JP2006276060A - 静電潜像現像用トナー及び画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 結着樹脂及び着色剤を少なくとも含む着色粒子と、2種類の外添剤と、を含有する静電潜像現像用トナーであって、前記外添剤の1種の体積平均粒径が5nm以上50nm未満で、他の1種の体積平均粒径が50nm以上300nm未満であり、前記外添剤による表面被覆率が50%〜130%であり、測定前押し付け圧力を100〜1000nNにした場合の微小粒子間付着力測定装置により測定された静電潜像担持体との間の付着力が、初期トナーと前記静電潜像担持体との間の付着力をFadd、ストレストナーと前記静電潜像担持体との間の付着力をFageとしたときに下記式(1)及び(2)を満たす静電潜像現像用トナー及びそれを用いた画像形成装置。
0.05≦Fadd/Fage≦1 (1)
Fage≦500nN (2)
【選択図】 なし
Description
高画質を達成する手段としてデジタル化処理が不可欠であり、このような画質に関するデジタル化の効能として、複雑な画像処理が高速で行える事が挙げられている。この事により、文字と写真画像を分離して制御することが可能となり、両品質の再現性がアナログ技術に比べ大きく改善されている。特に写真画像に関しては階調補正と色補正が可能になった点が大きく、階調特性、精細度、鮮鋭度、色再現、粒状性の点でアナログに比べ有利である。しかし、一方、画像出力としては光学系で作製された潜像を忠実に作像する必要があり、トナーとしては益々小粒径化が進み忠実再現を狙った活動が加速されている。しかし、単にトナーの小粒径化だけでは、安定的に高画質を得る事は困難であり、現像、転写、定着、クリーニング特性における基礎特性の改善が更に重要となっている。
また、静電潜像担持体から中間転写体への転写が完全ではなく、静電潜像担持体表面にトナーが残留してしまうと、該残留トナーは、静電潜像担持体に圧接された導電性弾性ローラーとのニップを通過してしまう。そして、静電潜像担持体と導電性弾性ローラーとの間に残留トナーが存在すると、静電潜像担持体表面を均一に帯電することができず、静電潜像担持体の静電潜像が乱れ、画像欠陥を引き起こしてしまう。
上記固着した残留トナーを静電潜像担持体から除去するクリーニング方法としては、弾性ブレードを静電潜像担持体に強く押し当てて除去するブレードクリーニング法がクリーニング能力の観点で適していると考えられ、一般的に用いられている。しかしながら、このシステムでは、静電潜像担持体に導電性弾性ローラー及び中間転写体だけではなく、弾性ブレードも強く押し当てられているため、静電潜像担持体の表面劣化に起因する摩耗が生じ易く、長寿命に対する問題があった。
また、静電潜像担持体から中間転写体に転写する工程を一次転写、中間転写体から被転写体へ転写する工程を二次転写とすると、二度の転写を繰り返すことになり、益々転写効率向上技術が重要となってくる。特に二次転写の場合は、多色像を一度に転写すること、また被転写体(例えば用紙の場合、その厚み、表面性等)が種々変わることから、その影響を低減するために転写性を極めて高く制御する必要がある。しかしながら、一次転写の際に受ける応力の影響で、トナー表面の微細構造変化、特に外添剤の埋没あるいは剥がれ等が起きてしまうと、二次転写での転写性が低下してしまう不具合が確認されている。
以上の理由から、このような画像形成方法に用いられるトナーには、高転写効性、応力に対するトナー構造維持性、ブラシクリーニングにおける残留トナー除去容易性が求められている。
これらの提案は、トナー平均形状/形状分布を球形に近づけることで転写効率が向上するという発明ではあるが、トナーを球形に近づけることにより以下のような不具合を生じやすくなる。
現像器には現像剤搬送量を一定に制御するために搬送量制御板が設けられており、現像ロールと搬送量制御板との間隔を変化させることにより現像剤搬送量を制御可能となる。しかし球形トナーを用いると現像剤としての流動性が上がり、また同時に固め嵩密度が高くなる。その結果として搬送規制部位にて現像剤だまりが起こり、搬送量が不安定になるという現象が起こる。現像ロール上の表面粗さを制御するとともに制御板と現像ロールの間隔を狭くする事により搬送量の改善は可能であるが現像剤だまりによるパッキング性は益々強くなり、それに応じてトナーに加わる応力も強くなる。このことによりトナー表面の微細構造変化、特に外添剤の埋没あるいは剥がれ等が容易に起こり、現像、転写性を初期と大きく変えてしまう問題を生じる。
<1> 結着樹脂及び着色剤を少なくとも含む着色粒子と、2種類の外添剤と、を含有する静電潜像現像用トナーであって、前記外添剤の1種の体積平均粒径が5nm以上50nm未満で、他の1種の体積平均粒径が50nm以上300nm未満であり、前記外添剤による表面被覆率が50%〜130%であり、測定前押し付け圧力を100〜1000nNにした場合の微小粒子間付着力測定装置により測定された静電潜像担持体との間の付着力が、初期トナーと前記静電潜像担持体との間の付着力をFadd(1)、ストレストナーと前記静電潜像担持体との間の付着力をFage(1)としたときに下記式(1−1)及び(1−2)を満たす静電潜像現像用トナーである。
Fage(1)≦500nN (1−2)
Fage(2)≦500nN (1−4)
Fage(1)≦500nN (1−2)
Fage(2)≦500nN (1−4)
