JP2006305982A - 原料混合物の混練方法及び混練装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】樹脂又はゴム中に異種物質を均一に分散させることを可能とする混練方法及び混練装置を提供すること。
【解決手段】樹脂又はゴムを含む原料混合物を溶融する工程、前記溶融工程で得た溶融混合物をオープンタイプの連続式2本ロールミルへ供給する工程、及び前記オープンタイプの連続式2本ロールミルにおいて、溶融混合物を混練する工程を備えることを特徴とする。
【選択図】図1
【解決手段】樹脂又はゴムを含む原料混合物を溶融する工程、前記溶融工程で得た溶融混合物をオープンタイプの連続式2本ロールミルへ供給する工程、及び前記オープンタイプの連続式2本ロールミルにおいて、溶融混合物を混練する工程を備えることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
本発明は、原料混合物の混練方法及び混練装置に係り、特に樹脂又はゴム中に異種物質を均一に分散させることを可能とする混練方法及び混練装置に関する。
樹脂やゴムに様々な物質を均一に分散させて組成物を形成する方法として、オープンタイプの連続式2本ロールミルを用いた混練方法が知られている(例えば、特許文献1〜4参照)。
これらの混練方法によると、粉末からなる原料混合物をロールミルに供給し、加熱して溶融させることにより混練するが、装置がオープンタイプであるため、原料が飛散したり、二本のロール間の隙間から落下し、効率の低下や、配合比率のズレが生ずるという問題がある。そのため、ロールにテフロン(登録商標)製のベルトを押し当てるなどして、原料粉末の落下を防止しているが、その効果は十分ではなかった。
また、この方法では、樹脂やゴムに様々な物質を均一に分散させることが困難であるという問題もある。特に、電子写真用トナーのための混練物を製造する場合、離型剤を添加することが困難であるという問題がある。そのため、混練物を再びロールミルの原料供給側に戻し、複数回、混練操作を繰り返す必要があった。
特開2004−290732号公報
実開平7−31320号公報
特許第3010326号公報
特許第3366576号公報
本発明は、このような事情の下になされ、樹脂又はゴム中に異種物質を均一に分散させることを可能とする混練方法及び混練装置を提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、本発明の第1の態様は、樹脂又はゴムを含む原料混合物を溶融する工程、及び前記溶融工程で得た溶融混合物をオープンタイプのロールミルにより混練する工程を備えることを特徴とする混練方法を提供する。
このような混練方法において、前記原料混合物を溶融する工程は、二軸押出し混練機、単軸押出し混練機、及び加熱可能な2軸又は単軸のスクリューフィーダーからなる群から選ばれる溶融手段により行うことが出来る。また、ロールミルとしては、連続式2本ロールミル、連続式3本ロールミル、及びバッチ式ロールミルからなる群から選ばれた1種を用いることが出来る。
本発明の第2の態様は、以上のような本発明の第1の態様に係る混練方法を用い、様々な原料混合物を混練することを特徴とする、以下に挙げる様々な組成物の製造方法を提供うる。
1.樹脂及び顔料を含む原料混合物を混練することによる顔料マスターバッチの製造方法。
2.樹脂、着色剤及びワックスを含む原料混合物を混練し、次いで粉砕することによる電子写真用トナーの製造方法。
3.ゴム及び導電性フィラーを含む原料混合物を混練することによる導電性ゴム複合体の製造方法。
4.熱可塑性樹脂、及びシリカ、カーボンブラック並びに無機粒子からなる群から選ばれたフィラーを含む原料混合物を混練することによる熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
5.樹脂及びナノスケールカーボンを含む原料混合物を混練することによる、ナノスケールカーボンが分散された樹脂組成物の製造方法。
6.熱可塑性樹脂、及びグラスファイバ、木片、並びに繊維からなる群から選ばれた補強剤を含む原料混合物を混練することによる補強樹脂組成物の製造方法。
7.複数種の樹脂又は結晶性の異なる樹脂を含む原料混合物を混練することによる複合樹脂組成物の製造方法。
8.エポキシ樹脂及びシリカフィラーを含む原料混合物を混練することによる半導体封止樹脂材料の製造方法。
本発明の第3の態様は、樹脂又はゴムを含む原料混合物を溶融する手段、及び前記溶融手段により得た溶融混合物を混練するためのオ−プンタイプのロールミルを具備することを特徴とする混練装置を提供する。
