JP2006274062A - ディーゼルエンジン用燃料油組成物 - Google Patents
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- Lubricants (AREA)
Abstract
【課題】 動粘度および低温流動性にも問題のない、低硫黄、低芳香族分のディーゼル車用の環境対応型燃料油組成物を提供する。
【解決手段】 硫黄分１０ｐｐｍ以下、飽和分量が８０容量％以上、オレフィン分０．１容量％以下、２環以上の多環芳香族分が２容量％以下であり、特定の式で示される動粘度指数Ａが２．９９〜４．２５、特定の式で示される流動性指数Ｂが１３０以下であり、動粘度指数Ａと流動性指数Ｂとの関係が特定の関係にあるディーゼルエンジン用燃料油組成物。
【選択図】 なし
【解決手段】 硫黄分１０ｐｐｍ以下、飽和分量が８０容量％以上、オレフィン分０．１容量％以下、２環以上の多環芳香族分が２容量％以下であり、特定の式で示される動粘度指数Ａが２．９９〜４．２５、特定の式で示される流動性指数Ｂが１３０以下であり、動粘度指数Ａと流動性指数Ｂとの関係が特定の関係にあるディーゼルエンジン用燃料油組成物。
【選択図】 なし
Description
本発明はディーゼル自動車用の燃料油組成物に関し、低硫黄、低芳香族分で、低温流動性に優れるディーゼルエンジン用燃料油組成物に関するものである。
ディーゼル車から排出されるＰＭやＮＯｘを低減することは、大気環境改善のために社会的に要請されており、近年では特に自動車排ガス規制の強化が進められている。それに伴い、燃料品質への要求も厳しくなってきており、ディーゼル車用燃料である軽油には、粒子状物質の一成分であるサルフェートを低減し、かつ排出ガスの後処理装置における触媒被毒を抑制し、後処理効率を向上させるために、低硫黄化することが求められている。
ＰＭ、ＮＯｘ等の排ガスを低減させる燃料として、低硫黄、低芳香族分のパラフィン系燃料が注目されているが、パラフィン系燃料は従来軽油と比較して低温流動性に劣り、低温流動性を確保するため軽質化した場合、動粘度が低くなり過ぎるといった性質があり、従来軽油の使用を前提に設計されている現行のディーゼル車には適用が難しい場合がある。
パラフィン系燃料を利用するディーゼル車用の燃料油組成物に関しては、これまでにも種々検討されている（例えば、特許文献１及び特許文献２参照）。しかしながら、これらの技術はパラフィン系燃料に従来の石油系軽油を混合使用する技術であり、パラフィン燃料油自体の低温流動性の改善には至っておらず、更なる改良が望まれている。
本発明は上記従来技術に鑑みなされたものであり、動粘度を従来軽油と同等に保ったまま低温流動性を改善した、低硫黄、低芳香族分のディーゼル車用の環境対応型燃料油組成物を提供することを目的とする。
本発明者らは鋭意検討を行なった結果、低硫黄、低芳香族分のパラフィン系燃料の蒸留性状、組成、およびパラフィン構造を適正化することで、動粘度を従来軽油と同等に保ったまま、パラフィン系燃料自体の低温流動性を改善できるとの知見得て、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、以下に示す特徴を有するディーゼルエンジン用燃料油組成物を提供するものである。
硫黄分１０ｐｐｍ以下、飽和分量が８０容量％以上、オレフィン分０．１容量％以下、２環以上の多環芳香族分が２容量％以下であり、以下の（Ｉ）式で示される動粘度指数Ａが２．９９〜４．２５、（II）式で示される流動性指数Ｂが１３０以下であり、動粘度指数Ａと流動性指数Ｂとの関係が（III）式を満足することを特徴とするディーゼルエンジン用燃料油組成物。
動粘度指数Ａ＝０．００７４３×（１０％留出温度：℃）
＋０．００５１９×（９０％留出温度：℃）
＋０．９３６×（パラフィン分岐度指数）・・・・・・・・・（Ｉ）式
流動性指数Ｂ＝０．１７３×（１０％留出温度：℃）
＋０．２６７×（９０％留出温度：℃）
＋０．２１２×（ｎ−パラフィン量：質量％）
−０．４６２×（ナフテン類量：容量％）
−４１．２×（パラフィン分岐度指数）・・・・・・・・・・（II）式
７．００×Ｅｘｐ（０．０１３×流動性指数Ｂ）≦Ｅｘｐ（動粘度指数Ａ）・ (III)式
硫黄分１０ｐｐｍ以下、飽和分量が８０容量％以上、オレフィン分０．１容量％以下、２環以上の多環芳香族分が２容量％以下であり、以下の（Ｉ）式で示される動粘度指数Ａが２．９９〜４．２５、（II）式で示される流動性指数Ｂが１３０以下であり、動粘度指数Ａと流動性指数Ｂとの関係が（III）式を満足することを特徴とするディーゼルエンジン用燃料油組成物。