長期にわたり安定して高転写効率を維持するためには、初期から長期においてトナーと静電潜像担持体、及び/又は中間転写体との付着力を低めに安定して維持する必要がある。特に長期使用におけるトナーは、その表面の外添剤が現像機でのストレスや現像ニップ、転写ニップでの押し付け圧力などによりトナーへ埋没したり剥がれ落ちたりするため、初期の外添構造を保つことが難しい。外添剤の埋没や脱落があると、トナーそのものの樹脂表面が静電潜像担持体や中間転写体などへ接触する面積、頻度が増加し、その結果、トナーのそれらに対する付着性が上昇することが判明しており、それゆえ転写性が低下し、ことにハーフトーン画像の画質を劣化させるものと推測される。
本発明の外添構造では小径外添剤と、大径外添剤とを混在させることで、付着力を抑制することができ、且つ長期使用において外添剤の埋没や剥がれが多少生じてもトナー樹脂表面が顕著に露出することがないため、静電潜像担持体及び/又は中間転写体との付着力が上昇せず、安定した高転写性を維持し、特にハーフトーン画像における画像ムラ、粒状性を満足することが可能となるものと考えられる。
<静電潜像現像用トナー>
本発明のトナーは、結着樹脂及び着色剤を少なくとも含む着色粒子と、2種類の外添剤と、を含有し、前記外添剤の1種の体積平均粒径が5nm以上50nm未満で、他の1種の体積平均粒径が50nm以上300nm未満であり、前記外添剤による表面被覆率が50%〜130%であり、測定前押し付け圧力を100〜1000nNにした場合の微小粒子間付着力測定装置により測定された静電潜像担持体との間の付着力が、初期トナーと前記静電潜像担持体との間の付着力をFadd(1)、ストレストナーと前記静電潜像担持体との間の付着力をFage(1)としたときに下記式(1−1)及び(1−2)を満たすものである。
Fage(1)≦500nN (1−2)
Fage(2)≦500nN (1−4)
付着力の測定は、岡田精工社製微小粒子間付着力測定装置PAF300にて実施した。本装置は基材上に付着させたトナー1粒に対し、直接その付着力を測定できる装置である。本発明においては、トナー100個にわたり測定を繰り返し、その平均を取ってトナーの付着力とした。
本発明のトナーは、所定の体積平均粒径を有する2種類の外添剤により表面が被覆されているため、トナーの付着のばらつきが少ない状態となり、バランスを取りやすくなる。
さらに、転写は、F(静電引力)>F(付着力)の際に起こる。したがって、転写性の効率を向上させるには、静電引力を上げる(転写力を強める)か、または付着力を下げる方向に制御すればよい。しかし、転写力を強める場合、例えば転写電場を高くすれば逆極トナーが発生する等、2次障害を起こしやすい。したがって、付着力を下げる方が有効である。
特に初期的には外添剤の付着構造が制御された状態であるため付着力は低めにできるが、長期使用ではその構造が現像機などのストレス、現像・転写ニップでのストレスで変化し、付着力は増加してしまう。しかし、本発明のトナーは、ある程度外添構造が変化したとしても、著しい転写性の低下は起こらない。
球状粒子間のファンデルワールス力Fは、下記の式で表される。
付着力の低減のため、着色粒子に比べrが非常に小さい微粉末(外添剤)を着色粒子および静電潜像担持体表面または中間転写体表面の間に介在させることにより、各々に距離aを持たせ、さらに接触面積(接触点数)を減少させる手法が有効である。
本発明のトナーは体積平均粒径の小さな外添剤で一次的に距離rを持たせた上、更に体積平均粒径の大きな外添剤で距離rを持たせる構造を具現化したことにより、より接触面積を小さくすることができ、非静電的付着力を小さく制御することができる。
Fadd(1)及びFage(1)がこの範囲を満たすことにより、初期から長期使用時におけるトナーの付着力の変化をある一定の範囲に制御することができ、極端な付着力の変化がないため、転写性が維持され画質の劣化を抑制できる。つまり、画質の劣化は初期と長期使用時における、画像構造の変化で顕在化するものであり、初期トナーの付着力と、ストレストナーの付着力との差が小さく0.05≦Fadd(1)/Fage(1)≦1であれば、転写性に差が発生せず、且つFage(1)が500nN以下であるようなトナーを用いることにより、長期使用後においても良好な転写性を示しハーフトーン画像における異常な画質劣化を改善することができる。ただし、付着力の測定時には、測定前にトナーの付着体への押し付け圧力を100nNから1000nNにしておくことが必要である。
転写回数が増すほど、トナー像に徐々にではあるが乱れが生じる。その理由は、一次転写により中間転写体へトナー像が移行した際に、中間転写体に直接接触したトナーと中間転写体との間の静電的/非静電的付着性が関与しているからで、Fadd(2)、Fage(2)が上記範囲を満たすことで、二次転写においてもトナー像の乱れを極力小さくでき、且つ、二次転写性の変化も小さくできる。
なお、個数平均粒子径を上記範囲とすることは、フルカラー画像形成において、カラー再現性に優れる点からも好ましい。
本発明に使用する着色粒子は、公知である混練・粉砕製法や、乳化重合や懸濁重合等の化学製法等によって作製することが可能である。得率や環境負荷の観点から、乳化重合法でトナーを製造することが好ましい。ここでは、乳化重合法を用いた製造方法について詳しく説明する。
また、母体凝集粒子に離型剤粒子を含有させたのち、第2段階で最表面にシェルを形成してワックスの露出を防止してもよい。ワックスの露出が防止されると、静電潜像担持体等へのフィルミングが抑制されるだけでなく、トナーの粉体流動性を向上させることができる。