このような混練装置において、前記原料混合物を溶融する手段は、二軸押出し混練機、単軸押出し混練機、及び加熱可能な2軸又は単軸のスクリューフィーダーからなる群から選ばれるものとすることが出来る。また、ロールミルとして、連続式2本ロールミル、連続式3本ロールミル、及びバッチ式ロールミルからなる群から選ばれた1種を用いることが出来る。
本発明の混練方法及び混練装置によると、原料は粉粒体ではなく溶融混合物として供給されるので、粉粒体のように混練の際に周囲に飛散したり、二本のロール間の隙間から落下することが無い。そのため、混練の効率の低下や混練物の配合比率のズレが生ずることなく、均一な混練が可能である。従って、従来困難であった異種物質を含む樹脂やゴムの均一な混練を、効果的に行うことが出来、それによって様々な樹脂又はゴムを含む組成物を製造することが可能である。
以下、図面を参照して、発明を実施するための最良の形態について説明する。
本発明の一実施形態に係る混練方法は、樹脂又はゴムを含む原料混合物を溶融する工程と、この溶融工程で得た溶融混合物をオープンタイプのロールミルにおいて混練する工程とを備えることを特徴とする。
図1は、本発明の一実施形態に係る混練方法を示すブロック図である。図1に示すように、樹脂又はゴム及び他の異種物質を含む原料は、最初に、混合機により混合される。混合機としては、ヘンシェルミキサー、バンバリーミキサー等、任意のものを用いることが出来る。
混合物は、次いで、溶融混合され、溶融混合物とされる。溶融混合には、2軸押出し混練機、単軸押出し混練機や、混練機用サイドフィーダー等を改造しヒーター取り付けたものを用いることが出来る。加熱機能と混合機能を有するものであれば、どのようなものでもよい。
図2は、一例としての二軸押出混練機を示す側面図である。この二軸押出混練機は、原料混合物が供給されるホッパー1、複数のゾーンC1〜C8に区分されたシリンダー2、及び溶融混合物が排出されるダイノズル3を具備している。シリンダー2の各ゾーンC1〜C8は、ヒーター(図示せず)により所定の温度に加熱されており、またシリンダー2内には、その軸が平行又は所定の角度となるように配置された二本の円筒状のスクリュー(図示せず)が配置されている。スクリューは、同方向に又は反対方向に回転する。
ホッパー1から供給された原料混合物は、シリンダー2内に導入され、スクリュー間の間隙において、加熱されているシリンダー2からの熱により溶融されるとともに、スクリューの回転による圧縮力及びせん断力により混合され、スクリューのらせん状の羽根に沿ってダイノズル3の側に移動し、ダイノズル3から排出される。
ダイノズル3から排出された溶融混合物は、次いでオープンタイプのロールミルに供給され、そこで混練される。オープンタイプのロールミルとしては、連続式2本ロールミル、連続式3本ロールミル、バッチ式ロールミルを挙げることが出来る。
図3は、オープンタイプの連続式2本ロールミルを示す正面図である。この2本ロールミルは、溶融混合物が供給されるホッパー11と、平行に配置された二本のロール12,13と、混練物が排出される排出部14とを具備している。ロール12,13の表面には、混練物を輸送するためのらせん状の溝が形成されている。
図3は、オープンタイプの連続式2本ロールミルを示す正面図である。この2本ロールミルは、溶融混合物が供給されるホッパー11と、平行に配置された二本のロール12,13と、混練物が排出される排出部14とを具備している。ロール12,13の表面には、混練物を輸送するためのらせん状の溝が形成されている。
ホッパー11からロール12,13の間に供給された溶融混合物は、ロール12,13の表面に巻き付いた状態で、ロール12,13の回転により繰り返し圧縮され、混練され、ロール12,13の表面の溝によって排出部14側に移動し、そこから混練物が排出される。
以上のような混練方法及び装置では、混練にオープンタイプの連続式2本ロールミルを用いているが、原料は粉粒体ではなく溶融混合物として供給されるので、ロール表面に巻き付き、粉粒体のように混練の際に周囲に飛散したり、二本のロール間の隙間から落下することが無い。そのため、混練の効率の低下や混練物の配合比率のズレが生ずることなく、均一な混練が可能である。従って、従来困難であった異種物質を含む樹脂やゴムの均一な混練を、効果的に行うことが出来る。
以下、以上説明した本発明の一実施形態に係る混練方法を様々な物質の製造に適用した実施例及び比較例について説明する。
実施例1.