動粘度指数Ａ＝０．００７４３×（１０％留出温度：℃）
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流動性指数Ｂ＝０．１７３×（１０％留出温度：℃）
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−４１．２×（パラフィン分岐度指数）・・・・・・・・・・（II）式
７．００×Ｅｘｐ（０．０１３×流動性指数Ｂ）≦Ｅｘｐ（動粘度指数Ａ）・ (III)式
本発明は、良好な低温流動性を有し、従来軽油の使用を前提として設計されたディーゼル車輌にも使用可能な、低硫黄、低芳香族分である環境対応型ディーゼルエンジン用燃料油組成物を提供できるものであり実用上有用である。
以下に発明の詳細を記載する。
本発明のディーゼルエンジン用燃料油組成物は、上記（Ｉ）式で表される動粘度指数Ａが２．９９〜４．２５、好ましくは３．１５〜４．１５である。（Ｉ）式はディーゼルエンジン用燃料油組成と動粘度の関係を本発明者らが見出した指数であり、動粘度に影響を与える因子を研究した結果、１０％留出温度と９０％留出温度、そしてパラフィン分岐度指数が大きく影響し、これらを特定の範囲に調整することで、動粘度が改善されることを見出した。そして、（Ｉ）式で表される動粘度指数Ａが２．９９以上および４．２５以下であることにより、従来の軽油の使用を前提に設計されたディーゼル車に使用する際に適切な動粘度の範囲に適合させることが可能であり好ましい。
また本発明のディーゼルエンジン用燃料油組成物は、上記（II）式で表される流動性指数Ｂが１３０以下、好ましくは１２３以下である。（II）式はディーゼルエンジン用燃料油組成と流動性との関係を本発明者らが見出した指数であり、流動性に影響を与える因子を研究した結果、１０％留出温度、９０％留出温度、ｎ−パラフィン量、ナフテン類量そしてパラフィン分岐度指数が大きく影響し、これらを特定の範囲に調整することで、流動性が改善されることを見出した。そして、（II）式で表される流動性指数Ｂが１３０以下であることにより、ディーゼル車に使用する際に良好な低温流動性を有することができ好ましい。
そして本発明のディーゼルエンジン用燃料油組成物は、上記の動粘度指数Ａ、流動性指数Ｂの関係が、上記（III）式を満たす。
前述したように、パラフィン系燃料は従来のディーゼルエンジン用燃料である軽油と比較して、低温下でＷＡＸが析出しやすく低温流動性に劣る可能性がある。一方、低温流動性を良好にするために軽質化した場合、動粘度が低くなり、従来の軽油の使用を前提に設計されているディーゼル車には適用できない可能性がある。
そこで、本発明者らは、低温流動性を良好に維持しながら、動粘度も最適化させる方法を研究した結果、上記動粘度指数Ａと上記流動性指数Ｂとの間に特定の関係がある場合、ＪＩＳ Ｋ ２２０４で定められる軽油規格が満足できることを見出した。即ち、動粘度指数Ａ、流動性指数Ｂが請求項の範囲を満たし、かつＡ、Ｂの関係が（III）式に適合するように調製することで、動粘度と低温流動性を同時に適正化できるため好ましい。
本発明におけるディーゼルエンジン用燃料油組成物は、現行のディーゼルエンジンに使用可能なパラフィン系燃料を提供することを目的としており、燃料品質としてはＪＩＳ Ｋ ２２０４で定められる軽油規格に適合することを基本とする。ＪＩＳ規格軽油としては、特１号、１号、２号、３号、特３号全般を示す。動粘度指数Ａ、流動性指数Ｂ、動粘度指数Ａと流動性指数Ｂとの関係が請求項の範囲を満たさない場合、いずれのＪＩＳ規格軽油にも適合できないが、動粘度指数Ａ、流動性指数Ｂ、動粘度指数Ａと流動性指数Ｂとの関係が請求項の範囲を満たすことにより、特１号から特３号までのいずれかの油種に適合させることが可能である。
本発明のディーゼルエンジン用燃料油組成物の蒸留性状は、１０容量％留出温度が１７０〜２６０℃、好ましくは１８０〜２５０℃、９０容量％留出温度が２４０〜３５０℃、好ましくは２５０〜３４０℃である。１０容量％留出温度が、１７０℃以上であれば、軽油として適切な引火点および動粘度を保つことができ、２６０℃以下であればＷＡＸ析出温度の上昇を防ぎ低温流動性を保つ面で好ましい。９０容量％留出温度が２４０℃以上であれば、動粘度を適切に保つことができ、３５０℃以下であればＷＡＸ析出温度の上昇を防ぎ低温流動性を保つ面で好ましい。