追加する粒子分散液の量は、含まれる母体凝集粒子の体積分率に依存し、追加粒子の量は、最終的に生成する凝集粒子の50%以内(体積換算)に調整することが望ましい。50%以内であると、母体凝集粒子に付着し、別個新たな凝集粒子を生成することがないので好ましい。また、組成の分布や粒径の分布を狭くすることが可能となり、所望の性能が得られるので好ましい。
前記水系媒体としては、例えば、蒸留水、イオン交換水等の水、アルコール類などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
デュロメータ硬度が40〜70の結晶性樹脂が結着樹脂の場合、トナー表面が非晶質樹脂に比較しやわらかいため、外添剤が付着しやすい。本発明のごとく外添剤のトナー表面被覆率が高い場合、トナーの樹脂が硬いと、外添剤が剥がれやすく、剥がれ落ちた外添剤は、静電潜像担持体や帯電部材の汚染を招くおそれがある。
本発明における結着樹脂を構成する重合単量体及び樹脂としては、結晶性を持つ樹脂を構成しうるものであれば特に制限はない。
尚、本発明において、「結晶性樹脂」とは、示差走査熱量測定(DSC)において、階段状の吸熱量変化ではなく、明確な吸熱ピークを有するものを指す。また、前記結晶性樹脂の主鎖に対して他成分を共重合したポリマーの場合、他成分が50質量%以下であれば、この共重合体も結晶性樹脂と呼ぶ。
脂肪族系結晶性ポリエステル樹脂は一般的にデュロメーター硬度が40〜70の樹脂である。
前記酸由来構成成分となるための酸としては、種々のジカルボン酸が挙げられるが、芳香族ジカルボン酸および脂肪族ジカルボン酸が好ましく、中でも脂肪族ジカルボン酸が望ましく、特に直鎖型のカルボン酸が望ましい。
アルコール由来構成成分となるためのアルコールとしては、脂肪族ジオールが好ましく、具体的には、例えば、エチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,7−ヘプタンジオール、1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、1,11−ウンデカンジオール、1,12−ドデカンジオール、1,13−トリデカンジオール、1,14−テトラデカンジオール、1,18−オクタデカンジオール、1,20−エイコサンジオール、などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本発明のトナーは2種類の外添剤を含有し、外添剤の1種の体積平均粒径が5nm以上50nm未満(以下、小径外添剤と称することがある。)で、他の1種の体積平均粒径が50nm以上300nm未満(以下、大径外添剤と称することがある。)であり、外添剤による表面被覆率が50%〜130%のものである。
外添剤の体積平均粒径及び外添剤による表面被覆率をこの範囲に設定することにより、長期使用時においてトナーの外添構造が初期から変化したとしても、十分な被覆率により初期同等の転写性、特にハーフトーンにおける転写性を維持することができる。外添剤による表面被覆率が130%を超えると、外添が過剰になりすぎ、かえって遊離した外添剤による静電潜像担持体の汚染などの二次障害を招きやすくなる。また、外添剤による表面被覆率が50%未満であると、外添剤の存在しないトナー表面の露出が多くなり、そのような部分が容易に静電潜像担持体又は中間転写体と接触しやすくなる。外添剤の存在しないトナー表面の付着力は、外添剤を介在させた場合より強く、転写性を大きく低下させることとなる。
特にその中でも、メタチタン酸TiO(OH)2は透明性に影響を与えず、良好な帯電性、環境安定性、流動性、耐ケーキング性、安定した負帯電性、安定した画質維持性に優れた現像剤を提供することができる。また、メタチタン酸の疎水化処理化合物は、1010Ω・cm以上の電気抵抗を有することが、着色粒子に処理されトナーとして用いられた場合に、転写電界を上げても逆極トナーが発生することなしに高転写性を得ることができるため好ましい。
大径外添剤の体積平均粒径は、70〜200nmであることが好ましく、90nm〜150nmがさらに好ましい。
単分散球状シリカは、湿式法であるゾルゲル法により得ることができる。単分散球状シリカの粒径は、ゾルゲル法の加水分解、縮重合工程のアルコキシシラン、アンモニア、アルコール、水の重量比、反応温度、撹拌速度、供給速度により自由に制御することができる。単分散、球状形状も本手法にて作製することにより達成することができる。
具体的には、テトラメトキシシランを水、アルコールの存在下、アンモニア水を触媒として温度をかけながら滴下、撹拌を行う。次に、反応により得られたシリカゾル懸濁液の遠心分離を行い、湿潤シリカゲルとアルコールとアンモニア水とに分離する。湿潤シリカゲルに溶剤を加え再度シリカゾルの状態にし、疎水化処理剤を加え、シリカ表面の疎水化を行う。疎水化処理剤としては、一般的なシラン化合物を用いることができる。次に、この疎水化処理シリカゾルから溶媒を除去、乾燥、シーブすることにより、目的の単分散球状シリカを得ることができる。また、このようにして得られたシリカに再度処理を行っても構わない。本発明における単分散球状シリカの製造方法は、上記製造方法に限定されるものではない。
また、小径外添剤としてチタニア、シリカ、アルミナ、大径外添剤としてシリカ、樹脂粒子、アルミナの組み合わせが好ましく、小径外添剤としてチタニア、大径外添剤としてシリカの組み合わせがさらに好ましい。
小径外添剤としてチタニアを、大径外添剤としてシリカを用いた場合の小径外添剤と大径外添剤との被覆率比は1:4〜5:1が好ましく、2:3〜3:2がさらに好ましい。
