JP2601941B2 - 低級アルコールの回収法及び回収装置 - Google Patents
低級アルコールの回収法及び回収装置Info
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、例えば、プリント配線板、半導体ウエハ
ー、電子部品などの精密電子部品、レンズ等の水洗浄後
の蒸気乾燥法における水分を含有する処理液の再生に有
効に適用される低級アルコールの回収法である。すなわ
ち、この発明は、概略、湿潤している精密電子部品を低
級アルコール蒸気で乾燥するための蒸気処理槽内に生成
した『水分をかなり含有する凝縮処理液及び／又は低級
アルコール液からなる処理液』を、蒸発器と分離膜モジ
ュールとへ順次供給することによって、混合蒸気を発生
させ次いでその混合蒸気から水分を膜分離し除去して、
高い純度の低級アルコールを分離・回収する方法、なら
びに、その蒸気処理槽における『水分を含有する処理
液』から高い純度の低級アルコールを回収することがで
きる低級アルコールの回収装置に係わるものである。
ー、電子部品などの精密電子部品、レンズ等の水洗浄後
の蒸気乾燥法における水分を含有する処理液の再生に有
効に適用される低級アルコールの回収法である。すなわ
ち、この発明は、概略、湿潤している精密電子部品を低
級アルコール蒸気で乾燥するための蒸気処理槽内に生成
した『水分をかなり含有する凝縮処理液及び／又は低級
アルコール液からなる処理液』を、蒸発器と分離膜モジ
ュールとへ順次供給することによって、混合蒸気を発生
させ次いでその混合蒸気から水分を膜分離し除去して、
高い純度の低級アルコールを分離・回収する方法、なら
びに、その蒸気処理槽における『水分を含有する処理
液』から高い純度の低級アルコールを回収することがで
きる低級アルコールの回収装置に係わるものである。
従来、イソプロパノールなどの溶媒を加熱して発生さ
せた高温の溶媒蒸気中に、湿潤した被乾燥物を配置し、
その溶媒蒸気のみで被乾燥物を乾燥する蒸気乾燥法は、
特開昭56−168072号公報などによって知られており、ま
た、その関係の装置は特開昭58−207638号公報などによ
って知られている。
せた高温の溶媒蒸気中に、湿潤した被乾燥物を配置し、
その溶媒蒸気のみで被乾燥物を乾燥する蒸気乾燥法は、
特開昭56−168072号公報などによって知られており、ま
た、その関係の装置は特開昭58−207638号公報などによ
って知られている。
また、その蒸気乾燥用の装置としては、低級アルコー
ルなどの処理液の蒸気発生部と、処理用空間と処理済後
の水分含有処理液の捕集部とが設けられている処理装置
であって、上記捕集部における水分含有処理液を再生す
るために、水分除去手段と蒸留手段とを有する精製手段
が設けられており、そして、精製された処理液を上記蒸
気発生部へ導入可能にした蒸気乾燥装置が、特開昭62−
106630号公報に開示されており、そして、その公知文献
には、その蒸気乾燥装置を使用して、半導体ウエハーな
どの蒸気乾燥によって発生した水分を含有する処理液を
水分除去手段と蒸留手段との精製手段によって再生し
て、再生された処理液を蒸気発生部へ循環使用すること
が、開示されている。
ルなどの処理液の蒸気発生部と、処理用空間と処理済後
の水分含有処理液の捕集部とが設けられている処理装置
であって、上記捕集部における水分含有処理液を再生す
るために、水分除去手段と蒸留手段とを有する精製手段
が設けられており、そして、精製された処理液を上記蒸
気発生部へ導入可能にした蒸気乾燥装置が、特開昭62−
106630号公報に開示されており、そして、その公知文献
には、その蒸気乾燥装置を使用して、半導体ウエハーな
どの蒸気乾燥によって発生した水分を含有する処理液を
水分除去手段と蒸留手段との精製手段によって再生し
て、再生された処理液を蒸気発生部へ循環使用すること
が、開示されている。
しかし、前記の公知の蒸気乾燥装置では、水分含有処
理液の水分除去手段が具体的に開示されておらず、水分
含有処理液から水分を除去する手段としては乾燥剤など
の使用が考えられるが、その処理能力には限界があり、
また、その場合に乾燥剤の再生が必要である。
理液の水分除去手段が具体的に開示されておらず、水分
含有処理液から水分を除去する手段としては乾燥剤など
の使用が考えられるが、その処理能力には限界があり、
また、その場合に乾燥剤の再生が必要である。
また、前記の公知の蒸気乾燥装置では、蒸気処理槽の
底部に溜められている低級アルコールなどの処理液がし
だいに水分濃度を増して、最終的には、水分を高い割合
で含有するために、被乾燥物の蒸気乾燥が効果的に可能
である高い濃度の低級アルコール蒸気を発生させること
ができなくなるという問題があったので、新しい高純度
の低級アルコールをたえず補給し、水分濃度の高くなっ
た処理液を抜き出す必要があったが、その排出液の再生
法としては経済的で効果的な方法が知られていなかった
のである。
底部に溜められている低級アルコールなどの処理液がし