また本発明におけるディーゼルエンジン用燃料油組成物に含まれる硫黄分は１０質量ｐｐｍ以下、好ましくは５質量ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１質量ｐｐｍ以下である。硫黄分を１０質量ｐｐｍ以下とすることで、エンジンから排出される粒子状物質（ＰＭ）の成分であるサルフェートの排出量を少なくし、排ガス後処理装置の性能に対する影響も小さくなり好ましい。
なお本発明における、蒸留性状はＪＩＳ Ｋ２２５４の常圧法蒸留試験、硫黄分はＪＩＳ Ｋ２５４１の微量電量滴定式酸化法により、それぞれ測定できる。
本発明におけるディーゼルエンジン用燃料油組成物のｎ−パラフィン含有量は、９７質量％以下、好ましくは９５質量％以下である。ｎ−パラフィンはＷＡＸの主成分となるため、ｎ−パラフィン含有量が９７質量％を超えないようにすることは、低温流動性を良好にする面で好ましい。
なおここでのｎ−パラフィン含有量は、ガスクロマトグラフ法（ＧＣ）により求めることができる。
本発明におけるディーゼルエンジン用燃料油組成物のパラフィン分岐度指数は、０．１９０〜０．７５０、好ましくは０．２００〜０．７３０である。そして、パラフィン中に含まれるイソパラフィンの分岐度指数は、０．２５０〜０．７５０、好ましくは０．２６０〜０．７３０であることが好ましい。ここで、パラフィン分岐度指数とは、パラフィン分子の平均的な分岐度合いを表す指標であり、パラフィン分岐度指数が大きいほど、パラフィン中のイソパラフィンの割合が多く、またはイソパラフィン分子自体の分岐度合いが大きいことを意味する。パラフィン中のイソパラフィン割合が多く、かつイソパラフィンの分岐度合いが大きいほど、ＷＡＸの主成分となるｎ−パラフィンや直鎖部の多いイソパラフィンの比率が小さくなり、低温流動性が良好になる傾向がある。さらに、パラフィン中のイソパラフィン割合が多く、かつイソパラフィンの分岐度合いが大きいほど、動粘度が高くなる性質もある。
パラフィン系組成物のパラフィン分岐度指数が０．１９０以上、イソパラフィンの分岐度指数が０．２５０以上であれば、低温流動性が良好にあるため好ましく、また動粘度の低下を防ぐ効果もあり好ましい。また、パラフィン分岐度指数が大きすぎる場合、粘度が高くなりすぎ通油性が低下する可能性があり、パラフィン系組成物のパラフィン分岐度指数およびイソパラフィンの分岐度指数が０．７５０以下であれば適切な粘度にすることが可能であるため好ましい。
なおここでのパラフィン分岐度指数とは、飽和分の分岐指数と定義し、高速液体クロマトグラフ法（ＨＰＬＣ）によりディーゼルエンジン用燃料油組成物を芳香族分と飽和分に分画採取した後、飽和分の１Ｈ−ＮＭＲ測定を行い、測定結果において全プロトンの積分値を１とした際の、末端メチル基のプロトン比率で表される。また、イソパラフィンの分岐度指数は、飽和分中のｎ−パラフィン以外の成分についての分岐度指数と定義して、パラフィン分岐度指数と、ｎ−パラフィン含有量とその炭素数別の分布の結果に基づき算出することができる。
本発明におけるディーゼルエンジン用燃料油組成物は、ナフテン類を含有しなくても構わない（０容量％を含む）が、好ましくは、０．４容量％以上含有する。ナフテン類含有量が０．４容量％以上であることにより、ＷＡＸの主成分であるｎ−パラフィンが希釈される効果が大きくなるため、低温流動性を保つ面で好ましい。
なおここでのナフテン類含有割合は、高速液体クロマトグラフ法（ＨＰＬＣ）によりディーゼルエンジン用燃料油組成物を芳香族分と飽和分に分画採取した後、飽和分をガスクロマトグラフ法−質量分析法（ＧＣ−ＭＳ）で分析し、ＡＳＴＭ Ｄ ２７８６に従って解析を行い、ナフテン類量を算出し、ここで得られた割合を、ＪＰＩ−５Ｓ−４９−９７「石油製品−炭化水素タイプ試験方法−高速液体クロマトグラフ法」により求めた飽和分割合に乗ずることで求められる。
本発明におけるディーゼルエンジン用燃料油組成物の組成は、飽和分が８０容量％、好ましくは８５容量％以上、オレフィン分が０．１容量％以下、好ましくは０．０５容量％以下であり、２環以上の多環芳香族分が２．０容量％以下、好ましくは１．５容量％である。飽和分が８０容量％以上、２環以上の多環芳香族類含有量が２．０容量％以下であることにより、エンジンから排出される粒子物質（ＰＭ）および窒素酸化物（ＮＯｘ）の排出量を少なくすることができる可能性があるため好ましい。また、オレフィン分が０．１容量％以内で調製することで、酸化劣化による過酸化物や重合物の生成が抑えられるため好ましい。
なお、ここでの組成割合は、ＪＰＩ−５Ｓ−４９−９７「石油製品−炭化水素タイプ試験方法−高速液体クロマトグラフ法（ＨＰＬＣ）」に基づいて求められる。
