JP2006309198A - プラスチック光学母材の製造方法及びプラスチック光ファイバ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】PVDFからなるクラッドパイプを作製する。クラッドパイプ内に重合性組成物を入れる。重合性組成物の主成分はMMAである。クラッドパイプを重合容器33に入れる。ヒータ35を3区画に分割35a,35b,35cして、それぞれ独立に制御できるようにする。左端部ヒータ35a,中央部ヒータ35b,右端部ヒータ35cの温度を56℃,58℃,60℃に調整する。回転ロール34を500rpm〜3000rpmで18時間重合を行う。膜厚が均一でPMMAを主成分とするインナークラッド層が形成される。その中にコアを作製してプリフォームを得る。プリフォームを延伸して径変動が抑制されたプラスチック光ファイバを得る。
【選択図】図2
Description
コア及びインナークラッド層の原料の重合性モノマーとしては、塊状重合が容易である原料を選択するのが好ましい。光透過性が高く塊状重合しやすい原料としては例えば、以下のような(メタ)アクリル酸エステル類(フッ素不含(メタ)アクリル酸エステル(a),含フッ素(メタ)アクリル酸エステル(b)),スチレン系化合物(c),ビニルエステル類(d)等を例示することができ、コア及びインナークラッド層はこれらのホモポリマー、あるいはこれらモノマーの2種以上からなる共重合体、およびホモポリマー及び/または共重合体の混合物から形成することができる。これらのうち、(メタ)アクリル酸エステル類を重合性モノマーとして含む組成を好ましく用いることができる。
クラッドの素材には、コアを伝送する光がそれらの界面で全反射するために、コアの屈折率より低い屈折率を有し、コアとの密着性が良いものを好ましく用いることができる。ただし、素材の選択によってコアとクラッドの界面の不整が起こりやすい、もしくは製造適性上好ましくない場合などにおいては、コアとクラッドの間にさらにインナークラッド層を設けても良い。例えば、コアとの界面(即ち、中空管の内壁面)に、コアのマトリックスと同一組成のポリマーからなるインナークラッド層を形成することにより、コアとクラッドとの界面状態を矯正することができる。勿論、インナークラッド層を形成せずに、クラッドそのものを、コアのマトリックスと同一組成のポリマーから形成することもできる。
前記コア,インナークラッド層,クラッドが、重合性モノマーから重合されたポリマーから作製される場合、重合の際に重合開始剤が用いられる。重合開始剤としては、用いるモノマーや重合方法に応じて適宜選択することができ、例えば、過酸化ベンゾイル(BPO)、tert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート(PBO)、ジ−tert−ブチルパーオキシド(PBD)、tert−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート(PBI)、n−ブチル−4,4−ビス(tert−ブチルパーオキシ)バラレート(PHV)などのパーオキサイド系化合物が挙げられる。また、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2,2’−アゾビス(2−メチルプロパン)、2,2’−アゾビス(2−メチルブタン)、2,2’−アゾビス(2−メチルペンタン)、2,2’−アゾビス(2,3−ジメチルブタン)、2,2’−アゾビス(2−メチルヘキサン)、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルペンタン)、2,2’−アゾビス(2,3,3−トリメチルブタン)、2,2’−アゾビス(2,4,4−トリメチルペンタン)、3,3’−アゾビス(3−メチルペンタン)、3,3’−アゾビス(3−メチルヘキサン)、3,3’−アゾビス(3,4−ジメチルペンタン)、3,3’−アゾビス(3−エチルペンタン)、ジメチル−2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)、ジエチル−2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)、ジ−tert−ブチル−2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)などのアゾ系化合物が挙げられる。なお、重合開始剤は勿論これらに限定されるものではなく、更には2種類以上を併用してもよい。