顔料として40質量%のカーミン6B(PR−57.1)とバインダーとして50質量%のポリエステル樹脂を含む顔料マスターバッチ配合処方の原料1.5kgをヘンシェルミキサー(有効容量:10リットル)に投入し、羽根回転数2500回転/分にて1分間混合を行った。得られた混合物を二軸押出混練機PCM−30(商品名、池貝(株)製、)に供給し、下記表1に示す加工条件の下で押し出し混練を行なった後、溶融混合物を直接オープンロール型連続混練機ニーデックス(商品名、三井鉱山(株)製)に供給して、下記表1に示す加工条件の下で連続混練を行い、顔料マスターバッチを得た。
顔料として40質量%のカーミン6B(PR−57.1)とバインダーとして50質量%のポリエステル樹脂を含む顔料マスターバッチ配合処方の原料1.5kgをヘンシェルミキサー(有効容量:10リットル)に投入し、羽根回転数2500回転/分にて1分間混合を行った。得られた混合物を二軸押出混練機PCM−30(商品名、池貝(株)製、)に供給し、下記表1に示す加工条件の下で押し出し混練を行なった後、溶融混合物を直接オープンロール型連続混練機ニーデックス(商品名、三井鉱山(株)製)に供給して、下記表1に示す加工条件の下で連続混練を行い、顔料マスターバッチを得た。
この際に使用したオープンロール型連続混練機は、ロール外径0.14m、有効ロール長0.8mのものであり、溶融混合物の供給速度は5kg/時、オープンロール型連続混練機ニーデックス内の平均滞留時間は約5分間であった。
比較例1.
実施例1と同一の原料をヘンシェルミキサー(有効容量:10リットル)に投入し、羽根回転数を2500回転/分にて1分間混合を行った。得られた混合物を粉体のまま直接オープンロール型連続混練機ニーデックス(商品名、三井鉱山(株)製)に供給して、下記表1に示す加工条件の下で混練を行い、顔料マスターバッチを得た。
実施例1と同一の原料をヘンシェルミキサー(有効容量:10リットル)に投入し、羽根回転数を2500回転/分にて1分間混合を行った。得られた混合物を粉体のまま直接オープンロール型連続混練機ニーデックス(商品名、三井鉱山(株)製)に供給して、下記表1に示す加工条件の下で混練を行い、顔料マスターバッチを得た。
なお、表1において、Fロールはフロントロールを、Bロールはバックロールをそれぞれ意味する。
以上のようにして実施例1及び比較例1により得た顔料マスターバッチについて、分散性、製品収率、作業安定性、及び環境汚染を評価したところ、下記表2に示す結果を得た。なお、下記表2にも示すように、分散性はJISK−5600(粒度分布法)により、作業安定性は、ロール巻き付き又は材料落下の有無により、環境汚染は、原材料の飛散の有無により評価した。下記表2において、○は良好、×は不良である。
以上のようにして実施例1及び比較例1により得た顔料マスターバッチについて、分散性、製品収率、作業安定性、及び環境汚染を評価したところ、下記表2に示す結果を得た。なお、下記表2にも示すように、分散性はJISK−5600(粒度分布法)により、作業安定性は、ロール巻き付き又は材料落下の有無により、環境汚染は、原材料の飛散の有無により評価した。下記表2において、○は良好、×は不良である。
上記表2から明らかなように、実施例1により得た顔料マスターバッチは、比較例1により得た顔料マスターバッチに比べ、分散性、製品収率、作業安定性、及び環境汚染のいずれにおいても良好であることがわかる。これは、原料混合物を予め2軸押出機により溶融混合した後に、オープンロール型連続混練機により混練しているため、樹脂中への顔料の分散が極めて良好となり、また生産性も向上したものと考えられる。
実施例2
バインダーとしてポリエステル樹脂90質量%、着色剤としてカーミン6B(PR−57.1)4質量%、離型剤としてカルナバワックス5質量%、及び電荷制御剤1質量%からなる電子写真用トナー配合処方の原料1.5kgをヘンシェルミキサー(有効容量:10リットル)に投入し、羽根回転数2500回転/分にて1分間混合を行った。得られた混合物を二軸押出混練機PCM−30(商品名、池貝(株)製、)に供給し、下記表3に示す加工条件の下で押し出し混練を行なった後、溶融混合物を直接オープンロール型連続混練機ニーデックス(商品名、三井鉱山(株)製)に供給して、下記表3に示す加工条件の下で連続混練を行い、混練物を得た。
