JP2006282952A - 水性ハネムーン型接着剤 - Google Patents
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Abstract
【課題】閉鎖堆積時間が適度で、硬化触媒の強い酸性物質による被着体木材の汚染のないハネムーン型接着剤の提供。
【解決手段】
アセトアセチル基を持つ水溶性高分子が含まれた樹脂エマルジョンからなる第1液と、多官能ヒドラジドとアミノ酸の配合された第2液とからなる水性ハネムーン型接着剤により、従来の課題を解決できた。
【選択図】なし
【解決手段】
アセトアセチル基を持つ水溶性高分子が含まれた樹脂エマルジョンからなる第1液と、多官能ヒドラジドとアミノ酸の配合された第2液とからなる水性ハネムーン型接着剤により、従来の課題を解決できた。
【選択図】なし
Description
本発明は水性ハネムーン型接着剤組成物、詳しくは、適度の硬化性と優れた初期強度ならびに密着性とを兼ね備え木工、合板、集成材などの接着などに好適な水性ハネムーン型接着剤に関するものである。
従来、木工、合板、集成材あるいは木質チップ系ボードなどの接着加工には、ホルムアルデヒド系熱硬化性樹脂組成物からなる接着剤、例えば、尿素樹脂系接着剤、メラミン樹脂系接着剤、フェノール樹脂系接着剤が使用されてきた。ホルムアルデヒド系熱硬化性樹脂組成物からなる接着剤は接着性、耐水性、耐熱性、あるいは耐熱水性などに優れ、しかも比較的安価であることから重宝に使用されてきたが、これらの工場において毒性のあるホルムアルデヒドが放出され作業環境を悪化させること、これを使用して生産された各種製品からホルムアルデヒドが長期間にわたり放出されるため、VOC(揮発性有機化合物)問題を引き起こす原因になっていた。また、これらホルムアルデヒド系熱硬化性樹脂組成物からなる接着剤は、短時間接着を求められる場合には、120℃前後の加熱下で硬化させる必要があった。
そこで、水性、非ホルムアルデヒド系の接着剤であって、加熱処理の必要がなく、加えて速硬化性の接着剤が求められていた。その要求に応えるものとして、水性ハネムーン型の接着剤が提案されてきた。例えば、特開昭61−78883号においては、分子内にアセトアセチル基を持つ高分子化合物の水溶液及び/または水性エマルジョンからなる第1液と、ヒドラジン化合物の水溶液からなる第2液、とからなる瞬硬化タイプの水性接着剤などが提案されている。しかしながら、この成分からなる接着剤は初期接着力が向上するものの、第1液と第2液とが接触すると急速にゲル化が生じるため、閉鎖堆積時間が30秒程度と非常に短く、第1液と第2液とが接触させたのちは可及的速やかに接着剤を塗布したものをプレスしなければならないという不都合がある。このため、貼り合わせ時の材料セットの時間が短い等、作業幅が狭く高い熟練度を要することから、汎用的な作業には適さないなどの課題が残されている。
また、前記の接着剤の問題点である閉鎖堆積時間を延長する方法を採用する方法が、特開2001−49212号には提案されている。同号では、カルボキシル化変性ゴムラテックス、イミド基を含有する合成高分子化合物の中和物水溶液からなる第1液と、ポリアルデヒド水溶液からなる第2液とを使用する水性ハネムーン型接着剤が提案され、閉鎖堆積時間は前記の接着剤に比べて多少延長されるものの、未だ短く接着作業がしづらい、硬化物からホルムアルデヒドが発散されるという難点があった。
更に、特開2003−113361号において、アセトアセチル基含有高分子化合物と酸性物質とイソシアネート化合物とからなるpH1.0〜4.0の第1液と、ヒドラジン化合物を0.1〜50重量%含む水溶液またはエマルジョンからなる第2液とからなることを特徴とするものであって、閉鎖堆積時間が前記の接着剤に比べて長くなるものの、塗布量350g/m2と多く必要とし、また第1液のpHが低すぎるため、木材など被着体が汚染されるなどの課題が残されている。
本発明の目的は、VOCであるホルムアルデヒドを放出しない環境対応型であって、適度の硬化性と接着力、耐水性、耐熱性などを兼ね備えた水性ハネムーン型接着剤を開発せんとするものである。
前記のように環境ホルモンの疑いのある可塑剤を含まず、VOCであるホルムアルデヒドを放出しない環境対応型であって、適度の硬化性と接着力、耐水性、耐熱性などを兼ね備えた水性ハネムーン型接着剤を実現するために、本発明においては、アセトアセチル基(以下、AAc基と略す)を持つ水溶性高分子を含有する樹脂エマルジョンからなる第1液と、硬化剤に多官能ヒドラジドと硬化触媒としてのアミノ酸とを含有する第2液とを採用する方法が採用されている。このような第1液と第2液とからなる水性ハネムーン型接着剤により、適度の硬化性があり、耐水性、耐熱性、接着力などの実現が可能になり、しかも木材など酸などで変色しやすい被着体を変色汚染しないため各種用途において安心して接着することができるようになった。
