JP4937556B2 - 塗料組成物 - Google Patents
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Description
しかし、かかる特許文献3に記載の塗料では、塗膜形成初期段階において親水性が発現されず汚染物質が付着しやすい等の問題がある。
1.ポリオール樹脂、ポリイソシアネート化合物、及びシリケート化合物を含有し、ポリオール樹脂とポリイソシアネート化合物のNCO/OH当量比が0.5〜2.0、シリケート化合物の混合量が、ポリオール樹脂の固形分100重量部に対しSiO2換算で0.1〜20重量部であり、前記ポリオール樹脂として含フッ素ポリオールを含み、前記シリケート化合物として、炭素数1〜2の直鎖アルキル基とイソブチル基が、95:5〜50:50の当量比率で混在する変性シリケート化合物を含むことを特徴とする塗料組成物。
2.ポリオール樹脂の固形分100重量部に対し、さらに、アミン化合物として光安定剤を0.01〜20重量部の比率で含むことを特徴とする1.記載の塗料組成物。
ポリオール樹脂の媒体も特に限定されないが、脂肪族炭化水素系溶剤を主成分とするものが好適である。かかる脂肪族炭化水素系溶剤は、芳香族炭化水素系溶剤に比べ、低毒性であり、作業上の安全性が高く、さらにはリフティング防止等の特徴を有するものである。
一方、分岐アルキル基としては、イソプロピル基、イソブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基、イソヘプチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、t−ペンチル基、1−メチルブチル基、2−メチルブチル基、1,2−ジメチルプロピル基、1−エチルプロピル基、1−メチルペンチル基、2−メチルペンチル基、3−メチルペンチル基、4−メチルペンチル基、1,1−ジメチルブチル基、2,2−ジメチルブチル基、3,3−ジメチルブチル基、1,2−ジメチルブチル基、2,3−ジメチルブチル基、1,3−ジメチルブチル基、1−エチルブチル基、2−エチルブチル基、1,1,2−トリメチルプロピル基、1,2,2−トリメチルプロピル基、1−エチル−1−メチルプロピル基、1−エチル−2−メチルプロピル基、イソオクチル基等が挙げられる。本発明では、この中でも炭素数3〜6の分岐アルキル基が好適であり、とりわけ炭素数4の分岐ブチル基が好適である。
(式中、R1〜R4は、炭素数1〜2の直鎖アルキル基と、炭素数3以上の分岐アルキル基が混在しているものとする)で表されるテトラアルコキシシランを加水分解縮合させる。縮合方法としては公知の方法が採用でき、縮合後の平均縮合度は2〜100(好ましくは4〜20)程度とすればよい。この場合、縮合の際に他のテトラアルコキシシランを混合して縮合することもできる。上記一般式で表される化合物の具体例としては、例えば、モノイソプロポキシトリメトキシシラン、モノイソプロポキシトリエトキシシラン、モノイソブトキシトリメトキシシラン、モノイソブトキシトリエトキシシラン、ジイソブトキシジメトキシシラン等が挙げられる。
上記(1)〜(3)に例示した変性シリケート化合物の製造方法では、直鎖アルキル基と分岐アルキル基との当量比率が上記範囲内となるように、原料化合物の種類や量を適宜調整すればよい。
一般に、アルコキシシランやシリケートは、水と反応して加水分解反応が起こりシラノールとなり、さらにシラノール同士やシラノールとアルコキシにより縮合反応を起こす性質を持っている。この反応を究極まで行うと、シリカ(SiO2)となる。これらの反応は
RO(Si(OR)2O)nR+(n+1)H2O→nSiO2+(2n+2)ROH
(Rはアルキル基を示す。nは整数。)
という反応式で表される。本発明におけるSiO2換算は、この反応式をもとに残るシリカ成分の量を換算したものである。
