JP2000143348A

JP2000143348A - 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法並びにこれを用いた半導体製造装置用部材

Info

Publication number: JP2000143348A
Application number: JP10311510A
Authority: JP
Inventors: Hitoshi Atari; 仁阿多利
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 1998-10-30
Filing date: 1998-10-30
Publication date: 2000-05-23
Anticipated expiration: 2018-10-30
Also published as: JP3389514B2

Abstract

(57)【要約】【課題】高温下でプラズマやハロゲンガスに曝されても
腐食や摩耗が少なく、かつパーティクルの発生が極めて
少ない窒化アルミニウム焼結体を提供する。【解決手段】焼結体中に存在する元素が実質的にＡｌ，
Ｏ，Ｎのみからなり、窒化アルミニウムを主結晶相と
し、他の結晶相がＡｌ₉Ｎ₇Ｏ₃及び／又はＡｌ₁₀Ｎ₈
Ｏ₃であって、かつ理論密度に対する相対密度が９５％
以上である窒化アルミニウム焼結体を構成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、耐蝕性、耐プラズ
マ性に優れ、パーティクルの発生が極めて少ない窒化ア
ルミニウム焼結体とその製造方法並びにこの窒化アルミ
ニウム焼結体を基材とする、真空チャンバーの壁材、高
周波透過窓、クランプリング、リフトピン、あるいは半
導体ウエハを保持する静電チャック、ヒーター、サセプ
ターの如き半導体製造装置用部材に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】半導体装置の製造工程における成膜装置
やエッチング装置には、半導体ウエハを支持するための
サセプター、静電チャック、ヒーター等のウエハ保持部
材やこのウエハ保持部材を真空チャンバー内に設置する
ための支持部材、さらには真空チャンバーの内壁材、シ
ャドーリング、クランプリング、高周波プラズマを発生
させるためのドーム、高周波透過窓、半導体ウエハを持
ち上げるためのリフトピン等といった半導体製造装置用
部材が用いられており、このうち、半導体ウエハと直接
触れるウエハ保持部材、クランプリング及びリフトピン
等は、アルミナ焼結体、窒化珪素焼結体等のセラミック
スにより形成され、それ以外の部材は一般的にステンレ
スやアルミニウム等の金属や石英ガラスにより形成され
ていた。

【０００３】ところで、成膜処理時やエッチング処理時
には、デポジション用ガス、エッチング用ガス、クリー
ニング用ガスとして腐食性の高い塩素系やフッ素系等の
ハロゲンガスが使用されており、近年では高密度のプラ
ズマを発生させることも行われている。そして、ステン
レス、アルミニウム、石英ガラスといった材質からなる
半導体製造装置用部材は、高温下でプラズマやハロゲン
ガスに曝されると激しく摩耗したり腐食してパーティク
ルを発生させるため、半導体装置の歩留まりを低下させ
るとともに、成膜装置やエッチング装置にあっては短い
サイクルで洗浄等のメンテナンスを施さなければならず
稼働効率が悪いといった課題があった。特に、ステンレ
スは鉄を含むパーティクルを発生させるため、この鉄が
半導体ウエハを汚染するという課題もあった。

【０００４】一方、セラミックスからなる半導体製造装
置用部材は、金属やガラスからなるものと比較してパー
ティクルの発生を格段に抑えることができるものの、ス
ーパークリーン状態が要求される半導体製造工程では不
十分であった。

【０００５】そこで、半導体製造装置用部材として好適
な材質について研究がなされた結果、窒化アルミニウム
焼結体が耐プラズマ性やハロゲンガスに対する耐蝕性を
有するとともに、高い熱伝導特性を備えることから、他
のセラミックスよりも半導体製造装置用部材として優れ
ていることが今日知られており、このような窒化アルミ
ニウム焼結体として、イットリウムや希土類元素等の金
属を含有した窒化アルミニウム焼結体や炭素を５００ｐ
ｐｍ以上含有した窒化アルミニウム焼結体が提案されて
いる（特開平９−４８６６８号公報参照）。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、金属を
含有した窒化アルミニウム焼結体にあっては、その金属
含有量が微量であっても半導体ウエハに拡散して欠陥を
生じさせるという問題があった。