外添剤の種類、表面処理の有無及び添加量を適宜選択することにより、式(1−1)乃至(1−4)を満たす本発明のトナーを得ることができる。
また、この際、必要に応じて種々の添加剤を添加してもよい。該添加剤としては、他の流動化剤やポリスチレン粒子、ポリメチルメタクリレート粒子、ポリフッ化ビニリデン粒子等のクリーニング助剤もしくは転写助剤等が挙げられる。また、外添混合後に篩分プロセスを通しても構わない。
キャリアの被膜樹脂としては前記窒素含有樹脂の中から2種以上を組み合わせて使用してもよい。また前記窒素含有樹脂と窒素を含有しない樹脂とを組み合わせて使用してもよい。また前記窒素含有樹脂を粒子状にし、窒素を含有しない樹脂中に分散して使用してもよい。特にウレア樹脂、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、アミド樹脂は負帯電性が高く、また樹脂硬度が高いため被膜樹脂の剥がれなどによる帯電量の低下を抑制することができ好ましい。
上記樹脂被覆層を、キャリア芯材の表面に形成する方法としては、例えば、キャリア芯材の粉末を被膜層形成用溶液中に浸漬する浸漬法、被膜層形成用溶液をキャリア芯材の表面に噴霧するスプレー法、キャリア芯材を流動エアーにより浮遊させた状態で被膜層形成用溶液を噴霧する流動床法、ニーダーコーター中でキャリア芯材と被膜層形成用溶液を混合し溶剤を除去するニーダーコーター法、被膜樹脂を粒子化し被膜樹脂の融点以上でキャリア芯材とニーダーコーター中で混合し冷却して被膜させるパウダーコート法が挙げられるが、ニーダーコーター法及びパウダーコート法が特に好ましく用いられる。
上記方法により形成される樹脂被膜層の平均膜厚は、通常0.1〜10μm、好ましくは0.2〜5μmの範囲である。
前記二成分現像剤における本発明の静電潜像現像用トナーと前記キャリアとの混合比(質量比)としては、トナー:キャリア=1:100〜30:100程度の範囲であり、3:100〜20:100程度の範囲がより好ましい。
本発明の画像形成装置は、静電潜像担持体と、前記静電潜像担持体を帯電させる帯電手段と、帯電した前記静電潜像担持体の表面に潜像を形成する潜像形成手段と、前記静電潜像担持体の表面に形成された潜像をトナーを含有する現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段と、前記静電潜像担持体の表面に形成されたトナー像を被転写体に転写する転写手段と、転写後の前記静電潜像担持体表面の残留トナーを除去するクリーニング手段と、を少なくとも備えた画像形成装置であって、測定前押し付け圧力を100〜1000nNにした場合の微小粒子間付着力測定装置により測定された前記トナーと前記静電潜像担持体との間の付着力が、初期トナーと前記静電潜像担持体との間の付着力をFadd(1)、ストレストナーと前記静電潜像担持体との間の付着力をFage(1)としたときに下記式(1−1)及び(1−2)を満たすものである。
Fage(1)≦500nN (1−2)
以下、本発明の画像形成装置の一例を、図面を参照しながら説明する。図1は、本発明の画像形成装置の一例を示す構成図である。図1の画像形成装置20は、静電潜像担持体1と、静電潜像担持体1を帯電させる帯電手段である接触型帯電装置2と、接触型帯電装置2に電圧を印加するための電源9と、接触型帯電装置2により帯電された静電潜像担持体1を露光して潜像を形成する潜像形成手段である露光装置6と、露光装置6により形成された潜像をトナーにより現像してトナー像を形成する現像手段である現像装置3と、現像装置3により形成されたトナー像を被転写体Aに転写する転写手段である転写装置4と、転写後の静電潜像担持体1表面の残留トナーを除去するクリーニング手段であるクリーニング装置5と、静電潜像担持体1表面の残存電位を除去する除電装置7と、被転写体Aに転写されたトナー像を熱および/または圧力等により定着する定着装置8と、を備え、前記トナーとして本発明のトナーが用いられる。
前記接触帯電方式の帯電装置においては、導電性部材の形状はブラシ状、ブレード状、ピン電極状、ローラー状等の何れでもよく制限を受けるものではない。
現像方式は、既知の方式を用いて行うことができるが、二成分現像剤による現像方式としては、カスケード方式、磁気ブラシ方式などがある。
ここで、二次転写手段としては前述の転写装置を用いることができる。
Fage(2)≦500nN (1−4)
本発明の画像形成装置に用いられる中間転写体としては、制限は無く、公知のものを用いることができ、例えば中間転写体に使用される熱可塑性樹脂としてはポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルサルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリアミド、ポリカーボネイト、ポリエステル、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリフロロエチレン−エチレン共重合体(ETFE)などの樹脂材料及びこれらを主原料としてなる樹脂材料が挙げられる。これら樹脂材料は、弾性材料をブレンドして用いることもできる。弾性材料としては、ポリウレタン、塩素化ポリイソプレン、NBR、クロロピレンゴム、EPDM、水素添加ポリブタジエン、ブチルゴム、シリコーンゴムなどを1種類又は、2種類以上をブレンドしてなる材料が挙げられる。
各実施例で用いた各種測定は以下の方法で行った。
