의 금속 산화물들(M₂O, MO, M₂O₃ 및 MO₂) 각각의 양(몰분율)을 표시하도록 계수들(a, b, c 및 d)이 주어졌다. 이에 따라, 계수 “a”는 일반적으로 유리분말 내 M₂O 금속 산화물의 총량을 나타낸다. 유리분말 내 M₂O 금속 산화물의 총량은 일반적으로 대략 0≤a≤0.30의 범위 내에 속한다. 특정의 일 실시예에 따르면, 유리분말 내 M₂O 금속 산화물의 총량은 대략 0≤a≤0.15, 더욱 특히는 대략 0≤a≤0.10의 범위 내에 속한다.

2가 양이온을 가지는 MO 금속 산화물의 존재와 관련하여, 이러한 화합물의 총량(몰분율)을 계수 “b”로 표기한다. 일반적으로, 유리분말 내 MO 금속 산화물의 총량은 대략 0≤b≤0.60의 범위 내에 속한다. 특정의 일 실시예에 따르면, 유리분말 내 MO 금속 산화물의 총량은 대략 0≤b≤0.45, 더욱 특히는 대략 0.15≤b≤0.35의 범위 내에 속한다.

또한, 유리분말 내에 3가 양이온 종을 가지는 M₂O₃ 금속 산화물의 양을 계수 “c”로 표기한다. 이에 따라, M₂O₃ 금속 산화물의 총량(몰분율)은 대략 0≤c≤0.60의 범위 내에 속한다. 특정의 일 실시예에 따르면, 유리분말 내 M₂O₃ 금속 산화물의 총량은 대략 0≤c≤0.40, 더욱 특히는 대략 0.10≤c≤0.30의 범위 내에 속한다.

일반식 aM₂O-bMO-cM₂O₃-dMO₂에 기재된 바와 같이 4+ 양이온 종을 가지는 MO₂ 금속 산화물의 양을 계수 “d”로 표기한다. 일반적으로, 유리분말 내 MO₂ 금속 산화물의 총량(몰분율)은 대략 0.20≤d≤0.80의 범위 내에 속한다. 특정의 일 실시예에 따르면, 유리분말 내 MO₂ 금속 산화물의 총량은 대략 0.30≤d≤0.75, 더욱 특히는 대략 0.40≤d≤0.60의 범위 내에 속한다.

MO₂ 금속 화합물과 특히 관련하여, 특정의 실시예들에서 산화규소(SiO₂)를 함유하는 유리분말을 이용함으로써 유리분말은 규산계(silicate-based) 조성물을 이룬다. 특히 유리분말 내 산화규소의 단독존재와 관련하여, 대체로 유리분말에는 산화규소가 약 80 몰% 이하 함유된다. 다른 실시예에 따르면, 유리분말에는 산화규소가 약 70 몰% 이하 또는 심지어 약 60 몰% 이하 함유된다. 또한, 특정 실시예들에서, 유리분말 내 산화규소의 양은 약 20 몰% 이상이다. 이에 따라, 유리분말 내 산화규소의 양은 일반적으로 약 30 몰% 내지 약 70 몰% 사이의 범위 내, 특히는 약 40 몰% 내지 약 60 몰%의 범위 내에 속한다.

M₂O₃ 금속 산화물들과 더 관련하여, 유리분말의 소정의 조성물들이, 특히 산화규소 이외에, 산화알루미늄(Al₂O₃)을 함유함에 따라 유리분말은 규산알루미늄을 이루게 된다. 이에 따라, 산화알루미늄의 단독존재와 특히 관련하여, 일반적으로 유리분말에는 Al₂O₃가 약 60 몰% 이하 함유된다. 기타 실시예들에서, 유리분말에는 산화알루미늄이 더 적은 양으로, 예컨대 약 50 몰% 이하 또는 심지어 약 40 몰% 이하 함유될 수 있다. 대체로, 유리분말에는 산화알루미늄이 약 5.0 몰% 내지 약 40 몰% 범위 내, 특히는 약 10 몰% 내지 약 30 몰% 범위 내로 혼합되어 있다.

특정의 일 실시예에 따르면, 유리분말은, 산화규소 이외에, 더욱 특히는 산화규소 및 산화알루미늄 이외에, 산화마그네슘(MgO) 및 산화리튬(Li₂O) 중 적어도 하나를 함유한다. 이에 따라, 유리분말 내 산화마그네슘의 양은 일반적으로 약 45 몰% 이하, 예컨대 40 몰% 이하 또는 심지어 35 몰% 이하이다. 대체로, 유리분말 조성물에 이용되는 산화마그네슘의 양은 약 5.0 몰% 내지 약 40 몰%의 범위 내, 특히는 약 15 몰% 내지 약 35 몰%의 범위 내에 속한다. 마그네슘 함유-규산 알루미늄 유리는, 규산마그네슘알루미늄 조성물로 이루어진 MAS 유리로 지칭되기도 한다.

또 다른 실시예에 따르면, 유리분말은 산화리튬을 함유한다. 이에 따라, 유리분말 내 산화리튬의 양은 일반적으로 약 45 몰% 이하, 예컨대 30 몰% 이하 또는 심지어 20 몰% 이하이다. 대체로, 유리분말 조성물에 이용되는 산화리튬의 양은 약 1.0 몰% 내지 약 20 몰%의 범위 내, 특히는 약 5.0 몰% 내지 약 15 몰%의 범위 내에 속한다. 리튬 함유-규산 알루미늄 유리는, 규산리튬알루미늄 조성물로 이루어진 LAS 유리로 지칭되기도 한다.

기타 실시예들에서 유리분말은 특히 산화바륨을 함유한다. 이에 따라, 유리분말 내 산화바륨의 양은 일반적으로 약 45 몰% 이하, 예컨대 30 몰% 이하 또는 심지어 20 몰% 이하이다. 대체로, 유리분말 조성물에 이용되는 산화바륨의 양은 약 0.1 몰% 내지 약 20 몰%의 범위 내, 더욱 특히는 약 1.0 몰% 내지 약 10 몰%의 범위 내에 속한다. 바륨 함유-규산 알루미늄 유리는, 규산바륨알루미늄 조성물로 이루어진 BAS 유리로 지칭되기도 한다.