【０００７】一方、炭素を比較的多く含む窒化アルミニ
ウム焼結体は、金属成分のように半導体ウエハを汚染す
ることはないものの、パーティクルの発生が多くなると
いった課題があった。

【０００８】即ち、窒化アルミニウム焼結体に含有され
た炭素は粒界に偏在するのであるが、ハロゲンガスやプ
ラズマ化されたガスと接すると、これらのガスと粒界に
存在する炭素が反応して焼結体外に排除されるため、炭
素の存在していた部分が空隙となり、ハロゲンガスやプ
ラズマ化されたガス等の攻撃を受けやすくなることか
ら、この空隙部を起点として腐食や摩耗が進行する結
果、窒化アルミニウム粒子の脱粒が発生し、この脱粒粉
がパーティクルとなって半導体ウエハに付着、堆積して
悪影響を与えるといった課題があった。

【０００９】また、この脱粒の原因である炭素を除去す
るために、窒化アルミニウム焼結体を酸化雰囲気中で加
熱処理することによって炭素と酸素を反応させ、ＣＯ、
ＣＯ₂等のガスとして除去することも考えられるが、そ
の量はせいぜい１μｍ程度の極表層しか処理できず、充
分な効果を得ることはできなかった。

【００１０】一方、本件出願人は前述したものとは別
に、窒化アルミニウムの含有量が９９．８重量％以上を
有する高純度窒化アルミニウム焼結体からなる耐食部材
を先に提案している（特開平８−２０８３３８号公報参
照）。

【００１１】即ち、高純度窒化アルミニウム焼結体中に
は、不純物金属や炭素が極めて少ないことからハロゲン
ガスに対する耐蝕性や耐プラズマ性に優れ、さらに純粋
な窒化アルミニウム結晶は、例えば塩素系ガスと反応す
ると塩化アルミニウムとなって昇華し、真空チャンバー
外に排除されるため、半導体ウエハを汚染することがな
いといった利点があった。

【００１２】しかしながら、近年、さらに超スーパーク
リーン状態が要求される半導体装置の製造工程では、高
純度窒化アルミニウム焼結体からなる半導体製造装置用
部材でもパーティクルの問題が未だ指摘されており、さ
らにパーティクルの発生が少ないものが要求されてい
た。

【００１３】

【課題を解決するための手段】そこで、上記課題に鑑
み、本発明に係る窒化アルミニウム焼結体は、焼結体中
に存在する元素が実質的にＡｌ，Ｏ，Ｎのみからなり、
主結晶相が窒化アルミニウムであるとともに、他の結晶
相がＡｌ₉Ｎ₇Ｏ₃及び／又はＡｌ₁₀Ｎ₈Ｏ₃であっ
て、かつ理論密度に対する相対密度が９５％以上である
ことを特徴とする。また、本発明は、上記窒化アルミニ
ウム焼結体のＸ線回折（Ｘ線の発生源：銅）において、
主結晶相である窒化アルミニウムの回折ピーク強度Ｉ₁
（面間隔：２．６８乃至２．７０）と他の結晶相の回折
ピーク強度Ｉ₂（面間隔：２．４１乃至２．４４）との
強度比（Ｉ₂／Ｉ₁）が１％以上であることを特徴とす
る。さらに、本発明に係る窒化アルミニウム焼結体は、
焼結体中に含有されている炭素量が５００ｐｐｍ以下で
あることを特徴とする。

