JP2006269820A - 半導体熱処理炉用炉心管 - Google Patents
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Abstract
【課題】従来の石英炉心管の欠点、特に高温で満足し得ない問題を解消した炉心管を提供する。
【解決手段】CVD法により製造したSiCから形成した炉心管を使用し、シール部を低温にすること、炉心管の膨張を吸収し得るシール部材でシールすること、及び炉心管のシール部に気密シールのための切削加工部を形成することによって、実用上全く問題の無い半導体熱処理炉用炉心管とした。
【選択図】図1
【解決手段】CVD法により製造したSiCから形成した炉心管を使用し、シール部を低温にすること、炉心管の膨張を吸収し得るシール部材でシールすること、及び炉心管のシール部に気密シールのための切削加工部を形成することによって、実用上全く問題の無い半導体熱処理炉用炉心管とした。
【選択図】図1
Description
この発明は、1200℃以上の高温でも使用し得る半導体熱処理炉用炉心管に係り、詳記すれば、従来炉心管の材料として使用されたことの無いCVD―SiCから形成した半導体熱処理炉用炉心管に関する。
半導体プロセス技術の各種熱処理炉には、高純度石英、特に合成石英から形成した炉心管(反応管)が使用されている。しかしながら、この石英炉心管には、次の(A)〜(D)のような問題があった。
(A)1000℃を越えたあたりから軟化する。そのため、1300℃以上のプロセスが必要なSIMOX形成やSiC材料によるデバイスプロセスでは使用困難であった。従来は、石英の肉厚を厚くして強度を確保しているが、これでは重量が増大する欠点があった。また、1300℃以上とするには、コールドウオールなどの工夫が必要である。
(B)1000℃未満でも不純物の拡散が起こるので、電気炉構成材料の高純度化の必要性があることと、構成母体材料に制約がある問題があった。
(C)各種材料との反応がおこる。例えばシリコンとボロンのドーピング原料であるジボランとは激しく反応し、時にはマイクロクラックさえ発生させる。
(D)洗浄に手間がかかる。石英炉心管の定期的洗浄には、多量の酸を使用するだけでなく、時間もかかる問題があった。そのため、メンテナンス工数が多大となりその分装置稼働時間が短縮する問題があった。
(A)1000℃を越えたあたりから軟化する。そのため、1300℃以上のプロセスが必要なSIMOX形成やSiC材料によるデバイスプロセスでは使用困難であった。従来は、石英の肉厚を厚くして強度を確保しているが、これでは重量が増大する欠点があった。また、1300℃以上とするには、コールドウオールなどの工夫が必要である。
(B)1000℃未満でも不純物の拡散が起こるので、電気炉構成材料の高純度化の必要性があることと、構成母体材料に制約がある問題があった。
(C)各種材料との反応がおこる。例えばシリコンとボロンのドーピング原料であるジボランとは激しく反応し、時にはマイクロクラックさえ発生させる。
(D)洗浄に手間がかかる。石英炉心管の定期的洗浄には、多量の酸を使用するだけでなく、時間もかかる問題があった。そのため、メンテナンス工数が多大となりその分装置稼働時間が短縮する問題があった。
特に上記(A)の問題は本質的な問題であり、1100℃位までは我慢して使用する場合もあったが、1200℃を超えるともはや使用できない。1200℃以上が必要なプロセスでは、石英炉心管を二重にしてその間に水を流して冷却し、実際に高温が必要な石英炉心管の内部に設置する半導体ウエーハのサセプターやボートには、1200℃以上でも耐性を持つ炭素やSiCよりなる材料で構成する方法が取られている。
しかしながらこの方法は、冷却された石英炉心管と内部に設置する高温となるサセプターやボートとの間には大きな温度勾配が生じるので、半導体ウエーハ温度の均一性確保にはさまざまな工夫をしなければならなかった。このことが、SIMOX(Separation by Implanted Oxygen)法というSOI(Silicon on Insulator)基板の作製、パワーデバイス材料として急速に注目を集めているSiC材料のプロセス装置で大きな問題となっている。
Al2O3炉心管も知られているが、これは、純度が低いため、半導体プロセスの目的には使用し得ない。