バインダーとしてポリエステル樹脂90質量%、着色剤としてカーミン6B(PR−57.1)4質量%、離型剤としてカルナバワックス5質量%、及び電荷制御剤1質量%からなる電子写真用トナー配合処方の原料1.5kgをヘンシェルミキサー(有効容量:10リットル)に投入し、羽根回転数2500回転/分にて1分間混合を行った。得られた混合物を二軸押出混練機PCM−30(商品名、池貝(株)製、)に供給し、下記表3に示す加工条件の下で押し出し混練を行なった後、溶融混合物を直接オープンロール型連続混練機ニーデックス(商品名、三井鉱山(株)製)に供給して、下記表3に示す加工条件の下で連続混練を行い、混練物を得た。
この際に使用したオープンロール型連続混練機は、ロール外径0.14m、有効ロール長0.8mのものである。
この混練物をフェザーミルFM−1((株)ホソカワミクロン製)にて粉砕し、更に衝突板式粉砕機にて微粉砕した後、気流式分級機で分級を行い、質量平均粒径約9μmの着色微粒子を得た。得られた着色微粒子100質量部に、外添剤として疎水性シリカ「R972」(日本アエロジル社製)を2質量部添加し、ヘンシェルミキサーで混合し、電子写真用トナーを得た。
比較例2
実施例2と同一の原料をヘンシェルミキサー(有効容量:10リットル)に投入し、羽根回転数2500回転/分にて1分間混合を行った。得られた混合物を粉体のまま直接オープンロール型連続混練機ニーデックス(商品名、三井鉱山(株)製)に供給して、下記表3に示す加工条件の下で混練を行い、混練物を得た。
実施例2と同一の原料をヘンシェルミキサー(有効容量:10リットル)に投入し、羽根回転数2500回転/分にて1分間混合を行った。得られた混合物を粉体のまま直接オープンロール型連続混練機ニーデックス(商品名、三井鉱山(株)製)に供給して、下記表3に示す加工条件の下で混練を行い、混練物を得た。
この混練物をフェザーミルFM−1((株)ホソカワミクロン製)にて粉砕し、更に衝突板式粉砕機にて微粉砕した後、気流式分級機で分級を行い、質量平均粒径約9μmの着色微粒子を得た。得られた着色微粒子100質量部に、外添剤として疎水性シリカ「R972」(日本アエロジル社製)を2質量部添加し、ヘンシェルミキサーで混合し、電子写真用トナーを得た。
以上のようにして実施例2及び比較例2により得た電子写真用トナーについて、ワックス分散径、製品収率(混練時)、作業安定性、環境汚染、トナー耐久性、及び感光体フィルミングを評価したところ、下記表4に示す結果を得た。なお、ワックス分散径は、得られたトナー中のワックス粒子を透過型電子顕微鏡(2500倍)にて200個程度観察することにより求めたワックスの平均粒径である。観察されたワックスの形状は楕円状になっているため、以下の式(1)に基づいて平均粒径を算出した。
作業安定性及び環境汚染の評価は、実施例1におけるものと同様であり、トナー耐久性は、カシオ計算機(株)製ページプリンターN5を用いて1000枚印刷した後の白スジの有無によりトナー耐久性を評価した。感光体フィルミングは、感光体表面のフィルミングの有無により評価した。
上記表4から明らかなように、実施例2により得た電子写真用トナーは、ワックス分散径、製品収率(混練時)、作業安定性、環境汚染、トナー耐久性、及び感光体フィルミングのいずれにおいても、比較例2に係る電子写真用トナーよりも良好であることがわかる。これは、原料混合物を予め2軸押出機により溶融混合した後に、オープンロール型連続混練機により混練しているため、ワックスの分散径が小さくなり、また生産性も向上したものと考えられる。なお、その結果、トナーの耐久性も改善されている。
実施例3
エピクロルヒドリンゴム(ゼクロンG3100、日本ゼオン社製)100部、液状NBR27部、カーボンブラック25部、炭酸カルシウム100部、酸化亜鉛5部、表面処理硫黄1部、加硫促進剤、及び架橋助剤をバンバリーミキサーにより混合分散し、得られた混合物を20mm以下の大きさにペレタイズした後、ペレット表面のゴム同士の再付着を防止するために所定量のゴム用老化防止剤をペレットの表面に粉づけした。
エピクロルヒドリンゴム(ゼクロンG3100、日本ゼオン社製)100部、液状NBR27部、カーボンブラック25部、炭酸カルシウム100部、酸化亜鉛5部、表面処理硫黄1部、加硫促進剤、及び架橋助剤をバンバリーミキサーにより混合分散し、得られた混合物を20mm以下の大きさにペレタイズした後、ペレット表面のゴム同士の再付着を防止するために所定量のゴム用老化防止剤をペレットの表面に粉づけした。