【００１４】また、本発明は上記窒化アルミニウム焼結
体を半導体製造装置用部材の基材に用いたことを特徴と
するものである。

【００１５】さらに、本発明は、窒化アルミニウム粉末
に対し、酸化アルミニウム粉末及び炭素又は焼成時に炭
素を生成し得る物質を混合し、所定の形状に成形したあ
と、１９００℃以上の窒素気流下でかつ０．５ＭＰａ以
上のガス圧にて焼成することにより窒化アルミニウム焼
結体を製造することを特徴とするものである。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態について
説明する。

【００１７】本発明の窒化アルミニウム焼結体は、焼結
体中に存在する元素が実質的にＡｌ，Ｏ，Ｎのみからな
り、不純物金属や炭素を殆ど含まず、また、主結晶相が
窒化アルミニウムからなり、他の結晶相がＡｌ₉Ｎ₇Ｏ
₃及び／又はＡｌ₁₀Ｎ₈Ｏ₃からなることを特徴とす
る。即ち、本発明の窒化アルミニウム焼結体には、アル
カリ金属、重金属、希土類金属等の如き不純物金属が殆
ど含まれていないため、半導体製造装置用部材として用
いたとしても半導体ウエハを汚染することがなく、ま
た、主結晶相がハロゲンガスに対する耐蝕性やプラズマ
に対する耐プラズマ性に優れた窒化アルミニウムからな
り、ハロゲンガスによる腐食やプラズマによる摩耗を促
進させる不純物金属や炭素等が殆ど含まれていないた
め、窒化アルミニウム焼結体の耐蝕性及び耐プラズマ性
を向上させることができる。

【００１８】なお、本発明において、焼結体中に存在す
る元素が実質的にＡｌ，Ｏ，Ｎのみからなるとは、Ａ
ｌ，Ｏ，Ｎ以外の成分である不純物金属が０．５重量％
以下、好ましくは、０．１重量％以下であるとともに、
炭素が５００ｐｐｍ以下、好ましくは３００ｐｐｍ以下
であることを言う。

【００１９】また、本発明の窒化アルミニウム焼結体に
は、主結晶相をなす窒化アルミニウム以外に、他の結晶
相として窒化アルミニウムと同様にハロゲンガスに対す
る耐蝕性やプラズマに対する耐プラズマ性に優れるとと
もに、その結晶構造が柱状をしたＡｌ₉Ｎ₇Ｏ₃結晶及
び／又はＡｌ₁₀Ｎ₈Ｏ₃結晶を有することから、パーテ
ィクルの発生を大幅に低減することができる。

【００２０】即ち、主結晶相をなす窒化アルミニウムは
その結晶構造が略球状をしたものであることから、焼結
体中の結晶相が窒化アルミニウムのみからなるもので
は、ハロゲンガスやプラズマによって腐食や摩耗する
と、窒化アルミニウム粒子が脱粒し易く、その脱粒粉が
パーティクルとなるのであるが、本発明では、図１に示
すように略球状をした窒化アルミニウム結晶中に柱状を
したＡｌ₉Ｎ₇Ｏ₃結晶及び／又はＡｌ₁₀Ｎ₈Ｏ₃結晶
を存在させることによって、略球状の窒化アルミニウム
結晶と柱状のＡｌ₉Ｎ₇Ｏ₃結晶及び／又はＡｌ₁₀Ｎ₈
Ｏ₃結晶が互いに絡み合った構造をなし、ハロゲンガス
やプラズマによって腐食や摩耗しても脱粒を生じ難い構
造とすることができるため、パーティクルの発生を大幅
に低減することが可能となる。