AAc基を持つ水溶性高分子を含有する樹脂エマルジョンからなる第1液と、硬化剤に多官能ヒドラジドならびに硬化触媒としてのアミノ酸とを含有する第2液とを採用した水性ハネムーン型接着剤を採用することにより、適度の硬化性があり、耐水性、耐熱性、接着力などに優れ、しかも木材など酸などで変色しやすい被着体についても変色汚染のない接着が可能になった。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明に係わるAAc基を持つ水溶性高分子を含有する樹脂エマルジョンの製造方法の例としては、樹脂エマルジョンにAAc基を含有する水溶性高分子の水溶液を混合する方法、前記樹脂エマルジョンにAAc化ポリビニルアルコール(以下、AAc化PVAと略す)の粉体を攪拌混合し、AAc化PVAを加熱溶解する方法、前記2方法の組み合わせで製造する方法、もしくはAAc化PVAを保護コロイドとして用いて重合する方法等がある。AAc基を持つ水溶性高分子としてはポリビニルアルコール、ヒドロキシアルキルセルローズ、澱粉などの水溶性高分子化合物をアセトアセチル化したAAc化PVA、AAc化ヒドロキシアルキルセルローズ、AAc化澱粉などが挙げられる。これら水溶性高分子化合物にAAc基を導入する方法は、水溶性高分子化合物にジケテン、アセト酢酸、アセト酢酸エステルなどを反応させて調製される。中でも被着体に対する密着性、接着性能ならびに粘度調整などの点からAAc化PVAが適しており、好ましくは平均重合度200〜2500、平均ケン化度80〜100モル%、AAc化度3〜20モル%のものが接着剤組成物として適している。
本発明に係わるAAc基を持つ水溶性高分子を含有する樹脂エマルジョンの製造方法の例としては、樹脂エマルジョンにAAc基を含有する水溶性高分子の水溶液を混合する方法、前記樹脂エマルジョンにAAc化ポリビニルアルコール(以下、AAc化PVAと略す)の粉体を攪拌混合し、AAc化PVAを加熱溶解する方法、前記2方法の組み合わせで製造する方法、もしくはAAc化PVAを保護コロイドとして用いて重合する方法等がある。AAc基を持つ水溶性高分子としてはポリビニルアルコール、ヒドロキシアルキルセルローズ、澱粉などの水溶性高分子化合物をアセトアセチル化したAAc化PVA、AAc化ヒドロキシアルキルセルローズ、AAc化澱粉などが挙げられる。これら水溶性高分子化合物にAAc基を導入する方法は、水溶性高分子化合物にジケテン、アセト酢酸、アセト酢酸エステルなどを反応させて調製される。中でも被着体に対する密着性、接着性能ならびに粘度調整などの点からAAc化PVAが適しており、好ましくは平均重合度200〜2500、平均ケン化度80〜100モル%、AAc化度3〜20モル%のものが接着剤組成物として適している。
樹脂エマルジョンには、酢酸ビニル樹脂系エマルジョン、アクリル樹脂系エマルジョン、ウレタン樹脂系エマルジョン、SBR樹脂系エマルジョン、NBR樹脂系エマルジョン、クロロプレン樹脂系エマルジョンなど公知な方法により合成されたものが挙げられる。
酢酸ビニル樹脂系エマルジョンには、酢酸ビニルが公知な方法により乳化重合されたものか、若しくは酢酸ビニルとその他モノマーとが公知な方法により乳化共重合されて調製されたものがあり、その他のモノマーとしてエチレン、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸2エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸オクチルなどの(メタ)アクリル酸エステル、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールアクリレート、などのヒドロキシル基含有アクリル系モノマー、(メタ)アクリロニトリル、アクリルアミドなどのアクリル系モノマー、あるいはスチレン、ビニルトルエン、(メタ)アクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸などが挙げられる。
