JP2006307115A - 塗料組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】塗料用樹脂の固形分100重量部に対し、シリケート化合物をSiO2換算で0.1〜50重量部の比率で含む塗料組成物において、前記シリケート化合物として、テトラアルコキシシラン縮合物(a)が、一分子中に水酸基を3個以上有し、分子量が500未満である多価アルコール(b)によって変性された変性シリケート化合物を使用する。前記変性シリケート化合物としては、前記テトラアルコキシシラン縮合物(a)1モルに対し、前記多価アルコール(b)0.01〜1モルの比率で変性されたものが好適である。
【選択図】なし
Description
しかしながら、このような特許文献に記載の塗料では、塗膜形成初期段階では十分な耐汚染性効果が得られにくい等、耐汚染性の点において改善の余地がある。
1.塗料用樹脂の固形分100重量部に対し、シリケート化合物をSiO2換算で0.1〜50重量部の比率で含む塗料組成物であって、
前記シリケート化合物として、テトラアルコキシシラン縮合物(a)が、一分子中に水酸基を3個以上有し、分子量が500未満である多価アルコール(b)によって変性された変性シリケート化合物を含むことを特徴とする塗料組成物。
2.前記変性シリケート化合物が、前記テトラアルコキシシラン縮合物(a)1モルに対し、前記多価アルコール(b)0.01〜1モルの比率で変性されたものであることを特徴とする1.記載の塗料組成物。
3.前記変性シリケート化合物が、炭素数が異なる2種以上のアルコキシル基が混在するものであることを特徴とする1.または2.に記載の塗料組成物。
4.塗料用樹脂の固形分100重量部に対し、さらにアミン化合物を0.01〜20重量部の比率で含むことを特徴とする1.〜3.のいずれかに記載の塗料組成物。
5.前記アミン化合物の塩基解離定数pKbが3〜11であることを特徴とする4.記載の塗料組成物。
(b)成分としては、一分子中に水酸基を3個以上有し、分子量が500未満である多価アルコールが使用できる。このような(b)成分としては、例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン、1,2,4−ブタントリオール 、2,3,5−ヘキサントリオール、1,2,6−ヘキサントリオール、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール等が挙げられる。また、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリアクリルポリオール等のポリオール化合物のうち、分子量が上記条件を満たすものも使用できる。
(式中、R1〜R4はメチル基と炭素数2〜12のアルキル基が混在しているものとする)で表されるテトラアルコキシシランを平均縮合度1〜200(好ましくは2〜100)となるように縮合させる。縮合方法は、公知の方法による。この場合、縮合の際に他のテトラアルコキシシランを混合して縮合することもできる。
上記一般式で表される化合物の具体例としては、例えば、モノエトキシトリメトキシシラン、モノブトキシトリメトキシシラン、モノイソブトキシトリメトキシシラン、モノペントキシトリメトキシシラン、モノヘトキシトリメトキシシラン、ジメトキシジエトキシシラン、ジメトキシジブトキシシラン等、あるいはこれらの縮合物が挙げられる。
(式中、R1〜R4はエチル基と炭素数3〜12のアルキル基が混在しているものとする)で表されるテトラアルコキシシランを平均縮合度1〜200(好ましくは2〜100)となるように縮合させる。
塗料用樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリルシリコン樹脂、フッ素樹脂、酢酸ビニル樹脂、エポキシ樹脂等、あるいはこれらの複合系等を挙げることができる。これらは1種または2種以上で使用することができる。このような塗料用樹脂の形態としては、溶剤可溶性樹脂、非水分散性樹脂、水溶性樹脂、水分散性樹脂、無溶剤型樹脂等が挙げられる。
一般に、アルコキシシランやシリケートは、水と反応して加水分解反応が起こりシラノールとなり、さらにシラノール同士やシラノールとアルコキシにより縮合反応を起こす性質を持っている。この反応を究極まで行うと、シリカ(SiO2)となる。これらの反応は
RO(Si(OR)2O)nR+(n+1)H2O→nSiO2+(2n+2)ROH
(Rはアルキル基を示す。nは整数。)
という反応式で表される。本発明におけるSiO2換算は、この反応式をもとに残るシリカ成分の量を換算したものである。
また、本発明組成物では、重質炭酸カルシウム、クレー、カオリン、タルク、沈降性硫酸バリウム、炭酸バリウム、ホワイトカーボン、珪藻土、樹脂ビーズ等の体質顔料を使用することも可能である。このような体質顔料を使用することで、形成塗膜の艶調整等を行うことができる。