기타 실시예들에서 유리분말은 산화칼슘을 함유한다. 이에 따라, 유리분말 내 산화칼슘의 양은 일반적으로 약 45 몰% 이하, 예컨대 30 몰% 이하 또는 심지어 20 몰% 이하이다. 대체로, 유리분말 조성물에 이용되는 산화칼슘의 양은 약 0.5 몰% 내지 약 20 몰%의 범위 내, 특히는 약 1.0 몰% 내지 약 10 몰%의 범위 내에 속한다. 일부 실시예들에서, 산화칼슘은 앞서 언급한 기타 금속 산화물을 이용하는 시스템들에 존재하며, 그중에서도 MAS나 BAS 유리와 배합된다. 산화칼슘은 예를 들어 규산칼슘마그네슘알루미늄(CAMS) 또는 규산칼슘바륨마그네슘알루미늄(CBAS)과 같은 복합 산화물을 형성할 수 있다.

전술된 바와 같이, 유리분말 조성물은 기타 금속 산화물들을 함유할 수 있다. 특정의 일 실시예에 따르면, 유리분말 조성물은 산화붕소를 함유한다. 일반적으로, 유리분말 내 산화붕소의 양은 약 45 몰% 이하, 예컨대 30 몰% 이하 또는 심지어 20 몰% 이하이다. 대체로, 유리분말 조성물에 이용되는 산화붕소의 양은 약 0.5 몰% 내지 약 20 몰%의 범위 내, 특히는 약 2.0 몰% 내지 약 10 몰%의 범위 내에 속한다.

다른 특정의 실시예에서, 유리분말은 전술된 바와 같이 기타 금속 산화물들, 예를 들어, Na₂O, K₂O, Cs₂O, Y₂O₃, Fe₂O₃, Bi₂O₃, La₂O₃, SrO, ZnO, TiO₂, P₂O₅ 및 ZrO₂ 를 함유할 수 있다. 이러한 금속 산화물들은 유리분말 및 결과로 얻어지는 결합기재의 성질과 가공성을 조절하기 위한 조절제로서 첨가될 수 있다. 대체로, 이러한 조절제는 약 20 몰% 이하의 양으로 유리분말에 존재한다. 또 다른 실시예에 따르면, 이러한 조절제는 약 15 몰% 이하의 양, 예컨대 약 10 몰% 이하의 양으로 유리분말에 존재한다. 대체로, 유리분말 조성물에 이용되는 조절제의 양은 약 1.0 몰% 내지 약 20 몰%의 범위 내, 더욱 특히는 약 2.0 몰% 내지 약 15 몰%의 범위 내에 속한다.

단계 101에서 유리분말을 공급한 이후에, 본 발명의 방법은 유리분말을 연마 입자들과 배합하여 혼합물을 형성하는 단계 103으로 계속된다. 이 혼합물의 조성과 관련하여, 일반적으로 혼합물에는 연마 입자들이 약 25 용적% 이상 함유된다. 특정의 일 실시예에 따르면, 혼합물에는 연마 입자들이 약 40 용적% 이상, 예컨대 약 45 용적% 이상 또는 심지어 약 50 용적% 이상 함유된다. 또한, 연마 입자들의 양을 제한함으로써 일반적으로 혼합물 내 함유된 연마 입자들이 약 60 용적% 이하가 된다. 특히, 혼합물에 존재하는 연마 입자들 양은 일반적으로 약 30 용적% 내지 약 55 용적%의 범위 내에 속한다.

연마 입자들과 관련하여, 이들 연마 입자는 경질의 연마물질을 함유하며, 특히는 초연마 물질을 함유한다. 또한, 특정의 일 실시예에 따르면, 연마 입자는 초연마 입자로, 다이아몬드이거나 입방정질화 붕소(cBN)이다. 특정의 일 실시예에서, 연마 입자는 입방정질화붕소를 함유하며, 더욱 특히, 연마 입자는 기본적으로 입방정질화붕소로 구성된다.

일반적으로 연마 입자의 평균입경은 약 500 마이크론 이하이다. 특히, 연마 입자의 평균입경은 약 200 마이크론 이하 또는 심지어 약 100 마이크론 이하이다. 일반적으로, 이러한 평균입경은 약 1.0 마이크론 내지 약 250 마이크론의 범위 내, 특히는 약 35 마이크론 내지 약 180 마이크론의 범위 내에 속한다.

일 실시예에 따르면, 연마 입자들의 주요 구성요소는 입방정질화붕소이다. 일부 실시예들에서, 통상 입방정질화붕소인 연마 입자들의 소정 비율(percentage)은 산화알루미늄, 탄화규소, 탄화붕소, 탄화텅스텐 및 규산지르코늄과 같은 치환연마입자들로 대체될 수 있다. 이에 따라, 치환연마입자들의 양은 일반적으로 전체 연마 입자에 대해 약 40 용적% 이하, 예컨대 약 25 용적% 이하 또는 심지어 약 10 용적% 이하이다.

혼합물에서 연마 입자들과 배합되는 유리분말의 양과 관련하여, 혼합물에는 유리분말이 약 10 용적% 이상, 예컨대 약 15 용적% 이상 함유될 수 있다. 또한, 유리분말의 양을 제한함으로써 혼합물에는 유리분말이 약 60 용적% 이하, 예컨대 약 50 용적% 이하 또는 심지어 약 40 용적% 이하 함유되기도 한다. 특히, 혼합물 내에는 일반적으로 유리분말이 약 10 용적% 내지 약 30 용적%의 범위 내에 속하는 양으로 함유된다.

혼합공정은 건식 혼합공정 또는 습식 혼합공정으로 이루어질 수 있다. 특히, 혼합공정으로 습식 혼합공정을 포함함으로써, 적어도 한 종류의 액체를 첨가하여 유리분말과 연마입자들의 혼합이 순조롭게 되도록 한다. 특정의 일 실시예에 따르면, 상기 액체는 물이다. 이러한 실시예들에서, 혼합공정을 순조롭게 하는 적절 한 양의 물이 첨가되며, 이에 따라 얻어지는 혼합물에는 일반적으로 물이 약 6.0 용적% 이상, 예컨대 약 10 용적% 이상 함유된다. 또한, 혼합물에는 일반적으로 물이 약 20 용적% 이하, 예컨대 약 15 용적% 이하 함유된다.

