JPS63198655A - 無水アルカンスルホン酸の製造方法 - Google Patents
無水アルカンスルホン酸の製造方法Info
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- JPS63198655A JPS63198655A JP62304685A JP30468587A JPS63198655A JP S63198655 A JPS63198655 A JP S63198655A JP 62304685 A JP62304685 A JP 62304685A JP 30468587 A JP30468587 A JP 30468587A JP S63198655 A JPS63198655 A JP S63198655A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
- C07C303/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
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- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、アルカン基中に１〜８個の炭素原子、好まし
くは１〜４個の炭素原子を含有する低級アルカンスルホ
ン酸と水との混合物から容易に水を除去する方法に関す
るものであり、この方法によれば、水と前記アルカンス
ルホン酸との、８５重量％まで又はそれ以上の水を含有
する混合物を処理することによって、実質的に無水のア
ルカンスルホン酸が思いがけないほど高い割合で製造さ
れる。
くは１〜４個の炭素原子を含有する低級アルカンスルホ
ン酸と水との混合物から容易に水を除去する方法に関す
るものであり、この方法によれば、水と前記アルカンス
ルホン酸との、８５重量％まで又はそれ以上の水を含有
する混合物を処理することによって、実質的に無水のア
ルカンスルホン酸が思いがけないほど高い割合で製造さ
れる。
以下、図面に基づいて本発明の方法をさらに詳しく説明
する。
する。
図面は、本発明の方法を実施するための、２個の実質的
に同じ蒸発カラムとこれらカラムを直列で操作するため
の連結管とを含む系を例示する配置図である０図中、１
１及び２１は、２個の直立に配置されたジャケット付き
の円筒状流下薄膜式蒸発カラムである。これらカラムは
直壁を有していてもよく、図面に示したように、カラム
の底部から頂部にかけて次第に容積が大きくなる水蒸気
を収容するためのスペースを提供するために、底部から
頂部にかけて次第に大きくなる内径を有していてもよい
。これらカラムの操作を説明するにあたり、メタンスル
ホン酸（ＭＳＡ）と水との出発混合物（例えば５〜８５
重量％の水を含有するもの）を、単に「混合物」と呼ぶ
ものとする。この混合物はタンク１７からポンプ１８に
よって第１の蒸発カラム１１に供給され、スプレー環１
４によって又は例えば米国特許第４．４５０．０４７号
、第２欄、第１段落に記載されたような手段によってカ
ラムの加熱された壁面上に分配され、これによって液膜
が形成してカラムの内部表面を流下する。このカラムの
壁面は、例えば供給源３１からカラムを囲んでいるジャ
ケット（一般に破線３３で示される）中に注入される加
圧下の２蒸気を用いて、約２００〜約３５０下（９３〜
１７５℃）、好ましくは２５０〜３ｏＯ°Ｆ（１２０〜
１５０℃）の範囲の温度に加熱される。多量の水と少量
のＭＳＡとの混合物はオーバーヘッドとして取出されて
配管１２を経てスクラバー４０に輸送される。このスク
ラバー４０は、例えば好適な粒度を有するセラミック粒
子（例えばツートン（Ｎｏｒｔｏｎ）社製の磁製サドル
「インタロツクス（Ｉｎｔａｌｏｘ）」）をスクラバー
カラム中で水からＭＳＡを実質的に分離するのに充分な
層高さで充填されたカラムである。必要ならば、スクラ
バー４０中のセラミック充填物を湿潤させるために、ポ
ンプ１８からの供給物の一部又は水を用いることができ
る。例えば０．２重量％以下のＭＳＡを含有する水蒸気
がスクラバー４０から凝縮器４１に通され、ここで凝縮
が起こる。系全体、カラム１１、スクラバー４０及び凝
縮器４１は、例えば真空系４２によってもたらされる絶
対圧約１０〜２００ｍｍｌ（ｇ （１０〜２００ トル
）、好ましくは絶対圧５０〜７５ｍｍＨｇ （５０〜７
５トル）の範囲の減圧下で操作される。スクラバー４０
の底部に流下するＭＳＡ−水混合物は、配管４３を経て
供給ポンプ１８に戻される。