測定には、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置(HORIBA LA−920)を使用した。
下記方法によりトナーの外添剤による表面被覆率を求めた。
(1)トナーを2液混合のエポキシ樹脂に分散し1昼夜放置し固化させて測定サンプルを作成する。
(2)測定サンプルからミクロトームで厚さ100nmの切片を切り出す。
(3)切片を銅メッシュ上に乗せ、高分解能電子顕微鏡JEM−2010(日本電子株式会社)にセットし、印加電圧200kVで50万倍で撮影する。
(4)ネガを3倍から10倍に引き伸ばしてプリントする。
(5)(1)から(4)の手順によるプリントで、トナーの体積平均粒径の80〜120%の直径のトナーの断面を観察し、トナー全表面に対する表面被覆状態を評価する。外添剤として小径外添剤と大径外添剤との2種類が用いられた場合の被覆率は下記式から求められる。
被覆率=(トナー表面に小径外添剤が付着している部分の長さ+トナー表面に大径外添剤が付着している部分の長さ/トナー外周長)×100(%)
本発明においては、トナー10個の被覆率の平均を表面被覆率とした。また、トナーの体積平均粒径はベックマンコールター社製コールターマルチサイザーを用いて測定した。
付着力の測定は、岡田精工社製微小粒子間付着力測定装置PAF300にて行った。図2を参照してトナーと静電潜像担持体との付着力の測定方法について説明する。図2は、微小粒子間付着力測定装置の要部拡大図である。
(1)静電潜像担持体表面層32を、ガラス基材31上に接着剤で貼り付ける。
(2)トナー33を静電潜像担持体表面層32に付着させる。
(3)トナー33の電位を測定し、0Vになっていなければ、除電を行い0Vとする。
(4)接触針34をトナー33に、押し当て速度10μm/s、100nN〜1000nNの圧力でガラス基材31方向に押し付ける。
(5)ガラス基材31を10μm/sの速度で接触針34から遠ざけ、接触針34の変位量を測定する。
(6)接触針34にかかる圧力が、トナー33と静電潜像担持体表面層32との付着力を上回ると、トナー33と静電潜像担持体表面層32とが分離する。このときの接触針34の変位量は最大値を示し、その変位をコンピュータ処理により付着力に換算し評価する。
トナーと中間転写体との付着力を測定する場合、(1)で中間転写体表面層を、ガラス基材31上に接着剤で貼り付ける以外は同様とした。
―着色剤分散液の調整―
シアン顔料(大日精化社製、銅フタロシアニンB15:3 ) 50部
非イオン性界面活性剤(花王社製、ノニポール400 ) 5部
イオン交換水 200部
前記成分を混合溶解し、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックス)により10分間分散し、体積平均粒径168 nmの顔料粒子を含有する着色剤分散液を得た。
パラフィンワックス(日本精蝋社製HNP0190、融点85℃) 50部
カチオン性界面活性剤(花王社製、サニゾールB50) 5部
イオン交換水 200部
前記成分を95℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA 社製、ウルトラタラックスT50)で十分に分散した後、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理し、体積平均粒径180nmの離型剤粒子を含有する離型剤分散液を得た。
スチレン 330部
n ブチルアクリレート 70部
アクリル酸 6部
ドデカンチオール 5部
四臭化炭素 4部
まず、前記成分(全体で415部)を混合溶解して溶液を調製し、他方非イオン性界面活性剤(三洋化成社製、ノニポール400)6部、及びアニオン性界面活性剤(第一工業薬品社製、ネオゲンSC)10部をイオン交換水550部に溶解し、前記溶液を加えてフラスコ中で分散し乳化して10分間ゆっくりと攪拌・混合しながら、過硫酸アンモニウム 4部を溶解したイオン交換水50部を投入した。次いで、系内を窒素で十分に置換した後、フラスコを攪拌しながらオイルバスで70℃まで加熱し、5 時間そのまま乳化重合を継続して、中心径171nm、ガラス転移点54℃、重量平均分子量(Mw)34,300の樹脂粒子を含有するアニオン性の樹脂粒子分散液1を得た。
樹脂粒子分散液1 200部
着色剤分散液(分散液中の固形分換算19.6%) 40部
離型剤分散液(分散液中の固形分換算19.6%) 50部
ポリ塩化アルミニウム 1.23部
前記成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザー(IKE社製、ウルトラタラックスT50)で十分に混合・分散した後、加熱用オイルバスでフラスコを攪拌しながら凝集温度を52℃まで加熱した。その後、52℃で60分保持した後、さらに樹脂粒子分散液1を60部追加して緩やかに攪拌した。
10−デカンジオール 17.4部
5−スルホイソフタル酸ナトリウムジメチル 2.2部
ジメチルスルホキシド 10部
触媒としてジブチル錫オキサイド 0.03部
前記成分を加熱乾燥した3口フラスコに入れた後、減圧操作により容器内の空気を窒素ガスに置き換えて不活性雰囲気下とし、機械攪拌にて180℃で3時間攪拌を行った。減圧下、ジメチルスルホキシドを留去し、窒素気流下、ドデカンジオイック酸ジメチル26.5部を加え、180℃で1時間攪拌を行った。
エチレングリコール 124部
5−スルホイソフタル酸ナトリウムジメチル 22.2部
セバシン酸ジメチル 213部