혼합물은 결합제와 같은 다른 첨가제들을 함유할 수 있다. 일반적으로, 이러한 결합제는 유기물질이다. 적당한 결합제 물질의 예로는, 글리콜(예로서, 폴리에틸렌글리콜), 덱스트린, 레진, 접착제(glue) 또는 알코올(예로서, 폴리비닐알콜)을 포함하는 유기물질들, 또는 이들의 조합물이 있다. 일반적으로, 혼합물에는 결합제가 약 15 용적% 이하, 예컨대 약 10 용적% 이하 함유된다. 특정의 일 실시예에 따르면, 혼합물에 공급되는 결합제는 약 2.0 용적% 내지 약 10 용적% 범위 내에 속한다.

기타 첨가제들과 더 관련하여, 혼합물은 기공형성제(pore formers) 또는 기공유도물질을 함유하여 다공성의 최종 연마지석 구조가 순조롭게 형성되도록 한다. 따라서, 기공형성제의 예로는 일반적으로 무기물질 또는 유기물질이 있다. 대체적으로 적당한 유기물질의 예로는 폴리비닐 부티레이트, 폴리염화비닐, 왁스(예로서, 폴리에틸렌 왁스), 종자, 식물 껍질, 소디움디아밀설포석시네이트, 메틸에틸케톤, 나프탈렌, 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 아크릴 중합체, p-디클로로벤젠 및 이들의 조합물이 있다. 이러한 기공형성제는 대체로 미립자 형태로 공급됨으로써 가열시 미립자 물질은 방출(evolve)되고 기공이 남게 된다. 따라서, 기공형성제의 평균입경은 약 0.5 mm 이하 또는 심지어 약 0.05 mm 이하이다. 또한, 적당한 무기물질의 예로는, 무기물질 비드, 특히는 글래스, 세라믹 또는 글래스-세라믹, 또 는 이들의 조합물과 같은 물질들의 중공구체(hollow spheres)가 있다.

대체로, 혼합물에 공급되는 기공형성제의 양은 약 35 용적% 이하이다. 다른 실시예에서, 혼합물에는 기공형성제가 약 30 용적% 이하, 예컨대 약 20 용적% 이하 또는 심지어 약 15 용적% 이하 함유된다. 특정의 일 실시예에 따르면, 혼합물에 함유되는 기공형성제의 양은 약 1.0 용적% 내지 약 35 용적%의 범위 내, 더욱 특히는 약 5.0 용적% 내지 약 25 용적%의 범위 내에 속한다.

또한, 혼합물에는 “고유 기공률(natural porosity)”, 즉 연마 입자들, 유리분말 및 기타 첨가제들의 혼합물로 된 덩어리 내에 기포(bubble) 또는 기공들이 존재한다는 것이 이해될 것이다. 따라서, 성형기법에 따라 최종 연마지석 제품이 이러한 고유 기공률을 유지하게 할 수 있다. 이에 따라, 특정의 실시예들에서는, 기공형성제를 사용하지 않고, 혼합물 내 고유 기공률을 이용하고 성형 및 소결처리 내내 이 기공률을 유지함으로써 원하는 기공률을 지닌 최종 연마지석 제품을 성형하도록 한다. 일반적으로, 혼합물의 고유 기공률은 약 40 용적% 이하이다. 비록 특정의 실시예들에서 혼합물 내 고유 기공률이 예컨대 약 25 용적% 이하 또는 심지어 약 15 용적% 이하와 같이 더 낮지만, 혼합물 내 고유 기공률은 일반적으로 약 5.0 용적% 내지 약 25 용적% 범위 내에 속한다.

혼합 단계에서는 유리분말, 연마 입자들 및 전술한 기타 구성요소들이 혼합될 수 있지만, 특정의 일 실시예에 따르면, 결합제와 연마 입자들이 먼저 물에서 혼합될 수도 있다. 그런 후에, 추가적 구성요소들(즉, 연마 입자들과 결합제)을 함유하는 물은 유리분말 및 기공형성제(존재하는 경우)와 배합될 수 있다.

다시 도 1을 참조하면, 단계 103에서 유리분말과 연마 입자들을 혼합한 후에, 본 발명의 방법은 상기 형성된 혼합물로 그린제품을 성형하는 단계 105로 계속된다. 혼합물을 그린제품으로 성형하는 것은 원하는 최종 외형 또는 실질적으로 원하는 최종 외형을 지니는 그린제품의 성형과정으로 이루어질 수 있다. 본원에 사용된 바와 같이, “그린제품”이란 용어는 완전히 소결되지 않는 물품을 가리킨다. 따라서, 성형공정은 주조, 몰딩, 압출 및 가압공정들 또는 이들의 조합으로 이루어질 수 있다. 일 실시예에 따르면, 상기 성형공정은 몰딩공정이다.

그린제품을 성형한 이후에, 본 발명의 방법은 예비 소성(pre-firing) 단계를 포함하는 단계 107로 계속된다. 일반적으로, 예비 소성 단계는 휘발성 물질들(예로서, 물 및/또는 유기물질들 또는 기공형성제들)의 방출이 순조롭도록 그린제품을 가열하는 과정을 포함한다. 이에 따라, 혼합물의 가열은 일반적으로 대략 실온(22^oC)을 상회하는 온도까지 가열하는 과정을 포함한다. 일 실시예에 따르면, 예비 소성처리는 그린제품을 약 100 ^oC 이상의 온도까지, 예컨대 약 200 ^oC 이상 또는 심지어 300 ^oC 이상의 온도까지 가열하는 과정을 포함한다. 특정의 일 실시예에 따르면, 가열과정은 약 22 ^oC 내지 약 850 ^oC 사이의 온도에서 완료된다.

단계 107에서 그린제품을 예비 소성한 이후에, 본 발명의 방법은 단계 109로 계속되어 상기 그린제품을 약 1200 ^oC 이상의 온도에서 소결하여 결합기재 내에 연마 입자들을 함유하는 조밀화된(densified) 연마지석 제품을 성형한다. 그중에서 도, 그린제품이 1200 ^oC 이상의 온도에서 소결됨에 따라, 일 실시예에서는, 소결처리를 약 1250 ^oC 이상의 온도에서 수행한다. 더욱 특히는, 소결처리를 더 높은 온도, 예컨대 야 1300 ^oC 이상 또는 심지어 약 1350 ^oC 이상에서 수행하여도 된다. 일반적으로, 소결처리는 약 1200 ^oC 내지 약 1600 ^oC 범위 내, 특히는 약 1300 ^oC 내지 약 1500 ^oC 범위 내의 온도에서 수행된다.