に同じ蒸発カラムとこれらカラムを直列で操作するため
の連結管とを含む系を例示する配置図である０図中、１
１及び２１は、２個の直立に配置されたジャケット付き
の円筒状流下薄膜式蒸発カラムである。これらカラムは
直壁を有していてもよく、図面に示したように、カラム
の底部から頂部にかけて次第に容積が大きくなる水蒸気
を収容するためのスペースを提供するために、底部から
頂部にかけて次第に大きくなる内径を有していてもよい
。これらカラムの操作を説明するにあたり、メタンスル
ホン酸（ＭＳＡ）と水との出発混合物（例えば５〜８５
重量％の水を含有するもの）を、単に「混合物」と呼ぶ
ものとする。この混合物はタンク１７からポンプ１８に
よって第１の蒸発カラム１１に供給され、スプレー環１
４によって又は例えば米国特許第４．４５０．０４７号
、第２欄、第１段落に記載されたような手段によってカ
ラムの加熱された壁面上に分配され、これによって液膜
が形成してカラムの内部表面を流下する。このカラムの
壁面は、例えば供給源３１からカラムを囲んでいるジャ
ケット（一般に破線３３で示される）中に注入される加
圧下の２蒸気を用いて、約２００〜約３５０下（９３〜
１７５℃）、好ましくは２５０〜３ｏＯ°Ｆ（１２０〜
１５０℃）の範囲の温度に加熱される。多量の水と少量
のＭＳＡとの混合物はオーバーヘッドとして取出されて
配管１２を経てスクラバー４０に輸送される。このスク
ラバー４０は、例えば好適な粒度を有するセラミック粒
子（例えばツートン（Ｎｏｒｔｏｎ）社製の磁製サドル
「インタロツクス（Ｉｎｔａｌｏｘ）」）をスクラバー
カラム中で水からＭＳＡを実質的に分離するのに充分な
層高さで充填されたカラムである。必要ならば、スクラ
バー４０中のセラミック充填物を湿潤させるために、ポ
ンプ１８からの供給物の一部又は水を用いることができ
る。例えば０．２重量％以下のＭＳＡを含有する水蒸気
がスクラバー４０から凝縮器４１に通され、ここで凝縮
が起こる。系全体、カラム１１、スクラバー４０及び凝
縮器４１は、例えば真空系４２によってもたらされる絶
対圧約１０〜２００ｍｍｌ（ｇ （１０〜２００ トル
）、好ましくは絶対圧５０〜７５ｍｍＨｇ （５０〜７
５トル）の範囲の減圧下で操作される。スクラバー４０
の底部に流下するＭＳＡ−水混合物は、配管４３を経て
供給ポンプ１８に戻される。
濃縮ＭＳＡ−水混合物（約１〜２０重量％の水を含有す
るもの）がカラム１１からタンク１５中に採集され、こ
れはこのタンク１５からポンプ１６によって第２の蒸発
カラム２１に供給される。この濃縮混合物はスプレー環
２４によって又は例えば米国特許第４．４５０，０４７
号、第２欄、第１段落に記載されたような手段によって
カラム２１の上方の内部表面全体に拡散され、液体流下
膜を形成する。カラム２１は、実質的に蒸発カラム又は
前記特許のカラムについて一般に記載されている条件下
で操作され、これによれば系は約１０〜２００ ｍｍ
）Ｉ’ｇ （１０〜２００ トル）、好ましくは絶対
圧１５〜５０ｍｍＨｇ（１５〜５０トル）の範囲の減圧
且つ約２５０〜３７５°Ｆ（１２０〜１９０℃）、好ま
しく ハ３００〜３ ’７５”Ｆ （１５０〜１９０℃
）の範囲の高温にもたらされる。高温を達成するために
は、カラム２１を囲んでいるジャケットに供給源３２か
ら加圧下の蒸気を供給すればよい。少量のＭＳＡを含有
する水はオーバーヘッドとして取出されて凝縮器５１に
通されてここで凝縮し、次いで配管５３を経てポンプ１
８に戻される。カラム２１の底部から実質的に無水（水
含有率２重量％未満、好ましくは０．５重量％未満）の
ＭＳＡが回収される。この生成物は冷却器２３中で５０
℃以下に冷却され、タンク２５中に採集され、ポンプ２
６によって貯蔵タンク２７に輸送することができる。系
全体（カラム２１及び凝縮器５１）は、真空ポンプ５２
によってもたらされる真空下で操作される。
るもの）がカラム１１からタンク１５中に採集され、こ
れはこのタンク１５からポンプ１６によって第２の蒸発
カラム２１に供給される。この濃縮混合物はスプレー環
２４によって又は例えば米国特許第４．４５０，０４７
号、第２欄、第１段落に記載されたような手段によって
カラム２１の上方の内部表面全体に拡散され、液体流下
膜を形成する。カラム２１は、実質的に蒸発カラム又は
前記特許のカラムについて一般に記載されている条件下
で操作され、これによれば系は約１０〜２００ ｍｍ
）Ｉ’ｇ （１０〜２００ トル）、好ましくは絶対
圧１５〜５０ｍｍＨｇ（１５〜５０トル）の範囲の減圧
且つ約２５０〜３７５°Ｆ（１２０〜１９０℃）、好ま