触媒としてジブチル錫オキサイド 0.3部
前記成分を加熱乾燥した3口フラスコに入れた後、減圧操作により容器内の空気を窒素ガスに置き換えて不活性雰囲気下とし、機械攪拌にて180℃で5時間攪拌を行った。
20−エイコサンジオール 18.9部
5−スルホイソフタル酸ナトリウムジメチル 1.3部
ジメチルスルホキシド 10部
触媒としてジブチル錫オキサイド 0.03部
前記成分を加熱乾燥した3口フラスコに入れた後、減圧操作により容器内の空気を窒素ガスに置き換えて不活性雰囲気下とし、機械攪拌にて180℃で3時間攪拌を行った。減圧下、ジメチルスルホキシドを留去し、窒素気流下、ドデカンジオイック酸ジメチル15.9部を加え、180℃で1時間攪拌を行った。
4−ブタンジオール 90.1部
5−スルホイソフタル酸ナトリウムジメチル 22.2部
アジピン酸ジメチル 161.1部
触媒としてジブチル錫オキサイド 0.3部
前記成分を加熱乾燥した3口フラスコに入れた後、減圧操作により容器内の空気を窒素ガスに置き換えて不活性雰囲気下とし、機械攪拌にて180℃で5時間攪拌を行った。
得られた結晶性ポリエステル樹脂1の150部を蒸留水850部中に入れ、85℃に加熱しながらホモジナイザー(IKAジャパン社製:ウルトラタラクス)にて混合攪拌して、樹脂粒子分散液2を得た。
<凝集粒子の調整>
樹脂粒子粒子分散液2の2400部と、着色剤分散液100部と、離型剤分散液63部と、過酸化ラウロイル10部と、硫酸アルミニウム(和光純薬社製)5部と、イオン交換水100部と、を丸型ステンレス製フラスコ中に収容させ、pH2.0に調整し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散させた後、加熱用オイルバス中で72℃まで攪拌しながら加熱した。72℃で3時間保持した後、光学顕微鏡にて観察すると、体積平均粒径が約5.0μmである凝集粒子が形成されていることが確認された。更に1時間、72℃で加熱攪拌を保持した後、光学顕微鏡にて観察すると、体積平均粒径が約5.5μmである凝集粒子が形成されていることが確認された。
この凝集粒子分散液のpHは2.4であった。そこで炭酸ナトリウム(和光純薬社製)を0.5%に希釈した水溶液を穏やかに添加し、pHを5.0に調整した後、攪拌を継続しながら83℃まで加熱し、3時間保持した。
得られた結晶性ポリエステル樹脂2の150部を蒸留水850部中に入れ、80℃に加熱しながらホモジナイザー(IKAジャパン社製:ウルトラタラクス)にて混合攪拌して、樹脂粒子分散液3を得た。
<凝集粒子の調製>
樹脂粒子分散液3の2400部と、着色剤分散液100部と、離型剤分散液63部と、過酸化ラウロイル10部と、硫酸アルミニウム(和光純薬社製)5部と、イオン交換水100部と、を丸型ステンレス製フラスコ中に収容させ、pH2.0に調整し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散させた後、加熱用オイルバス中で63℃まで攪拌しながら加熱した。63℃で3時間保持した後、光学顕微鏡にて観察すると、体積平均粒径が約4.8μmである凝集粒子が形成されていることが確認された。更に1時間、63℃で加熱攪拌を保持した後、光学顕微鏡にて観察すると、体積平均粒径が約5.3μmである凝集粒子が形成されていることが確認された。
この凝集粒子分散液のpHは2.4であった。そこで炭酸ナトリウム(和光純薬社製)を0.5%に希釈した水溶液を穏やかに添加し、pHを5.0に調整した後、攪拌を継続しながら75℃まで加熱し、3時間保持した。
得られた結晶性ポリエステル樹脂3の150部を蒸留水850部中に入れ、99℃に加熱しながらホモジナイザー(IKAジャパン社製:ウルトラタラクス)にて混合攪拌して、樹脂粒子分散液4を得た。
<凝集粒子の調製>
樹脂粒子分散液4の2400部と、着色剤分散液100部と、離型剤分散液63部と、過酸化ラウロイル10部と、硫酸アルミニウム(和光純薬社製)5部と、イオン交換水100部と、を丸型ステンレス製フラスコ中に収容させ、pH2.0に調整し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散させた後、加熱用オイルバス中で88℃まで攪拌しながら加熱した。88℃で3時間保持した後、光学顕微鏡にて観察すると、体積平均粒径が約4.2μmである凝集粒子が形成されていることが確認された。更に1時間、88℃で加熱攪拌を保持した後、光学顕微鏡にて観察すると、体積平均粒径が約5.2μmである凝集粒子が形成されていることが確認された。
この凝集粒子分散液のpHは2.4であった。そこで炭酸ナトリウム(和光純薬社製)を0.5%に希釈した水溶液を穏やかに添加し、pHを5.0に調整した後、攪拌を継続しながら97℃まで加熱し、3時間保持した。
得られた結晶性ポリエステル樹脂4の150部を蒸留水850部中に入れ、70℃に加熱しながらホモジナイザー(IKAジャパン社製:ウルトラタラクス)にて混合攪拌して、樹脂粒子分散液5を得た。
<凝集粒子の調製>
樹脂粒子分散液5の2400部と、着色剤分散液100部と、離型剤分散液63部と、過酸化ラウロイル10部と、硫酸アルミニウム(和光純薬社製)5部と、イオン交換水100部と、を丸型ステンレス製フラスコ中に収容させ、pH2.0に調整し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散させた後、加熱用オイルバス中で50℃まで攪拌しながら加熱した。50℃で3時間保持した後、光学顕微鏡にて観察すると、体積平均粒径が約4.8μmである凝集粒子が形成されていることが確認された。更に1時間、50℃で加熱攪拌を保持した後、光学顕微鏡にて観察すると、体積平均粒径が約5.4μmである凝集粒子が形成されていることが確認された。