고온에서 소결되는 것 이외에도, 소결처리는 일반적으로 제어된 분위기 속에서 수행된다. 일 실시예에 따르면, 이러한 제어된 분위기로는 비산화 분위기가 포함될 수 있다. 비산화 분위기의 예로는, 희소성 기체를 사용하는 것과 같은 불활성 분위기가 있다. 일 실시예에 따르면, 이러한 분위기는 질소로 구성되며, 예를 들어 약 90 용적% 이상이 질소로 구성된다. 기타 실시예들에서는 더 높은 농도의 질소를 이용하며, 예를 들어 분위기의 약 95 용적% 이상 또는 심지어 99.99 용적% 이상이 질소이다. 일 실시예에 따르면, 질소 분위기 하에서의 소결처리는 주변 분위기를 약 0.05 바 이하의 감압 분위기로 초기 진공화시키는 것으로 시작된다. 특정의 일 실시예에서는, 이 동작을 반복함으로써 소결실을 여러번 진공화시킨다. 진공동작 이후에, 소결실을 무산소 질소 가스로 퍼지시킨다.

소결처리와 더 관련하여, 일반적으로 소결처리는 소정의 지속기간 동안 수행된다. 이에 따라, 소결처리는 일반적으로 약 10분 이상의 지속기간 동안, 예컨대 약 60분 이상 또는 심지어 약 240분 이상의 지속기간 동안 소결온도에서 수행된다. 대체로, 소결처리는 약 20분 내지 약 4 시간 사이의 지속기간, 특히는 약 30분 내지 약 2 시간 사이의 지속기간 동안 수행된다.

도 1을 다시 참조하면, 단계 109에서의 소결처리 이후에, 본 발명의 방법은 제어 냉각 및 일부 시스템에서는 제어 결정화 처리를 포함하는 단계 111로 계속된다. 일반적으로, 소결처리 이후에, 연마지석 제품은 제어 냉각을 통해 처리된다. 이에 따라, 소결온도로부터의 승온률(ramp rate)을 제어하여 결합기재 재료의 결정화가 순조롭게 되도록 할 수 있다. 대체로, 소결온도로부터의 냉각률은 약 50 ^oC/분 이하, 예컨대 약 40 ^oC/분 이하 또는 심지어 약 30 ^oC/분 이하이다. 특정의 일 실시예에 따르면, 냉각처리는 약 20 ^oC/분 이하의 속도로 수행된다.

또한, 제어 냉각 및 제어 결정화 처리는 홀드 처리(hold process)를 포함하되, 이는 연마지석 제품을 결합기재 재료의 유리전이온도(T_g)을 상회하는 결정화 온도에서 홀딩(holding)하는 것을 말한다. 대체로, 연마지석 제품은 T_g를 약 100 ^oC 이상 상회하는 온도까지, 예컨대 T_g를 약 200 ^oC 이상 상회하는 온도까지 또는 심지어 T_g를 약 300 ^oC 이상 상회하는 온도까지 냉각될 수 있다. 일반적으로, 결정화 온도는 약 800 ^oC 이상으로, 예컨대 900 ^oC 이상 또는 심지어 1000 ^oC 이상이다. 특히, 결정화 온도는 약 900 ^oC 내지 약 1300 ^oC 범위 내, 더욱 특히는 약 950 ^oC 내 지 약 1200 ^oC 범위 내에 속한다.

제어 냉각 및 제어 결정화 처리시, 연마지석 제품을 일반적으로 약 10분 이상의 지속기간 동안 결정화 온도에서 홀딩한다. 일 실시예에서는, 연마지석 제품을 약 20분 이상의 지속기간 동안, 예컨대 약 60분 이상 또는 심지어 약 2 시간 이상의 지속기간 동안 결정화 온도에서 홀딩한다. 연마지석을 결정화 온도에서 홀딩하는 통상의 기간은 약 30분 내지 약 4 시간 범위 내, 특히는 약 1 시간 내지 약 2 시간 범위 내에 속한다. 선택적 냉각 및 결정화 처리시의 분위기는 소결처리시의 분위기와 동일하며, 따라서 제어된 분위기, 특히 무산소 고농도 질소 분위기를 포함하고 있음을 이해한다.

최종 성형된 연마지석 제품에서, 연마 입자들은 일반적으로 연마지석 제품 전체 용적의 약 25 용적% 이상을 구성한다. 실시예들에 따르면, 연마 입자들은 일반적으로 최종 성형된 연마지석 제품 전체 용적의 약 35 용적% 이상, 예컨대 약 45 용적% 이상 또는 심지어 약 50 용적% 이상을 구성한다. 특정의 일 실시예에 따르면, 연마 입자들은 최종 성형된 연마지석 제품 전체 용적의 약 35 용적% 내지 약 60 용적% 범위를 구성한다.

일반적으로, 최종 성형된 연마지석 제품 내에 존재하는 결합기재의 양은 그 제품의 전체 용적에 대해 약 60 용적% 이하이다. 이에 따라, 연마지석에는 일반적으로 결합기재가 약 50 용적% 이하, 예컨대 약 40 용적% 이하 또는 심지어 약 30 용적% 이하 함유된다. 따라서, 결합기재는 최종 성형된 연마지석 제품의 전체 용적 에 대해 약 10 용적% 내지 약 30 용적% 범위 내에 속하는 양으로 존재한다.

전술된 바와 같이 최초의 유리분말에 존재했던 화합물들 및 특히는 이러한 화합물들이 상기의 비율로 결합기재에 함유되어 있다는 것을 이해한다. 즉, 결합기재는 실질적으로 유리분말의 조성물과 동일한 조성물로 이루어지며, 그중에서도 이는 상기의 금속 산화물들, 특히는 복합 금속 산화물들, 더욱 특히는 규산계 조성물들, 예를 들면, 규산알루미늄, MAS, LAS, BAS, CMAS 또는 CBAS 조성물을 함유한다.