上記(B)については、旧くはNa、Al、Caなどについて石英中の拡散の報告がある。最近では、P.F.SchmidtがSolid State Technology 第26巻、第6号、147-151頁(1983年)によって、炉心管外部から内部へのFeの1000℃での拡散の報告がなされている。さらに長沢らは、Cuの炉心管外部からの拡散を1991年の第38回応用物理学関係連合講演会予稿集、702頁で報告している。
一方、SiCを使用した炉心管としては、炭素繊維強化炭素複合材の上にSi、SiC複合被膜層を用いた炉心管が提案されている(特開平10−209061)。しかしながら、このものは、耐熱性が不十分で特に基材から汚染がおきることが難点であり、熱歪耐性にも問題がある。
本発明の目的は、上記(A)〜(D)の欠点を解消した炉心管を提供することにある。本発明者等は、後記するその物性からSiCに着目したが、従来CVD−SiCから形成した炉心管は、知られていない。SiCの種類としては、下記(1)〜(4)のSiCが知られている。
(1)常圧焼結法:SiC微粉末原料に焼結助材を添加して焼結したものである。このSiCは、機械的強度が強いものができるが焼成収縮が大きいので、寸法精度を確保するのは困難であり、特に大型製品は難しいほか、純度が悪い難点がある。
(2)再結晶焼結法:焼結助材を用いずにSiC極微粉末を2000℃以上の高温で焼成したものであり、SiC粉末の再配列、粒成長で焼結する。このSiCは、寸法精度の確保はできるが、数%〜数十%の気孔が残るため、機械的強度が弱い。気密性の向上と機械的強度強化を目的として、高温での溶融シリコンへの含浸処理をする場合もある。
(3)反応焼結法:SiC粉末と炭素粉末の混合成形体に、高温で溶融シリコンを含浸させたものである。このSiCは、寸法精度が確保できるほか、機械的強度も強い。
(4)CVD法:純度は石英に近いが、それ自身で製品をつくることは時間的、コスト的に制約がある。炉心管の中に設置する治具(一部のボートやホルダー)として製品化されている。
(1)常圧焼結法:SiC微粉末原料に焼結助材を添加して焼結したものである。このSiCは、機械的強度が強いものができるが焼成収縮が大きいので、寸法精度を確保するのは困難であり、特に大型製品は難しいほか、純度が悪い難点がある。
(2)再結晶焼結法:焼結助材を用いずにSiC極微粉末を2000℃以上の高温で焼成したものであり、SiC粉末の再配列、粒成長で焼結する。このSiCは、寸法精度の確保はできるが、数%〜数十%の気孔が残るため、機械的強度が弱い。気密性の向上と機械的強度強化を目的として、高温での溶融シリコンへの含浸処理をする場合もある。
(3)反応焼結法:SiC粉末と炭素粉末の混合成形体に、高温で溶融シリコンを含浸させたものである。このSiCは、寸法精度が確保できるほか、機械的強度も強い。
(4)CVD法:純度は石英に近いが、それ自身で製品をつくることは時間的、コスト的に制約がある。炉心管の中に設置する治具(一部のボートやホルダー)として製品化されている。
従来の焼結SiC製品(Si含浸タイプ)は使用上限温度が1320℃(炉内温度)であるのに対して、CVD―SiCは1600℃超でも使用可能であるから高温が必要とされるプロセス(例えばSiCデバイスプロセス)にも十分対応可能である。
工業的目的としては、純度、製品の大きさ、寸法精度、機密性の観点から、上記(2)又は(3)のSiCが使われている。高純度が要請される半導体プロセス用冶具には、一般に主として(2)又は(3)のSiCにCVD法でコーテイングし、表面を稠密化し、気密性と機械的強度を増したものを用いている。
前記課題(A)に対して
1300℃以上になると金属線による抵抗加熱炉は困難になり、処理部のみを加熱する高周波加熱炉が一般的になる。CVD法によるSiC(CVD−SiC)は、後記表1の物性値にみるごとく、電気抵抗率も比較的高いので高周波加熱にも対応可能である。特に1000Ωcm以上の電気抵抗率を持ったCVD―SiC反応管は高周波加熱用の炉心管に採用しても使い勝手がよい。すなわち、1500℃付近まではホットウオールタイプの炉心管に対応できる。1800℃付近から昇華が起こるので、それ以上ではコールドウオールタイプの炉とする必要はあるが、実際に1800℃以上になる高温の処理部とは炉心管と距離を適宜、離すなどすれば格別に冷却機構などを設ける必要もなく、充分に対応可能であり、石英の場合のように水で冷却する必要もない。
(表1)CVD―SiCの各種物性値