本発明におけるディーゼルエンジン用燃料油組成物の３０℃動粘度は、１．７００〜６．０００ｍｍ２／ｓ、好ましくは２．０００〜５．４００ｍｍ２／ｓである。３０℃動粘度が１．７００〜６．０００ｍｍ２／ｓならば、従来の軽油の使用を前提に設計されたディーゼル車に対し、燃料供給ポンプの磨耗や燃料自体の流動性の面で、適切に使用することが可能であるため好ましい。なお、３０℃動粘度は、ＪＩＳ Ｋ ２２８３に定められる方法に基づいて求められる。
本発明におけるディーゼルエンジン用燃料油組成物の目詰まり点は、５℃以下、好ましくは０℃以下、さらに好ましくは−５℃以下である。目詰まり点が５℃以下ならば、ＪＩＳで推奨される各種ＪＩＳ規格軽油の使用最低温度における、始動性不良といったディーゼル車の低温作動性に関する問題が起きる可能性が小さくなるため好ましい。なお、目詰まり点は、ＪＩＳ Ｋ ２２８８で定められる方法に基づいて求められる。
本発明におけるディーゼルエンジン用燃料油組成物の流動点は、５．０℃以下、好ましくは−２．５℃以下、さらに好ましくは−７．５℃以下である。流動点が５．０℃以下ならば、ＪＩＳで推奨される各種ＪＩＳ規格軽油の使用最低温度において、燃料の固化によるディーゼル車の低温作動性の問題が起きる可能性が小さくなるため好ましい。なお、流動点（ＰＰ）は、ＪＩＳ Ｋ２２６９に定められる方法に基づいて求められる。
本発明におけるパラフィン系組成物の製造方法は特に定めるものではないが、市販溶剤の混合、種々の原料から得られる水素化分解油から得られる精製油、芳香族抽出処理をした後のラフィネート留分、あるいは合成ガスからフィッシャー・トロプシュ合成で得られたパラフィン系炭化水素類等が使用可能である。
本発明のディーゼルエンジン用燃料油組成物は、必要に応じて従来軽油と混合使用することができる。軽油としてはＪＩＳ規格で定められる、特１号、１号、２号、３号、特３号全般が使用可能であり、特に限定されない。ここで使用される軽油は、種々の石油留分から蒸留によりその蒸留性状を調製し、水素化脱硫、芳香族抽出処理等の処理を行なった軽油留分に、灯油等を適宜配合して製造される。その他、灯油留分を混合していない軽油基材や、重油を接触分解、水素化脱硫、水素化分解処理等をした後に分留される軽油留分等でも、その性状がＪＩＳ Ｋ ２２０４で定められる軽油規格を満たすものであれば使用可能であり、特に限定されない。
また、本発明のディーゼルエンジン用燃料油組成物には必要に応じて、その他各種の添加剤を適宜配合することができる。このような添加剤としては、低温流動性向上剤、潤滑性向上剤、セタン価向上剤、界面活性剤、防腐剤、防錆剤、泡消剤、清浄剤、酸化防止剤、色相改善剤、など公知の燃料添加剤が挙げられる。これらを一種または数種組み合わせて添加することができる。
次に、本発明を実施例、比較例によりさらに具体的に説明する。なお本発明は、これらの例によって何ら制限されるものではない。
実施例、比較例において、蒸留性状、硫黄分、３０℃動粘度、目詰まり点、流動点は、ＪＩＳ Ｋ２２０４に定められる方法に準拠して測定を行なった。その他に、１５℃密度はＪＩＳ Ｋ ２２４９、窒素量はＪＩＳ Ｋ ２６０９、酸素量はＪＩＳ Ｋ ２５３６の方法により測定を行った。
飽和分、オレフィン分、芳香族分および２環以上の多環芳香族分の割合は、ＪＰＩ-５Ｓ-４９-９７に基づいて測定を行った。ＨＰＬＣの装置構成及び分析条件を以下に示す。
装置：Agilent 1100 Series（ALS:G1329A, Bin Pump: G1312A, Degasser: G1379A,
Rid: G1362A, Colcom: G1316A）
移動相：ｎ−ヘキサン
流量：１．０ｍｌ／ｍｉｎ
カラム：硝酸銀含浸シリカカラム（4.6mml.D.＊70mmL. センシュー科学製 AgNO3- 1071-Y）
アミン修飾カラム（4.0mml.D.＊250mmL.２本、センシュー科学製 LICHROSORB-NH2）
カラム温度：３５℃
試料濃度：１０ｖｏｌ％
注入量：５μｌ
装置：Agilent 1100 Series（ALS:G1329A, Bin Pump: G1312A, Degasser: G1379A,
Rid: G1362A, Colcom: G1316A）
移動相：ｎ−ヘキサン
流量：１．０ｍｌ／ｍｉｎ
カラム：硝酸銀含浸シリカカラム（4.6mml.D.＊70mmL. センシュー科学製 AgNO3- 1071-Y）
アミン修飾カラム（4.0mml.D.＊250mmL.２本、センシュー科学製 LICHROSORB-NH2）
カラム温度：３５℃
試料濃度：１０ｖｏｌ％
注入量：５μｌ
ｎ−パラフィン含有量とその炭素数別の分布は、ガスクロマトグラフィ（ＧＣ）により測定を行なった。以下に測定条件を示す。