결합기재와 더 관련하여, 일반적으로 결합기재는 다결정 세라믹상을 포함하되, 특히 결합기재는 다결정 세라믹상을 약 50 용적% 이상 포함한다. 특정의 일 실시예에 따르면, 결합기재는 다결정 세라믹상을 약 75 용적% 이상, 예컨대 약 80 용적% 이상 또는 심지어 약 90 용적% 이상 포함한다. 특정의 일 실시예에 따르면, 결합기재는 기본적으로 다결정 세라믹상으로 구성된다. 대체로, 다결정 세라믹상은 결합기재 내에 약 60 용적% 내지 약 100 용적% 범위 내에 속하는 양으로 존재한다.

일반적으로, 다결정 세라믹상은 약 0.05 마이크론 이상인 다수의 결정자 또는 평균크기가 결정입자들을 포함한다. 특정의 일 실시예에서, 평균 결정자 크기는 약 1.0 마이크론 이상으로, 예컨대 약 10 마이크론 이상 또는 심지어 약 20 마이크론 이상이다. 또한 평균 결정자 크기가 일반적으로 약 100 마이크론 이하이므로, 평균 결정자 크기는 약 1.0 마이크론 내지 100 마이크론 범위 내에 속한다.

일반적으로, 다결정 세라믹상의 결정자 조성물은 산화규소, 산화알루미늄 또는 이 둘의 혼합물을 포함할 수 있다. 이에 따라, 다결정 세라믹상의 결정자는 베타석영과 같은 결정체를 함유하며, 이들 결정체는, 고용체 내에서, 초기의 유리분 말에 혼합된 기타 금속 산화물들, 예를 들어, Li₂O, K₂O, MgO, ZnO 및 Al₂O₃과 혼합된다. 특히, 다결정 세라믹상은 규산알루미늄상을 포함할 수 있다. 또 다른 특정의 일 실시예에 따르면, 다결정 세라믹상의 결정자는, 예를 들어 코디어라이트, 완화석(enstatite), 사피린, 아노르싸이트, 셀시안, 다이옵사이드, 스핀넬 및 베타-스포듀민과 같은 복합 산화물 결정체들을 포함하되, 여기서 특히 베타-스포듀민이 고용체 내에서 발견된다.

다결정 세라믹상 이외에도, 결합기재는 또한 비정질상을 포함할 수 있다. 비정질상은, 다결정 세라믹상과 유사하게, 산화규소, 산화알루미늄 및 원래의 유리분말에 존재하는 기타 종류의 금속 산화물 종들을 포함할 수 있다. 대체로, 비정질상은 결합기재 전체 용적의 약 50 용적% 이하의 양으로 존재한다. 이에 따라, 비정질상이 약 40 용적% 이하, 예컨대 약 30 용적% 이하 또는 더 적은, 약 15 용적% 이하의 양으로 존재하도록, 비정질상은 통상 소량으로 존재한다. 특정의 일 실시예에 따르면, 비정질상의 양은 약 0 용적% 내지 약 40 용적% 범위 내, 더욱 특히는 약 5.0 용적% 내지 약 20 용적% 범위 내에 속한다.

또한, 결합기재 재료의 열팽창계수는, 약 80x10^-7/K^-1 이하와 같이, 대체로 낮다. 특정의 일 실시예에 따르면, 결합기재의 열팽창계수는 약 60x10^-7/K^-1 이하, 예컨대 약 50x10^-7/K^-1 이하 또는 심지어 약 40x10^-7/K^-1 이하이다. 이에 따라, 결합기재의 열팽창계수는 대체로 약 10x10^-7/K^-1 내지 약 80x10^-7/K^-1 범위 내에 속한다.

소결처리 이후의 다결정성 결합기재는 일반적으로 약 80 MPa 이상의 굴곡 강도(flexural strength)를 지닌다. 다른 실시예들에서, 결합기재의 굴곡 강도는 더 크며, 예컨대 약 90 MPa 이상, 약 100 MPa 이상, 일부예들에는 약 110 MPa 이상이다. 특정의 일 실시예에 따르면, 결합기재의 굴곡 강도는 약 90 MPa 내지 약 150 MPa 범위 내에 속한다.

이러한 특징들 이외에, 소결처리 이후의 다결정성 결합기재는 일반적으로 약 0.8 MPa m^1/2 이상의 인성(toughness)을 지닌다. 다른 실시예들에서, 결합기재의 인성은 더 크며, 예컨대 약 1.5 MPa m^1/2 이상 또는 심지어 약 2.0 MPa m^1/2 이상이다.

도 1에 따라 설명한 바와 같이, 전술된 성형공정은 일반적으로 기공형성제를 첨가하는 것를 포함함에 따라, 최종 연마지석 제품이 소정 정도의 기공률을 지니게 된다. 따라서, 연마지석 제품은 일반적으로 연마지석 제품 전체 용적의 약 5.0 용적% 이상 정도의 기공률을 가진다. 대체로, 기공률의 양을 그 이상으로 하여 전체 연마지석 용적의 약 10 용적% 이상, 예컨대 약 15 용적% 이상, 약 20 용적% 이상 또는 심지어 약 30 용적% 이상이 되도록 한다. 또한, 기공률의 양을 제한하여 기공률이 약 70 용적% 이하, 예컨대 약 60 용적% 이하 또는 심지어 약 50 용적% 이하가 되도록 한다. 특정의 일 실시예에 따르면, 연마지석 제품의 기공률은 약 20 용적% 내지 약 50 용적% 범위 내에 속한다. 이러한 기공률은 일반적으로 개기공률(open porosity)과 폐기공률(closed porosity) 양쪽 모두를 조합한 것이다.

연마지석 제품의 기공률과 더 관련하여, 평균기공크기는 일반적으로 약 500 마이크론 이하이다. 일 실시예에서, 평균기공크기는 약 250 마이크론 이하, 예컨대 약 100 마이크론 이하 또는 심지어 75 마이크론 이하이다. 특정의 일 실시예에 따르면, 평균기공크기는 약 1.0 마이크론 내지 약 500 마이크론 범위 내, 특히는 약 10 마이크론 내지 약 250 마이크론 범위 내에 속한다.

연마지석 제품의 성질들과 관련하여, 일반적으로, 성형된 연마지석 제품은 약 20 MPa 이상의 파단계수(MOR)를 지닌다. 그러나, MOR은 약 30 MPa 이상, 약 40 MPa 이상, 약 50 MPa 이상 또는 심지어 약 60 MPa 이상과 같은 더 높은 값일 수 있다. 특정의 일 실시예에서, 연마지석 제품의 MOR은 약 70 MPa 이상이며, 대체로는 약 50 MPa 내지 약 150 MPa 범위 내에 속한다.