しく ハ３００〜３ ’７５”Ｆ （１５０〜１９０℃
）の範囲の高温にもたらされる。高温を達成するために
は、カラム２１を囲んでいるジャケットに供給源３２か
ら加圧下の蒸気を供給すればよい。少量のＭＳＡを含有
する水はオーバーヘッドとして取出されて凝縮器５１に
通されてここで凝縮し、次いで配管５３を経てポンプ１
８に戻される。カラム２１の底部から実質的に無水（水
含有率２重量％未満、好ましくは０．５重量％未満）の
ＭＳＡが回収される。この生成物は冷却器２３中で５０
℃以下に冷却され、タンク２５中に採集され、ポンプ２
６によって貯蔵タンク２７に輸送することができる。系
全体（カラム２１及び凝縮器５１）は、真空ポンプ５２
によってもたらされる真空下で操作される。
直列の蒸発カラムの操作は、同等の内壁面積を有する１
個の大きな蒸発カラムを用いる場合より大きな利点を提
供する。ここに開示された２個のカラムの配列において
、結果を最善のものにするためにそれぞれのカラムを多
少異なる条件下において操作してもよい。さらに、第１
のカラムにおける処理の後に大部分の水を回収すること
によって、第２のカラムの頂部において充填物含有スク
ラバーを使用する必要がなくなるので、この第２のカラ
ム中においてより低い圧力を達成することができる。
個の大きな蒸発カラムを用いる場合より大きな利点を提
供する。ここに開示された２個のカラムの配列において
、結果を最善のものにするためにそれぞれのカラムを多
少異なる条件下において操作してもよい。さらに、第１
のカラムにおける処理の後に大部分の水を回収すること
によって、第２のカラムの頂部において充填物含有スク
ラバーを使用する必要がなくなるので、この第２のカラ
ム中においてより低い圧力を達成することができる。
必要ならばここに開
示された系に１個以上の蒸発カラムを追加し、第１及び
第２のカラムと直列で操作することができる。
第２のカラムと直列で操作することができる。
本発明の方法において用いられる系はＭＳＡと水との混
合物について述べられているが、他の低級アルカンスル
ホン酸−水混合物（例えばアルカン基中に２〜８個の炭
素原子を有するアルカンスルホン酸又はそれらの混合物
を含有する混合物）についてこの方法を用いることがで
きる。好ましくは、この方法は、１〜４個の炭素原子を
含有するアルカンスルホン酸、特に好ましくはメタンス
ルホン酸について使用することができる。
合物について述べられているが、他の低級アルカンスル
ホン酸−水混合物（例えばアルカン基中に２〜８個の炭
素原子を有するアルカンスルホン酸又はそれらの混合物
を含有する混合物）についてこの方法を用いることがで
きる。好ましくは、この方法は、１〜４個の炭素原子を
含有するアルカンスルホン酸、特に好ましくはメタンス
ルホン酸について使用することができる。
本発明の随意の有利な特徴は、第１の蒸発カラムから生
じるオーバーヘッド生成物を処理するためにスクラバー
カラムを用いることである。この随意の操作によって、
さらに処理すること、なく実質的にスルホン酸を含有し
ない水を系から取出すことができる。
じるオーバーヘッド生成物を処理するためにスクラバー
カラムを用いることである。この随意の操作によって、
さらに処理すること、なく実質的にスルホン酸を含有し
ない水を系から取出すことができる。
本発明の他の利点は、オーバーヘッドであるアルカンス
ルホン酸−水混合物を工程の途中で最循環させることが
でき、従ってこのオーバーヘッドを処理するための分離
手段が必要ないということである。
ルホン酸−水混合物を工程の途中で最循環させることが
でき、従ってこのオーバーヘッドを処理するための分離
手段が必要ないということである。
しかしながら、本発明の方法によって得られる最も重要
な利点は、思いがけないほどに改善された無水アルカン
スルホン酸回収率である。米国特許第４．４５０．０４
７号の第３図に示されるような方法（並行で操作される
３個の蒸発カラムが使用される）においては、実質的に
無水（９９，５重皿％）のメタンスルホン酸が毎時約１
６７ボンド（約７６ｋｇ）製造される。本発明の方法に
おいては、前記の特許において用いられているのと同じ
寸法を有ししかし直列で操作される２個の蒸発カラムを
用いて、より無水状（９９，７重量％）のメタンスルホ
ン酸が毎時６２５ボンド（約２８３ｋｇ）製造される。
な利点は、思いがけないほどに改善された無水アルカン
スルホン酸回収率である。米国特許第４．４５０．０４
７号の第３図に示されるような方法（並行で操作される
３個の蒸発カラムが使用される）においては、実質的に