コア形成用重合性組成物,インナークラッド層形成用重合性組成物,クラッド形成用重合性組成物は、連鎖移動剤を含有していることが好ましい。前記連鎖移動剤は、主に重合体の分子量を調整するために用いられる。前記クラッド,前記インナークラッド層,前記コア形成用重合性組成物がそれぞれ連鎖移動剤を含有していると、重合性モノマーからポリマーを形成する際に、重合速度および重合度を前記連鎖移動剤によってより制御することができ、重合体の分子量を所望の分子量に調整することができる。例えば、得られたプリフォームを延伸により線引きしてプラスチック光ファイバとする際に、分子量を調整することによって延伸時における機械的特性を所望の範囲とすることができ、生産性の向上にも寄与する。
前記コア用重合性組成物に屈折率調整剤を含有させるのが好ましい。なお、場合によっては、前記インナークラッド層形成用重合性組成物,前記クラッド重合性組成物に屈折率調整剤を含有させても良い。屈折率調整剤の濃度に分布を持たせることによって、前記濃度の分布に基づいて屈折率分布型のコアを容易に作製することができる。屈折率調整剤を用いなくとも、コアの形成に2種以上の重合性モノマーを用い、コア内に共重合比の分布を持たせることによって、屈折率分布構造を導入することもできるが、共重合の組成比制御などと比較して、製造の簡便さなどを鑑みると屈折率調整剤を用いることが好ましい。
その他、コア,インナークラッド層,クラッドもしくはそれらの一部には、光伝送性能を低下させない範囲で、それらを作製する重合性組成物にその他の添加剤を添加することができる。例えば、コアもしくはその一部に耐候性や耐久性などを向上させる目的で、安定剤を添加することができる。また、光伝送性能の向上を目的として、光信号増幅用の誘導放出機能化合物を添加することもできる。前記誘導放出機能化合物を添加することにより、減衰した信号光を励起光により増幅することができ、伝送距離が向上するので、例えば、光伝送リンクの一部に光ファイバ増幅器として使用することができる。これらの添加剤も、前記原料モノマーに添加した後、重合することによって、コア,インナークラッド層,クラッドもしくはそれらの一部に含有させることができる。
本発明で製造されるプラスチック光ファイバに保護層を形成して、プラスチック光ファイバコード,プラスチック光ファイバケーブルとすることで機械的強度が上昇してハンドリングが容易となる。用いられる保護層形成用材料には、プラスチック光ファイバに熱的ダメージ(例えば、変形,変性,熱分解など)を与えないものを選択する。そこで、プラスチック光ファイバを形成するポリマーのガラス転移温度Tg(℃)以下で、かつ(Tg−50)℃以上で硬化可能なポリマーを用いることが好ましい。また、生産コストの低減のために、成形時間(材料が硬化する時間)が1秒以上10分以下、好ましくは1秒以上5分以下であるものを用いることがより好ましい。なお、プラスチック光ファイバが複数のポリマーから形成される場合には、それら各ポリマーのガラス転移温度のなかで、最も低い温度のガラス転移温度をTg(℃)とみなす。なお、PVDFなどようにガラス転移温度Tg(℃)が常温以下(例えば、PVDFでは約−40℃)の場合や、ガラス転移温度を有さないポリマーの場合には、他の相転移温度、例えば融点を基準温度とする。
延伸工程17では、プリフォーム16を160℃〜320℃に加熱して溶融する。溶融されたプリフォーム16の一端を線引き(延伸)してプラスチック光ファイバ18を得る。さらに、所望に応じて被覆工程19を行いプラスチック光ファイバ18に被覆を施したプラスチック光ファイバコード20を作製する。なお、被覆工程19で用いられる被覆材は前記保護層形成用材料が用いられ、好ましくはポリエチレン(PE),ポリプロピレン(PP),ポリ塩化ビニル(PVC)である。
φ20mm、厚み0.5mm、長さLが905mmクラッドパイプ12をPVDF(ポリフッ化ビニリデン)から押出成形にて製造した。クラッドパイプ12内に重合開始剤として0.024mol%のジメチル−2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(V−601)と連鎖移動剤として0.2mol%のn−ラウリルメルカプタンを混合させた約200gのMMA(メチルメタクリレート)を注入した。その後にクラッドパイプ12を重合容器33であるSUSパイプ内に挿入した。
実験2では、インナークラッド層形成工程13で、所要時間短縮のためインナークラッド層作製重合反応速度を約10℃上昇させ反応速度を速めた以外は実験1と同じ条件で実験を行った。重合容器33の長手方向で連続的かつ直線的に温度勾配を有するようにヒータ35の3つを独立に制御した。左側部ヒータ35aの設定温度は64℃とし、中央部ヒータ35bの設定温度は67℃とし、右側部ヒータ35cの設定温度は70℃とした。これにより、重合反応時におけるクラッドパイプ12の実温度が65℃〜70℃と、クラッドパイプ12の長手方向で連続的かつ略直線的に温度勾配を有するようになった。本実験条件でも、周期的な厚み変動幅が10μm未満のインナークラッド層40が形成されていたので、延伸工程17におけるプラスチック光ファイバ18の周期的な線径変動幅は、10μm未満であった。