また、本発明組成物では、重質炭酸カルシウム、クレー、カオリン、タルク、沈降性硫酸バリウム、炭酸バリウム、ホワイトカーボン、珪藻土、樹脂ビーズ等の体質顔料を使用することも可能である。かかる体質顔料を使用することで、形成塗膜の艶調整等を行うことができる。
・変性シリケート化合物(1)
メチルシリケート縮合物(重量平均分子量1000、平均縮合度8、不揮発分100%)100重量部に対して、イソブチルアルコール52重量部と、触媒としてジブチルスズジラウレート0.03重量部を添加し、混合後、75℃で8時間脱メタノール反応を行い、変性シリケート化合物(1)を製造した。この変性シリケート化合物(1)におけるメチル基とイソブチル基との当量比率は62:38であり、900℃にて焼成して得られたシリカ残量比率は43重量%であった。
メチルシリケート縮合物(重量平均分子量1000、平均縮合度8、不揮発分100%)100重量部に対して、n−ブチルアルコール52重量部と、触媒としてジブチルスズジラウレート0.03重量部を添加し、混合後、75℃で8時間脱メタノール反応を行い、変性シリケート化合物(2)を製造した。この変性シリケート化合物(2)におけるメチル基とn−ブチル基との当量比率は62:38であり、900℃にて焼成して得られたシリカ残量比率は43重量%であった。
・主剤(1)
含フッ素ポリオール(水酸基価35KOHmg/g、フッ素含有量20重量%、ガラス転移温度20℃、固形分50重量%)160重量部、アクリルポリオール(水酸基価35KOHmg/g、酸価3KOHmg/g、ガラス転移温度35℃、固形分50重量%)40重量部、酸化チタン86重量部、ミネラルスピリット18重量部、シリコーン系消泡剤1重量部を常法にて均一に混合・撹拌することにより、主剤(1)を製造した。
含フッ素ポリオール(水酸基価35KOHmg/g、フッ素含有量20重量%、ガラス転移温度20℃、固形分50重量%)160重量部、アクリルポリオール(水酸基価35KOHmg/g、酸価3KOHmg/g、ガラス転移温度35℃、固形分50重量%)40重量部、酸化チタン86重量部、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート(分子量508、pKb5.5)2重量部、ミネラルスピリット16重量部、シリコーン系消泡剤1重量部を常法にて均一に混合・撹拌することにより、主剤(2)を製造した。
・硬化剤(1)
イソシアヌレート構造含有ポリイソシアネート(不揮発分100重量%、NCO含有量21重量%)30重量部に対し、ソルベッソ100(エクソンケミカル社製)50重量部、変性シリケート化合物(1)20重量部を均一に混合することにより、硬化剤(1)を製造した。
イソシアヌレート構造含有ポリイソシアネート(不揮発分100重量%、NCO含有量21重量%)30重量部に対し、ソルベッソ100(エクソンケミカル社製)50重量部、変性シリケート化合物(2)20重量部を均一に混合することにより、硬化剤(2)を製造した。
イソシアヌレート構造含有ポリイソシアネート(不揮発分100重量%、NCO含有量21重量%)30重量部に対し、ソルベッソ100(エクソンケミカル社製)10重量部、変性シリケート化合物(2)60重量部を均一に混合することにより、硬化剤(3)を製造した。
・塗料A
上記方法にて製造した主剤(1)と硬化剤(1)を87:13の重量比率で均一に混合して塗料Aを得た。この塗料AにおけるNCO/OH当量比は1.1/1.0、変性シリケート化合物の混合比率は、樹脂固形分100重量部に対してSiO2換算で4.0重量部である。
上記方法にて製造した主剤(2)と硬化剤(1)を87:13の重量比率で均一に混合して塗料Bを得た。この塗料BにおけるNCO/OH当量比は1.1/1.0、変性シリケート化合物の混合比率は、樹脂固形分100重量部に対してSiO2換算で4.0重量部である。