だいに水分濃度を増して、最終的には、水分を高い割合
で含有するために、被乾燥物の蒸気乾燥が効果的に可能
である高い濃度の低級アルコール蒸気を発生させること
ができなくなるという問題があったので、新しい高純度
の低級アルコールをたえず補給し、水分濃度の高くなっ
た処理液を抜き出す必要があったが、その排出液の再生
法としては経済的で効果的な方法が知られていなかった
のである。
この発明は、蒸気乾燥法において、蒸気処理槽で凝縮
された凝縮処理液などから水分を低級アルコール及び高
い除去率で除去して水分の除去された高純度の低級アル
コール液を容易に生成することができ、必要であれば、
その再生された低級アルコール液を蒸気乾燥用の蒸気処
理槽へ循環して使用することができる、低級アルコール
の回収法、並びに、その低級アルコールの回収装置を提
供することを目的としている。
された凝縮処理液などから水分を低級アルコール及び高
い除去率で除去して水分の除去された高純度の低級アル
コール液を容易に生成することができ、必要であれば、
その再生された低級アルコール液を蒸気乾燥用の蒸気処
理槽へ循環して使用することができる、低級アルコール
の回収法、並びに、その低級アルコールの回収装置を提
供することを目的としている。
この出願の第１の発明は、 （Ａ）低級アルコール濃度を95重量％以上に維持した被
乾燥物の蒸気処理槽内で、低級アルコール蒸気を、湿潤
している被乾燥物と接触させて蒸気乾燥する際に生成し
た水分を含有する凝縮処理液及び／又は低級アルコール
液からなる処理液を低級アルコール濃度80重量％以上に
維持して蒸発器へ供給し、混合蒸気を発生させ、 （Ｂ）該混合蒸気を、低級アルコール及び水の沸点のい
ずれよりも高い温度に過熱して芳香族ポリイミドからな
る非対称性ガス分離中空糸膜を内蔵する分離膜モジュー
ルへ供給し、 （Ｃ）該分離膜モジュールにおいて、前記過熱混合蒸気
を前記ガス分離中空糸膜と接触させて、ガス分離中空糸
膜の透過側から高い水分含有率の透過蒸気を排出すると
共に、ガス分離中空糸膜の供給側から水分含有率が減少
されていると共に低級アルコール含有率が高められた未
透過蒸気を取り出し、 （Ｄ）その未透過蒸気を冷却して液化し、水分の除去さ
れた高い純度の低級アルコール液となすことを特徴と
し、 前記低級アルコールがイソプロパノールである、低級
アルコールの回収法に関する。
乾燥物の蒸気処理槽内で、低級アルコール蒸気を、湿潤
している被乾燥物と接触させて蒸気乾燥する際に生成し
た水分を含有する凝縮処理液及び／又は低級アルコール
液からなる処理液を低級アルコール濃度80重量％以上に
維持して蒸発器へ供給し、混合蒸気を発生させ、 （Ｂ）該混合蒸気を、低級アルコール及び水の沸点のい
ずれよりも高い温度に過熱して芳香族ポリイミドからな
る非対称性ガス分離中空糸膜を内蔵する分離膜モジュー
ルへ供給し、 （Ｃ）該分離膜モジュールにおいて、前記過熱混合蒸気
を前記ガス分離中空糸膜と接触させて、ガス分離中空糸
膜の透過側から高い水分含有率の透過蒸気を排出すると
共に、ガス分離中空糸膜の供給側から水分含有率が減少
されていると共に低級アルコール含有率が高められた未
透過蒸気を取り出し、 （Ｄ）その未透過蒸気を冷却して液化し、水分の除去さ
れた高い純度の低級アルコール液となすことを特徴と
し、 前記低級アルコールがイソプロパノールである、低級
アルコールの回収法に関する。
また、第２の発明は、 （ａ）低級アルコール蒸気を発生させ、その蒸気を湿潤
している被乾燥物と接触させ、被乾燥物を蒸気乾燥する
蒸気処理槽であって、底部に低級アルコール蒸気を発生
させるための低級アルコールの液溜部を有し、且つ該液
溜部の上部に被乾燥物と接触した低級アルコールを捕集
するための捕集部を有する蒸気処理槽、 （ｂ）該蒸気処理槽内から、水分を含有する凝縮処理液
及び／又は低級アルコール液からなる処理液を蒸気処理
槽から処理液タンクに抜き出して蒸発器へ供給する手
段、及び、前記水分含有処理液を加熱して混合蒸気を発
生させる蒸発器、 （ｃ）前記蒸発器で発生させた混合蒸気を過熱する過熱
器、 （ｄ）前記過熱器で過熱した混合蒸気から水蒸気を分離
し除去するための芳香族ポリイミドからなる非対称性ガ
ス分離中空糸膜を内蔵する分離膜モジュール、 （ｅ）分離膜モジュール内のガス分離中空糸膜の混合蒸
気供給側から未透過蒸気を取り出し冷却装置へ供給する
手段、および、未透過蒸気を冷却して高い純度の低級ア
ルコール液となすための冷却装置、および、 （ｆ）前記分離膜モジュール内のガス分離中空糸膜の透
過側から高い水分含有率の透過蒸気を取り出し排出する
ための手段からなることを特徴とする低級アルコールの
回収装置に関する。
している被乾燥物と接触させ、被乾燥物を蒸気乾燥する
蒸気処理槽であって、底部に低級アルコール蒸気を発生
させるための低級アルコールの液溜部を有し、且つ該液
溜部の上部に被乾燥物と接触した低級アルコールを捕集
するための捕集部を有する蒸気処理槽、 （ｂ）該蒸気処理槽内から、水分を含有する凝縮処理液
