JPH06266157A - 電子写真用トナーの製造方法 - Google Patents

電子写真用トナーの製造方法

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JPH06266157A
JPH06266157A JP5051870A JP5187093A JPH06266157A JP H06266157 A JPH06266157 A JP H06266157A JP 5051870 A JP5051870 A JP 5051870A JP 5187093 A JP5187093 A JP 5187093A JP H06266157 A JPH06266157 A JP H06266157A
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JP
Japan
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toner
fine powder
mixture
classified fine
granulated
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JP5051870A
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English (en)
Inventor
Hitoshi Kato
仁 加藤
正史 ▲いばら▼木
Masashi Ibaraki
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Minolta Co Ltd
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Minolta Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 分級微粉をリサイクル使用する場合の混練押
出機への限界処理量が改善された電子写真用トナーの製
造方法を提供すること 【構成】 分級微粉をリサイクル使用してトナーを製造
する粉砕法トナー製造方法において、該分級微粉を重量
平均粒径(D50)500μm〜5mmに造粒したもの
使用することを特徴とする電子写真用トナーの製造方
法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は電子写真用トナーの製造
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】電子写真用トナーの製造方法としては、
機械的粉砕法、噴霧乾燥法、湿式法等があるが、機械的
粉砕法は安全性、品質の安定性、量産性等の面で優れて
いるため、乾式トナーは通常この方法により得られる。
この粉砕法によるトナーは結着樹脂、着色剤、染料およ
びワックス等の原料を粉砕混合し、その混合物を溶融混
練し、続いて該混練物を粉砕分級することにより製造さ
れる。
【0003】このような粉砕法によるトナー製造方法に
おいては、最後の粉砕分級工程で、トナー製品に使用さ
れない微粉が発生する。このような微粉は原料の有効利
用等のため原料オンリー混合組成物に添加混合されリサ
イクル使用することが提案されている(例えば「粉体と工
業」、第23巻、No5、第33頁(1991))。
【0004】しかし、原料オンリー混合物組成物に分級
微粉を添加混合したものは、分級微粉を添加しない原料
オンリー混合組成物に比べ、混練押出機に供給できる限
界処理量(混練押出機に正常な運転状態で供給できる最
大の時間当たり処理量のことで、原料を混練押出機入り
口に過剰に供給し、そのときに混練押出機吐出口より吐
出される混練物の量を測ることにより定義される)が小
さくなる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情に鑑
みなされたもので、分級微粉をリサイクル使用する場合
の混練押出機への限界処理量が改善され、ひいては、ト
ナー製造プラントの時間当たりの製造量が向上する電子
写真用トナーの製造方法を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は分級微
粉をリサイクル使用してトナーを製造する粉砕法トナー
製造方法において、該分級微粉を重量平均粒径(D50)
500μm〜5mmに造粒したもの使用することを特徴
とする電子写真用トナーの製造方法に関する。
【0007】このように分級微粉をリサイクルして使用
するに際して、本発明に従い分級微粉を一旦一定の粒径
に造粒したものを使用すると、分級微粉をそのまま添加
して使用する場合に比べて、コピー画像上の地肌カブリ
の程度が向上したトナーが得られ、また混練押出機に供
給可能な混合物の時間当たりの限界処理量が向上する。
【0008】粉砕法トナーは、一般にスチレンアクリル
系樹脂あるいはポリエチレン系樹脂等の結着樹脂、カー
ボンブラック等の着色剤、ニグロシン系染料等の荷電制