このように表面に粉づけされたペレットを二軸押出混練機PCM−30(商品名、池貝(株)製)に供給して、下記表5に示す加工条件の下で押し出し混練を行なった後、得られた練りゴム混練物を直接オープンロール型連続混練機ニーデックス(商品名、三井鉱山(株)製)に供給して、下記表5に示す加工条件の下で連続混練を行い、練りゴム組成物を得た。この際に使用したオープンロール型連続混練機は、ロール外径0.14m、有効ロール長0.8mのものである。
得られた練りゴム組成物を鋼板(材質:SUS301)上に2mmの厚さに均一に整形し、次いで150℃で0.5時間加熱し、加硫させた。その後、表面を研削して鋼板(材質:SUS301)上に厚さ1mmの導電性弾性層を形成した。形成された導電性弾性層の外観には、泡などによる欠陥はなかった。
比較例3
実施例3と同様、エピクロルヒドリンゴム(ゼクロンG3100、日本ゼオン社製)100部、液状NBR27部、カーボンブラック25部、炭酸カルシウム100部、酸化亜鉛5部、表面処理硫黄1部、加硫促進剤、及び架橋助剤をバンバリーミキサーで混合分散し、得られた混合物を20mm以下の大きさにペレタイズし、ペレット表面のゴム同士の再付着を防止するために所定量のゴム用老化防止剤をペレットの表面に粉づけした。
実施例3と同様、エピクロルヒドリンゴム(ゼクロンG3100、日本ゼオン社製)100部、液状NBR27部、カーボンブラック25部、炭酸カルシウム100部、酸化亜鉛5部、表面処理硫黄1部、加硫促進剤、及び架橋助剤をバンバリーミキサーで混合分散し、得られた混合物を20mm以下の大きさにペレタイズし、ペレット表面のゴム同士の再付着を防止するために所定量のゴム用老化防止剤をペレットの表面に粉づけした。
このように表面に粉づけされたペレットをオープンロール型連続混練機ニーデックス(商品名、三井鉱山(株)製)にペレットのまま供給して、下記表5に示す加工条件の下で連続混練を行い、練りゴム組成物を得た。この際に使用したオープンロール型連続混練機は、ロール外径0.14m、有効ロール長0.8mのものである。
得られた練りゴム組成物を鋼板(材質:SUS301)上に厚さ2mmで均一に整形し、次いで150℃で0.5時間加熱し、加硫させた。その後、表面を研削して鋼板(材質:SUS301)上に厚さ1mmの導電性弾性層を形成した。形成された導電性弾性層の外観には、泡などによる欠陥はなかった。
以上のようにして実施例3及び比較例3により得た導電性弾性膜について、電気抵抗値、JISA硬度、製品収率(混練時)、作業安定性を評価したところ、下記表6に示す結果を得た。なお、電気抵抗値は、導電性弾性層上に重さ500g(φ50mm)の電極を圧接し、鋼板(材質:SUS301)との間の電気抵抗値を長さ方向中央と中央から任意の3点で測定し、平均値を電気抵抗値とした。測定は、3つの温度及び湿度条件下で行った。
上記表6から明らかなように、実施例3により得た導電性弾性層は、比較例3により得た導電性弾性層に比べ、電気抵抗値及び硬度が低く、かつ製品収率、作業安定性も良好であった。これは、原料混合物を予め2軸押出機により溶融混合した後に、オープンロール型連続混練機により混練しているため、樹脂中へのカーボンブラックの分散性が向上し、電気抵抗値が低くなったものと考えられる。
実施例4
PBT(ポリブチレンテレフタレート)(バロックス:商標、ゼネラルエレクトリック社製)40質量部、PC−1(ポリカーボネート)(商標:レキサン、ゼネラルエレクトリック社製)45質量部、PC−2(ポリカーボネート)(商標:レキサン、ゼネラルエレクトリック社製)5質量部、耐衝撃性改良剤としてKM653(商標、ローム アンド ハース社製)5質量部、フィラーとしてシリカ(アエロジル製)5質量部、及びエステル交換抑止剤としてNaH2 PO4 (SDPと略記)0.3質量部を混合し、バレル温度260℃、スクリュー回転数350rpmに設定した2軸押出機(30mm)で、下記表7に示す加工条件の下で押出した後、オープンロール型連続混練機(三井鉱山(株)製、商品名:ニーデックス)に直接供給して、下記表7に示す加工条件の下で連続混練を行い、混練物を得た。
