JP2010049140A - 静電荷像現像用現像剤および画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結晶性樹脂および着色剤を含み、TiO(OH)2とシラン化合物との反応によって得られるチタン化合物を表面に有する静電荷像現像用トナーと、芯材粒子と、芯材粒子表面を被覆し、含窒素系硬化樹脂を含む第一樹脂被覆層と、第一樹脂被覆層を被覆し、含窒素系熱可塑性樹脂および導電性粉末を含む第二樹脂被覆層と、を有する静電荷像現像用キャリアと、を含有する静電荷像現像用現像剤である。
【選択図】なし
Description
A=10×Log(m2/σ2) (1)
(式(1)中、mは、トナーの表面電荷密度平均値、σは、トナーの表面電荷密度標準偏差である。)
本実施形態において用いられる静電荷像現像用トナーは、結着樹脂として結晶性樹脂および着色剤を含むトナー母粒子と外部添加剤とを含む。外部添加剤は、TiO(OH)2とシラン化合物との反応によって得られるチタン化合物を含む。これ以外の構成については特に制限はない。
トナーのトナー母粒子は、結着樹脂と着色剤とを含み、必要に応じて離型剤、シリカおよび帯電制御剤などを含む。
酸由来構成成分は、脂肪族ジカルボン酸が好ましく、特に直鎖型のカルボン酸が好ましい。直鎖型のカルボン酸としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼリン酸、セバシン酸、1,9−ノナンジカルボン酸、1,10−デカンジカルボン酸、1,11−ウンデカンジカルボン酸、1,12−ドデカンジカルボン酸、1,13−トリデカンジカルボン酸、1,14−テトラデカンジカルボン酸、1,16−ヘキサデカンジカルボン酸、1,18−オクタデカンジカルボン酸、など、あるいはその低級アルキルエステルや酸無水物が挙げられる。中でも、炭素数6から10のものが結晶融点や帯電性の観点から好ましい。結晶性を高めるためには、これら直鎖型のジカルボン酸を、酸構成成分の95モル%以上用いることが好ましく、98モル%以上用いることがより好ましい。
アルコール構成成分としては脂肪族ジアルコールが好ましく、例えば、エチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,7−ヘプタンジオール、1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、1,11−ドデカンジオール、1,12−ウンデカンジオール、1,13−トリデカンジオール、1,14−テトラデカンジオール、1,18−オクタデカンジオール、1,20−エイコサンジオールなどが挙げられ、中でも炭素数6から10のものが結晶融点や帯電性の観点から好ましい。結晶性を高めるためには、これら直鎖型のジアルコールを、アルコール構成成分の95モル%以上用いることが好ましく、98モル%以上用いることがより好ましい。
SF1=(ML2/A)×(π/4)×100
上記式において、MLは各々のトナー母粒子の最大長(μm)を表し、Aは各々のトナー母粒子の投影面積(μm2)を表す。
FeTiO2 +2H2SO4 → FeSO4 + TiSO4 + 2H2O
TiOSO4 + 2H2O → TiO(OH)2 + H2SO4
球形化度=(実際の粒子と同じ体積を有する球の表面積)/(実際の粒子の表面積)
上記式において、分子=(実際の粒子と同じ体積を有する球の表面積)は、体積平均粒径から計算により求めることができる。また、分母=(実際の粒子の表面積)は、島津粉体比表面積測定装置SS−100型を用いて測定したBET比表面積により代用させることができる。
本実施形態に係るキャリアとしては、芯材粒子と、芯材粒子表面を被覆し、含窒素系硬化樹脂を含む第一樹脂被覆層と、第一樹脂被覆層を被覆し、含窒素系熱可塑性樹脂および導電性粉末を含む第二樹脂被覆層と、を有する。