及び／又は低級アルコール液からなる処理液を蒸気処理
槽から処理液タンクに抜き出して蒸発器へ供給する手
段、及び、前記水分含有処理液を加熱して混合蒸気を発
生させる蒸発器、 （ｃ）前記蒸発器で発生させた混合蒸気を過熱する過熱
器、 （ｄ）前記過熱器で過熱した混合蒸気から水蒸気を分離
し除去するための芳香族ポリイミドからなる非対称性ガ
ス分離中空糸膜を内蔵する分離膜モジュール、 （ｅ）分離膜モジュール内のガス分離中空糸膜の混合蒸
気供給側から未透過蒸気を取り出し冷却装置へ供給する
手段、および、未透過蒸気を冷却して高い純度の低級ア
ルコール液となすための冷却装置、および、 （ｆ）前記分離膜モジュール内のガス分離中空糸膜の透
過側から高い水分含有率の透過蒸気を取り出し排出する
ための手段からなることを特徴とする低級アルコールの
回収装置に関する。
以下、この出願の各発明について、図面も参考にし
て、さらに詳しく説明する。
て、さらに詳しく説明する。
第１図は、この発明を実施する装置の一例の概略を示
すフロー図である。
すフロー図である。
この発明の回収法では、例えば、第１図に示すよう
に、凝縮処理液の捕集部２が内設されていて、ヒーター
４を設けた低級アルコールの液溜部５が底部に形成され
ている『蒸気処理槽１』を使用して蒸気乾燥する際に、
その底部の液溜部５に溜められている『水分が含有され
ている低級アルコール』及び／又は前記の補集部２に溜
められている『水分が多量に含有されている凝縮処理
液』からなる『処理液』が使用される。
に、凝縮処理液の捕集部２が内設されていて、ヒーター
４を設けた低級アルコールの液溜部５が底部に形成され
ている『蒸気処理槽１』を使用して蒸気乾燥する際に、
その底部の液溜部５に溜められている『水分が含有され
ている低級アルコール』及び／又は前記の補集部２に溜
められている『水分が多量に含有されている凝縮処理
液』からなる『処理液』が使用される。
すなわち、前記蒸気処理槽１では、第１図に示すよう
に、まず、蒸気処理槽１において、被乾燥物８を保持す
る支持具９によって捕集部２の上方に配置された被乾燥
物８を低級アルコールの処理液の蒸気と接触させて蒸気
乾燥するのである。
に、まず、蒸気処理槽１において、被乾燥物８を保持す
る支持具９によって捕集部２の上方に配置された被乾燥
物８を低級アルコールの処理液の蒸気と接触させて蒸気
乾燥するのである。
この発明の回収法では、その蒸気乾燥の際に、被乾燥
物８の表面で凝縮して捕集部２に捕集された『水分を含
有する凝縮処理液』と、処理液を溜めるための液溜部５
の『水分濃度の上がった低級アルコール液』の一部と
を、配管６及び７およびクーラー10経由で処理液タンク
20に抜き出すのである。
物８の表面で凝縮して捕集部２に捕集された『水分を含
有する凝縮処理液』と、処理液を溜めるための液溜部５
の『水分濃度の上がった低級アルコール液』の一部と
を、配管６及び７およびクーラー10経由で処理液タンク
20に抜き出すのである。
なお、前記の蒸気乾燥においては、液溜部５の低級ア
ルコール液を抜き出しながら、低級アルコールタンク60
からポンプ62及び配管61経由で新鮮な低級アルコール
（高純度）を補給して、蒸気処理槽内の低級アルコール
濃度を95重量％以上に維持するのである。
ルコール液を抜き出しながら、低級アルコールタンク60
からポンプ62及び配管61経由で新鮮な低級アルコール
（高純度）を補給して、蒸気処理槽内の低級アルコール
濃度を95重量％以上に維持するのである。
前記の補充される新しい低級アルコールは、水分が２
重量％以下、特に１重量％如何である高純度（特に98重
量％以上、特に99重量％以上）の低級アルコールである
ことが好ましい。
重量％以下、特に１重量％如何である高純度（特に98重
量％以上、特に99重量％以上）の低級アルコールである
ことが好ましい。
前述のようにして処理液タンク20に抜き出された各処
理液などの混合液をポンプ22及び配管21経由で『蒸発器
30』へ供給し、その蒸発器30において処理液をヒーター
31で加熱して、低級アルコール蒸気と水蒸気とを主とし
て含有する『混合蒸気』を発生させ、排出管32経由で、
該混合蒸気を過熱器41へ送り充分に過熱した後、充分に
過熱されている混合蒸気を配管42経由で『芳香族ポリイ
ミド製の非対称性ガス分離中空糸膜（蒸気分離膜）を内
蔵する分離膜モジュール40へ供給するのである。
理液などの混合液をポンプ22及び配管21経由で『蒸発器
30』へ供給し、その蒸発器30において処理液をヒーター
31で加熱して、低級アルコール蒸気と水蒸気とを主とし
て含有する『混合蒸気』を発生させ、排出管32経由で、
該混合蒸気を過熱器41へ送り充分に過熱した後、充分に
過熱されている混合蒸気を配管42経由で『芳香族ポリイ
ミド製の非対称性ガス分離中空糸膜（蒸気分離膜）を内
蔵する分離膜モジュール40へ供給するのである。
前記の処理液タンク20での処理液は、その低級アルコ
