JP2012236879A - タイヤ用ゴム組成物、その製造方法及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ゴム成分と有機溶媒とシリカ及び/又はカーボンブラックとの混合液を三本ロールミルで混練して得られるタイヤ用ゴム組成物に関する。
【選択図】なし
Description
工程1では、有機溶媒中にゴム成分とシリカ及び/又はカーボンブラックとを分散又は溶解させた混合液が調製される。
上記共役ジエン化合物系重合体は、共役ジエン化合物を構成モノマーとするポリマーであれば特に限定されず、例えば、共役ジエン化合物と任意に芳香族ビニル化合物などの他のモノマーとを構成モノマーとするポリマーが挙げられる。
なお、本明細書において、重量平均分子量Mwは、後述の実施例に記載の方法により測定される。
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される。
なお、カーボンブラックのN2SAは、JIS K 6217−2:2001によって求められる。
工程2では、前記工程1で得られた混合液が三本ロールミルで混練される。これにより、フィラーが良好に分散したゴム組成物が得られる。
シクロへキサン:関東化学(株)製
ピロリジン:関東化学(株)製
ジビニルベンゼン:シグマアルドリッチ社製
1.6M n−ブチルリチウムへキサン溶液:関東化学(株)製
イソプロパノール:関東化学(株)製
十分に窒素置換した100ml容器に、シクロヘキサン50ml、ピロリジン4.1ml、ジビニルベンゼン8.9mlを加え、0℃にて1.6M n−ブチルリチウムヘキサン溶液0.7mlを加えて撹拌した。1時間後、イソプロパノールを加えて反応を停止させ、抽出・精製を行うことでモノマー(1)を得た。
シクロヘキサン:関東化学(株)製
スチレン:関東化学(株)製
ブタジエン:高千穂化学工業(株)製
テトラメチルエチレンジアミン:関東化学(株)製
1.6M n−ブチルリチウムへキサン溶液:関東化学(株)製
変性剤:アヅマックス社製の3−(N,N−ジメチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン
イソプロパノール:関東化学(株)製
十分に窒素置換した1000ml耐圧製容器に、シクロヘキサン600ml、スチレン12.6ml、ブタジエン71.0ml、モノマー(1)0.06g、テトラメチルエチレンジアミン0.11mlを加え、40℃で1.6M n−ブチルリチウムヘキサン溶液0.2mlを加えて撹拌した。3時間後、変性剤を0.5ml加えて撹拌した。1時間後、イソプロパノール3mlを加えて重合を停止させた。反応溶液に2,6−tert−ブチル−p−クレゾール1gを添加後、メタノールで再沈殿処理を行い、加熱乾燥させて重合体(1)を得た。
モノマー(1)を0.17gとした以外は、製造例2と同様にして重合体(2)を得た。
モノマー(1)を0.29gとした以外は、製造例2と同様にして重合体(3)を得た。
重量平均分子量Mwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMALTPORE HZ−M)を用いて測定した。校正は、標準ポリスチレンによって行った。
重合体中の窒素含有化合物誘導体モノマー量は、日本電子(株)製JNM−ECAシリーズの装置を用いて測定した。
NR:RSS#3
重合体(1):主鎖及び末端変性SBR(製造例2にて製造、Mw:5.0×105、窒素含有化合物誘導体モノマー量:0.1質量%)
重合体(2):主鎖及び末端変性SBR(製造例3にて製造、Mw:5.0×105、窒素含有化合物誘導体モノマー量:0.3質量%)
重合体(3):主鎖及び末端変性SBR(製造例4にて製造、Mw:5.0×105、窒素含有化合物誘導体モノマー量:0.5質量%)
カーボンブラック:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN220(N2SA:111m2/g)
シリカ:デグッサ社製のUltrasil VN3(N2SA:175m2/g)
シランカップリング剤:デグッサ社製のSi266(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
アロマオイル:出光興産(株)製のダイアナプロセスAH40
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ワックス:大内新興化学工業(株)製のサンノックワックス
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤(1):大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ(N−シクロへキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤(2):大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(N,N’−ジフェニルグアニジン)
有機溶媒:和光純薬工業(株)製のトルエン
表1に示す配合内容に従い、材料を有機溶媒(トルエン)中に常温(25℃)で溶解、分散させて、混合液を調製した。調製した混合液を三本ロールミル((株)井上製作所製のS−7X16)に流し込み、有機溶媒が揮発するまで、せん断力を徐々に印加しながらロール混練を行い(最終的に印加したせん断力:50kg/cm2)、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物を170℃で20分間プレス加硫することにより、加硫ゴム組成物(加硫物)を得た。
表1に示す配合処方に従い、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を150℃の条件下で5分間混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、80℃の条件下で3分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物を170℃で20分間プレス加硫することにより、加硫物を得た。
有機溶媒を使用せず、材料の混合物を三本ロールミルに流し込んだ以外は、実施例3と同様にして加硫物を得た。
作製した加硫物を、走査型電子顕微鏡(scanning electron microscope:SEM/フィリップ社製XL30 ESEM)を用いて観察した。視野中に存在するフィラーサイズの平均値を算出し、比較例1を3点として、5点満点でフィラー分散性を評価した。点数が高いほどフィラーサイズが小さく、分散性が高いことを示す。
(株)上島製作所製スペクトロメーターを用いて、動的歪振幅1%、周波数10Hz、温度60℃でtanδを測定した。tanδの逆数の値について比較例1を100として指数表示した。数値が大きいほど転がり抵抗が小さく、低燃費であることを示す。
Claims (6)
- ゴム成分と有機溶媒とシリカ及び/又はカーボンブラックとの混合液を三本ロールミルで混練して得られるタイヤ用ゴム組成物。
- 有機溶媒中にゴム成分とシリカ及び/又はカーボンブラックとを分散又は溶解させた混合液を調製する工程1、並びに
前記混合液を三本ロールミルで混練する工程2を含む請求項1に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。 - 前記ゴム成分が共役ジエン化合物系重合体を含む請求項2に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
- 前記共役ジエン化合物系重合体が変性基を有する請求項3に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
- 前記工程1におけるシリカ及びカーボンブラックの合計配合量が、該工程1で配合されるゴム成分100質量部に対して10〜150質量部である請求項2〜4のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
- 請求項1に記載のゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤ。
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US6004A (en) * | 1849-01-09 | chinnqck | ||
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JP2006305982A (ja) * | 2005-05-02 | 2006-11-09 | Casio Electronics Co Ltd | 原料混合物の混練方法及び混練装置 |
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