PBT(ポリブチレンテレフタレート)(バロックス:商標、ゼネラルエレクトリック社製)40質量部、PC−1(ポリカーボネート)(商標:レキサン、ゼネラルエレクトリック社製)45質量部、PC−2(ポリカーボネート)(商標:レキサン、ゼネラルエレクトリック社製)5質量部、耐衝撃性改良剤としてKM653(商標、ローム アンド ハース社製)5質量部、フィラーとしてシリカ(アエロジル製)5質量部、及びエステル交換抑止剤としてNaH2 PO4 (SDPと略記)0.3質量部を混合し、バレル温度260℃、スクリュー回転数350rpmに設定した2軸押出機(30mm)で、下記表7に示す加工条件の下で押出した後、オープンロール型連続混練機(三井鉱山(株)製、商品名:ニーデックス)に直接供給して、下記表7に示す加工条件の下で連続混練を行い、混練物を得た。
次いで、この混練物をペレタイザーを用いてペレット化し、得られたペレットを100℃で4時間乾燥した後、シリンダー設定温度260℃、金型温度80℃で射出成形して複合樹脂組成物の試験片を作成した。
比較例4
実施例4と同様に、PBT(ポリブチレンテレフタレート)40質量部(商標;バロックス、ゼネラルエレクトリック社製)、PC−1(ポリカーボネート)45質量部(商標;レキサン、ゼネラルエレクトリック社製)、PC−2(ポリカーボネート)5質量部(商標;レキサン、ゼネラルエレクトリック社製)、耐衝撃性改良剤としてKM653(商標、ローム アンド ハース社製)5質量部およびフィラーとしてシリカ(アエロジル製)5質量部、そしてエステル交換抑止剤として:NaH2 PO4 (SDPと略記する)0.3質量部を混合した後、オープンロール型連続混練機(三井鉱山(株)製、商品名:ニーデックス)に供給して、下記表7に示す加工条件の下で混練を行った。
実施例4と同様に、PBT(ポリブチレンテレフタレート)40質量部(商標;バロックス、ゼネラルエレクトリック社製)、PC−1(ポリカーボネート)45質量部(商標;レキサン、ゼネラルエレクトリック社製)、PC−2(ポリカーボネート)5質量部(商標;レキサン、ゼネラルエレクトリック社製)、耐衝撃性改良剤としてKM653(商標、ローム アンド ハース社製)5質量部およびフィラーとしてシリカ(アエロジル製)5質量部、そしてエステル交換抑止剤として:NaH2 PO4 (SDPと略記する)0.3質量部を混合した後、オープンロール型連続混練機(三井鉱山(株)製、商品名:ニーデックス)に供給して、下記表7に示す加工条件の下で混練を行った。
以上のようにして実施例4及び比較例4により得た複合樹脂組成物の試験片について、製品収率(混練時)、作業安定性を評価し、試験片についてアイゾット衝撃強度を測定し、下記表8に示す結果を得た。なお、アイゾット衝撃強度は、ASTM D256に従い、1/8インチバーノッチ付アイゾット衝撃試験機を用いて測定した。
上記表8から明らかなように、実施例4により得た複合樹脂組成物は、比較例4に比べてアイゾット衝撃強度が高く、かつ製品収率、作業安定性も良好であった。これは、原料混合物を予め2軸押出機により溶融混合した後に、オープンロール型連続混練機により混練しているため、耐衝撃性改良剤及びフィラーが樹脂中に高分散化されたためと考えられる。
実施例5
乾燥したポリカーボネートペレットに、アモルファスナノスケールカーボンチューブの含有濃度が樹脂組成物全質量中2wt%となるようにアモルファスナノスケールカーボンチューブを加えて高速混合により均一に混合した。その後、この混合物をバレル温度280℃、スクリュー回転数350rpmに設定した2軸押出機(30mm)で、下記表9に示す加工条件の下で押出して、溶融混合物を得た後、この溶融混合物をオープンロール型連続混練機(三井鉱山(株)製、商品名:ニーデックス)に直接供給して、下記表9に示す加工条件の下で連続混練を行い、Tダイにより厚さ2mmの板状に成形して試験片を得た。
乾燥したポリカーボネートペレットに、アモルファスナノスケールカーボンチューブの含有濃度が樹脂組成物全質量中2wt%となるようにアモルファスナノスケールカーボンチューブを加えて高速混合により均一に混合した。その後、この混合物をバレル温度280℃、スクリュー回転数350rpmに設定した2軸押出機(30mm)で、下記表9に示す加工条件の下で押出して、溶融混合物を得た後、この溶融混合物をオープンロール型連続混練機(三井鉱山(株)製、商品名:ニーデックス)に直接供給して、下記表9に示す加工条件の下で連続混練を行い、Tダイにより厚さ2mmの板状に成形して試験片を得た。
比較例5.