装置：6890 （Agilent Technologies）
カラム：DB-1 30m×0.25mmI.D. 膜厚0.25μm
検出器：ＦＩＤ
オーブン温度：50゜C(1min)−(5゜C/min)→ 340゜C(20min) Run 79min
注入口：Split(Back) 100:1
キャリアガス：Ｈｅ 83kPa (定圧) 1.0mL/min Total 100mL/min
平均線速度：26cm/sec
メイクアップガス：Ｈｅ
ＦＩＤ燃焼ガス：Ｈ2 30 mL/min , Air 400mL/min
注入量：０．１μｌ
試料希釈：二硫化炭素で1/2に希釈
ベースライン：補正あり
装置：6890 （Agilent Technologies）
カラム：DB-1 30m×0.25mmI.D. 膜厚0.25μm
検出器：ＦＩＤ
オーブン温度：50゜C(1min)−(5゜C/min)→ 340゜C(20min) Run 79min
注入口：Split(Back) 100:1
キャリアガス：Ｈｅ 83kPa (定圧) 1.0mL/min Total 100mL/min
平均線速度：26cm/sec
メイクアップガス：Ｈｅ
ＦＩＤ燃焼ガス：Ｈ2 30 mL/min , Air 400mL/min
注入量：０．１μｌ
試料希釈：二硫化炭素で1/2に希釈
ベースライン：補正あり
パラフィン分岐度指数は、飽和分の分岐度指数と定義し、まず試料をＨＰＬＣにより飽和分と芳香族分により分画後、飽和分について１Ｈ−ＮＭＲ測定を行ない、そこで測定される全プロトンの積分値を１とした際の、末端メチル基のプロトン比率として算出した。１Ｈ−ＮＭＲの測定条件を下記に示す。
装置：日本電子（株）製核磁気共鳴装置Alpha-400
試料管：5mm
試料量：0.1g
溶媒：重水素化クロロホルム（0.5ml）
積算回数：4回
プロトンの化学シフト範囲
・メチルプロトン：0.5-1.0ppm
・メチレンおよびメチンプロトン：1.0-2.0ppm
装置：日本電子（株）製核磁気共鳴装置Alpha-400
試料管：5mm
試料量：0.1g
溶媒：重水素化クロロホルム（0.5ml）
積算回数：4回
プロトンの化学シフト範囲
・メチルプロトン：0.5-1.0ppm
・メチレンおよびメチンプロトン：1.0-2.0ppm
イソパラフィンの分岐度指数は、飽和分中のｎ−パラフィン以外の成分についての分岐度指数と定義して、上記方法で得られたパラフィン分岐度指数と、ｎ−パラフィン含有量とその炭素数別の分布の結果を基に算出した。以下にその手順を示す。
・まずＨＰＬＣにより分取した飽和分の割合を質量％で測定し、その割合と炭素数別のｎ−パラフィンの含有量分布を基に、飽和分中のｎ−パラフィン部のみの分岐度指数を算出する。
・次に、１Ｈ−ＮＭＲにより上記方法で算出した飽和分全体のパラフィン分岐度指数から、ｎ−パラフィン部の分岐度指数を差し引いた結果をイソパラフィン部の分岐度指数とする。
・飽和分全体を１００質量％として、そこから飽和分割合とｎ−パラフィン含有量から算出される飽和分中のｎ−パラフィン含有量を差し引いた結果をイソパラフィン含有量として、イソパラフィン部の分岐度指数をイソパラフィン含有量で除することで、イソパラフィンの分岐度指数を算出した。
・まずＨＰＬＣにより分取した飽和分の割合を質量％で測定し、その割合と炭素数別のｎ−パラフィンの含有量分布を基に、飽和分中のｎ−パラフィン部のみの分岐度指数を算出する。
・次に、１Ｈ−ＮＭＲにより上記方法で算出した飽和分全体のパラフィン分岐度指数から、ｎ−パラフィン部の分岐度指数を差し引いた結果をイソパラフィン部の分岐度指数とする。
・飽和分全体を１００質量％として、そこから飽和分割合とｎ−パラフィン含有量から算出される飽和分中のｎ−パラフィン含有量を差し引いた結果をイソパラフィン含有量として、イソパラフィン部の分岐度指数をイソパラフィン含有量で除することで、イソパラフィンの分岐度指数を算出した。
ナフテン類の含有量分析は下記方法で行なった。
まず試料をＨＰＬＣにより飽和分と芳香族分により分画後、飽和分についてＧＣ−ＭＳによりタイプ分析を行なった。ここで得られた分析結果を基に、ＡＳＴＭ Ｄ ２７８６に従って解析を行い、飽和分中のパラフィン類と、ナフテン類の含有割合を求めた。ここで得られた飽和分中のナフテン類および環数別ナフテン類の割合を、ＪＰＩ-５Ｓ-４９-９７に基づいて求めた飽和分割合に乗ずることで、ナフテン類および環数別ナフテン類の含有量を求めた。分析条件を下記に示す。
装置：ＨＰ−６８９０ ＨＰ５９７３ 四重極質量分析計