ール濃度を80重量％以上に維持することが、高い純度の
低級アルコールを膜分離によって得るために好ましい。
ール濃度を80重量％以上に維持することが、高い純度の
低級アルコールを膜分離によって得るために好ましい。
この発明の回収法では、混合蒸気を分離膜モジュール
40へ供給した後、次いで、第１図に示すように、分離膜
モジュール40において、ガス分離膜の透過側を真空ポン
プ46で充分に減圧した状態にしておき、前記混合蒸気を
ガス分離膜の供給側で該分離膜と接触させて、ガス分離
膜の透過側から『水分を高濃度で含有する透過蒸気』を
透過蒸気の取出管43経由で排出すると共に、一方該ガス
分離膜の供給側から『水分が除去された未透過蒸気』を
未透過蒸気の取出管47経由で取り出しクーラー48などの
冷却装置で充分に冷却して液化し『水分が除去された低
級アルコール液』となし、該低級アルコール液タンク50
に受け入れるのである。
40へ供給した後、次いで、第１図に示すように、分離膜
モジュール40において、ガス分離膜の透過側を真空ポン
プ46で充分に減圧した状態にしておき、前記混合蒸気を
ガス分離膜の供給側で該分離膜と接触させて、ガス分離
膜の透過側から『水分を高濃度で含有する透過蒸気』を
透過蒸気の取出管43経由で排出すると共に、一方該ガス
分離膜の供給側から『水分が除去された未透過蒸気』を
未透過蒸気の取出管47経由で取り出しクーラー48などの
冷却装置で充分に冷却して液化し『水分が除去された低
級アルコール液』となし、該低級アルコール液タンク50
に受け入れるのである。
前述のようにして該タンク50に回収された低級アルコ
ール液は、水分が実質的に除去されておりかなり高い純
度を有するものであり、種々の工業的な用途に再使用す
ることができる。
ール液は、水分が実質的に除去されておりかなり高い純
度を有するものであり、種々の工業的な用途に再使用す
ることができる。
前記の回収された低級アルコール液は、必要であれ
ば、ポンプ52及び配管51経由で前記の蒸気処理槽１の液
溜部５へ連続的又は断続的に送り戻して、前述の蒸気乾
燥に再利用（循環使用）することもできる。
ば、ポンプ52及び配管51経由で前記の蒸気処理槽１の液
溜部５へ連続的又は断続的に送り戻して、前述の蒸気乾
燥に再利用（循環使用）することもできる。
前記のガス分離膜は、水蒸気（H2O）の『透過速度（P
H2O）』が1.0×10-4cm3（STP）/cm2・sec・cmHg以上と
充分に高い値を示すと共に、水（H2O）と低級アルコー
ル（ROH）との混合蒸気から水蒸気を選択的に透過させ
ることができるというガス分離性能を表示する『分離度
（P H2O/P ROH）が100〜10000、特に500〜8000程度であ
って、しかも、その分離膜の使用温度が50〜300℃（特
に80〜250℃の高温度）の広い温度範囲であることが好
ましく、芳香族ポリイミド製の非対称性ガス分離中空糸
膜が使用される。
H2O）』が1.0×10-4cm3（STP）/cm2・sec・cmHg以上と
充分に高い値を示すと共に、水（H2O）と低級アルコー
ル（ROH）との混合蒸気から水蒸気を選択的に透過させ
ることができるというガス分離性能を表示する『分離度
（P H2O/P ROH）が100〜10000、特に500〜8000程度であ
って、しかも、その分離膜の使用温度が50〜300℃（特
に80〜250℃の高温度）の広い温度範囲であることが好
ましく、芳香族ポリイミド製の非対称性ガス分離中空糸
膜が使用される。
この発明の回収法において、前述の蒸発器30で発生し
た混合蒸気を分離膜モジュール40へ供給する際に、その
供給蒸気は、低級アルコール及び水の沸点のいずれより
も高い温度に過熱されていることが好ましく、また、そ
の混合蒸気の圧力は、１〜10kg/cm2程度であることが好
ましい。
た混合蒸気を分離膜モジュール40へ供給する際に、その
供給蒸気は、低級アルコール及び水の沸点のいずれより
も高い温度に過熱されていることが好ましく、また、そ
の混合蒸気の圧力は、１〜10kg/cm2程度であることが好
ましい。
また、分離膜モジュールのガス分離膜の透過側は、50
0torr以下、特に200torr以下に減圧されていることが好
ましい。
0torr以下、特に200torr以下に減圧されていることが好
ましい。
この発明の回収法において、分離膜モジュール40の未
透過蒸気（水分の除去された低級アルコール蒸気）をク
ーラー48によって冷却して低級アルコール液となした後
にタンク50に回収された高純度の低級アルコールを、蒸
気処理槽１の液溜部５へ供給する際の温度は、低級アル
コール及び水のいずれか一方の低い沸点より10℃以上低
い温度、特に20℃以上低い温度であることが好ましく、
低級アルコールがイソプロパノールである場合には10〜
90℃、とくに30〜80℃程度の温度であることが好まし
い。
透過蒸気（水分の除去された低級アルコール蒸気）をク
ーラー48によって冷却して低級アルコール液となした後