アクリル樹脂系エマルジョンには、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸2エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸オクチルなどの(メタ)アクリル酸エステル、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールアクリレート、などのヒドロキシル基含有アクリル系モノマー、(メタ)アクリロニトリル、アクリルアミドなどのアクリル系モノマー、あるいはスチレン、ビニルトルエン、(メタ)アクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸などのモノマーから選択されたモノマー種が組み合わされて、界面活性剤を乳化剤とするか、あるいはポリビニルアルコールなど水溶性高分子を保護コロイドとして公知な方法により乳化重合されたものが挙げられる。
また、樹脂エマルジョンの耐水性、強度、耐汚染性などを向上させるために、シリル基含有モノマーを乳化共重合することもできる。シリル基含有モノマーには、例えば、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、トリス−2−メトキシエトキシビニルシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシランなどが挙げられる。更に、反応性官能基を持つモノマー、例えば、アクリル酸、メタアクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、ダイアセトンアクリルアミド、なども使用されてもよい。
ウレタン樹脂エマルジョンは、ポリエステルポリオールあるいはポリエーテルポリオール、低分子量のジオールまたはジアミンなどとジイソシアネートとを反応させ高分子量の線状ポリウレタンを合成し、これをトルエン、アセトン、テトラヒドロフランなどの有機溶剤に溶解し、これに乳化剤水溶液を滴下・攪拌して強制乳化させる転相乳化方法、末端イソシアネート基を持つプレポリマーを乳化剤を使用して機械攪拌により水中に乳化する方法、ウレタン樹脂の主鎖若しくは側鎖にスルホン酸基、カルボン酸基などを導入して自己乳化型とする方法などにより調製されたものである。
第1液の配合に関しては、樹脂エマルジョンの固形分100重量部に対して、AAc基を持つ水溶性高分子が固形分3〜30重量部配合されたものが好ましい。
第2液は水100重量部に多官能ヒドラジド1〜15重量部、アミノ酸0.1〜10重量部が配合されpH5.0〜7.0に調整されている。第2液に使用される多官能ヒドラジドには、カルボジヒドラジド、アジピン酸ジヒドラジド、シュウ酸ジヒドラジド、マロン酸ジヒドラジド、コハク酸ジヒドラジド、セバチン酸ジヒドラジド、ドデカンニ酸ジヒドラジト、イソフタル酸ジヒドラジド、テレフタル酸ジヒドラジド、グリコリック酸ジヒドラジド、ポリアクリル酸ヒドラジド、ニトリロ酸トリヒドラジド、クエン酸トリジヒドラジド、ピロメリット酸テトラヒドラジドなどが挙げられる。
第2液に硬化触媒として配合されるアミノ酸には、具体例としてグリシン、アラニン、アスパラギン酸、グルタミン酸、バリン、リシン、イソロイシン、ロイシンなどが挙げられ、中でもグリシンとその他とを比較検討したところでは、初期強度とその適度な発現タイミングからグリシンの使用効果が優れることが認められている。
本発明になる接着剤組成物を被着体に塗布する方法としては、例えば、刷毛、ブラシ、ロール、櫛鏝、ドクターブレード、スプレーガンならびに自動塗布機などの塗布手段により塗布することができる。被着体への塗布方法には、一方の被着体に第1液、他方の被着体に第2液を別々に塗布したのち塗布面同士を重ね合わせてプレス圧締する方法、一方の被着体に第1液もしくは第2液を塗布したのち、塗布面に第2液若しくは第1液を重ね塗布したのちプレス圧締する方法、両方の被着体に第1液もしくは第2液を塗布したのち、塗布面に第2液若しくは第1液を重ね塗布したのちプレス圧締する方法などが採用できるが、別々に塗布する方法が一般的に採用されている。
第2液のpHは5.0〜7.0であるため、これより低いpHの場合に比べて、紙、木材など変色し易い被着体を変色させることがなく接着仕上がりが良好になる。
第1液及び第2液の塗布量は、被着体の材質により調整されることが好ましく、例えばパーチクルボード、MDFあるいは合板のような一般的な木質基材に対しては1平方メートル当たり第1液100〜200g、第2液15〜30g、防湿紙などが接着されていたり、樹脂含浸処理してあるような吸い込みの少ない基材に対しては、1平方メートル当たり第1液100〜150g、第2液1〜10g塗布量が適している。