연마지석 제품 성질들과 더 관련하여, 일 실시예에 따르면, 연마 제품들은 약 40 GPa 이상의 탄성계수(MOE)를 지닌다. 다른 실시예에서, MOE은 약 80 GPa 이상, 예컨대 약 100 GPa 이상 또는 심지어 약 140 GPa 이상이다. 일반적으로, 연마지석 제품의 MOE는 약 40 GPa 내지 약 200 GPa 범위 내, 특히는 약 60 GPa 내지 약 140 GPa 범위 내에 속한다.

도 2a를 참조하면, 제 1 이미지(201)는 일 실시예들에 따른 연마지석 제품의 일부분을 도시하고 있다. 제 1 이미지(201)는 결합기재(207) 내의 연마 입자들(205)을 도시하고 있다. 특히, 도 2a에 도시된 연마지석 제품은 1320 ^oC에서 60분 동안 소성되었다. 그중에서도, 제 1 이미지(201)에 나타난 결합기재(207)는 실질적으로 균일한 상을 지니고, 결합기재(207)과 연마 입자들(205) 사이의 우수한 습윤 상태로 인해 결합기재(207)과 연마 입자들(205) 간의 상당한 결합(bonding)을 보인다.

도 2b는 또한 일 실시예들에 따른 연마지석 제품의 일부분의 제 2 이미지(203)를 도시하고 있다. 그중에서도 제 2 이미지(203)는 제 1 이미지(201)에 비해 확대된 이미지로서, 결합기재(211) 내의 연마 입자들(209)을 도시하고 있다. 확대된 제 2 이미지(203)에 도시된 바와 같이, 결합기재(211)는 결정상을 포함하며, 특히는 결합기재의 다결정 세라믹상을 형성하는 다수의 결정성 입자들(213)을 보여주고 있다.

도 3a-3e를 참조하면, 연마지석 제품들의 부분들을 나타내는 다섯 개의 현미경 이미지들이 제공되어 있고, 여기서 각 연마지석 제품은 상이한 온도에서 소결처리 되었다. 도 3a는 950 ^oC에서 60분간 소결된 연마지석 제품의 일부분을 도시한다. 도 3b는 980 ^oC에서 60분간 소결된 연마지석 제품의 일부분을 도시한다. 도 3c는 1060 ^oC에서 60분간 소결된 연마지석 제품의 일부분을 도시한다. 도 3d는 1200 ^oC에서 60분간 소결된 연마지석 제품의 일부분을 도시한다. 도 3e는 1340 ^oC에서 60분간 소결된 연마지석 제품의 일부분을 도시한다. 도시된 바와 같이, 연마지석 제품들의 상기 부분들을 낮은 온도에서 소성시켰고, 그중에서도 도 3a-3c는 비융합적이고, 비균일 상태 및 연마 입자들에 걸쳐서 작은 액적들로서 분산된 결합기재를 나타내며, 이는 연마 입자들 상의 결합기재가 습윤 부족상태에 있음을 가리킨다. 또 다르 게는, 연마 입자들을 고온에서 소결시켰으며, 특히 도 3d와 도 3e에 나타난 결합기재는 향상된 융합성, 결합기재 내의 개선된 균일성 및 개선된 연결성 및 연마 입자의 우수한 습윤상태를 보여준다.

도 4를 참조하면, 본원에 개시된 실시예들에 따라 성형된 연마지석 제품들 특성들의 도표를 나타내는 그래프가 주어져 있다. 특히, 도 4는 연마지석 제품들의 탄성계수(MOE), 파단계수(MOR), 경도 및 기공률을 소성온도의 함수로서 나타낸다. 도시된 바와 같이, 제조된 각 샘플은 약 34 용적%이라는, 실질적으로 동일한 기공률을 가진다. 게다가, 각 샘플은, 약 45 중량%의 SiO₂, 약 28 중량%의 Al₂O₃, 14 중량%의 MgO, 약 5.0 중량%의 B₂O₃ 및 약 8.0 중량%의 TiO₂로 구성된 결합기재를 갖도록 형성되었다. 따라서, 각 샘플은 약 16 용적%의 결합기재, 34 용적%의 기공률, 및 대략 50 용적%의 연마 입자들로 이루어졌다.

탄성계수(MOE)와 관련하여, 도 4에는 일반적인 경향, 즉, 소성온도가 증가함에 따라 탄성계수가 증가한다는 것을 나타내고 있다. 특히, 도시된 바와 같이, 약 950 ^oC의 소성온도에서 탄성계수는 약 25 GPa이다. 그러나, 소성온도가 증가함에 따라 탄성계수가 증가하므로, 약 1320 ^oC에서의 탄성계수는 거의 130 GPa이다. 도 4는 또한 MOE에 대한 다른 경향을 나타내고 있는데, 그중에서도 약 1340 ^oC를 초과하는 온도에서 소성된 샘플들의 MOE는 감소한다는 것이다.

연마지석 제품들의 경도를 소성온도의 함수로서 볼 때, 일반적으로 기공률이 비교적 일정한 수준에 머무는 경우, 연마지석 제품들의 경도는 소성온도가 증가함에 따라 증가한다. 도시된 바와 같이, 소성온도 약 1280 ^oC에서의 경도는 로크웰 경도 H 스케일상으로 약 82이다. 소성온도가 약 1320 ^oC의 온도까지 증가하면, 경도는 100이 넘는 값까지 증가한다. 1280 ^oC 미만에서의 경도 측정은 완료되지 못하였는데 이는 정확한 측정을 수행하기에 연마지석 제품이 지나치게 연성이었기 때문이다. 도 4는 또한 연마지석 제품의 경도가 1320 ^oC를 초과하는 소성온도 이후에 감소됨을 나타내고 있다.

파단계수(MOR)와 관련하여, 일반적으로 MOR 값들은 소성온도가 증가함에 따라 증가한다. 그중에서도, 약 950 ^oC의 소성온도에서 MOR은 약 10 MPa이기는 하나, 소성온도가 증가함에 따라 파단계수도 증가한다. 이에 따라, 1300 ^oC를 상회하는 소성온도에서 연마지석 제품의 MOR이 50을 초과함에 따라, 1360 ^oC의 소성온도에서 MOR은 60 MPa를 상회한다.