重量平均分子量1000、平均縮合度約8、不揮発分100%のメチルシリケート(以下「テトラアルコキシシラン縮合物(1)」という)100重量部に対して、n−ブチルアルコール52重量部と、触媒としてジブチルスズジラウレート0.03重量部を添加し、混合後、75℃で8時間脱メタノール反応を行い、テトラアルコキシシラン縮合物(2)を合成した。このテトラアルコキシシラン縮合物(2)のエステル交換率(全アルコキシル基に対するn−ブトキシ基の比率)は38当量%、900℃にて焼成して得られたシリカ残量比率は43重量%であった。
テトラアルコキシシラン縮合物(2)100重量部に対し、グリセリン0.92重量部と、ジブチルスズジラウレート0.5重量部を添加し、混合後、75℃で8時間脱メタノール反応を行い、変性シリケート(2)を合成した。なお、この反応におけるテトラアルコキシシラン縮合物(2)とグリセリンとのモル比は、1:0.1であり、900℃にて焼成して得られたシリカ残量比率は42重量%であった。
テトラアルコキシシラン縮合物(2)100重量部に対し、グリセリン1.84重量部と、ジブチルスズジラウレート1重量部を添加し、混合後、75℃で8時間脱メタノール反応を行い、変性シリケート(3)を合成した。なお、この反応におけるテトラアルコキシシラン縮合物(2)とグリセリンとのモル比は、1:0.2であり、900℃にて焼成して得られたシリカ残量比率は42重量%であった。
テトラアルコキシシラン縮合物(1)100重量部に対して、イソブチルアルコール52重量部と、触媒としてジブチルスズジラウレート0.03重量部を添加し、混合後、75℃で8時間脱メタノール反応を行い、テトラアルコキシシラン縮合物(3)を合成した。このテトラアルコキシシラン縮合物(3)のエステル交換率(全アルコキシル基に対するイソブトキシ基の比率)は38当量%、900℃にて焼成して得られたシリカ残量比率は43重量%であった。
イソシアヌレート構造含有ポリイソシアネート(不揮発分100重量%、NCO含有量21重量%)30重量部、変性シリケート(1)19重量部、ソルベッソ100(エクソンケミカル社製)21重量部を均一に混合することにより、硬化剤(1)を得た。
次に、非水分散形アクリルポリオール(水酸基価50KOHmg/g、重量平均分子量80000、ガラス転移温度35℃、固形分50重量%、媒体:ミネラルスピリット)及び酸化チタンを主成分とする主剤(樹脂固形分30重量%)に対し、上記硬化剤(1)を90:10の重量比率で均一に混合して塗料1を作製した。
この試験体を、プラスチック製波板の庇の下に設置(試験体の塗膜面に庇から流下する雨水が接触するように設置)して屋外曝露を行い、曝露後1ヶ月及び曝露後6ヶ月の状態を観察した。このとき、塗膜表面の汚れの状態を目視観察し、ほとんど汚染されていないものを「◎」、著しく汚染されているものを「×」とする4段階(◎>○>△>×)で耐汚染性を評価した。試験結果を表1に示す。塗料1では耐汚染性において良好な結果を得ることができた。
イソシアヌレート構造含有ポリイソシアネート(不揮発分100重量%、NCO含有量21重量%)30重量部、変性シリケート(2)19重量部、ソルベッソ100(エクソンケミカル社製)21重量部を均一に混合することにより、硬化剤(2)を得た。
硬化剤(1)を硬化剤(2)に替えた以外は、塗料1と同様にして試験を行った。試験結果を表1に示す。塗料2では耐汚染性において優れた結果を得ることができた。
イソシアヌレート構造含有ポリイソシアネート(不揮発分100重量%、NCO含有量21重量%)30重量部、変性シリケート(3)19重量部、ソルベッソ100(エクソンケミカル社製)21重量部を均一に混合することにより、硬化剤(3)を得た。
硬化剤(1)を硬化剤(3)に替えた以外は、塗料1と同様にして試験を行った。試験結果を表1に示す。塗料3では耐汚染性において優れた結果を得ることができた。
イソシアヌレート構造含有ポリイソシアネート(不揮発分100重量%、NCO含有量21重量%)30重量部、変性シリケート(4)19重量部、ソルベッソ100(エクソンケミカル社製)21重量部を均一に混合することにより、硬化剤(4)を得た。
硬化剤(1)を硬化剤(4)に替えた以外は、塗料1と同様にして試験を行った。試験結果を表1に示す。塗料4では耐汚染性において優れた結果を得ることができた。
イソシアヌレート構造含有ポリイソシアネート(不揮発分100重量%、NCO含有量21重量%)30重量部、テトラアルコキシシラン縮合物(1)40重量部、ソルベッソ100(エクソンケミカル社製)30重量部を均一に混合することにより、硬化剤(5)を得た。
硬化剤(1)を硬化剤(5)に替えた以外は、塗料1と同様にして試験を行った。試験結果を表1に示す。塗料5では耐汚染性に劣る結果となった。
───────────────────────────────
│ │塗料1│塗料2│塗料3│塗料4|塗料5│
───────────────────────────────
│耐汚染性(1ヶ月)│ ○ │ ◎ | ◎ | ◎ │ × │
───────────────────────────────
│耐汚染性(6ヶ月)│ ◎ │ ◎ | ◎ | ◎ │ × │