【００２１】Ａｌ₉Ｎ₇Ｏ₃結晶及び／又はＡｌ₁₀Ｎ₈
Ｏ₃結晶の存在は、Ｘ線回折（Ｘ線の発生源：銅）によ
るピークの有無を調べることで確認することができる。
即ち、Ａｌ₉Ｎ₇Ｏ₃は、２θが３４．７〜３５．２度
（面間隔：２．５５〜２．５８）と２θが３６．８〜３
７．２度（面間隔：２．４１〜２．４４）の両方の位
置にピークを持ち、また、Ａｌ₁₀Ｎ₈Ｏ₃は、２θが３
６．８〜３７．２度（面間隔：２．４１〜２．４４）
の位置にピークを持つ。その為、面間隔が２．４１乃至
２．４４の位置の回折ピーク強度の有無を確認すること
で窒化アルミニウム焼結体中におけるＡｌ₉Ｎ₇Ｏ₃結
晶又はＡｌ₁₀Ｎ₈Ｏ₃結晶の存在を確認することができ
るのである。

【００２２】そして、本発明では少なくともＡｌ₉Ｎ₇
Ｏ₃結晶又はＡｌ₁₀Ｎ₈Ｏ₃結晶のいずれか一方が少量
でも存在していれば良いが、好ましくは、主結晶相であ
る窒化アルミニウムの回折ピーク強度Ｉ₁（面間隔：
２．６８乃至２．７０）と他の結晶相であるＡｌ₉Ｎ₇
Ｏ₃及び／又はＡｌ₁₀Ｎ₈Ｏ₃の回折ピーク強度Ｉ
₂（面間隔：２．４１乃至２．４４）との強度比（Ｉ₂
／Ｉ₁）が１％以上であることが良く、この強度比の範
囲とすることで、パーティクルの発生をより一層低減す
ることができる。

【００２３】さらに、耐プラズマ性を高めるためにはで
きるだけ緻密であることが必要であり、理論密度に対す
る相対密度が９５％以上であることが望ましい。窒化ア
ルミニウム焼結体の相対密度は次式により算出すること
ができ、嵩密度はアルキメデス法にて測定する。

【００２４】（式）相対密度＝（焼結体密度／３．２６）＊１００ただし、理論密度については、密度の大きな焼結助剤を
含まないことから３．２６ｇ／ｃｍ³とする。

【００２５】また、焼結体中におけるＡｌ₉Ｎ₇Ｏ₃結
晶又はＡｌ₁₀Ｎ₈Ｏ₃結晶の占める割合が多くなると、
ハロゲンガスやプラズマによる脱粒を効果的に防ぐこと
ができるものの、窒化アルミニウム焼結体の持つ優れた
特徴である熱伝導率を低下させることになる。従って、
熱伝導特性を大きく損なわないためには、窒化アルミニ
ウム焼結体中における窒化アルミニウムの含有量は７０
重量％以上が好ましく、より好ましくは８０重量％以上
であることが良く、このような窒化アルミニウム焼結体
はその熱伝導率を５０Ｗ／ｍＫ以上とすることができ
る。

【００２６】次に、本発明の窒化アルミニウム焼結体の
製造方法について説明する。

【００２７】まず、アルカリ金属、重金属、希土類金属
等の如き不純物金属量が１０００ｐｐｍ以下である高純
度の窒化アルミニウム粉末を用意する。そして、この窒
化アルミニウム粉末に対し、Ａｌ₉Ｎ₇Ｏ₃結晶及び／
又はＡｌ₁₀Ｎ₈Ｏ₃結晶を生成させるとともに焼結体中
の酸素量を調節するために、酸化アルミニウム粉末を酸
素源として添加し、かつ焼結体中の酸素量を調整するた
めにカーボンの如き炭素あるいは焼成時に炭素を生成し
得る物質を添加する。ここで、焼成時に炭素を生成する
物質として後述するバインダーを用いることもできる。
なお、調合にあたっては焼結体中における酸素量が５重
量％以下となるようにする。

【００２８】そして、この混合原料に対してバインダー
を添加し、溶剤を用いて均一に混合し、乾燥後、篩にか
けて造粒粉を製作する。そして、この造粒粉を型内に充
填して一軸加圧成形法や等加圧成形法にて所定の形状に
成形する。この時、成形体に切削加工を施しても良い。