にタンク50に回収された高純度の低級アルコールを、蒸
気処理槽１の液溜部５へ供給する際の温度は、低級アル
コール及び水のいずれか一方の低い沸点より10℃以上低
い温度、特に20℃以上低い温度であることが好ましく、
低級アルコールがイソプロパノールである場合には10〜
90℃、とくに30〜80℃程度の温度であることが好まし
い。
また、分離膜モジュール40の透過蒸気（水分を高い割
合で含有する蒸気）は、クーラー44によって冷却されて
トラップ45から抜き出して系外へ排出すればよい。
合で含有する蒸気）は、クーラー44によって冷却されて
トラップ45から抜き出して系外へ排出すればよい。
この発明の回収法において蒸気乾燥において処理液と
して使用する低級アルコールは、イソプロパノールであ
る。
して使用する低級アルコールは、イソプロパノールであ
る。
この発明の回収法に使用する回収装置は、概略、第１
図に示すように、（ａ）蒸気処理槽１、（ｂ）蒸発器3
0、（ｃ）過熱器41、（ｄ）分離膜モジュール40、
（ｅ）冷却装置（クーラー）48、および、（ｆ）回収さ
れた低級アルコール液のタンク50を有している回収装置
であればよい。
図に示すように、（ａ）蒸気処理槽１、（ｂ）蒸発器3
0、（ｃ）過熱器41、（ｄ）分離膜モジュール40、
（ｅ）冷却装置（クーラー）48、および、（ｆ）回収さ
れた低級アルコール液のタンク50を有している回収装置
であればよい。
前記の蒸気処理槽１は、例えば、第１図に示すよう
に、被乾燥物８を保持して捕集部２の上方に移動させる
ことができる保持具９を配置する手段が連設されている
と共に、凝縮処理液の捕集部２及び必要であれば側壁に
冷却管３が内設されていて、そして、蒸発用低級アルコ
ールの液溜部５が底部に形成されておりその外側にヒー
ター４が設けられていて、さらに、該蒸気処理槽１から
凝縮処理液等の処理液を取出すための配管６及び７とか
らなっており、さらに、前記混合液を受け入れる処理液
タンク20、該処理液を該タンク20から蒸発器30へ供給す
るためのポンプ22および配管21と連結していることが好
ましい。
に、被乾燥物８を保持して捕集部２の上方に移動させる
ことができる保持具９を配置する手段が連設されている
と共に、凝縮処理液の捕集部２及び必要であれば側壁に
冷却管３が内設されていて、そして、蒸発用低級アルコ
ールの液溜部５が底部に形成されておりその外側にヒー
ター４が設けられていて、さらに、該蒸気処理槽１から
凝縮処理液等の処理液を取出すための配管６及び７とか
らなっており、さらに、前記混合液を受け入れる処理液
タンク20、該処理液を該タンク20から蒸発器30へ供給す
るためのポンプ22および配管21と連結していることが好
ましい。
前記の蒸発器30は、凝縮処理液と低級アルコール液と
からなる処理液を蒸発させて混合蒸気を発生させるため
のものであり、蒸発用のヒーター31が設けてあり、発生
した混合蒸気用の排出管32を備えていればよい。
からなる処理液を蒸発させて混合蒸気を発生させるため
のものであり、蒸発用のヒーター31が設けてあり、発生
した混合蒸気用の排出管32を備えていればよい。
前記の分離膜モジュール40は、前記混合液の混合蒸気
から水蒸気をガス分離して除去するためのものであり、
前述のガス分離膜（中空糸膜）を内蔵しており、ガス分
離膜の供給側から未透過蒸気を取り出すための取出管47
と連結しており、さらに、必要であれば、そのガス分離
膜の透過側を減圧状態にするための真空ポンプ46と接続
している透過蒸気の取出管43と、透過蒸気を冷却するた
めのクーラー44と、その冷却液のトラップ45とを備えて
いて、水分を高い割合で含有する透過蒸気の冷却液を排
出することができるようになっていてもよい。
から水蒸気をガス分離して除去するためのものであり、
前述のガス分離膜（中空糸膜）を内蔵しており、ガス分
離膜の供給側から未透過蒸気を取り出すための取出管47
と連結しており、さらに、必要であれば、そのガス分離
膜の透過側を減圧状態にするための真空ポンプ46と接続
している透過蒸気の取出管43と、透過蒸気を冷却するた
めのクーラー44と、その冷却液のトラップ45とを備えて
いて、水分を高い割合で含有する透過蒸気の冷却液を排
出することができるようになっていてもよい。
そして、この発明の回収装置は、分離膜モジュール40
のガス分離膜の供給側から取出管47け湯で取り出される
未透過蒸気を冷却して液化して低級アルコール液とする
ための冷却装置（クーラー48）を備えており、そして、
前記の低級アルコール液を受け入れるための低級アルコ
ール液タンク50、さらに、該タンク50がポンプ52と連結
している。
のガス分離膜の供給側から取出管47け湯で取り出される
未透過蒸気を冷却して液化して低級アルコール液とする
ための冷却装置（クーラー48）を備えており、そして、
前記の低級アルコール液を受け入れるための低級アルコ
ール液タンク50、さらに、該タンク50がポンプ52と連結
している。
この発明の回収法及び回収装置は、例えば、プリント