この凝集粒子分散液のpHは2.4であった。そこで炭酸ナトリウム(和光純薬社製)を0.5%に希釈した水溶液を穏やかに添加し、pHを5.0に調整した後、攪拌を継続しながら65℃まで加熱し、3時間保持した。
フェライト粒子(体積平均粒径:50μm) 100部
トルエン 14部
スチレン/メチルメタクリレート共重合体(成分比:90/10) 2部
カーボンブラック(R330:キャボット社製) 0.2部
まず、フェライト粒子を除く上記成分を10分間スターラーで撹拌させて、分散した被覆液を調製し、次に、この被覆液とフェライト粒子とを真空脱気型ニーダーに入れて、60℃において30分撹拌した後、さらに加温しながら減圧して脱気し、乾燥させることによりキャリアを得た。このキャリアは、1000V/cmの印加電界時の体積固有抵抗値が1011Ω・cmであった。
着色粒子1の100部にアナターゼ型酸化チタン(体積平均粒径30nm、n−デシルトリメトキシシラン処理)5.7部を加え20Lヘンシェルミキサーで周速40m/S×20分間ブレンドし、その後球状シリカ(体積平均粒径130nm、ゾルゲル法、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)処理)3.5部を加え、更に周速40m/S×10分間のブレンドを行った後、45μmの目開きのシーブを用いて粗大粉を除去し、トナーを得た。このとき表面被覆率は100%であった。また、キャリア100部とこのトナー5部とをVブレンダーで40rpm×20分間攪拌し、212μmの目開きのシーブで篩分することにより、現像剤を得た。
着色粒子2の100部にメタチタン酸(体積平均粒径30nm、i−ブチルトリメトキシシラン処理)4.6部を加え20Lヘンシェルミキサーで周速40m/S×20分間ブレンドし、その後球状シリカ(体積平均粒径130nm、ゾルゲル法、HMDS処理)3.4部を加え、更に周速40m/S×10分間のブレンドを行った後、45μmの目開きのシーブを用いて粗大粉を除去し、トナーを得た。このとき表面被覆率は100%であった。また、キャリア100部とこのトナー5部とをVブレンダーで40rpm×20分間攪拌し、212μmの目開きのシーブで篩分することにより、現像剤を得た。
着色粒子3の100部にシリカ粒子(体積平均粒径6nm、ジメチルシリコーンオイル処理)1.2部を加え20Lヘンシェルミキサーで周速40m/S×30分間ブレンドし、その後メタチタン酸(体積平均粒径50nm、i−ブチルトリメトキシシラン処理)1.9部を加え、更に周速40m/S×20分間のブレンドを行った後、45μmの目開きのシーブを用いて粗大粉を除去し、トナーを得た。このとき表面被覆率は128%であった。また、キャリア100部とこのトナー5部とをVブレンダーで40rpm×20分間攪拌し、212μmの目開きのシーブで篩分することにより、現像剤を得た。
着色粒子4の100部に気相法シリカ粒子(体積平均粒径48nm、HMDS処理)1.3部を加え20Lヘンシェルミキサーで周速40m/S×30分間ブレンドし、その後樹脂粒子(綜研化学製、体積平均粒径290nm)6.8部を加え、更に周速40m/S×30分間のブレンドを行った後、45μmの目開きのシーブを用いて粗大粉を除去し、トナーを得た。このとき表面被覆率は52%であった。また、キャリア100部とこのトナー5部とをVブレンダーで40rpm×20分間攪拌し、212μmの目開きのシーブで篩分することにより、現像剤を得た。
着色粒子4の100部にアナターゼ型酸化チタン(体積平均粒径30nm、HMDS処理)1.3部を加え20Lヘンシェルミキサーで周速40m/S×20分間ブレンドし、その後球状シリカ(体積平均粒径130nm、ゾルゲル法、HMDS処理)1.4部を加え、更に周速40m/S×10分間のブレンドを行った後、45μmの目開きのシーブを用いて粗大粉を除去し、トナーを得た。このとき表面被覆率は75%であった。また、キャリア100部とこのトナー5部とをVブレンダーで40rpm×20分間攪拌し、212μmの目開きのシーブで篩分することにより、現像剤を得た。
着色粒子1の100部にルチル型酸化チタン(体積平均粒径30nm、デシルシラン処理)2.3部を加え20Lヘンシェルミキサーで周速40m/S×20分間ブレンドし、その後球状シリカ(体積平均粒径130nm、ゾルゲル法、HMDS処理)1.4部を加え、更に周速40m/S×10分間のブレンドを行った後、45μmの目開きのシーブを用いて粗大粉を除去し、トナーを得た。このとき表面被覆率は45%であった。また、キャリア100部とこのトナー5部とをVブレンダーで40rpm×20分間攪拌し、212μmの目開きのシーブで篩分することにより、現像剤を得た。
着色粒子2の100部に粒子シリカ(体積平均粒径3nm、HMDS処理)0.4部を加え20Lヘンシェルミキサーで周速40m/S×30分間ブレンドし、その後メタチタン酸(体積平均粒径48nm、i−ブチルトリメトキシシラン処理)1.8部を加え、更に周速40m/S×20分間のブレンドを行った後、45μmの目開きのシーブを用いて粗大粉を除去し、トナーを得た。このとき表面被覆率は120%であった。また、キャリア100部とこのトナー5部とをVブレンダーで40rpm×20分間攪拌し、212μmの目開きのシーブで篩分することにより、現像剤を得た。