カラム：ＤＢ−１：３０ｍ×０．２５ｍｍＩ．Ｄ．×０．２５μｍ
オーブン温度：４０℃（１ｍｉｎ）→１０℃／ｍｉｎ→２８０℃（５ｍｉｎ）
注入口温度：４３℃ Ｏｖｅｎ track mode ON
インターフェース温度：３００℃
キャリアガス：Ｈｅ：５５ＫＰａ Constant flow mode ＯＮ
Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｄｅｌａｙ：４．５ｍｉｎ
質量範囲：５０〜５００ Ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ＝１００ Ｓａｍｐｌｉｎｇ♯３
イオン化電圧：７０ｅＶ
注入方法：オンカラム注入 １．０μｌ
まず試料をＨＰＬＣにより飽和分と芳香族分により分画後、飽和分についてＧＣ−ＭＳによりタイプ分析を行なった。ここで得られた分析結果を基に、ＡＳＴＭ Ｄ ２７８６に従って解析を行い、飽和分中のパラフィン類と、ナフテン類の含有割合を求めた。ここで得られた飽和分中のナフテン類および環数別ナフテン類の割合を、ＪＰＩ-５Ｓ-４９-９７に基づいて求めた飽和分割合に乗ずることで、ナフテン類および環数別ナフテン類の含有量を求めた。分析条件を下記に示す。
装置：ＨＰ−６８９０ ＨＰ５９７３ 四重極質量分析計
カラム：ＤＢ−１：３０ｍ×０．２５ｍｍＩ．Ｄ．×０．２５μｍ
オーブン温度：４０℃（１ｍｉｎ）→１０℃／ｍｉｎ→２８０℃（５ｍｉｎ）
注入口温度：４３℃ Ｏｖｅｎ track mode ON
インターフェース温度：３００℃
キャリアガス：Ｈｅ：５５ＫＰａ Constant flow mode ＯＮ
Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｄｅｌａｙ：４．５ｍｉｎ
質量範囲：５０〜５００ Ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ＝１００ Ｓａｍｐｌｉｎｇ♯３
イオン化電圧：７０ｅＶ
注入方法：オンカラム注入 １．０μｌ
＜実施例１＞
沸点３００℃以上のパラフィンＷＡＸを、ゼオライト触媒を用いて、反応温度２６０℃、水素圧力１０ＭＰａの条件で水素化分解を行った後、常圧蒸留により沸点範囲２１０〜３２０℃に分留することによりパラフィン系ディーゼルエンジン用燃料油組成物を得た。得られたディーゼルエンジン用燃料油組成物の性状を表１に示す。
沸点３００℃以上のパラフィンＷＡＸを、ゼオライト触媒を用いて、反応温度２６０℃、水素圧力１０ＭＰａの条件で水素化分解を行った後、常圧蒸留により沸点範囲２１０〜３２０℃に分留することによりパラフィン系ディーゼルエンジン用燃料油組成物を得た。得られたディーゼルエンジン用燃料油組成物の性状を表１に示す。
＜実施例２＞
市販のｎ−パラフィン溶剤（ｎ−Ｃ１０〜ｎ−Ｃ２１）を用いて、沸点範囲が２１０〜３２０℃になるように調整したｎ−パラフィン混合物１４容量％に、沸点範囲が１６６〜２１９℃である純度９８．０容量％以上の市販イソパラフィン溶剤を２８容量％、沸点範囲が２０２〜２６２℃である純度９８．０容量％以上の市販イソパラフィン溶剤を２９容量％、沸点範囲が２７９〜３３６℃である純度９８．０容量％以上の市販イソパラフィン溶剤を２９容量％混合することによりパラフィン系ディーゼルエンジン用燃料油組成物を得た。得られたディーゼルエンジン用燃料油組成物の性状を表１に示す。
市販のｎ−パラフィン溶剤（ｎ−Ｃ１０〜ｎ−Ｃ２１）を用いて、沸点範囲が２１０〜３２０℃になるように調整したｎ−パラフィン混合物１４容量％に、沸点範囲が１６６〜２１９℃である純度９８．０容量％以上の市販イソパラフィン溶剤を２８容量％、沸点範囲が２０２〜２６２℃である純度９８．０容量％以上の市販イソパラフィン溶剤を２９容量％、沸点範囲が２７９〜３３６℃である純度９８．０容量％以上の市販イソパラフィン溶剤を２９容量％混合することによりパラフィン系ディーゼルエンジン用燃料油組成物を得た。得られたディーゼルエンジン用燃料油組成物の性状を表１に示す。
＜実施例３＞
原油を常圧蒸留することにより得られた沸点範囲１５０〜３６０℃の軽油留分に、重油の接触分解装置の生成油を分留した沸点範囲１６０〜３５０℃の分解軽油基材を７容量％混合した後、水素化脱硫により硫黄分を５質量ｐｐｍ以下にした。さらにその脱硫軽油基材を、白金−パラジウムを担持したシリカ−アルミナ触媒を用い、反応温度２８０℃、液空間速度（ＬＨＳＶ）１．５ｈ−１、水素圧力５ＭＰａで核水素化処理を行なった生成油を蒸留することにより、沸点範囲２２０〜３６０℃のパラフィン系ディーゼルエンジン用燃料油組成物を得た。得られたディーゼルエンジン用燃料油組成物の性状を表１に示す。