配線板、半導体ウエハー、電子部品、液晶基板などの精
密電子部品、レンズなどの水洗浄後の『低級アルコール
による蒸気乾燥』において生成する『水分を含有する処
理液』から『高純度の低級アルコール』を回収する際に
有効に適用することができる。
配線板、半導体ウエハー、電子部品、液晶基板などの精
密電子部品、レンズなどの水洗浄後の『低級アルコール
による蒸気乾燥』において生成する『水分を含有する処
理液』から『高純度の低級アルコール』を回収する際に
有効に適用することができる。
以下に実施例を示して、この発明をさらに詳しく説明
する。
する。
実施例１ 第１図に示すようなフローを有する回収装置を使用
し、そして、分離膜モジュールとして宇部興産（株）製
の芳香族ポリイミド製のガス分離中空糸膜（商品名;UBE
ポリイミド膜、タイプＤ）を内蔵している分離膜モジュ
ール（膜面積;4.80m2）を使用して、さらに、被乾燥物
として充分に湿潤しているレンズ（径;40mm、約６万
枚）について、イソプロパノール（IPA）からなる処理
液の蒸気による蒸気乾燥を約１週間連続的に行って高い
純度のイソプロパノール液（濃度;99.5重量％）を回収
した。
し、そして、分離膜モジュールとして宇部興産（株）製
の芳香族ポリイミド製のガス分離中空糸膜（商品名;UBE
ポリイミド膜、タイプＤ）を内蔵している分離膜モジュ
ール（膜面積;4.80m2）を使用して、さらに、被乾燥物
として充分に湿潤しているレンズ（径;40mm、約６万
枚）について、イソプロパノール（IPA）からなる処理
液の蒸気による蒸気乾燥を約１週間連続的に行って高い
純度のイソプロパノール液（濃度;99.5重量％）を回収
した。
なお、前記の操作において、蒸気処理槽１の液溜部５
でのイソプロパノール濃度を平均95重量％以上に維持
し、また、処理液タンク20内の処理液中のイソプロパノ
ール濃度を平均85重量％に維持しながら行った。
でのイソプロパノール濃度を平均95重量％以上に維持
し、また、処理液タンク20内の処理液中のイソプロパノ
ール濃度を平均85重量％に維持しながら行った。
第１図のフローにおいて示された〜の箇所での各
流体の圧力及び温度、および、それらの流体の組成及び
流量の平均値を第１表に示す。
流体の圧力及び温度、および、それらの流体の組成及び
流量の平均値を第１表に示す。
実施例２ 被乾燥物として充分に湿潤している半導体ウエハー
（径;147mm、平均供給割合;300枚/Hr）を使用し、第１
図に示すフローにおいて循環ライン53を使用して回収さ
れた高純度のイソプロパノールを蒸気処理槽１の液溜部
５へ戻して循環使用し、低級アルコールタンク60からの
イソプロパノールの補給を少なくし、分離膜モジュール
として膜面積;2.79m2のもを使用したほかは、実施例１
と同様にして蒸気乾燥およびイソプロパノールの回収を
行った。
（径;147mm、平均供給割合;300枚/Hr）を使用し、第１
図に示すフローにおいて循環ライン53を使用して回収さ
れた高純度のイソプロパノールを蒸気処理槽１の液溜部
５へ戻して循環使用し、低級アルコールタンク60からの
イソプロパノールの補給を少なくし、分離膜モジュール
として膜面積;2.79m2のもを使用したほかは、実施例１
と同様にして蒸気乾燥およびイソプロパノールの回収を
行った。
なお、前記の操作において、蒸気処理槽１の液溜部５
でのイソプロパノール濃度を平均97重量％以上に維持
し、また、処理液タンク20内の処理液中のイソプロパノ
ール濃度を平均97重量％に維持しながら行った。
でのイソプロパノール濃度を平均97重量％以上に維持
し、また、処理液タンク20内の処理液中のイソプロパノ
ール濃度を平均97重量％に維持しながら行った。
前記の操作の結果を第２表に示す。
上記の実施例の結果、蒸気処理槽１の底部の液溜部５
から取り出された『水分を含有するイソプロパノールな
どからなる処理液』は、水分を実質的に含有していない
高い純度のイソプロパノール液として回収され、そし
て、蒸気処理槽１へ循環使用することができ、その１週
間の操作の間、蒸気処理槽１での水分濃度の増加を実質
的になくすることができ、前記液溜部５のイソプロパノ
ール濃度が95重量％以上を安定に維持していた。
から取り出された『水分を含有するイソプロパノールな
どからなる処理液』は、水分を実質的に含有していない
高い純度のイソプロパノール液として回収され、そし
て、蒸気処理槽１へ循環使用することができ、その１週
間の操作の間、蒸気処理槽１での水分濃度の増加を実質
的になくすることができ、前記液溜部５のイソプロパノ
ール濃度が95重量％以上を安定に維持していた。
また、上記の実施例によって乾燥されたレンズおよび
半導体は、実質的に付着水が除去されていて、充分な乾
燥がなされていた。
半導体は、実質的に付着水が除去されていて、充分な乾
燥がなされていた。
この発明の回収法および回収装置によれば、高精度の
被乾燥物の蒸気乾燥において生成した、水分を含有する