無水（９９，５重皿％）のメタンスルホン酸が毎時約１
６７ボンド（約７６ｋｇ）製造される。本発明の方法に
おいては、前記の特許において用いられているのと同じ
寸法を有ししかし直列で操作される２個の蒸発カラムを
用いて、より無水状（９９，７重量％）のメタンスルホ
ン酸が毎時６２５ボンド（約２８３ｋｇ）製造される。
米国特許第４．４５０，０４７号の第３図の系において
は、実質的に無水のメタンスルホン酸を同じ製造速度で
提供するためには８個の追加の蒸発カラムが必要である
と計算される。
は、実質的に無水のメタンスルホン酸を同じ製造速度で
提供するためには８個の追加の蒸発カラムが必要である
と計算される。
４． の ｔｆ 日
図面は、本発明の方法を実施するための、２個の実質的
に同じ蒸発カラム及びこれらカラムを直列で操作するた
めの連結配管を含む系を例示する配置図である。図中、 １１．２１・・・蒸発カラム １４．２４・・・スプレー環 １５．２５・・・採集タンク １６．２６・・・輸送用ポンプ １７・・・・・・出発混合物タンク １８・・・・・・供給ポンプ ２３・・・・・・冷却器 ２７・・・・・・貯蔵タンク ３１．３２・・・加圧下蒸気供給源 ３３・・・・・・ジャケット ４０・・・・・・スクラバー ４１．５１・・・凝縮器 ４２．５２・・・真空系。
に同じ蒸発カラム及びこれらカラムを直列で操作するた
めの連結配管を含む系を例示する配置図である。図中、 １１．２１・・・蒸発カラム １４．２４・・・スプレー環 １５．２５・・・採集タンク １６．２６・・・輸送用ポンプ １７・・・・・・出発混合物タンク １８・・・・・・供給ポンプ ２３・・・・・・冷却器 ２７・・・・・・貯蔵タンク ３１．３２・・・加圧下蒸気供給源 ３３・・・・・・ジャケット ４０・・・・・・スクラバー ４１．５１・・・凝縮器 ４２．５２・・・真空系。
Claims (15)
- （１）低級アルカンスルホン酸と水との混合物から水を
除去する方法であって、次の工程： ａ）前記混合物を第１の直立型蒸発カラム中に通してこ
れを液膜の形でこのカラムの内部表面に流下せしめ、 ｂ）前記カラムを減圧且つ高温において操作してこれに
よって前記混合物を前記表面に流下せしめる時に前記混
合物から水をある程度蒸発させ、 ｃ）前記カラムの頂部から水蒸気を取出し且つ底部から
含水率の低下した低級アルカンスルホン酸を取出し、 ｄ）第１のカラムの底部から取出したアルカンスルホン
酸−水混合物を第２の直立型蒸発カラム中に通してこれ
を液膜の形でこのカラムの内部表面に流下せしめ、 ｅ）第２のカラムにおいて工程ｂ）及びｃ）の操作を繰
り返し、この際第２のカラムの底部から取出される低級
アルカンスルホン酸が２重量％より小さい含水率を有す
るようにする を含む前記除去方法。 - （２）前記の第１のカラムを約９３〜約１７５℃の範囲
の内部表面温度且つ絶対圧１０〜２００ｍｍＨｇの圧力
において操作する特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （３）前記の第２のカラムを約１２０〜約１９０℃の範
囲の内部表面温度且つ絶対圧１０〜２００ｍｍＨｇの圧
力において操作する特許請求の範囲第２項記載の方法。 - （４）前記の第１のカラムの頂部から取出される水蒸気
が水と低級アルカンスルホン酸との混合物であり、アル
カンスルホン酸から水を分離するためにこの混合物をス
クラビング操作にかける特許請求の範囲第１項記載の方
法。 - （５）スクラビング操作から得られる全ての低級アルカ
ンスルホン酸−水混合物を前記の第１の直立型カラムに
再循環させる特許請求の範囲第４項記載の方法。 - （６）アルカンスルホン酸が１〜４個の炭素原子を含有
するものである特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （７）前記の第１のカラムを約１２０〜約１５０℃の範
囲の内部表面温度且つ絶対圧５０〜７５ｍｍＨｇの圧力
において操作する特許請求の範囲第６項記載の方法。 - （８）前記の第２のカラムを１５０〜１９０℃の範囲の
内部表面温度且つ絶対圧１５〜５０ｍｍＨｇの圧力にお
いて操作する特許請求の範囲第７項記載の方法。 - （９）前記の第１のカラムの頂部から取出される水蒸気
が水とＣ＿１〜Ｃ＿４アルカンスルホン酸との混合物で
あり、アルカンスルホン酸から水を除去するためにこの
混合物をスクラビング操作にかける特許請求の範囲第８
項記載の方法。 - （１０）スクラビング操作から得られるアルカンスルホ
ン酸−水混合物を前記の第１の直立型カラムに再循環さ