御剤、その他の添加剤を所定量混合しさらに溶融混合
し、得られた溶融物を粉砕、分級して得られる。本発明
はこのような従来から適用されている粉砕法トナーであ
って、粒径6〜15μm(重量平均粒径(D50))につい
て適用可能である。
【0009】分級微粉は粉砕法トナーの製造の最後の段
階である溶融物の粉砕分級工程で生じる重量平均粒径
(D50)が上記トナーの粒径(6〜15μm)の35−6
5%である微粉でそのままではトナー製品として使用し
がたいものである。
【0010】本発明においてはそのような分級微粉を重
量平均粒径(D50)500μm〜5mm、好ましくは1
〜5(mm)、より好ましくは2〜4(mm)の造粒物に造
粒しリサイクル使用してトナーの製造に供する。
【0011】造粒物の重量平均粒径を500μm〜5m
mとするのはその範囲内に造粒したものを使用するのが
本発明の目的効果を達成するのに最も効果的だからであ
る。
【0012】分級微粉の造粒の方法は特に制限されるも
のではないが、例えば圧縮造粒法が挙げられる。圧縮造
粒機の一例を図1に示す。
【0013】図1中、(1)は分級微粉を貯蔵するホッパ
ーである。(2)はホッパー(1)の微粉をロール部に搬送
するスクリューまたはオーガーである。(3)は分級微粉
を圧縮圧延するロールである。その表面は剥離性がよく
なるように加工されていてもよい。このロールは油圧シ
リンダ(7)により一定のロール圧に保たれる。(4)は圧
延された板状物を粗粉する粗砕機である。(5)は粗砕さ
れた試料を細砕する細粒機、(6)は細粒をさらに粉砕す
る整粒機、(8)はメッシュである。
【0014】以上の構成において、ホッパー(1)に貯蔵
されている分級微粉はスクリュー(2)あるいはオーガー
によりロール部(3)に送り込まれる。この場合オーガー
を使用した方がスクリューに比べ微粉の圧縮率が高い。
ロールは一方が中心軸に固定され他方は油圧シリンダ
(7)により水平方向に一定圧力で押されている。ロール
部に送り込まれた微粉は2つのロール間で圧縮されるこ
とにより延べ板状に圧延され下方に送り出される。延べ
板状に固められた試料は粗砕機(4)で一片が数mm〜数
cmの大きさの破片に砕かれる。その破片はさらに細粒
機(5)あるいは必要があれば整粒機(6)でさらに細粉化
され、最終的にメッシュ(8)を通過する粒度まで砕かれ
て排出されればよい。メッシュは2〜3mm径の円形穴
のもの、必要であれば数百μm〜数mm径の穴を持つメ
ッシュを使用する。
【0015】以上のようにして得られた分級微粉の造粒
物を原料混合物ととともに使用する。原料混合物は結着
樹脂、着色剤、荷電制御剤およびその他の添加剤を所定
量粉砕混合したもので分級微粉を加える前の混合物であ
り、従来から適用されている方法で製造されるものであ
る。
【0016】分級微粉の造粒物は予め原料混合物と混合
し、その混合物を混練機に投入してもよいし、そのよう
に予め混合することなく混練機に投入する際に造粒物と
原料混合物を別々に同時に投入してもよい。
【0017】また、分級微粉の造粒物の添加比率の範囲
は、原料混合物と造粒物の重量比で99:1〜1:1、
好ましくは19:1〜2:3、より好ましくは9:1〜
7:3である。その理由は、添加する分級微粉造粒物の
割合が少なすぎると、トナーに不要な成分のリサイクル
利用によるコストメリットが少なくなり、また、逆に造
粒物の割合が多すぎると、トナーに不要な成分が、トナ
ー原料混合物中の大部分を占めてしまうため、原料組成
比の異常や原料分散の異常が起こり、コピー画像品質
(たとえば地肌カブリ)の低下をひき起こすからである。
【0018】分級微粉の造粒物と原料混合物を混練する
混練機としては従来のものを適用可能である。混練押出
機を例にとり本発明の作用を説明する。
【0019】図2に混練押出機の概略構成を示す。分級
微粉の造粒物と原料混合物の混合物(10)は粉体のまま
供給部(11)から供給され、スクリュー(12)の回転に
より搬送部(13)に搬送される。搬送部(13)を経て溶
融部(14)に達すると混合物は溶融しスラリー状にな
る。溶融部(13)では粉体とスラリーの混相状態となっ
ている。溶融し終えた混合物はメータリング部(15)で
剪断作用を受け分散性が向上する。最後に混合物は吐出
部(16)より混練物として系外に排出される。なおこの
ときの混練押出機の諸条件(スクリュー回転速度、溶融
温度、混練時間等)は目的とするトナーに合わせ適宜設
定すればよい。
【0020】粉体状の混合物は、それがスラリー状にな
ったときに比べて嵩密度が低い。すなわち同体積では粉
体混合物の方がスラリー状のものより重量が小さくな
る。したがって、混練機での押し出し速度の律速段階は
搬送部および溶融部となる。この部分を通過することが
できる最大の混合物の量が限界処理量である。
【0021】本発明により分級微粉を造粒して使用する
と、そのような処理をしないでそのまま分級微粉を適用
する場合に比べて、混合物のゆるみ見掛比重を大きくす
ることができ、そのため本発明のトナー製造方法では限
界処理量がアップすることになる。なお本発明におい