本実施形態に係る現像剤は、トナーとキャリアとを含む二成分現像剤であり、以上説明したトナーとキャリアとを混合することにより製造される。
A=10×Log(m2/σ2) (1)
(式(1)中、mは、トナーの表面電荷密度平均値、σは、トナーの表面電荷密度標準偏差である。)
本実施形態に係る画像形成装置は、像保持体と、像保持体の表面に静電潜像を形成する潜像形成手段と、現像剤担持体に担持された現像剤を用いて、像保持体の表面に形成された静電潜像を現像してトナー画像を形成する現像手段と、現像されたトナー画像を被転写体に転写する転写手段と、を含み、現像剤として、前記静電荷像現像用現像剤が用いられる。また、本実施形態に係る画像形成装置は、上記した手段以外の手段、例えば、像保持体を帯電する帯電手段、被転写体表面に転写されたトナー画像を定着する定着手段、像保持体表面に残存したトナー、キャリア等の残存物を除去するクリーニング手段等を含むものであってもよい。
帯電手段である帯電部10としては、例えば、図1に示すようなコロトロンなどの帯電器が用いられるが、導電性または半導電性の帯電ロールを用いても良い。導電性または半導電性の帯電ロールを用いた接触型帯電器は、電子写真感光体14に対し、直流電流を印加するか、交流電流を重畳させて印加してもよい。例えばこのような帯電部10により、電子写真感光体14との接触部近傍の微小空間で放電を発生させることにより電子写真感光体14表面を帯電させる。なお、通常は、−300V以上−1000V以下に帯電される。また前記の導電性または半導電性の帯電ロールは単層構造あるいは多重構造でも良い。また、帯電ロールの表面をクリーニングする機構を設けてもよい。
像保持体は、少なくとも潜像(静電荷像)が形成される機能を有する。像保持体としては、電子写真感光体が好適に挙げられる。電子写真感光体14は、円筒状の導電性の基体外周面に有機感光体等を含む塗膜を有する。塗膜は、基体上に、必要に応じて下引き層、および、電荷発生物質を含む電荷発生層と、電荷輸送物質を含む電荷輸送層とを含む感光層がこの順序で形成されたものである。電荷発生層と電荷輸送層の積層順序は逆であってもよい。これらは、電荷発生物質と電荷輸送物質とを別個の層(電荷発生層、電荷輸送層)に含有させて積層した積層型感光体であるが、電荷発生物質と電荷輸送物質との双方を同一の層に含む単層型感光体であってもよく、好ましくは積層型感光体である。また、下引き層と感光層との間に中間層を有していてもよい。また、有機感光体に限らずアモルファスシリコン感光膜等他の種類の感光層を使用してもよい。
露光手段である露光部12としては、特に制限はなく、例えば、像保持体表面に、半導体レーザ光、LED光、液晶シャッタ光等の光源を、所望の像様に露光できる光学系機器等が挙げられる。
現像手段である現像部16は、像保持体表面に、トナーを含む現像剤層を表面に形成させた現像剤担持体を接触若しくは近接させて、像保持体上に形成された静電潜像にトナーの粒子を付着させ、トナー画像を形成する機能を有する。静電荷像現像用現像剤を収容する現像機内に、現像剤を撹拌するための撹拌部材の摺動部を有する。そのような現像装置としては、上述の機能を有している限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、静電荷像現像用トナーをブラシ、ローラ等を用いて電子写真感光体14に付着させる機能を有する公知の現像器等が挙げられる。電子写真感光体14には、通常直流電圧が使用されるが、さらに交流電圧を重畳させて使用してもよい。