原油を常圧蒸留することにより得られた沸点範囲１５０〜３６０℃の軽油留分に、重油の接触分解装置の生成油を分留した沸点範囲１６０〜３５０℃の分解軽油基材を７容量％混合した後、水素化脱硫により硫黄分を５質量ｐｐｍ以下にした。さらにその脱硫軽油基材を、白金−パラジウムを担持したシリカ−アルミナ触媒を用い、反応温度２８０℃、液空間速度（ＬＨＳＶ）１．５ｈ−１、水素圧力５ＭＰａで核水素化処理を行なった生成油を蒸留することにより、沸点範囲２２０〜３６０℃のパラフィン系ディーゼルエンジン用燃料油組成物を得た。得られたディーゼルエンジン用燃料油組成物の性状を表１に示す。
＜実施例４＞
原油を常圧蒸留することにより得られた沸点範囲１５０〜３６０℃の軽油留分に、重油の接触分解装置の生成油を分留した沸点範囲１６０〜３５０℃の分解軽油基材を７容量％混合した後、水素化脱硫により硫黄分を５質量ｐｐｍ以下にした。さらにその脱硫軽油基材を、白金−パラジウムを担持したシリカ−アルミナ触媒を用い、反応温度２５０℃、液空間速度（ＬＨＳＶ）１．５ｈ−１、水素圧力５ＭＰａで核水素化処理を行なった生成油を蒸留することにより、沸点範囲２２０〜３６０℃のパラフィン系ディーゼルエンジン用燃料油組成物を得た。得られたディーゼルエンジン用燃料油組成物の性状を表１に示す。
原油を常圧蒸留することにより得られた沸点範囲１５０〜３６０℃の軽油留分に、重油の接触分解装置の生成油を分留した沸点範囲１６０〜３５０℃の分解軽油基材を７容量％混合した後、水素化脱硫により硫黄分を５質量ｐｐｍ以下にした。さらにその脱硫軽油基材を、白金−パラジウムを担持したシリカ−アルミナ触媒を用い、反応温度２５０℃、液空間速度（ＬＨＳＶ）１．５ｈ−１、水素圧力５ＭＰａで核水素化処理を行なった生成油を蒸留することにより、沸点範囲２２０〜３６０℃のパラフィン系ディーゼルエンジン用燃料油組成物を得た。得られたディーゼルエンジン用燃料油組成物の性状を表１に示す。
＜比較例１＞
市販のｎ−パラフィン溶剤（ｎ−Ｃ７〜ｎ−Ｃ１８）を用いて、沸点範囲が１６０〜２９０℃になるように調整したｎ−パラフィン混合物６０質量％に、沸点３００℃以上のパラフィンＷＡＸを、ゼオライト触媒を用いて、反応温度２６０℃、水素圧力１０ＭＰａの条件で水素化分解を行った後、常圧蒸留により分留した沸点範囲１６０〜２９０℃の水素化分解油を４０質量％混合することによりパラフィン系ディーゼルエンジン用燃料油組成物を得た。得られたディーゼルエンジン用燃料油組成物の性状を表２に示す。
市販のｎ−パラフィン溶剤（ｎ−Ｃ７〜ｎ−Ｃ１８）を用いて、沸点範囲が１６０〜２９０℃になるように調整したｎ−パラフィン混合物６０質量％に、沸点３００℃以上のパラフィンＷＡＸを、ゼオライト触媒を用いて、反応温度２６０℃、水素圧力１０ＭＰａの条件で水素化分解を行った後、常圧蒸留により分留した沸点範囲１６０〜２９０℃の水素化分解油を４０質量％混合することによりパラフィン系ディーゼルエンジン用燃料油組成物を得た。得られたディーゼルエンジン用燃料油組成物の性状を表２に示す。
＜比較例２＞
市販のｎ−パラフィン溶剤（ｎ−Ｃ１１〜ｎ−Ｃ２１）を用いて、沸点範囲が２３５〜３２０℃になるように調整したｎ−パラフィン混合物９０質量％に、沸点３００℃以上のパラフィンＷＡＸを、ゼオライト触媒を用いて、反応温度２６０℃、水素圧力１０ＭＰａの条件で水素化分解を行った後、常圧蒸留により分留した沸点範囲２３５〜３２０℃の水素化分解油を１０質量％混合することによりパラフィン系ディーゼルエンジン用燃料油組成物を得た。得られたディーゼルエンジン用燃料油組成物の性状を表２に示す。
市販のｎ−パラフィン溶剤（ｎ−Ｃ１１〜ｎ−Ｃ２１）を用いて、沸点範囲が２３５〜３２０℃になるように調整したｎ−パラフィン混合物９０質量％に、沸点３００℃以上のパラフィンＷＡＸを、ゼオライト触媒を用いて、反応温度２６０℃、水素圧力１０ＭＰａの条件で水素化分解を行った後、常圧蒸留により分留した沸点範囲２３５〜３２０℃の水素化分解油を１０質量％混合することによりパラフィン系ディーゼルエンジン用燃料油組成物を得た。得られたディーゼルエンジン用燃料油組成物の性状を表２に示す。
＜比較例３＞
市販のｎ−パラフィン溶剤（ｎ−Ｃ１０〜ｎ−Ｃ２１）を用いて、沸点範囲が２１０〜３２０℃になるように調整したｎ−パラフィン混合物９５質量％に、沸点３００℃以上のパラフィンＷＡＸを、ゼオライト触媒を用いて、反応温度２６０℃、水素圧力１０ＭＰａの条件で水素化分解を行った後、常圧蒸留により分留した沸点範囲２１０〜３２０℃の水素化分解油を５質量％混合することによりパラフィン系ディーゼルエンジン用燃料油組成物を得た。得られたディーゼルエンジン用燃料油組成物の性状を表２に示す。