インナークラッド層形成工程13で3つのヒータ35a,35b,35cの設定温度を全て60℃とし、クラッドパイプの温度を60℃に一定とした以外は実験1と同じ条件で実験を行った。得られた反応管にはおよそ1cm周期で厚みが40μm変動しているインナークラッド層が形成されていた。このときクラッドパイプ長手方向で反応速度差は全くなかった。この反応管からプリフォームを作製し、さらに延伸工程を行いプラスチック光ファイバを得た。延伸工程においてプラスチック光ファイバには周期的に60μmの線径変動が生じた。
インナークラッド層形成工程13で3つのヒータ35a,35b,35cの設定温度を全て70℃とし、クラッドパイプの温度を70℃に一定とした以外は実験2と同じ条件で実験を行った。得られた反応管にはおよそ1cm周期で厚みが50μmと変動しているインナークラッド層が形成されていた。このときクラッドパイプ長手方向で反応速度差は全くなかった。この反応管からプリフォームを作製し、さらに延伸工程を行いプラスチック光ファイバを得た。延伸工程においてプラスチック光ファイバには周期的な75μmの線径変動が生じた。
インナークラッド層作製用重合性組成物を重合反応時の重合開始剤(ジメチル−2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート))の量を0.036mol%に増やし、インナークラッド層作製の重合開始温度を約10℃上昇させ反応速度を速めた以外は実験1と同じ条件で実験を行った。このとき重合容器33の長手方向で連続的かつ直線的に温度勾配を有するようにヒータ35a,35b,35cの3つを独立に制御した。左端部ヒータ35aの設定温度は64℃とし、中央部ヒータ35bの設定温度は67℃とし、右端部ヒータ35cの設定温度は70℃とした。これにより、重合反応時におけるクラッドパイプ12の実温度が65℃〜70℃と、クラッドパイプ12の長手方向で連続的かつ略直線的に温度勾配を有するようになったが、得られた反応管にはおよそ1cm周期で厚みが15μmと僅かに変動したインナークラッド層が形成されていた。このときクラッドパイプ長手方向の左端と右端の反応が終了するまでに要する時間は、環境温度が65℃である左端は約6.0時間で、環境温度が70℃である右端は約5.0時間であった。左端と右端の反応が終了するまでに要する時間差は約1時間であった。この反応管からプリフォームを作製し、さらに延伸工程を行いプラスチック光ファイバを得た。延伸工程においてプラスチック光ファイバには周期的な20μmの線径変動が生じた。
18 プラスチック光ファイバ
30 回転重合装置
33 重合容器
35 ヒータ
40 インナークラッド層
41 コア
Claims (8)
- パイプ内に重合性組成物を注入し、前記重合性組成物を重合反応させて、
前記パイプの内周面に少なくとも1層のポリマー層を形成するプラスチック光学母材の製造方法において、
前記パイプの長手方向で前記重合反応の反応時間を変化させることを特徴とするプラスチック光学母材の製造方法。 - 前記パイプが、前記プラスチック光学母材に入射した光を前記ポリマー層との界面で全反射するクラッドパイプであることを特徴とする請求項1記載のプラスチック光学母材の製造方法。
- 前記ポリマー層が、前記クラッドパイプより高い屈折率を持つインナークラッド層であり、その内周には、前記プラスチック光学母材に入射された光を伝送するコアが形成されていることを特徴とする請求項1または2記載のプラスチック光学母材の製造方法。
- 前記反応時間が、前記重合性化合物が固化するまでの時間であり、その変化が前記パイプの長手方向で1m長さあたり1.2時間以上となるように、
前記パイプに連続的な温度勾配を付与することを特徴とする請求項1ないし3いずれか1つ記載のプラスチック光学母材の製造方法。 - 前記パイプの主成分が、フッ素樹脂であることを特徴とする請求項1ないし4いずれか1つ記載のプラスチック光学母材の製造方法。
- 前記ポリマー層の主成分が、(メタ)アクリル樹脂であることを特徴とする請求項1ないし5いずれか1つ記載のプラスチック光学母材の製造方法。
- 前記コアが界面ゲル重合法で製造され、
その中心から外周方向に向けて連続的に屈折率が低下していることを特徴とする請求項1ないし6いずれか1つ記載のプラスチック光学母材の製造方法。 - 請求項1ないし7いずれか1つ記載のプラスチック光学母材の製造方法により得られるプラスチック光学母材を加熱延伸して得られることを特徴とするプラスチック光ファイバ。
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