転写手段である転写部18としては、例えば、図1に示すような被転写体24の裏側からトナーとは逆極性の電荷を被転写体24に与え、静電気力によりトナー画像を被転写体24に転写するもの、あるいは被転写体24の表面に被転写体24を介して直接接触して転写する導電性または半導電性のロール等を用いた転写ロールおよび転写ロール押圧装置を用いることができる。転写ロールには、像保持体に付与する転写電流として、直流電流を印加してもよいし、交流電流を重畳させて印加してもよい。転写ロールは、帯電すべき画像領域幅、転写帯電器の形状、開口幅、プロセススピード(周速)等により、任意に設定することができる。また、低コスト化のため、転写ロールとして単層の発泡ロール等が好適に用いられる。転写方式としては、紙等の被転写体24に直接転写する方式でも、中間転写体を介して被転写体24に転写する方式でもよい。
クリーニング手段であるクリーニング部20については、像保持体上の残留トナーを清掃するものであれば、ブレードクリーニング方式、ブラシクリーニング方式、ロールクリーニング方式を採用したもの等、適宜選定して差し支えない。これらの中でも弾性を有するクリーニングブレードを用いることが好ましい。
定着手段(画像定着装置)である定着部22としては、被転写体24に転写されたトナー像を加熱、加圧あるいは加熱加圧により定着するものであり、定着部材を具備する。
トナー画像を転写する被転写体(用紙)24としては、例えば、電子写真方式の複写機、プリンタ等に使用される普通紙、OHPシート等が挙げられる。定着後における画像表面の平滑性をさらに向上させるには、被転写体の表面もできるだけ平滑であることが好ましく、例えば、普通紙の表面を樹脂等でコーティングしたコート紙、印刷用のアート紙等を好適に使用することができる。
[キャリア体積固有抵抗]
キャリアの試料をセル(直径100mm、厚み1.0mm)の下部電極上に充填し、上部電極をセットし、その上から3.43kgの荷重を加え、ダイヤルゲージで厚みを測定した。次に、電圧を印加し、電流値を読み取ることにより、体積固有抵抗を求めた。
撹拌機、温度計、コンデンサ、窒素ガス導入管を備えた反応容器中に、1,8−オクタンジカルボン酸を4.9モル、5−スルホイソフタル酸ナトリウムジメチルを0.1モル、1,6−ヘキサンジオールを4.8モル、エチレングリコールを0.22モル入れた後、容器内を窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、ジブチルスズオキシドを0.04モル投入し、窒素ガス気流下、約180℃で約5時間撹拌反応させた後、チタンテトラブトキサイドを0.02モル加えて、温度220℃、反応容器内圧力10.1mmHgの減圧下で、4時間追加反応させて、結晶性ポリエステル樹脂(1)を得た。示差走査熱量計(DSC)を用いて測定した融点は、64℃、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)による分子量測定(ポリスチレン換算)で、重量平均分子量(Mw)が15,100、数平均分子量(Mn)が7,100、JIS−K0070に従ってアセトン−トルエン混合溶液を用いて測定した酸価が8mgKOH/gであった。
撹拌機、温度計、コンデンサ、窒素ガス導入管を備えた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物を1.5モルと、ビスフェノールAトリメチレンオキサイド2モル付加物を1.8モルと、シクロヘキサンジメタノールを1.1モルと、エチレングリコールを0.62モルと、テレフタル酸を4.0モルと、イソフタル酸を1.0モル投入し、反応容器中を乾燥窒素ガスで置換した後、ジブチルスズオキサイドを0.04モル投入して、窒素ガス気流下、約197℃で約5.5時間撹拌反応させ、さらに温度を約230℃に上げて、約6.5時間撹拌反応させた後、反応容器内を10.0mmHgまで減圧し、減圧下で約0.5時間撹拌反応させて、淡黄色透明な非晶性ポリエステル樹脂(1)を得た。DSC法によるガラス転移温度Tgが57℃、スチレン換算GPC法による、Mwが11,000、Mnが4,410、Mw/Mnが2.5、JIS−K0070に従ってアセトン−トルエン混合溶液を用いて測定した酸価が12mgKOH/g、粘弾性測定によるG’’が10,000Paになる温度が約100℃であった。