하기에서는 본원에 제공된 실시예들에 따라 성형된 연마지석 제품의 특정예들을 비교샘플로서의 연마지석 제품과 대조하여 제공한다. 아래의 표 1에는 본원에 기재된 실시예들에 따라 제조된 8개 샘플들(샘플들 1-8)의 유리분말 조성물들(중량%) 또는 결합기재 조성물들이 나타나 있다.

	SiO 2	Fe 2 O 3	Al 2 O 3	CaO	MgO	Li 2 O	Na 2 O	K 2 O	Cs 2 O	BaO	B 2 O 3	TiO 2	Zr 2 O	P 2 O 5	ZnO
샘플 1	69.3	0.11	9.56	0.96	2.89	7.26	0.66	0.66	1.82		1.50	4.60		1.39
샘플 2	48.5	0.20	28.9	0.09	12.1		0.07	0.02			2.48	7.75	0.14
샘플 3	53.2	0.02	19.4	1.00	22.6		0.08				2.07	0.04		1.26
샘플 4	55.7	0.02	19.6	0.85	21.7		0.90					0.05		1.14
샘플 5	44.7	0.02	27.9	0.05	14.3		0.10				4.85	7.90
샘플 6	53.2	0.02	19.3	1.05	21.2		1.20	0.01			3.00	0.02
샘플 7	55.7	0.02	17.5	0.30	19.6		0.17	0.09			2.90	3.73
샘플 8	46.1	0.02	24.7	0.09	7.50		0.01		8.70		3.50				9.20
비 교샘 플	50.8	0.10	18.9	0.15	18.8		0.03				5.36	0.02			5.93

각 유리 조성물을 제분하여 평균입경이 약 12 마이크론이고, 약 100 용적%에 이르는 높은 함량의 비정질상을 가지는 분말로 형성하였다. 다음으로 유리분말을, 약 115 마이크론의 평균입경을 가지는 입방정질화붕소 연마 입자들과 혼합하였다. 이에 혼합물은 50 용적%에 해당하는 입방정질화붕소 연마 입자들 및 16 용적%에 해당하는 유리분말을 함유하였다. 일반적으로, 각 혼합물은 또한 물 15 용적% 및 결합제로 사용되는 폴리에틸렌 글리콜 5.0 용적%의 첨가제들을 함유하였다. 각 혼합물은 또한 약 14 용적%의 고유 기공률을 가졌다.

다음으로, 압축금형을 사용하여 혼합물을 몰딩함으로써 샘플들을 그린제품들로 성형하였다. 성형과정 이후, 그린제품들을 약 850 ^oC까지 예비 소성시켜 유기물질들과 저휘발성 종들을 방출하고 최종 연마지석 제품의 성형을 돕도록 하였다.

예비 소성처리 이후에, 그린제품들을 소결시켰다. 샘플 1을 1000 ^oC에서 4 시간 동안 소결시켰다. 이 외에, 샘플들 2-8을 고온(대체로 1320 ^oC 내지 1380 ^oC 사이)에서 약 1.1 atm 질소농후 분위기하에 60분 동안 소결시켰다. 각 샘플들 1-8을 8.0 ^oC/분 내지 13 ^oC/분 사이의 속도로 냉각시켰다. 비교샘플을 1050 ^oC의 온도에서 질소농후 분위기하에 60분 동안 소결시켰다. 모든 샘플들은 대략 기공률 34 용적%, 결합기재 16 용적% 및 연마 입자들 50 용적%으로 이루어짐이 밝혀졌다.

도 5을 참조하면, 샘플들 1-8과 비교샘플의 탄성계수를 나타내는 도표가 주어져 있다. 도 5에 있는 도표를 통해 도시된 바와 같이, 샘플들 1-8은 비교샘플보다 향상된 탄성계수를 보여준다. 각 샘플들 1-8이 보여주는 탄성계수는 100 GPa를 초과하고, 대체로는 120 GPa 이상, 그리고 일부예들에서는 140 GPa를 초과한다. 비교해 보면, 비교샘플의 탄성계수는 대략 63 GPa이다.

도 6을 참조하면, 샘플들 1-8과 비교샘플의 파단계수를 나타내는 도표가 주어져 있다. 일반적으로, 샘플들 1-8으로 표시된 연마지석 제품들이 비교샘플보다 향상된 파단계수를 보여준다. 그중에서도, 샘플들 1-8의 파단계수(MOR)는 약 60 MPa를 초과하는 반면에, 비교샘플의 MOR은 23 MPa이다. 게다가, 대부분의 샘플들 1-8은 65 MPa를 초과하는 파단계수를 지니고, 일부는 70 MPa를 초과하는 파단계수를 보인다.

도 7을 참조하면, 연마지석 샘플들의 경도를 나타내는 도표가 주어져 있다. 그중에서도, 각 샘플들 1-8은 비교샘플보다 큰 경도를 보여준다. 특히, 샘플들 1-8은 80(로크웰 경도 H 스케일)보다 큰 경도를 나타내고, 대체로는 약 90를 초과하는 경도를 나타내며, 일부 샘플들은 100보다 큰 경도를 보여준다. 비교샘플은 지나치게 연성이어서 경도측정을 하지는 않았지만, 70 미만의 경도를 가지는 것으로 예상된다.

일반적으로, 본원에 제공된 연마지석 제품들은 향상된 제분능력(grinding performance), 특히는 향상된 마모도를 보여준다. 따라서, 본 발명의 연마지석 제품들은 기타 기술에 따라 제조된 비교샘플과 비교하였을 때, 약 5.0% 이상 또는 심지어 약 10% 이상 향상된 마모도를 보여준다.