低級アルコールなどからなる処理液の混合液を、蒸発基
及び分離膜モジュールに順次通過させて、前記混合液の
混合蒸気を発生させ、その混合蒸気中の水蒸気を効果的
に膜分離し除去することができるので、高純度の低級ア
ルコールを回収することができ、さらに、回収した低級
アルコールを蒸気処理槽１の底部の液溜部５における低
級アルコール液中の水分濃度を大きく増加させることが
実質的にないようにすることができ、長期間、高純度の
低級アルコールを回収することができる。
被乾燥物の蒸気乾燥において生成した、水分を含有する
低級アルコールなどからなる処理液の混合液を、蒸発基
及び分離膜モジュールに順次通過させて、前記混合液の
混合蒸気を発生させ、その混合蒸気中の水蒸気を効果的
に膜分離し除去することができるので、高純度の低級ア
ルコールを回収することができ、さらに、回収した低級
アルコールを蒸気処理槽１の底部の液溜部５における低
級アルコール液中の水分濃度を大きく増加させることが
実質的にないようにすることができ、長期間、高純度の
低級アルコールを回収することができる。
湿潤されたレンズ、半導体ウエハー、配線板などの被
乾燥物の蒸気乾燥操作で、生成する水分含有処理液を低
エネルギー、低コストで、安定的に、長期間、連続して
回収することができる。
乾燥物の蒸気乾燥操作で、生成する水分含有処理液を低
エネルギー、低コストで、安定的に、長期間、連続して
回収することができる。
第１図は、この発明を実施する装置の一例の概略を示す
フロー図である。 1;蒸気処理槽、20;処理液タンク、30;蒸発器、41;過熱
器、40;分離膜モジュール、44、48;クーラー、45;トラ
ップ、46;真空ポンプ、50;低級アルコール液タンク。
フロー図である。 1;蒸気処理槽、20;処理液タンク、30;蒸発器、41;過熱
器、40;分離膜モジュール、44、48;クーラー、45;トラ
ップ、46;真空ポンプ、50;低級アルコール液タンク。
フロントページの続き (72)発明者 菊地 政夫 千葉県市原市五井南海岸８番の１ 宇部 興産株式会社千葉研究所内 (72)発明者 梅田 優 東京都中央区日本橋室町４丁目２番16号 株式会社渡邉商行本社内 (72)発明者 山谷 元壽郎 東京都中央区日本橋室町４丁目２番16号 株式会社渡邉商行本社内
Claims (3)
- 【請求項１】（Ａ）低級アルコール濃度を95重量％以上
に維持した被乾燥物の蒸気処理槽内で、低級アルコール
蒸気を、湿潤している被乾燥物と接触させて蒸気乾燥す
る際に生成した水分を含有する凝縮処理液及び／又は低
級アルコール液からなる処理液を低級アルコール濃度80
重量％以上に維持して蒸発器へ供給し、混合蒸気を発生
させ、 （Ｂ）該混合蒸気を、低級アルコール及び水の沸点のい
ずれよりも高い温度に過熱して芳香族ポリイミドからな
る非対称性ガス分離中空糸膜を内蔵する分離膜モジュー
ルへ供給し、 （Ｃ）該分離膜モジュールにおいて、前記過熱混合蒸気
を前記ガス分離中空糸膜と接触させて、ガス分離中空糸
膜の透過側から高い水分含有率の透過蒸気を排出すると
共に、ガス分離中空糸膜の供給側から水分含有率が減少
されていると共に低級アルコール含有率が高められた未
透過蒸気を取り出し、 （Ｄ）その未透過蒸気を冷却して液化し、水分の除去さ
れた高い純度の低級アルコール液となすことを特徴と
し、 前記低級アルコールがイソプロパノールである、低級ア
ルコールの回収法。 - 【請求項２】被乾燥物が半導体ウエハーであり、（Ｄ）
の水分の除去された高純度の低級アルコール液を蒸気処
理槽に循環させる、特許請求の範囲第（１）項記載の低
級アルコールの回収法。 - 【請求項３】（ａ）低級アルコール蒸気を発生させ、そ
の蒸気を湿潤している被乾燥物と接触させ、被乾燥物を
蒸気乾燥する蒸気処理槽であって、底部に低級アルコー
ル蒸気を発生させるための低級アルコールの液溜部を有
し、且つ該液溜部の上部に被乾燥物と接触した低級アル
コールを捕集するための捕集部を有する蒸気処理槽、 （ｂ）該蒸気処理槽内から、水分を含有する凝縮処理液
及び／又は低級アルコール液からなる処理液を蒸気処理
槽から処理液タンクに抜き出して蒸発器へ供給する手
段、及び、前記水分含有処理液を加熱して混合蒸気を発
生させる蒸発器、 （ｃ）前記蒸発器で発生させた混合蒸気を過熱する過熱
器、 （ｄ）前記過熱器で過熱した混合蒸気から水蒸気を分離
し除去するための芳香族ポリイミドからなる非対称性ガ
ス分離中空糸膜を内蔵する分離膜モジュール、 （ｅ）分離膜モジュール内のガス分離中空糸膜の混合蒸
気供給側から未透過蒸気を取り出し冷却装置へ供給する
手段、および、未透過蒸気を冷却して高い純度の低級ア
ルコール液となすための冷却装置、および、 （ｆ）前記分離膜モジュール内のガス分離中空糸膜の透
過側から高い水分含有率の透過蒸気を取り出し排出する
ための手段からなることを特徴とする低級アルコールの