非晶性ポリエステル樹脂(1)を、キャビトロンCD1010(株式会社ユーロテック製)を高温高圧型に改造した分散機を用いて分散した。イオン交換水が79重量%、アニオン系界面活性剤(第一工業製薬(株)、ネオゲンRK)が1重量%(有効成分として)、非晶性ポリエステル樹脂の濃度が20重量%の組成比で、アンモニアによりpHを8.5に調整し、回転子の回転速度が60Hz、圧力が6.0Kg/cm2、熱交換器による加熱138℃の条件でキャビトロンを運転し、体積平均粒径285nmの非晶性ポリエステル樹脂分散液(1)を得た。
結晶性ポリエステル樹脂(1)200重量部を蒸留水800重量部中に入れ、85℃に加熱後、アンモニアにてpH9.0に調整し、アニオン系界面活性剤(第一工業製薬(株)、ネオゲンRK)0.4重量部(有効成分として)を加え、88℃に加熱しながら、ホモジナイザ(IKAジャパン社製、ウルトラタラックスT50)にて、7,500rpmで10分間分散し、結晶性ポリエステル樹脂分散液(1)を得た。体積平均粒径は252nmであった。
非晶性ポリエステル樹脂分散液(1)150重量部(非晶性ポリエステル樹脂濃度20重量%)、アニオン系界面活性剤(第一工業製薬(株)、ネオゲンRK、有効成分量60重量%)1.5重量部(有効成分として0.9重量部)を混合した後、1.0重量%硝酸水溶液を添加し、pHを4.0にして、追加粒子(1)を調整した。
カーボンブラック20重量部(キャボット社製、リーガル330)、アニオン系界面活性剤2重量部(第一工業製薬社製、ネオゲンSC、有効成分として、着色剤に対して10重量%)、イオン交換水78重量部を用い、上記成分をすべて投入した時に液面の高さが容器の高さの1/3程度になるような大きさのステンレス容器に投入し、ホモジナイザ(LKA社製、ウルトラタラックスT50)を用いて、5,000回転で5分間分散した後、撹拌器で1昼夜撹拌させて脱泡した。続けて、分散液を高圧衝撃式分散機アルティマイザ((株)スギノマシン社製、HJP30006)を用いて、圧力25MPaで分散した。分散は、総仕込み量と装置の処理能力から換算して29パス相当行った。その後、イオン交換水を加えて、固形分濃度を16.5重量%に調整した。得られた着色剤分散液の体積平均粒径をマイクロトラックUPAにて測定したところ、D50vは108nmであった。
イオン交換水 430重量部
結晶性ポリエステル樹脂分散液(1) 150重量部(結晶性ポリエステル樹脂濃度20重量%)
非晶性ポリエステル樹脂分散液(1) 350重量部(非晶性ポリエステル樹脂濃度20重量%)
アニオン系界面活性剤(第一工業製薬(株)、ネオゲンRK、有効成分量60重量%) 2.5重量部(有効成分として1.5重量部)
以上の成分を、温度計、pH計、撹拌機を具備した3リットルの反応容器に入れ、外部からマントルヒータで温度制御しながら、温度30℃、撹拌回転数150rpmにて、35分間保持した。その後、着色剤分散液(1)40重量部(着色剤濃度15重量%)を投入し、8分間保持した。そのまま、1.0重量%硝酸水溶液を添加し、pHを2.8に調整した。撹拌機、マントルヒータをはずし、ホモジナイザ(IKAジャパン社製、ウルトラタラックスT50)にて、3,000rpmで分散しながら、ポリ塩化アルミニウム0.33重量部、0.1重量%硝酸水溶液37.5重量部の混合溶液を、そのうちの1/2を添加した後、分散回転数を5,000rpmにして、残りの1/2を1分間かけて添加し、分散回転数を6,500rpmにして、10分間分散した。
トナー母粒子K1(重量平均粒径6.0μm、真比重=1.2)100重量部に、メタチタン酸化合物(体積平均粒径20nm、イソブチルトリメトキシシラン処理、真比重=3.2)を0.9重量部加え、5リットルヘンシェルミキサを用い、周速30m/sで10分間ブレンドを行った後、45μmの目開きのシーブを用いて粗大粒子を除去し、トナーAを作製した。