도 8은 표 1에 제공된, 샘플 1과 샘플들 3-8에 대한 마모도값들(cm³/(N/mm²)s)을 나타내고 있다. 하기의 시험과정을 수행하여 샘플 1과 샘플들 3-8에 대한 마모도 데이터를 얻었다. 각 시험샘플은 SiC 연마포지(coated abrasive)(100 메쉬)를 이용한 제분과정을 거쳤다. 각 샘플은 10N의 초기 하중에서 50N까지 10N씩 증가하는(즉, 20N, 30N, 40N 및 50N), 10초 제분 사이클(grinding cycle)을 거쳤다. 각 샘플이 각 하중에 대해 세 번의 제분 사이클을 거치게 하되, SiC 연마포지 패드를 매 사이클마다 바꾸었다. 각 제분 사이클 이후, 샘플들에서 발견되는 길이 감소 및 중량 감소를 기록하고, 샘플들 각각에 대한 평균 마모도값을 계산하였다. 도시된 바와 같이, 마모도 데이터는 본원에 실시예들에 따라 성형된 연마지석 제품들이 향상된 제분능력 및 특히는 향상된 마모도값을 지니고 있다는 것을 가리킨다.

본원의 실시예들에 따라, 향상된 성질의 연마지석 제품들이 제공된다. 어떤 참조문헌들은 결정성 결합기재를 포함하는 연마지석 제품의 형성을 개시하고 있지만, 이러한 개시들은 그들의 결합기재 조성물들, 성형과정, 제품들의 저기공률 및 입방정질화붕소의 부재(absence)에 의해 제한받는다. 통상적 연마지석은 대체로 결합기재 조성물에 융제(fluxes)를 첨가하여 요구되는 소결온도를 낮춘다. 더 낮은 소결온도는 비용, 효율성 및 연마지석의 구성요소들(즉 연마 입자들)의 분해(degradation)를 감소시키는 측면에서 유리한 것으로 여겨진다. 대조적으로, 본원의 실시예들은, 결합기재 조성물들, 소결과정, 제어 냉각 및 제어 결정화 처리 및 분위기를 포함하는 조합된 여러 특징들을 이용한다. 게다가, 본원에서의 최종 성형된 연마지석 제품들은 고기공률, 결합기재와 연마 입자들간의 우수한 습윤도, 결합기재 내의 고결정상 함량 및 향상된 강도 및 경도를 가진다.

본 발명이 특정 실시예들을 참조하여 예시 및 설명되었지만, 본 발명의 범주를 벗어나지 않고 다양한 변경들과 대체가 이루어질 수 있으므로, 본 발명은 주어진 상세사항들에 제한받도록 의도된 것이 아니다. 예를 들어, 부가적이거나 대등한 대체물을 제공하고, 부가적이거나 대등한 제조단계들을 사용할 수 있다. 이에 따라, 당해 업계의 숙련자들이 단지 관례적 실험법을 사용하여 본원에 개시된 발명을 더욱 수정하고 대응시켜도 되며, 이러한 수정 및 대등사항들은 하기의 청구 범위에 의해서만 제한되는 바, 본 발명의 범주 내에 속하는 것으로 여겨진다.

Claims (70)

1. 결합기재 내에 연마 입자들을 포함하되, 상기 연마 입자들은 입방정질화붕소(cBN)로 이루어지고, 상기 결합기재는 다결정 세라믹상을 포함하며; 5.0 용적% 이상의 기공률과 40 MPa 이상의 파단계수(MOR)를 가지는 연마지석.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 결합기재는 산화규소를 포함하는 것인 연마지석.
3. 제 2 항에 있어서, 상기 결합기재는 산화알루미늄을 포함하는 것인 연마지석.
4. 제 2 항에 있어서, 상기 결합기재는, 산화리튬, 산화마그네슘, 산화칼슘, 산화바륨, 산화나트륨, 산화칼륨, 산화붕소, 산화지르코늄, 산화티타늄, 산화아연, 산화이트륨, 산화철, 산화세슘, 산화란타늄(lanthanum oxide) 및 산화비스무트로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 요소를 더 포함하는 것인 연마지석.
5. 제 4 항에 있어서, 상기 결합기재는 산화규소를 40 몰% 내지 60몰% 범위 내의 양으로, 산화알루미늄을 10 몰% 내지 30 몰% 범위 내의 양으로, 산화마그네슘을 15 몰% 내지 35 몰% 범위 내의 양으로 포함하는 것인 연마지석.
6. 제 1 항에 있어서, 상기 결합기재는 다결정 세라믹상을 50 용적% 이상 포함하는 것인 연마지석.
7. 제 6 항에 있어서, 상기 결합기재는 다결정 세라믹상을 60 용적% 내지 100 용적% 범위 내로 포함하는 것인 연마지석.
8. 제 1 항에 있어서, 상기 결합기재는 비정질상을 더 포함하는 것인 연마지석.
9. 제 1 항에 있어서, 상기 다결정 세라믹상은, 코디어라이트, 완화석, 사피린, 아노르싸이트, 셀시안, 다이옵사이드, 스핀넬 및 베타-스포듀민으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 결정상을 포함하는 것인 연마지석.
10. 제 1 항에 있어서, 상기 다결정 세라믹상은 평균 결정자 크기가 0.05 마이크론 이상인 결정자들을 포함하는 것인 연마지석.
11. 제 1 항에 있어서, 상기 MOR은 40 MPa 내지 150 MPa 범위 내에 속하는 것인 연마지석.
12. 삭제
13. 제 1 항에 있어서, 상기 기공률은 연마지석 전체 용적의 20 용적% 내지 50 용적% 범위 내에 속하는 것인 연마지석.
14. 제 1 항에 있어서, 상기 기공률의 평균기공크기는 500 마이크론 이하인 것인 연마지석.
15. 제 1 항에 있어서, 상기 MOR은 50 MPa 이상인 연마지석.
16. 삭제
17. 삭제
18. 삭제
19. 삭제
20. 삭제
21. 삭제
22. 삭제
23. 삭제
24. 삭제
25. 삭제
26. 삭제
27. 삭제
28. 삭제
29. 삭제
30. 삭제
31. 삭제
32. 삭제
33. 삭제
34. 삭제
35. 삭제
36. 삭제
37. 삭제
38. 삭제
39. 삭제
40. 삭제
41. 삭제
42. 삭제
43. 삭제
44. 삭제
45. 삭제
46. 삭제
47. 삭제
48. 삭제
49. 삭제
50. 삭제
51. 삭제
52. 삭제
53. 삭제
54. 삭제
55. 삭제
56. 삭제
57. 삭제
58. 삭제
59. 삭제
60. 삭제
61. 삭제
62. 삭제
63. 삭제
64. 삭제
65. 삭제
66. 삭제
67. 삭제
68. 삭제
69. 삭제
70. 삭제

Images