せる特許請求の範囲第９項記載の方法。 - （１１）アルカンスルホン酸がメタンスルホン酸である
特許請求の範囲第１０項記載の方法。 - （１２）前記のアルカンスルホン酸−水混合物を前記の
第１のカラムの頂部から内部表面に噴霧する特許請求の
範囲第１０項記載の方法。 - （１３）前記の第１のカラムの底部から取出されるアル
カンスルホン酸−水混合物を前記の第２のカラムの頂部
から内部表面に噴霧する特許請求の範囲第１２項記載の
方法。 - （１４）前記の第１及び第２のカラムが、それぞれのカ
ラムの上方の部分においてより大きい水蒸気容積を備え
るようにするために頂部においてより大きい内径を有す
る特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （１５）前記の第１及び第２のカラムが、それぞれのカ
ラムの上方の部分においてより大きい水蒸気容積を備え
るようにするために頂部においてより大きい内径を有す
る特許請求の範囲第１０項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/939,200 US4938846A (en) | 1986-12-08 | 1986-12-08 | Preparation of anhydrous alkanesulfonic acid |
| US939200 | 1986-12-08 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63198655A true JPS63198655A (ja) | 1988-08-17 |
| JPH0796542B2 JPH0796542B2 (ja) | 1995-10-18 |
Family
ID=25472730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62304685A Expired - Lifetime JPH0796542B2 (ja) | 1986-12-08 | 1987-12-03 | 無水アルカンスルホン酸の製造方法 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4938846A (ja) |
| EP (1) | EP0270953B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0796542B2 (ja) |
| AR (1) | AR243866A1 (ja) |
| AT (1) | ATE56204T1 (ja) |
| CA (1) | CA1291161C (ja) |
| DE (1) | DE3764781D1 (ja) |
| DK (1) | DK641187A (ja) |
| ES (1) | ES2017696B3 (ja) |
| GR (1) | GR3000752T3 (ja) |
| IN (1) | IN167941B (ja) |
| MX (1) | MX165928B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010526037A (ja) * | 2007-05-03 | 2010-07-29 | クラリアント・ファイナンス・（ビーブイアイ）・リミテッド | 濃縮パラフィンスルホン酸の単離方法 |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5583253A (en) * | 1991-03-27 | 1996-12-10 | Henderson; Phyllis A. | Method of preparing purified alkanesulfonic acid |
| US5449819A (en) * | 1994-06-06 | 1995-09-12 | Merck & Co., Inc. | Process for removing waste pox, alendronate and its by products |
| US5589691A (en) * | 1994-06-06 | 1996-12-31 | Merck & Co., Inc. | Process for recovery and recycle of methanesulfonic acid and phosphorous acid |
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