(石英との比較)
1300℃以上になると金属線による抵抗加熱炉は困難になり、処理部のみを加熱する高周波加熱炉が一般的になる。CVD法によるSiC(CVD−SiC)は、後記表1の物性値にみるごとく、電気抵抗率も比較的高いので高周波加熱にも対応可能である。特に1000Ωcm以上の電気抵抗率を持ったCVD―SiC反応管は高周波加熱用の炉心管に採用しても使い勝手がよい。すなわち、1500℃付近まではホットウオールタイプの炉心管に対応できる。1800℃付近から昇華が起こるので、それ以上ではコールドウオールタイプの炉とする必要はあるが、実際に1800℃以上になる高温の処理部とは炉心管と距離を適宜、離すなどすれば格別に冷却機構などを設ける必要もなく、充分に対応可能であり、石英の場合のように水で冷却する必要もない。
(表1)CVD―SiCの各種物性値
(石英との比較)
次表2に見るように各種不純物の拡散係数はシリコンに較べても圧倒的に小さい。CVD−SiCは、各種材料との反応性が低く、たとえ付着物等があっても洗浄はきわめて容易であり、かつ水洗いしても加熱により水分を速やかに除くことができるので、メンテナンス時間を著しく短縮でき、装置稼働率を向上できる。
物性値検討の結果、CVD―SiCは、電気抵抗率(表1)、不純物の拡散係数(表2)及び耐薬品、耐雰囲気性(表3)のいずれも充分に満足できることが判明した。
しかしながら、更に検討の結果、CVD―SiCは、機械的性質は石英と較べても充分に強度があるために、石英管で必要とされる肉厚より薄くできる。そのため同じ寸法のものに較べて重量も1/2程度にできるというメリットはあるが、憂慮すべきは上記表2に記載されているように熱膨張係数が大きいことと、表2の物性値にはでていない材料の粘り強さ(亀裂が生じにくく、伝播しにくい)をあらわす靭性が弱いことである。そのため、従来と同様にして減圧用反応管とした場合は、破裂する恐れが極めて強いので使用し得ない。
しかしながら、次表4に記載のように、CVD―SiCは焼結SiCよりも熱伝導率が大幅に高いので熱衝撃性に優れている。
(表4)
※多孔質SiCおよびSi含浸SiCは、いずれも従来から使用されている焼結SiC製品の材質
本発明者は、従来の焼結SiCからの焼結SiC管は、管がが破損しないように管長を長くして温度勾配を緩くする必要があるが、CVD−SiCは熱衝撃性に優れるため、従来の焼結SiC製管よりも温度勾配を大きく取ることができることに着目した。
(表4)
※多孔質SiCおよびSi含浸SiCは、いずれも従来から使用されている焼結SiC製品の材質
本発明者は、従来の焼結SiCからの焼結SiC管は、管がが破損しないように管長を長くして温度勾配を緩くする必要があるが、CVD−SiCは熱衝撃性に優れるため、従来の焼結SiC製管よりも温度勾配を大きく取ることができることに着目した。
即ち、CVD−SiCを使用して温度勾配を大きくすることによって、Oリングシール部はゴム製Oリングが破損しない温度にできること、ゴム製O−リングシールによって膨張による炉心管の破裂を防止できることを想到し、本発明に到達した。
更に検討の結果、CVD−SiC管の表面は10μmを超えるような凹凸があるために、そのままでは気密シールを行うことはできないことが判明した。そこでCVD−SiC管の開口部付近外周、すくなくとも気密用シール部材(Oリング等)が接する部分を機械加工し、その外形表面粗さ(凹凸)を3μm以下に仕上げた。特にこの外形表面粗さについては真空仕様のシールとする場合には1.6μm以下にした。これにより10−5torr以下の高真空仕様の気密シールも実現できた。
また、ゴム製O−リングシール(ウイルソンシール)のセンターとSiC反応管のウイルソンシール接続部におけるセンターとを、±0.2mm以内に精度良く一致させること(実際には±0.05mmの精度で製作し実験した)と、Oリングシールのつぶし代を石英の場合(通常の使用態様)に較べて80パーセント以下に抑え、かつシール部の温度をゴム製O−リングの破損しない300℃以下に抑えることによって、従来炉心管には使用できないと考えられていたCVD−SiC管が、充分に使用できることが判明し、本発明に到達した。
即ち本発明の半導体熱処理炉の炉心管は、CVD法により製造したSiCから形成したことを特徴とする。
本発明の炉心管は、従来の炉心管では使用し得ない1200℃以上の温度での熱処理に使用することができる(請求項2)。そのため、SiCデバイスプロセスで使用する炉心管として好適に使用できる(請求項3)。