乾燥したポリカーボネートペレットに、アモルファスナノスケールカーボンチューブの含有濃度が樹脂組成物全質量中2wt%となるようにアモルファスナノスケールカーボンチューブを加えて高速混合により均一に混合した。混合物をオープンロール型連続混練機(三井鉱山(株)製、商品名:ニーデックス)に粉体のまま供給して、下記表9に示す加工条件の下で混練を行い、Tダイにより厚さ2mmの板状に成形して試験片を得た。
乾燥したポリカーボネートペレットに、アモルファスナノスケールカーボンチューブの含有濃度が樹脂組成物全質量中2wt%となるようにアモルファスナノスケールカーボンチューブを加えて高速混合により均一に混合した。混合物をオープンロール型連続混練機(三井鉱山(株)製、商品名:ニーデックス)に粉体のまま供給して、下記表9に示す加工条件の下で混練を行い、Tダイにより厚さ2mmの板状に成形して試験片を得た。
以上のようにして実施例5及び比較例5により得た樹脂組成物の試験片について、製品収率(混練時)、作業安定性、環境汚染を評価し、体積固有抵抗値を測定し、分散状態を観察し、下記表10に示す結果を得た。なお、体積固有抵抗値は、106Ω以上のものについてはJIS K 6911の規格に基づき、二重リング法(ダイアインスツルメンツ社製、ハイレスターUPを用いる)により測定した。106Ω以下のものについてはJIS K 7194の規格に基づき、四端子法(ダイアインスツルメンツ社製、ロレスターGPを用いる)により測定した。また、分散状態については、透過型電子顕微鏡にて凝集物の有無を観察した。
上記表10から明らかなように、実施例5により得た樹脂組成物の試験片は、比較例5により得た樹脂組成物の試験片に比べて体積抵抗が低いものであった。また、実施例5により得た樹脂組成物の試験片には、凝集物は何ら見出されなかったが、比較例5により得た樹脂組成物の試験片には、若干の凝集物が確認された。
これは、原料混合物を予め2軸押出機により溶融混合した後に、オープンロール型連続混練機により混練しているため、ナノスケールカーボンが樹脂中で相互に接触又は接近した状態で均一に分散しているためと考えられる。
実施例6
ポリエステル樹脂100部とスチレンアクリル樹脂10部を均一に混合した。その後、バレル温度120℃、スクリュー回転数350rpmに設定した2軸押出機(30mm)で、下記表11に示す加工条件の下で押出した後、オープンロール型連続混練機(三井鉱山(株)製、商品名:ニーデックス)に直接供給して、下記表11に示す加工条件の下で連続混練を行い、複合樹脂の混練物を得た。
ポリエステル樹脂100部とスチレンアクリル樹脂10部を均一に混合した。その後、バレル温度120℃、スクリュー回転数350rpmに設定した2軸押出機(30mm)で、下記表11に示す加工条件の下で押出した後、オープンロール型連続混練機(三井鉱山(株)製、商品名:ニーデックス)に直接供給して、下記表11に示す加工条件の下で連続混練を行い、複合樹脂の混練物を得た。
比較例6.