本発明になる水性ハネムーン型接着剤は、第1液と第2液とが接触した後、約5分程度の長い堆積時間をとることができ、30秒程度のプレスで後加工に耐えうる高い初期強度が得られる。このような適度な硬化性は、前記0003欄、0004欄に記載されているような接着剤では得られない。このような適度の硬化性が起因して被着体へ十分に浸透しながら硬化することで材補強効果が高まるため、良好な接着性能が得られる要因になっている。
塗布方法などにより特別の性状が求められる場合には、各使用態様に応じて各種の配合材料を添加して調整することもできる。かかる配合材料には、粘着付与剤、充填剤、増粘剤、分散剤、レベリング剤、防錆剤、耐水化剤、防腐剤、消泡剤、界面活性剤、架橋剤としてイソシアネート化合物、アルミ、亜鉛等のキレート型の金属塩などが挙げられる。
増粘剤の例として、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシセルロース、カルボキシルセルロースなどセルロース系樹脂、デンプン、カゼイン、ポリエチレングリコール、キトサン、アラビアゴムなどが挙げられる。粘着付与剤の例としては、ガムロジン、トールロジン、ウッドロジン、不均斉化ロジン、重合ロジン、これらロジンのグリセリンエステルやペンタエリスリトールエステル、これらの水素添加物などのロジン系樹脂、テルペン樹脂、炭化水素変性テルペン樹脂、これらの水素添加物などのテルペン系樹脂、テルペンフェノール樹脂、テルペンフェノール樹脂の水素添加物などのテルペンフェノール系樹脂、脂肪族系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、共重合系石油樹脂、ジシクロペンンタジエン系石油樹脂、ピュアーモノマー系石油樹脂、これらの水素添加物などの石油樹脂、スチレン系樹脂、クマロンインデン系樹脂、アルキルフェノール系樹脂、キシレン系樹脂、ダンマル、コーパル、シェラック等が挙げられる。また、充填剤として、カオリン、クレー、タルク、炭酸カルシウム、小麦粉、椰子粉、などは効果的に使用できる。中でもカオリン、炭酸カルシウムは安価であり、官能基がないために硬化剤を配合した際の増粘がなく、しかも無機物でありながら比較的柔らかいために接着加工品の切断の際に刃物を傷めないことから好都合である。
以下、実施例、比較例により本発明を更に説明する。なお、重量部は単に部として表し、表1、2に表示する数値は重量部を表す。また、当然のことながら本発明は実施例、比較例に制約されるものではない。
実施例、比較例
実施例1〜5、比較例1〜7
アクリル樹脂エマルジョンとしてA−57(ガンツ化成株式会社製、樹脂分56重量%、粘度0.2Pa・s/23℃、pH4.5)100部に水を30部添加し、攪拌しながらAAc化PVAとしてZ−320(日本合成化学工業株式会社、ケン化度92〜94モル%、平均重合度1700)20部を粉体のまま徐々に添加した。攪拌と共に粘度と温度が上昇し、混合液が60℃に達してから3時間攪拌を継続して調整した第1液に対して、表1及び表2に示す通り多官能ヒドラジドとしてアジピン酸ジヒドラジド、アミノ酸としてグリシンを配合して実施例の第2液を調製した。一方、実施例のアミノ酸に代えてリン酸、アスコルビン酸、亜リン酸、塩酸、酢酸を配合して比較例の第2液を調製した。
実施例、比較例
実施例1〜5、比較例1〜7
アクリル樹脂エマルジョンとしてA−57(ガンツ化成株式会社製、樹脂分56重量%、粘度0.2Pa・s/23℃、pH4.5)100部に水を30部添加し、攪拌しながらAAc化PVAとしてZ−320(日本合成化学工業株式会社、ケン化度92〜94モル%、平均重合度1700)20部を粉体のまま徐々に添加した。攪拌と共に粘度と温度が上昇し、混合液が60℃に達してから3時間攪拌を継続して調整した第1液に対して、表1及び表2に示す通り多官能ヒドラジドとしてアジピン酸ジヒドラジド、アミノ酸としてグリシンを配合して実施例の第2液を調製した。一方、実施例のアミノ酸に代えてリン酸、アスコルビン酸、亜リン酸、塩酸、酢酸を配合して比較例の第2液を調製した。
(初期割裂試験)
<試験材料>
面材 防湿紙つきMDF(強化紙×防湿フィルム×強化紙[厚み約0.1mm]にて構成される防湿紙をA−370[アイカ工業株式会社製]にてMDFに接着したもの。長さ100mm×巾80mm×厚さ4mm)又はJASI類ラワン合板(長さ100mm×巾80mm×厚さ12mm)図1。