上記方法にて製造した主剤(1)と硬化剤(2)を87:13の重量比率で均一に混合して塗料Cを得た。この塗料CにおけるNCO/OH当量比は1.1/1.0、変性シリケート化合物の混合比率は、樹脂固形分100重量部に対してSiO2換算で4.0重量部である。
上記方法にて製造した主剤(1)と硬化剤(3)を87:13の重量比率で均一に混合して塗料Dを得た。この塗料DにおけるNCO/OH当量比は1.1/1.0、変性シリケート化合物の混合比率は、樹脂固形分100重量部に対してSiO2換算で11.9重量部である。
・曝露試験
300mm×150mm×1mmのアルミニウム板に対し、エポキシ系下塗材を乾燥膜厚が30μmとなるように塗装し、標準状態(温度23℃、相対湿度50%)で8時間乾燥させた後、上記の方法によって得た各塗料を乾燥膜厚が40μmとなるように塗装し、標準状態で7日間乾燥させることにより試験体を作製した。
この試験体を、プラスチック製波板の庇の下に設置(試験体の塗膜面に庇から流下する雨水が接触するように設置)して屋外曝露を行い、曝露1週間後及び1ヶ月後の塗膜外観(汚染の状態)を確認するとともに、それぞれの時点での塗膜表面の接触角を測定した。なお、接触角の測定は、協和界面科学株式会社製CA−A型接触角測定装置にて行った。
300mm×150mm×6mmのスレート板に対し、エポキシ系下塗材を乾燥膜厚が30μmとなるように塗装し、標準状態(温度23℃、相対湿度50%)で8時間乾燥させた後、JIS A6909に規定の防水形複層仕上塗材E主材を乾燥膜厚が2mmとなるように塗装し、標準状態で24時間乾燥させた。次いで、上記の方法によって得た各塗料を乾燥膜厚が40μmとなるように塗装し、標準状態で7日間乾燥させることにより試験体を作製した。
以上の方法で得られた試験体について、水浸漬(23℃)18時間→−20℃3時間→80℃3時間を1サイクルとする温冷繰返し試験を合計10サイクル行った後、塗膜表面におけるひび割れ発生の有無を目視によって確認した。評価は、ひび割れが生じなかったものを「○」、わずかにひび割れが生じたものを「△」、明らかにひび割れが生じたものを「×」とした。
以上の試験を実施した結果、曝露1週間後及び1ヶ月後の塗膜外観はいずれの試験体も良好であったが、中でも塗料Bを使用した試験板が最も良い状態であった。曝露後の接触角、温冷繰返し試験については、下記表1に示す結果となった。総じて塗料A及び塗料Bが、塗膜表面の親水化機能と下地への追従性に優れる結果となった。
───────────────────────────
│ │塗料A│塗料B│塗料C│塗料D|
───────────────────────────
│接触角(1週間後)│ 49│ 45| 57| 50│
───────────────────────────
│接触角(1ヶ月後)│ 40│ 38| 50| 44│
───────────────────────────
│温冷繰返し試験 │ ○ │ ○ | ○ | △ │
───────────────────────────
Claims (2)
- ポリオール樹脂、ポリイソシアネート化合物、及びシリケート化合物を含有し、ポリオール樹脂とポリイソシアネート化合物のNCO/OH当量比が0.5〜2.0、シリケート化合物の混合量が、ポリオール樹脂の固形分100重量部に対しSiO2換算で0.1〜20重量部であり、前記ポリオール樹脂として含フッ素ポリオールを含み、前記シリケート化合物として、炭素数1〜2の直鎖アルキル基とイソブチル基が、95:5〜50:50の当量比率で混在する変性シリケート化合物を含むことを特徴とする塗料組成物。
- ポリオール樹脂の固形分100重量部に対し、さらに、アミン化合物として光安定剤を0.01〜20重量部の比率で含むことを特徴とする請求項1記載の塗料組成物。
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