着色粒子3の100部にメタチタン酸(体積平均粒径50nm、HMDS処理)1.9部を加え20Lヘンシェルミキサーで周速40m/S×20分間ブレンドし、その後樹脂粒子(綜研化学製、体積平均粒径350nm)7.6部を加え、更に周速40m/S×30分間のブレンドを行った後、45μmの目開きのシーブを用いて粗大粉を除去し、トナーを得た。このとき表面被覆率は55%であった。また、キャリア100部とこのトナー5部とをVブレンダーで40rpm×20分間攪拌し、212μmの目開きのシーブで篩分することにより、現像剤を得た。
着色粒子4の100部にルチル型酸化チタン(体積平均粒径30nm、デシルシラン処理)2.3部を加え20Lヘンシェルミキサーで周速40m/S×20分間ブレンドし、その後気相法シリカ粒子(体積平均粒径130nm、HMDS処理)2.3部を加え、更に周速40m/S×10分間のブレンドを行った後、45μmの目開きのシーブを用いて粗大粉を除去し、トナーを得た。このとき表面被覆率は43%であった。また、キャリア100部とこのトナー5部とをVブレンダーで40rpm×20分間攪拌し、212μmの目開きのシーブで篩分することにより、現像剤を得た。
着色粒子5の100部にルチル型酸化チタン(体積平均粒径30nm、デシルシラン処理)2.2部を加え20Lヘンシェルミキサーで周速40m/S×20分間ブレンドし、その後気相法シリカ粒子(体積平均粒径130nm、HMDS処理)2.5部を加え、更に周速40m/S×10分間のブレンドを行った後、45μmの目開きのシーブを用いて粗大粉を除去し、トナーを得た。このとき表面被覆率は43%であった。また、キャリア100部とこのトナー5部とをVブレンダーで40rpm×20分間攪拌し、212μmの目開きのシーブで篩分することにより、現像剤を得た。
各実施例及び比較例の現像剤について、以下に示す評価を行った。評価結果を表1に示す。また、トナーと静電潜像担持体との付着力、トナーと中間転写体との付着力及び結着樹脂のデュロメータ硬度を併せて表1に示す。
Fuji Xerox社製Docu Center Color 400を用いて、転写性及び画像の評価を行った。Docu Center Color 400は、静電潜像担持体上にブレードクリーナーが設けられている。また、静電潜像担持体の帯電方式は接触帯電方式を採用している。さらに中間転写体が用いられており多重転写システムが採用されている。
まず、前記トナー濃度が5%の各現像剤を上記画像形成装置の現像器に収容し、温度20℃、湿度50%RHの環境に24時間放置した。その後、評価時は静電潜像担持体表面のトナー現像量が、40〜50g/m2の範囲で維持できるように現像条件を設定した。転写性の評価は使用トナー重量に対する回収トナー量の割合で求めた。具体的には、評価で使用したトナー消費量aを評価前後のトナーカートリッジの重量変化から求め、転写残トナー量bを評価前後の廃トナー回収ボックスの重量変化から求め、以下の式でトータル転写効率を求めた。
目標とする転写効率は85%以上である。
粒状性劣化度合いはプリント画質を目視観察し、以下のような判断基準で評価した。○までが許容範囲である。
・粒状性の劣化はほとんど見られない ・・・ ◎
・粒状性の劣化がわずかに見られる ・・・ ○
・粒状性の劣化が見られる ・・・ △
・粒状性の劣化が顕著に見られる ・・・ ×
2 接触型帯電装置
3 現像装置
4 転写装置
5 クリーニング装置
6 露光装置
7 除電装置
8 定着装置
9 電源
20 画像形成装置
31 ガラス基材
32 静電潜像担持体表面層
33 トナー
34 接触針
Claims (2)
- 結着樹脂及び着色剤を少なくとも含む着色粒子と、2種類の外添剤と、を含有する静電潜像現像用トナーであって、
前記外添剤の1種の体積平均粒径が5nm以上50nm未満で、他の1種の体積平均粒径が50nm以上300nm未満であり、前記外添剤による表面被覆率が50%〜130%であり、
測定前押し付け圧力を100〜1000nNにした場合の微小粒子間付着力測定装置により測定された静電潜像担持体との間の付着力が、初期トナーと前記静電潜像担持体との間の付着力をFadd、ストレストナーと前記静電潜像担持体との間の付着力をFageとしたときに下記式(1−1)及び(1−2)を満たす静電潜像現像用トナー。
0.05≦Fadd/Fage≦1 (1−1)
Fage≦500nN (1−2) - 静電潜像担持体と、前記静電潜像担持体を帯電させる帯電手段と、帯電した前記静電潜像担持体の表面に潜像を形成する潜像形成手段と、前記静電潜像担持体の表面に形成された潜像をトナーを含有する現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段と、前記静電潜像担持体の表面に形成されたトナー像を被転写体に転写する転写手段と、転写後の前記静電潜像担持体表面の残留トナーを除去するクリーニング手段と、を少なくとも備えた画像形成装置であって、
測定前押し付け圧力を100〜1000nNにした場合の微小粒子間付着力測定装置により測定された前記トナーと前記静電潜像担持体との間の付着力が、初期トナーと前記静電潜像担持体との間の付着力をFadd、ストレストナーと前記静電潜像担持体との間の付着力をFageとしたときに下記式(1−1)及び(1−2)を満たす画像形成装置。
0.05≦Fadd/Fage≦1 (1−1)
Fage≦500nN (1−2)
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