て、ゆるみ見掛比重とはトナーを容器中に自由落下させ
た後の比重のことで、本発明においてはホソカワミクロ
ン社製のパウダーテスターにて測定した値である。
【0022】
【実施例】以下本発明を具体的に実施例を挙げて説明す
る。 なお、以下の実施例に用いられる各原料の粒子の
大きさ(重量平均粒径(D50))は次の通りである。 スチレンアクリル系樹脂; 数百μm〜数mm ニグロシン系染料(EX−M)(粉状); 十数μm ポリプロピレン(ビスコール550P)(粉状); 数μm〜十数μm カーボンブラック(モーグルL)(粉状); 数nm〜数10nm (一次粒径) 分級微粉(粉状); 6〜7μm
【0023】実施例1 スチレンアクリル共重合樹脂 100部 (Mw:6,000、Mw/Mn:30、Tg:60℃) ニグロシン系染料 4部 (ニグロシンベースEX−M;オリエント化学社製) ポリプロピレン 3部 (ビスコール550p;三洋化成社製) カーボンブラック 6部 (モーグルーL;キャボット社製) 上記〜と同組成のトナー分級微粉 30部 (重量平均粒子径(D50):6.5μm)
【0024】まずのトナー分級微粉を圧縮造粒機に
て、ロール径150mm、ロール巾60mm、ロール圧力6
0kg/cm2、ロール回転数40rpm、スクリュー回転数1
20rpmの条件下で造粒し、2mmメッシュパスのペレッ
ト状粒子を作製した(造粒品の重量平均径(D50):1m
m)。
【0025】次に上記〜の材料をヘンシェルミキサ
ー(FM−9B型)にて、羽根回転数3000rpmで3分
間混合した。(第1混合)
【0026】混合後、から作製したペレット状微粉を
加え、同じくヘンシェルミキサー(FM−9B型)にて、
羽根回転数3000rpmで6分間混合した。(第2混合)
【0027】得られたトナー混合物のゆるみ見掛比重を
パウダーテスター(ホソカワミクロン社製)にて測定した
ところ0.633g/ccであった。
【0028】さらに得られた混合物を押出機(PCM−
30;池貝鉄工社製)にて、スクリュー回転速度150r
pm、シリンダー温度50℃(搬送部)−140℃(溶融部)
−100℃(メータリング部)−100℃(吐出部)の条件
で混練した。
【0029】ここで、上記トナー混合物を押出機(PC
M−30)に過剰に供給し、その時、押出機の吐出口よ
り出てきた混練物の押出し速度を測定したところ14.
0kg/hrであった。すなわち、限界押出量は14.0kg
/hrであった。
【0030】最後に、得られた混練物をフェザーミルF
M−1型(ホソカワミクロン社製)にて、2mmメッシュパ
スまで粗粉砕し、その粗粉砕物を微粉砕機(IDS−2
型;日本ニューマチック工業社製)、分級機(DS−2
型;日本ニューマチック工業社製)にて、下記粒度まで粉
砕分級した。
【0031】重量平均粒子径(D50):13.6μm 5μm以下:0% 10μm以下:18.5% 20μm以上:3.5%
【0032】得られた分級完成品をアルコールと蒸留水
の混合液に1分間溶解させ、粒子表面の染料をアルコー
ル水中に溶解させた。得られた分級完品に疎水性シリカ
(デグサ社製;アエロジルR−974)を0.5wt%加
え、ヘンシェルミキサーFM−9B型にて、羽根回転数
1500rpmにて90秒間混合し、さらにサトウ式円
型振とう篩機にて目開き206μmのメッシュを用いて
凝集物、異物を取り除き、トナーを得た。得られたトナ
ーを、ミノルタカメラ社製EP−4300型複写機に補
給して5000枚耐刷後の白紙コピー画像上の地肌カブ
リの程度を目視にて評価した。目視評価は、地肌カブリ
の程度が良い方から順に◎、○、△、×、××の5段階
評価で行なった。表1の通り目視評価の結果は◎であっ
た。
【0033】比較例1 スチレンアクリル共重合樹脂 100部 (Mw:6,000、Mw/Mn:30、Tg:60℃) ニグロシン系染料 4部 (ニグロシンベースEX−M;オリエント化学社製) ポリプロピレン 3部 (ビスコール550p;三洋化成社製) カーボンブラック 6部 (モーグルーL;キャボット社製) 上記〜と同組成のトナー分級微粉 30部 (重量平均粒子径(D50):6.5μm)
【0034】上記〜の材料をヘンシェルミキサー
(FM−9B型)にて羽根回転数3000rpmで3分間混
合した。(第1混合)
【0035】混合後、のトナー分級微粉を加え、同じ
くヘンシェルミキサー(FM−9B型)にて、羽根回転数
3000rpmで6分間混合した。(第2混合)
【0036】得られたトナー混合物のゆるみ見掛比重を
パウダーテスター(ホソカワミクロン社製)にて測定した
ところ0.565g/ccであった。
【0037】さらに得られた混合物を押出機(PCM−
30;池貝鉄工社製)にて、スクリュー回転速度150r
pm、シリンダー温度50℃(搬送部)−140℃(溶融部)
−100℃(メータリング部)−100℃(吐出部)の条件
で混練した。
【0038】ここで、上記トナー混合物を押出機(PC
M−30)に過剰に供給し、その時、押出機の吐出口よ
り出てきた混練物の押出し速度を測定したところ10.