ポリエステル樹脂100部とスチレンアクリル樹脂10部を均一に混合した後、オープンロール型連続混練機(三井鉱山(株)製、商品名:ニーデックス)に粉体のまま供給して、下記表11に示す加工条件の下で混練を行い、複合樹脂の混練物を得た。
ポリエステル樹脂100部とスチレンアクリル樹脂10部を均一に混合した後、オープンロール型連続混練機(三井鉱山(株)製、商品名:ニーデックス)に粉体のまま供給して、下記表11に示す加工条件の下で混練を行い、複合樹脂の混練物を得た。
以上のようにして実施例6及び比較例6により得た混練物について、製品収率(混練時)、作業安定性、環境汚染を評価し、混練物中のスチレンアクリル樹脂分散径を透過型電子顕微鏡(2500倍)にて200個程度観察して、スチレンアクリル樹脂の平均粒径を算出した。その結果を下記表12に示す。なお、観察されたスチレンアクリル樹脂の形状が楕円状になっているため、上述したワックスの平均粒径の算出に用いた式(1)に基づいて平均粒径を算出した。
上記表12から明らかなように、実施例6により得た複合樹脂は、比較例6により得た樹脂組成物の試験片に比べて、分散するスチレンアクリル樹脂の平均粒径が小さく、分散が良好に行われていることがわかる。
これは、原料混合物を予め2軸押出機により溶融混合した後に、オープンロール型連続混練機により混練しているため、スチレンアクリル樹脂が樹脂中で小さい粒子として均一に分散しているためと考えられる。
以上の実施例1〜6では、混練前の溶融混合物の形成に、2軸押出し混練機:PCM−30(池貝(株)製)を使用したが、本発明では、これに限らず、単軸押出し混練機や、混練機用サイドフィーダー等を改造しヒーター取り付けたものを用いてもよい。また、オープンタイプの連続式2本ロールミルとして、ニーデックス(三井鉱山(株)製)を用いたが、本発明では、これに限らず、3本ロールミルや、バッチ式2本ロールミルを用いてもよい。
1,11・・・ホッパー、2・・・シリンダー、3・・・ダイノズル、12,13・・・ロール、14・・・排出部。
Claims (14)
- 樹脂又はゴムを含む原料混合物を溶融する工程、及び前記溶融工程で得た溶融混合物をオープンタイプのロールミルにより混練する工程を備えることを特徴とする混練方法。
- 前記原料混合物を溶融する工程は、二軸押出し混練機、単軸押出し混練機、及び加熱可能な2軸又は単軸のスクリューフィーダーからなる群から選ばれる溶融手段により行われることを特徴とする請求項1に記載の混練方法。
- 前記ロールミルは、連続式2本ロールミル、連続式3本ロールミル、及びバッチ式ロールミルからなる群から選ばれた1種であることを特徴とする請求項1又は2に記載の混練方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の混練方法を用い、樹脂及び顔料を含む原料混合物を混練することを特徴とする顔料マスターバッチの製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の混練方法を用い、樹脂、着色剤及びワックスを含む原料混合物を混練し、次いで粉砕することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の混練方法を用い、ゴム及び導電性フィラーを含む原料混合物を混練することを特徴とする導電性ゴム複合体の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の混練方法を用い、熱可塑性樹脂、及びシリカ、カーボンブラック並びに無機粒子からなる群から選ばれたフィラーを含む原料混合物を混練することを特徴とする熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の混練方法を用い、樹脂及びナノスケールカーボンを含む原料混合物を混練することを特徴とする、ナノスケールカーボンが分散された樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の混練方法を用い、熱可塑性樹脂、及びグラスファイバ、木片、並びに繊維からなる群から選ばれた補強剤を含む原料混合物を混練することを特徴とする補強樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の混練方法を用い、複数種の樹脂又は結晶性の異なる樹脂を含む原料混合物を混練することを特徴とする複合樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の混練方法を用い、エポキシ樹脂及びシリカフィラーを含む原料混合物を混練することを特徴とする半導体封止樹脂材料の製造方法。
- 樹脂又はゴムを含む原料混合物を溶融する手段、及び前記溶融手段により得た溶融混合物を混練するためのオ−プンタイプのロールミルを具備することを特徴とする混練装置。
- 前記原料混合物を溶融する手段は、二軸押出し混練機、単軸押出し混練機、及び加熱可能な2軸又は単軸のスクリューフィーダーからなる群から選ばれることを特徴とする請求項12に記載の混練装置。
- 前記ロールミルは、連続式2本ロールミル、連続式3本ロールミル、バッチ式ロールミルからなる群から選ばれた1種であることを特徴とする請求項12記載の混練装置。
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