JP2006306763A - カルボン酸の回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 カルボン酸水溶液から膜を用いてカルボン酸を回収する方法において、カルボン酸水溶液の蒸気を0.12MPaを越える圧力で、かつ117℃を越える温度でシリカ膜を装填した膜分離装置に供給し、膜非透過物の有する熱を回収することによって上記課題を解決する。
【選択図】 図1
Description
カルボン酸水溶液からカルボン酸を回収する場合、従来から蒸留法が多く採用されており、カルボン酸濃度に応じてエネルギー的に有利な回収方法が実施されている。例えば、カルボン酸の濃度が比較的低い場合、カルボン酸水溶液は一旦酢酸n−ブチルなどの溶剤で抽出処理され、抽出層(液)が共沸蒸留に付されてカルボン酸が回収される。
酢酸53.5wt%水溶液1000重量部を50段の蒸留塔へ供給し、還流比12で蒸留し、塔底から99wt%の酢酸529重量部を得た。
図1のフローに従って、酢酸53.5wt%水溶液1000重量部を蒸留塔に供給し、還流比6で蒸留し、塔底から得られた酢酸59.0wt%水溶液908重量部を蒸発器で蒸発させ0.12MPaに加圧し、120℃でシリカ膜(直径10mm、長さ800mmの管状セラミックの外表面にシリカを5〜6μmの厚さに塗布したもの)を装填した0.04m2/供給水kgとなるように設置した膜分離装置に供給した。
酢酸/水蒸気を0.11MPaに加圧し、115℃で膜分離装置に供給する以外は実施例1と同様にして酢酸を回収した。スチーム使用量は比較例1の40%減であった。
膜分離装置に供給する蒸気の圧力を0.15MPa、温度を125℃とする以外は実施例1と同様にして酢酸を回収した。スチーム使用量は比較例1の83%減であった。膜面積は比較例2の1/2の大きさであった。
膜分離装置に供給する蒸気の圧力を0.30MPa、温度を150℃とする以外は実施例1と同様にして酢酸を回収した。スチーム使用量は比較例1の76%減であった。膜面積は比較例2の1/3の大きさであった。
膜分離装置に供給する蒸気の圧力を0.45MPa、温度を170℃とする以外は実施例1と同様にして酢酸を回収した。スチーム使用量は比較例1の70%減であった。膜面積は比較例2の1/4の大きさであった。
酢酸/水蒸気を0.6MPaに加圧し、190℃で膜分離装置に供給する以外は実施例1と同様にして酢酸を回収した。スチーム使用量は比較例1の55%減であったが、膜性能は低下する傾向を示した。
酢酸53.5wt%水溶液1000重量部を50段の蒸留塔へ供給し、酢酸n−ブチルを共沸剤として還流比4.6で共沸蒸留を行い、塔頂から426重量部の水を抜き出し、塔底から99.0wt%の酢酸541重量部を得た。
図2のフローに従って、酢酸53.5wt%水溶液1000重量部を蒸発器で蒸発させ0.17MPaに加圧し、121℃でシリカ膜(直径10mm、長さ800mmの管状セラミックの外表面にシリカを5〜6μmの厚さに塗布したもの)を装填した0.01m2/供給水kgとなるように設置した膜分離装置に供給した。
膜分離装置に供給する蒸気の圧力を0.20MPa、温度を125℃とする以外は実施例6と同様にして酢酸を回収した。スチーム使用量は比較例3の36%減であった。膜面積は後述する比較例4の1/2の大きさであった。
膜分離装置に供給する蒸気の圧力を0.30MPa、温度を150℃とする以外は実施例6と同様にして酢酸を回収した。スチーム使用量は比較例3の32%減であった。膜面積は後述する比較例4の1/3の大きさであった。
膜分離装置に供給する蒸気の圧力を0.11MPa、温度を115℃とする以外は実施例6と同様にして酢酸を回収した。スチーム使用量は比較例3の20%減であった。
膜分離装置に供給する蒸気の圧力を0.45MPa、温度を170℃とする以外は実施例6と同様にして酢酸を回収した。スチーム使用量は比較例3の30%減であった。膜面積は比較例4の1/4の大きさであった。
酢酸/水蒸気を0.6MPaに加圧し、190℃で膜分離装置に供給する以外は実施例6と同様にして酢酸を回収した。スチーム使用量は比較例3の24%減であったが、膜性能は低下する傾向を示した。
11 蒸留塔
12 凝縮器
13 リボイラ
14 リボイラ
15 加熱器
16 廃棄ライン
17 膜分離装置
18 真空ポンプ
19 凝縮器
20 膜非透過ライン
21 酢酸抜出ライン
22 膜透過ライン
30 原料供給ライン
31 加熱器
32 廃棄ライン
33 膜分離装置
34 真空ポンプ
35 凝縮器
36 膜透過ライン
37 膜非透過ライン
38 蒸留塔
39 リボイラ
40 デカンター
41 凝縮器
42 上層
43 下層
44 酢酸抜出ライン
Claims (3)
- カルボン酸水溶液から膜を用いてカルボン酸を回収する方法において、カルボン酸水溶液の蒸気を0.12MPaを越える圧力で、かつ117℃を越える温度でシリカ膜を装填した膜分離装置に供給し、膜非透過物の有する熱を回収することを特徴とするカルボン酸の回収方法。
- 該カルボン酸が酢酸である請求項1記載のカルボン酸の回収方法。
- 膜非透過物をさらに共沸蒸留によりカルボン酸を濃縮する請求項1又は2記載のカルボン酸の回収方法。
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