前記炉心管開口部の少なくとも気密用シール部材が接する部分を、(機械加工で)表面粗さ3μm以下に仕上げることによって、気密シールを行うことができる(請求項4)。
前記炉心管を一端が閉じた円筒状に形成し、該炉心管の加熱部と開口シール部との間に廃熱部を形成することによって、シール部の温度を低くし、熱膨張によって、破裂する恐れをなくすことができる(請求項5)。
前記炉心管開口シール部近傍の外周を、炉心管の膨張を吸収するように変形し得るシール部材でシールすることによって、CVD―SiC製炉心管を真空使用でも支障なく使用することができる(請求項6)。
炉心管の膨張を吸収するように変形し得るシール部材としては、ゴム製O−リングを使用するのが好ましい(請求項7)。O−リングシールのつぶし代を石英の場合(通常の使用態様)の80%以下に抑えるのが、確実に炉心管の膨張を吸収し得ることから特に好ましい(請求項8)。
前記シール部の温度を、300℃以下とし(請求項9)、前記炉心管開口部のセンターと前記開口部をシールするシール部材のセンターとを、±0.2mm以内の精度で一致させるようにするのが好ましい(請求項10)。
本発明によれば、従来半導体熱処理炉用炉心管としては使用されていなかったCVD―SiCを使用することによって、従来の石英炉心管と比べて、1,200℃以上でも支障なく使用できるので、従来の炉心管では適用できなかったSIMOX形成やSiC材料によるデバイスプロセスを支障なく行うことが出来ると共に、従来の炉心管のように不純物の拡散も生じないという絶大な効果を発揮する。
次に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
本発明においては、従来の石英炉心管に変えて、CVD―SiC自体で肉厚3.5mm、直径120mmφの炉心管(反応管)を作製し、これを熱処理炉に設置した。
図1は、本発明の一実施例を示すものであり、細長い一端が閉じた筒状のCVD―SiC反応管が真空引き可能な抵抗加熱炉102に装着されている。反応管は抵抗加熱炉102内(加熱部)に位置するCVD−SiC炉心管101と、同炉心管に連設した廃熱部104と、開口部をシールする反応管右端のウイルソンシール103(開口シール部)とから構成されている。尚、ウイルソンシールには、真空ポンプと開閉バルブを介して接続された真空引きのステンレス管、熱電対挿入管などが配備されていることは周知の通りである。
廃熱部は、ウイルソンシール部103の温度を300℃以下に冷却するためのものであり、エアーを強制的に排気して冷却している。従来の焼結SiCは、このように冷却して急激な温度勾配を付すると破損したが、本発明のCVD−SiC反応管は、熱衝撃性に優れているので、このように急激な温度勾配を付しても破損しない。廃熱部を長く形成し、空冷によって冷却しても良いが、スペースをとることと反応管が高価になることから好ましくはない。温度を300℃以下とするのは、反応管の破裂を防止するだけでなく、ゴム製O−リングの破損を防止するためである。使用するゴム製O−リングによっては、150℃以下、120℃以下とするのが好ましい。
図2は、本発明に使用するウイルソンシールの一実施例を示すものであり、CVD−SiC反応管1の開口部にガス導入用パイプ2を備えた略皿型ウイルソンシール本体3が外嵌している。
ウイルソンシール本体3の反応管1への嵌合部先端は、所定の間隔で離間し、ゴム製O−リング4を装着する室(空間)を形成している。同室には、リング状のワッシャー5が嵌合し、同ワッシャー5は、同室に案内されてO−リング4を均等に押圧し得るようになっている。ワッシャー5の後端は、若干高い段部に形成され、同段部はウイルソンシール本体3先端に当接するストッパーの役割をしている。
ウイルソンシール本体3先端は、多数のネジ穴6を具備したフランジ7に形成され、同フランジ7と固定リング8とをネジで締付固定している。尚、ワッシャー後端は、同固定リング8で押圧されるようになっている。また、反応管1の開口部とウイルソンシール本体3とは、テフロン(登録商標)平リング9を介して当接している。
このように反応管1の一端開口部に、一般的にウイルソンシールと呼ばれる継ぎ手を配置し、ゴム製Oリングでシールするのは、CVD〜SiC反応管1の中を真空にしたり、加圧したり、或いは外気と遮断する必要がある場合には極めて効果的である。