───────────────────────────────
イソシアヌレート構造含有ポリイソシアネート(不揮発分100重量%、NCO含有量21重量%)30重量部、変性シリケート(2)19重量部、ソルベッソ100(エクソンケミカル社製)21重量部を均一に混合することにより、硬化剤(2)を得た。
次に、非水分散形アクリルポリオール(水酸基価50KOHmg/g、重量平均分子量80000、ガラス転移温度35℃、固形分50重量%、媒体:ミネラルスピリット)、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート(pKb5.5)及び酸化チタンを主成分とする主剤(樹脂固形分30重量%、アミン化合物0.6重量%)に対し、上記硬化剤(2)を90:10の重量比率で均一に混合して塗料6を作製した。
イソシアヌレート構造含有ポリイソシアネート(不揮発分100重量%、NCO含有量21重量%)30重量部、変性シリケート(4)19重量部、ソルベッソ100(エクソンケミカル社製)21重量部を均一に混合することにより、硬化剤(4)を得た。
次に、非水分散形アクリルポリオール(水酸基価50KOHmg/g、重量平均分子量80000、ガラス転移温度35℃、固形分50重量%、媒体:ミネラルスピリット)、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート(pKb5.5)及び酸化チタンを主成分とする主剤(樹脂固形分30重量%、アミン化合物0.6重量%)に対し、上記硬化剤(4)を90:10の重量比率で均一に混合して塗料7を作製した。
イソシアヌレート構造含有ポリイソシアネート(不揮発分100重量%、NCO含有量21重量%)30重量部、変性シリケート(2)19重量部、ソルベッソ100(エクソンケミカル社製)21重量部を均一に混合することにより、硬化剤(2)を得た。
次に、非水分散形アクリルポリオール(水酸基価50KOHmg/g、重量平均分子量80000、ガラス転移温度35℃、固形分50重量%、媒体:ミネラルスピリット)、ビス(1−オクトキシ−2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート(pKb9.6)及び酸化チタンを主成分とする主剤(樹脂固形分30重量%、アミン化合物0.6重量%)に対し、上記硬化剤(2)を90:10の重量比率で均一に混合して塗料8を作製した。
300mm×150mm×1mmのアルミニウム板に対し、「SK#1000プライマー」(エスケー化研株式会社製)を乾燥膜厚が30μmとなるように塗装し、標準状態で8時間乾燥させた後、塗料5を乾燥膜厚が20μmとなるように塗装し、標準状態で14日間乾燥させた。次いで、塗料5を乾燥膜厚が20μmとなるように再度塗装を行い、試験体を作製した。標準状態にて7日間乾燥後、JIS K 5600−5−6に準じ、碁盤目テープ法にて密着性を評価した。評価は、剥れた欠損部の面積が5%未満のものを「◎」、5%以上15%未満のものを「○」、15%以上35%未満のものを「△」、35%以上のものを「×」とした。
───────────────────────────
│ │塗料2│塗料6│塗料7│塗料8│
───────────────────────────
│耐汚染性(1ヶ月)│ ◎ │ ◎ | ◎ | ◎ |
───────────────────────────
│耐汚染性(6ヶ月)│ ◎ │ ◎ | ◎ | ◎ |
───────────────────────────
│リコート性 │ △ │ ◎ | ◎ | ○ |
───────────────────────────
Claims (5)
- 塗料用樹脂の固形分100重量部に対し、シリケート化合物をSiO2換算で0.1〜50重量部の比率で含む塗料組成物であって、
前記シリケート化合物として、テトラアルコキシシラン縮合物(a)が、一分子中に水酸基を3個以上有し、分子量が500未満である多価アルコール(b)によって変性された変性シリケート化合物を含むことを特徴とする塗料組成物。 - 前記変性シリケート化合物が、前記テトラアルコキシシラン縮合物(a)1モルに対し、前記多価アルコール(b)0.01〜1モルの比率で変性されたものであることを特徴とする請求項1記載の塗料組成物。
- 前記変性シリケート化合物が、炭素数が異なる2種以上のアルコキシル基が混在するものであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の塗料組成物。
- 塗料用樹脂の固形分100重量部に対し、さらにアミン化合物を0.01〜20重量部の比率で含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の塗料組成物。
- 前記アミン化合物の塩基解離定数pKbが3〜11であることを特徴とする請求項4記載の塗料組成物。
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