芯材 パーチクルボード(長さ80mm×巾80mm×厚さ12mm、裏面にあらかじめA−370にてJASI類ラワン合板[長さ100mm×巾80mm×厚さ12mm]を接着したものを使用した)。
<試験片の作成方法>
初期接着強度I:第1液と実施例、比較例の第2液を使用して、面材の防湿紙つきMDFにメートル平方当たり第2液5g、芯材のパーチクルボードに第1液150gを各々塗布し、直ちに両塗布面を重ね合わせ、堆積時間0分にて圧力0.5MPaで30秒圧締し試験片を作成した(図2)。
初期接着強度II:第1液と実施例、比較例の第2液を使用して、面材の合板にメートル平方当たり第2液20g、芯材のパーチクルボードに第1液150gを各々塗布し、直ちに両塗布面を重ね合わせ、堆積時間5分をとった後、圧力0.5MPaで30秒圧締し試験片を作成した(図2)。
<割裂試験測定方法>
解圧後、直ちに上下面材をクロスヘッドスピード100mm/分にて外方向へ引き剥がし、剥がれた時の強度を測定した。
また、測定と共に接着剤によるグルーライン(接着層)の汚染状態を観察した。
<試験材料>
面材 防湿紙つきMDF(強化紙×防湿フィルム×強化紙[厚み約0.1mm]にて構成される防湿紙をA−370[アイカ工業株式会社製]にてMDFに接着したもの。長さ100mm×巾80mm×厚さ4mm)又はJASI類ラワン合板(長さ100mm×巾80mm×厚さ12mm)図1。
芯材 パーチクルボード(長さ80mm×巾80mm×厚さ12mm、裏面にあらかじめA−370にてJASI類ラワン合板[長さ100mm×巾80mm×厚さ12mm]を接着したものを使用した)。
<試験片の作成方法>
初期接着強度I:第1液と実施例、比較例の第2液を使用して、面材の防湿紙つきMDFにメートル平方当たり第2液5g、芯材のパーチクルボードに第1液150gを各々塗布し、直ちに両塗布面を重ね合わせ、堆積時間0分にて圧力0.5MPaで30秒圧締し試験片を作成した(図2)。
初期接着強度II:第1液と実施例、比較例の第2液を使用して、面材の合板にメートル平方当たり第2液20g、芯材のパーチクルボードに第1液150gを各々塗布し、直ちに両塗布面を重ね合わせ、堆積時間5分をとった後、圧力0.5MPaで30秒圧締し試験片を作成した(図2)。
<割裂試験測定方法>
解圧後、直ちに上下面材をクロスヘッドスピード100mm/分にて外方向へ引き剥がし、剥がれた時の強度を測定した。
また、測定と共に接着剤によるグルーライン(接着層)の汚染状態を観察した。
AAc化PVAを含有する樹脂エマルジョンからなる第1液と、硬化剤に多官能ジヒドラジドならびに硬化触媒としてのアミノ酸とを含有する第2液とを採用した水性ハネムーン型の接着剤組成物を採用することにより、適度の硬化性があり、それにより高い材補強効果が得られ、耐水性、耐熱性、接着力などに優れ、しかも紙、木材など酸などで変色し易い被着体の汚染がなく仕上がりの良好な接着が可能になった。また、適度の硬化性であるため、従来よりも長い堆積時間が可能であり、作業幅が大きく改善された。このため、木工用、合板用、集成材用ならびに紙加工用など各種用途分野において安心して幅広く利用できる。
1 防湿紙
2 MDF
3 防湿紙つきMDF
4 パーチクルボード
5 JAS I類ラワン合板
6 接着面
2 MDF
3 防湿紙つきMDF
4 パーチクルボード
5 JAS I類ラワン合板
6 接着面
Claims (4)
- アセトアセチル基を持つ水溶性高分子が含まれた樹脂エマルジョンからなる第1液と、多官能ヒドラジドとアミノ酸の配合された第2液とからなることを特徴とする水性ハネムーン型接着剤。
- 前記アセトアセチル基を持つ水溶性高分子がアセトアセチル化ポリビニルアルコールであることを特徴とする請求項1記載の水性ハネムーン型接着剤。
- 前記アミノ酸がグリシンであることを特徴とする請求項1若しくは2記載の水性ハネムーン型接着剤。
- 前記第2液のpHが5.0〜7.0であることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載の水性ハネムーン型接着剤。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2005108196A JP2006282952A (ja) | 2005-04-05 | 2005-04-05 | 水性ハネムーン型接着剤 |
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