5kg/hrであった。すなわち、限界押出量は10.5kg
/hrであった。
【0039】最後に、得られた混練物をフェザーミルF
M−1型(ホソカワミクロン社製)にて、2mmメッシュパ
スまで粗粉砕し、その粗粉砕物を微粉砕機(IDS−2
型;日本ニューマチック工業社製)、分級機(DS−2
型;日本ニューマチック工業社製)にて、下記粒度まで粉
砕分級した。
【0040】重量平均粒子径(D50):13.7μm 5μm以下:0% 10μm以下:17.6% 20μm以上:4.9%
【0041】得られた分級完成品をアルコールと蒸留水
の混合液に1分間溶解させ、粒子表面の染料をアルコー
ル水中に溶解させた。画像カブリのランクは×であっ
た。
【0042】比較例2 比較例1にて第2混合時間を12分(6分+6分)とした
以外比較例1と同様に実施した。
【0043】 混合物のゆるみ見掛比重; 0.564g/cc 限界押出量; 10.3kg/hr 画像カブリランク; ×
【0044】実施例2 実施例1にて第2混合時間を12分(6分+6分)とした
以外実施例1と同様に実施した。 混合物のゆるみ見掛比重; 0.602g/cc 限界押出量; 12.9kg/hr 画像カブリランク; ◎
【0045】比較例3 比較例1にて第2混合時間を3分とした以外比較例1と
同様に実施した。 混合物のゆるみ見掛比重; 0.573g/cc 限界押出量; 11.0kg/hr 画像カブリランク; ××
【0046】実施例3 実施例1にて第2混合時間を3分とした以外実施例1と
同様に実施した。 混合物のゆるみ見掛比重; 0.654g/cc 限界押出量; 15.0kg/hr 画像カブリランク; △
【0047】実施例4 実施例1にて圧縮造粒機のロール圧を120kg/cm2
した以外実施例1と同様に実施した。 混合物のゆるみ見掛比重; 0.623g/cc 限界押出量; 13.8kg/hr 画像カブリランク; ○
【0048】実施例5 実施例1にて圧縮造粒機のメッシュ径を3mmとした以外
実施例1と同様に実施した。 造粒品の重量平均粒径; 2.3mm ゆるみ見掛比重; 0.622g/cc 限界押出量; 13.5kg/hr 画像カブリランク; ○ 以上の結果を下記表1にまとめる。
【0049】
【表1】
【0050】表1において実施例と比較例を比べてみる
と、圧縮造粒品を使用したものの方が混合物のゆるみ見
掛比重が大きく、限界押出量が高く、また耐刷後の地肌
カブリが少ないことがわかる。なお、限界押出量が高い
ことは、処理速度が大きいということを、そして耐刷後
の地肌カブリが少ないということは、分散性が大きいと
いうことを示している。
【0051】実施例6 実施例1にて圧縮造粒機のメッシュ径を7mmとした以外
実施例1と同様に実施した。 造粒品重量平均粒径; 4.7mm ゆるみ見掛比重; 0.657g/cc 限界押出量; 16.0kg/hr 画像カブリランク; ○
【0052】比較例4 実施例1にて圧縮造粒機のメッシュ径を10mmとした以
外実施例1と同様に実施した。 造粒品重量平均粒径; 7mm ゆるみ見掛比重; 0.663g/cc 限界押出量; 16.5kg/hr 画像カブリランク; × 目視したところ混合状態にバラツキがみられた。
【0053】実施例7 実施例1にて圧縮造粒機のメッシュ径を750μmとし
た以外実施例1と同様に実施した。 造粒品重量平均粒径; 520μm ゆるみ見掛比重; 0.612g/cc 限界押出量; 13.2kg/hr 画像カブリランク; ○
【0054】比較例5 実施例1にて圧縮造粒機のメッシュ径を400μmとし
た以外実施例1と同様に実施した。 造粒品重量平均粒径; 250μm ゆるみ見掛比重; 0.578g/cc 限界抽出量; 11.0kg/hr 画像カブリランク; ×
【0055】以上の結果を表2にまとめる。
【表2】
【0056】表2より、混合物ゆるみ見掛比重が上昇