Mn−Mg−フェライト粒子(ρ=4.6、体積平均粒径35.3μm、芯材電気抵抗108) 100重量部
酢酸エチル 15重量部
コロネート2222(硬化性樹脂:ウレタン−ウレア樹脂、日本ポリウレタン工業製) 0.6重量部
コロネート2222を酢酸エチルで希釈した樹脂溶液と、Mn−Mg−フェライト粒子とを真空脱気型ニーダに入れ、80℃で30分間撹拌した後、減圧して酢酸エチルを除去した後、さらに150℃の恒温槽に17時間放置して、該フェライト粒子表面上に第一樹脂被覆層を形成して、下層コートキャリアAを得た。
トルエン 20重量部
シクロヘキシルメタクリレート(CHMA)/ビニルピロリドン(VPy)共重合樹脂(共重合モル比97/3、Mw=150,000、Tg=108℃) 2.0重量部
カーボンブラック(VXC−72、キャボット社製) 0.3重量部
メラミンホルムアルデヒド樹脂粒子(エポスターS、日本触媒製)0.2重量部
シクロヘキシルメタクリレート/ビニルピロリドン共重合樹脂をトルエンにて希釈したのち、カーボンブラックを加え、ホモジナイザで5分間撹拌し、樹脂溶液を作製した。本樹脂溶液とMn−Mg−フェライト粒子とを真空脱気型ニーダに入れ、80℃で30分間撹拌した後、減圧してトルエンを除去してキャリアAを得た。キャリアAの体積固有抵抗は11.5Ω・cmであった。
Mn−Mg−フェライト粒子(ρ=4.6、体積平均粒径35.1μm、芯材電気抵抗108) 100重量部
トルエン 20重量部
ポリメチルメタアクリレート(PMMA)樹脂(Mw=120,000、Tg=102℃) 2.0重量部
カーボンブラック(VXC−7、キャボット社製) 0.3重量部
メラミンホルムアルデヒド樹脂粒子(エポスターS、日本触媒製)0.2重量部
ポリメチルメタアクリレート樹脂をトルエンにて希釈したのち、カーボンブラックを加え、ホモジナイザで5分間撹拌し、樹脂溶液を作製した。本樹脂溶液とMn−Mg−フェライト粒子とを真空脱気型ニーダに入れ、80℃で30分間撹拌した後、減圧してトルエンを除去して、該フェライト粒子表面上に被膜を形成して、キャリアBを得た。キャリアBの体積固有抵抗は11.1Ω・cmであった。
シクロヘキシルメタクリレート(CHMA)/ビニルピロリドン(VPy)共重合樹脂の代わりに、シクロヘキシルメタクリレート(CHMA)/ジメチルアミノエチルメタクリレート(DMAEMA)共重合樹脂(共重合モル比99.9/0.1、Mw=9.9×104、Tg=98℃)2.0重量部を用いた以外は、キャリアAの製造と同様にして、キャリアCを得た。キャリアCの体積固有抵抗は12.1Ω・cmであった。
コロネート2222(硬化性樹脂:ウレタン−ウレア樹脂、日本ポリウレタン工業製)の代わりにHC1000(硬化性樹脂:シリコーン樹脂、東レダウコーニング製)0.85重量部を用いた以外は、キャリアAの製造と同様にして、キャリアDを得た。キャリアDの体積固有抵抗は8.8Ω・cmであった。
シクロヘキシルメタクリレート(CHMA)/ビニルピロリドン(VPy)共重合樹脂の代わりにポリメチルメタアクリレート(PMMA)樹脂(Mw=120,000、Tg=102℃)を2.0重量部用いた以外は、キャリアAの製造と同様にして、キャリアEを得た。キャリアEの体積固有抵抗は11.8Ω・cmであった。
コロネート2222の代わりに、タケネートD120N(硬化性樹脂:ウレア樹脂、三井化学ポリウレタン製)0.2重量部を、シクロヘキシルメタクリレート(CHMA)/ビニルピロリドン(VPy)共重合樹脂の代わりに、シクロヘキシルメタクリレート(CHMA)/ジメチルアミノエチルメタクリレート(DMAEMA)共重合樹脂(共重合モル比99.9/0.1、Mw=9.9×104、Tg=98℃)2.0重量部を用いた以外は、キャリアAの製造と同様にして、キャリアFを得た。キャリアFの体積固有抵抗は10.8Ω・cmであった。