図3は、本発明の他の実施例を示すものであり、反応管1の開口部には、図2と同様のウイルソンシール本体3´が嵌合し、同様にゴム製O−リング4でシールしている。ウイルソンシール本体3´先端は、先端にフランジ10を形成したステンレス筒体11に連設し、フランジ10とステンレス蓋体12とを、O−リング13を介して、クランプ14で連結している。尚、ウイルソンシール本体3´とステンレス筒体11との連設部に上方に向けて連設した筒体15は、反応管1を減圧にしたり、ガスを導入したりするものである。
図4〜図6は、気密シールを行うため、CVD−SiC管の開口部付近外周、すくなくとも気密用シール部材(Oリング)が接する部分を機械加工し、その外形表面粗さ(凹凸)を3μm以下(好ましくは1.6μm以下)に仕上げた例を示すものである。
図4は、図2の実施例と同様にウイルソンシール本体を嵌合してシールする場合の気密シールのための切削加工部を示すものであり、図5は、反応管の開口部を狭めてゴム製Oリングを装着する場合の気密シールのための切削加工部を示すものであり、ステンレス配管と反応管1を接続する場合に使用されるものである。図5に示すものは通常はウイルソンシールと呼ばず継ぎ手と呼称されるが、本発明のウイルソンシールの範疇に含まれるものである。
図6は、開口部にフランジをつけてシールする場合の気密シールのための切削加工部を示すものである。この場合は。フランジ面を機械加工して平滑化することはいうまでもない。図6の場合は、蓋体と連結するものであり、蓋体の連結面にOリングを保持するリング状の溝が形成されている。
本発明でウイルソンシールというのは、石英管などの炉心管開口部をゴム製Oリングシールなどで気密シールする通常金属で作られる冶具であり、図2〜図6に示すように、種々のものがあるが、本発明においては、炉心管(反応管)の膨張を吸収するように変形し得るシール部材でシールし得るものであれば、いずれも使用することが出来る。
本発明でウイルソンシールというのは、石英管などの炉心管開口部をゴム製Oリングシールなどで気密シールする通常金属で作られる冶具であり、図2〜図6に示すように、種々のものがあるが、本発明においては、炉心管(反応管)の膨張を吸収するように変形し得るシール部材でシールし得るものであれば、いずれも使用することが出来る。
また、角型の反応管等とすることもできるが、これらについても気密用シール部の表面粗さを前記したように平滑化すれば上記と同様にシールすることができる。
1・・・・・・CVD−SiC反応管
3,3´・・・・・・ウィルソンシール本体
4・・・・・・ゴム製O−リング
101・・・・・・CVD−SiC炉心管
102・・・・・・抵抗加熱炉
103・・・・・・ウィルソンシール部
104・・・・・・廃熱部
3,3´・・・・・・ウィルソンシール本体
4・・・・・・ゴム製O−リング
101・・・・・・CVD−SiC炉心管
102・・・・・・抵抗加熱炉
103・・・・・・ウィルソンシール部
104・・・・・・廃熱部
Claims (11)
- CVD法により製造したSiCから形成したことを特徴とする半導体熱処理炉用炉心管。
- 1200℃以上の温度での熱処理に使用する請求項1記載の炉心管。
- SiCデバイスプロセスに使用する請求項2記載の炉心管。
- 前記炉心管開口部の少なくとも気密用シール部材が接する部分を、表面粗さ3μm以下に仕上げた請求項1〜3のいずれかに記載の炉心管。
- 前記炉心管を一端が閉じた円筒状に形成し、該炉心管の加熱部と開口シール部との間に廃熱部を形成した請求項1〜4のいずれかに記載の炉心管。
- 前記炉心管開口シール部近傍の外周を、炉心管の膨張を吸収するように変形し得るシール部材でシールした請求項1〜5のいずれかに記載の炉心管。
- 前記シール部材が、ゴム製O−リングである請求項6に記載の炉心管。
- 前記ゴム製O−リングのつぶし代を通常の使用態様の80%以下とする請求項7に記載の炉心管。
- 前記シール部の温度を、300℃以下とする請求項6〜8のいずれかに記載の炉心管。
- 前記炉心管開口部のセンターと前記開口部をシールするシール部材のセンターとを、±0.2mm以内の精度で一致させる請求項6〜9のいずれかに記載の炉心管。
- 請求項1〜10に記載の炉心管を具備したことを特徴とする熱処理炉。
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