し、限界押出量が大きくなり、かつ、耐刷後の画像カブ
リが少なくなるのは、添加物の重量平均径D50=50
0μ〜5mmの範囲であることがわかる。
【0057】実施例8 スチレンアクリル共重合樹脂 100部 (Mw:6,000、Mw/Mn:30、Tg:60℃) ニグロシン系染料 4部 (ニグロシンベースEX−M;オリエント化学社製) ポリプロピレン 3部 (ビスコール550p;三洋化成社製) カーボンブラック 6部 (モーグルーL;キャボット社製) 上記〜と同組成のトナー分級微粉 30部 (重量平均粒子径(D50):6.5μm)
【0058】まずのトナー分級微粉を圧縮造粒機に
て、ロール径150mm、ロール巾60mm、ロール圧力6
0kg/cm2、ロール回転数40rpm、スクリュー回転数1
20rpmの条件下で造粒し、2mmメッシュパスのペレッ
ト状粒子を作製した(造粒品の重量平均径(D50):1m
m)。
【0059】次に上記〜の材料をヘンシェルミキサ
ー(FM−9B型)にて、羽根回転数3000rpmで3分
間混合した。
【0060】混合後、得られた混合物とから作製した
造粒品(ペレット状微粉)を113:30で供給しなが
ら、押出機(PCM−30;池貝鉄工社製)にて、スクリ
ュー回転速度150rpm、シリンダー温度50℃(搬送
部)−140℃(溶融部)−100℃(メータリング部)−
100℃(吐出部)の条件で混練した。
【0061】ここで、供給されている混合物と造粒品の
混合物のゆるみの見掛比重をパウダーテスター(ホソカ
ワミクロン社製)にて測定したところ0.655g/ccで
あった。
【0062】最後に、得られた混練物をフェザーミルF
M−1型(ホソカワミクロン社製)にて、2mmメッシュパ
スまで粗粉砕し、その粗粉砕物を微粉砕機(IDS−2
型;日本ニューマチック工業社製)、分級機(DS−2
型;日本ニューマチック工業社製)にて、下記粒度まで粉
砕分級した。
【0063】重量平均粒子径(D50):13.6μm 5μm以下:0% 10μm以下:18.0% 20μm以上:4.2%
【0064】得られた分級完成品をアルコールと蒸留水
の混合液に1分間溶解させ、粒子表面の染料をアルコー
ル水中に溶解させた。画像カブリランクは△であった。
【0065】以上の結果を表3にまとめた。
【表3】
【0066】表3により混合物のゆるみ見掛比重の限界
押出量は圧縮造粒品の添加時期にかかわらず高くなる
が、耐刷後の画像の地肌カブリは、混合時に添加した方
が良くなることがわかる。
【0067】
【発明の効果】本発明に従うと分級微粉をリサイクル使
用してトナーを製造する場合に混練押出機に供給可能な
混合物の時間当たりの限界処理量が向上する。また、耐
刷後のコピー画像上の地肌カブリの程度が向上する。
【図面の簡単な説明】
【図1】 圧縮造粒機の概略構成を示すである。
【図2】 混練押出機の概略構成を示すである。
【符号の説明】
1:ホッパー、2:スクリュー、3:ロール部、4:粗
砕機、5:細粒機、6:整粒機、7:油圧シリンダ、
8:メッシュ、10:分級微粉と原料混合物の混合物、
11:供給部、12:スクリュー、13:搬送部、1
4:溶融部、15:メータリング部、16:吐出部

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 分級微粉をリサイクル使用してトナーを
    製造する粉砕法トナー製造方法において、該分級微粉を
    重量平均粒径(D50)500μm〜5mmに造粒したも
    の使用することを特徴とする電子写真用トナーの製造方
    法。
JP5051870A 1993-03-12 1993-03-12 電子写真用トナーの製造方法 Pending JPH06266157A (ja)

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