キャリアA 93重量部とトナーA 7重量部とをV型ブレンダー装置(徳寿工作所製)により、混合して現像剤Aを得た。
実施例1と同様にして、キャリアC 93重量部とトナーA 7重量部とを混合して現像剤Bを得た。
実施例1と同様にして、キャリアF 93重量部とトナーA 7重量部とを混合して現像剤Cを得た。
実施例1と同様にして、キャリアB 93重量部とトナーB 7重量部とを混合して現像剤Dを得た。
実施例1と同様にして、キャリアB 93重量部とトナーA 7重量部とを混合して現像剤Eを得た。
実施例1と同様にして、キャリアC 93重量部とトナーB 7重量部とを混合して現像剤Fを得た。
実施例1と同様にして、キャリアD 93重量部とトナーA 7重量部とを混合して現像剤Gを得た。
実施例1と同様にして、キャリアE 93重量部とトナーA 7重量部とを混合して現像剤Hを得た。
(トナーの表面電荷密度分布の測定)
これらの現像剤A〜Hを用いて、電子写真プリンタ(DocuCentreColor a450、富士ゼロックス(株)製)にて、画像密度1%での複写試験と、画像密度20%での複写試験を行った。まず、22℃/50%RH環境下でそれぞれ10枚ずつ複写を行った後にスリーブ上から現像剤を採取し、E−Spart Analyzer(ホソカワミクロン製)の標準条件で2,000個のトナーの粒径と帯電量を測定し、上記式(1)で示す表面電荷密度分布Aを算出した結果を表1に示す。
W1を、以下の基準で評価した。なお、許容できるのは△までである。
○:W1が4.5g/m2以上6.5g/m2未満
△:W1が4.0g/m2以上4.5g/m2未満
×:W1が4.0g/m2未満または6.5g/m2以上
G1(ほとんど目視できない)、G2(目視は可能だが背景部汚れとしては認識できないレベル)、G3(背景部汚れとして認識できるレベル)、G4(著しい背景部汚れとして認識できるレベル)として、背景部のカブリを目視により評価した。なお、許容できるのはG2までである。
現像機上部にOHPシートを貼り付け、そこに堆積したトナーの濃度を画像濃度計(X−Rite404A、X−Rite社製)を用いて測定し、以下の基準で評価した。
○:OHP上トナーの濃度0.02未満
×:OHP上トナーの濃度0.02以上
また、現像剤を30℃/80%RHの環境室に24時間放置後、その環境で同様に上記のテストを行った。最初に10枚ずつ複写を行った後にスリーブ上から現像剤を採取したものを60時間その環境室に放置した後に、E−Spart Analyzerにて粒径と帯電量を測定し、上記式(1)で示す表面電荷密度分布A’を算出した結果を表1に示す。
Claims (3)
- 結晶性樹脂および着色剤を含み、TiO(OH)2とシラン化合物との反応によって得られるチタン化合物を表面に有する静電荷像現像用トナーと、
芯材粒子と、前記芯材粒子表面を被覆し、含窒素系硬化樹脂を含む第一樹脂被覆層と、前記第一樹脂被覆層を被覆し、含窒素系熱可塑性樹脂および導電性粉末を含む第二樹脂被覆層と、を有する静電荷像現像用キャリアと、
を含有することを特徴とする静電荷像現像用現像剤。 - 請求項1に記載の静電荷像現像用現像剤であって、
下記式(1)で示される前記静電荷像現像用トナーの表面電荷密度分布Aが、3.5db以上であることを特徴とする静電荷像現像用現像剤。
A=10×Log(m2/σ2) (1)
(式(1)中、mは、トナーの表面電荷密度平均値、σは、トナーの表面電荷密度標準偏差である。) - 像保持体と、前記像保持体の表面に静電潜像を形成する潜像形成手段と、前記静電潜像を現像剤を用いて現像してトナー画像を形成する現像手段と、前記現像されたトナー画像を被転写体に転写する転写手段と、を含み、
前記現像剤は、請求項1または2に記載の静電荷像現像用現像剤であることを特徴とする画像形成装置。
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