回収装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2281329A JP2601941B2 (ja) | 1990-10-19 | 1990-10-19 | 低級アルコールの回収法及び回収装置 |
| US07/779,465 US5138105A (en) | 1990-10-19 | 1991-10-18 | Process and apparatus for recovering a lower alcohol from a mixture thereof with water |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2281329A JP2601941B2 (ja) | 1990-10-19 | 1990-10-19 | 低級アルコールの回収法及び回収装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04156917A JPH04156917A (ja) | 1992-05-29 |
| JP2601941B2 true JP2601941B2 (ja) | 1997-04-23 |
Family
ID=17637588
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2281329A Expired - Lifetime JP2601941B2 (ja) | 1990-10-19 | 1990-10-19 | 低級アルコールの回収法及び回収装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5138105A (ja) |
| JP (1) | JP2601941B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5753008A (en) * | 1995-07-12 | 1998-05-19 | Bend Research, Inc. | Solvent resistant hollow fiber vapor permeation membranes and modules |
| US6842998B2 (en) * | 2001-04-06 | 2005-01-18 | Akrion Llc | Membrane dryer |
| US7220388B2 (en) * | 2004-02-25 | 2007-05-22 | Lucent Technologies Inc. | Micro-channel chemical concentrator |
| JP5314558B2 (ja) * | 2009-10-05 | 2013-10-16 | 日本エア・リキード株式会社 | 有機溶剤中の水分除去装置および除去方法 |
| US20130081301A1 (en) * | 2011-09-30 | 2013-04-04 | Applied Materials, Inc. | Stiction-free drying of high aspect ratio devices |
| GB201119871D0 (en) | 2011-11-17 | 2011-12-28 | Davy Process Techn Ltd | Process |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01155928A (ja) * | 1987-12-10 | 1989-06-19 | Hitachi Zosen Corp | 有機物・水系混合溶液の濃縮・脱水装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3723193A1 (de) * | 1987-07-14 | 1989-01-26 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur herstellung von alkoholaten |
-
1990
- 1990-10-19 JP JP2281329A patent/JP2601941B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-10-18 US US07/779,465 patent/US5138105A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01155928A (ja) * | 1987-12-10 | 1989-06-19 | Hitachi Zosen Corp | 有機物・水系混合溶液の濃縮・脱水装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04156917A (ja) | 1992-05-29 |
| US5138105A (en) | 1992-08-11 |
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