市販のｎ−パラフィン溶剤（ｎ−Ｃ１０〜ｎ−Ｃ２１）を用いて、沸点範囲が２１０〜３２０℃になるように調整したｎ−パラフィン混合物９５質量％に、沸点３００℃以上のパラフィンＷＡＸを、ゼオライト触媒を用いて、反応温度２６０℃、水素圧力１０ＭＰａの条件で水素化分解を行った後、常圧蒸留により分留した沸点範囲２１０〜３２０℃の水素化分解油を５質量％混合することによりパラフィン系ディーゼルエンジン用燃料油組成物を得た。得られたディーゼルエンジン用燃料油組成物の性状を表２に示す。
＜比較例４＞
市販のｎ−パラフィン溶剤（ｎ−Ｃ７〜ｎ−Ｃ２１）を用いて、沸点範囲が１６０〜３２０℃になるように調整したｎ−パラフィン混合物９５質量％に、沸点３００℃以上のパラフィンＷＡＸを、ゼオライト触媒を用いて、反応温度２６０℃、水素圧力１０ＭＰａの条件で水素化分解を行った後、常圧蒸留により分留した沸点範囲１６０〜３２０℃の水素化分解油を５質量％混合することによりパラフィン系ディーゼルエンジン用燃料油組成物を得た。得られたディーゼルエンジン用燃料油組成物の性状を表２に示す。
市販のｎ−パラフィン溶剤（ｎ−Ｃ７〜ｎ−Ｃ２１）を用いて、沸点範囲が１６０〜３２０℃になるように調整したｎ−パラフィン混合物９５質量％に、沸点３００℃以上のパラフィンＷＡＸを、ゼオライト触媒を用いて、反応温度２６０℃、水素圧力１０ＭＰａの条件で水素化分解を行った後、常圧蒸留により分留した沸点範囲１６０〜３２０℃の水素化分解油を５質量％混合することによりパラフィン系ディーゼルエンジン用燃料油組成物を得た。得られたディーゼルエンジン用燃料油組成物の性状を表２に示す。
流動性指数Ｂは請求項を満たすが、動粘度指数Ａが請求項の範囲を下回り、動粘度指数Ａと流動性指数Ｂの関係が（III）式を満たさない比較例１は、３０℃動粘度が低く、ＪＩＳ規格で定められる軽油としての品質に適合できない結果となった。
そして、動粘度指数Ａは請求項を満たすが、流動性指数Ｂが請求項の範囲を上回り、動粘度指数Ａと流動性指数Ｂの関係が（III）式を満たさない比較例２は、目詰まり点、流動点が高く、低温流動性の面でＪＩＳ規格で定められている軽油としての品質に適合できない結果となった。
同じく、動粘度指数Ａは請求項を満たすが、流動性指数Ｂが請求項の範囲を上回り、動粘度指数Ａと流動性指数Ｂの関係が（III）式を満たさない比較例３も、目詰まり点、流動点が高く、低温流動性の面でＪＩＳ規格で定められている軽油としての品質に適合できない結果となった。
比較例２、３は、−１０℃における析出ＷＡＸが極めて多く、ディーゼル車に使用した際に低温作動性に問題が生じる可能性がある。
比較例４は、動粘度指数Ａ、流動性指数Ｂそれぞれは請求項の範囲を満たすため、３０℃動粘度は低すぎず、目詰まり点、流動点はそれぞれ高すぎることはないが、動粘度指数Ａと流動性指数Ｂとの関係が（III）式を満たさないため、３０℃動粘度と低温流動性に関する性状の両方を、ＪＩＳ規格で定められる軽油としての品質に適合できない結果となった。
一方、動粘度指数Ａ、流動性指数Ｂの値、および動粘度指数Ａと流動性指数Ｂとの関係が全て請求項の範囲を満たす実施例１〜４は、軽油として適切な３０℃動粘度を保ちつつ、低温流動性に関する性状が良好であり、ＪＩＳ規格で定められる軽油品質に適合可能な結果となった。
Claims (1)
- 硫黄分１０ｐｐｍ以下、飽和分量が８０容量％以上、オレフィン分０．１容量％以下、２環以上の多環芳香族分が２容量％以下であり、以下の（I）式で示される動粘度指数Ａが２．９９〜４．２５、（II）式で示される流動性指数Ｂが１３０以下であり、動粘度指数Ａと流動性指数Ｂとの関係が（III）式を満足することを特徴とするディーゼルエンジン用燃料油組成物。
動粘度指数Ａ＝０．００７４３×（１０％留出温度：℃）
＋０．００５１９×（９０％留出温度：℃）
＋０．９３６×（パラフィン分岐度指数）・・・・・・・・・（Ｉ）式
流動性指数Ｂ＝０．１７３×（１０％留出温度：℃）
＋０．２６７×（９０％留出温度：℃）
＋０．２１２×（ｎ−パラフィン量：質量％）
−０．４６２×（ナフテン類量：容量％）
−４１．２×（パラフィン分岐度指数）・・・・・・・・・・（II）式
７．００×Ｅｘｐ（０．０１３×流動性指数Ｂ）≦Ｅｘｐ（動粘度指数Ａ）・ (III)式
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