【００２９】しかるのち、成形体を窒素気流中で脱脂
し、次いで窒素気流中１９００℃以上の温度にて焼結す
る。この時のガス圧は０．５ＭＰａ以上とする。

【００３０】ここで、焼成温度を１９００℃以上とした
のは、１９００℃未満であると緻密化が充分に促進させ
ず、相対密度が９５％より低くなって焼結体中に気孔が
多数存在することになるため、耐蝕性及び耐プラズマ性
が大幅に低下してパーティクルの発生を十分に抑えるこ
とができないからである。また、ガス圧を０．５ＭＰａ
以上とするのは、０．５ＭＰａより低くなると、焼結体
中にＡｌ₉Ｎ₇Ｏ₃結晶やＡｌ₁₀Ｎ₈Ｏ₃結晶を生成さ
せることができず、パーティクルの発生を十分に抑える
ことができないからである。

【００３１】なお、成形体を形成する手段としては、前
述した一軸加圧成形法や等加圧成形法以外に、鋳込成形
法やドクターブレード法などのテープ成形等を用いても
良い。

【００３２】次に、本発明の窒化アルミニウム焼結体を
用いた半導体製造装置用部材の一例としてヒータ内蔵型
静電チャックに適用した例について説明する。

【００３３】図２（ａ）（ｂ）に示すヒータ内蔵型静電
チャック１は、円盤状をした板状セラミック体２からな
るもので、焼結体中に存在する元素が実質的にＡｌ，
Ｏ，Ｎのみからなり、窒化アルミニウムを主結晶相と
し、他の結晶相がＡｌ₉Ｎ₇Ｏ₃及び／又はＡｌ₁₀Ｎ₈
Ｏ₃からなる窒化アルミニウム焼結体よりなる。

【００３４】板状セラミック体２の上面は、半導体ウエ
ハＷを保持するための載置面３となっており、また、板
状セラミック体２中には載置面３側から静電吸着用の電
極４とヒーター用の電極５をそれぞれ埋設してある。な
お、６は静電吸着用の電極４と電気的に接続された給電
端子であり、７はヒータ用の電極５と電気的に接続され
た給電端子である。

【００３５】そして、この静電チャック１により半導体
ウエハＷを吸着させるには、まず、載置面３に半導体ウ
エハＷを載せたあと、この半導体ウエハＷと静電吸着用
の電極４との間に直流電圧を印加すると、誘電分極によ
るクーロン力又は微少な漏れ電流によるジョンソン・ラ
ーベック力が発現し、半導体ウエハＷを載置面３上に強
制的に吸着させて固定するようになっている。そして、
この状態の基でヒーター用の電極５に通電して静電チャ
ック１を発熱させることで半導体ウエハＷを均一に加熱
することができる。

【００３６】また、このヒータ内蔵型静電チャック１
は、真空チャンバー内において高温のプラズマ下でハロ
ゲンガスに曝されることになるが、この静電チャック１
を形成する窒化アルミニウム焼結体は、主結晶相の窒化
アルミニウム以外に、他の結晶相として窒化アルミニウ
ムと同様に耐蝕性や耐プラズマ性を有するＡｌ₉Ｎ₇Ｏ
₃及び／又はＡｌ₁₀Ｎ₈Ｏ₃を有することから、このよ
うな苛酷な雰囲気中においても殆ど腐食したり、摩耗す
ることがなく、また、結晶構造的に脱粒を生じ難い構造
であることから、パーティクルの発生が少なく、半導体
ウエハＷの成膜処理やエッチング処理において悪影響を
与えることがなく、また、不純物金属が殆ど含まれてい
ないことから半導体ウエハＷを汚染することもない。

【００３７】なお、本発明の窒化アルミニウム焼結体を
基材とする半導体製造装置用部材の一例としてヒーター
内蔵型静電チャック１を示したが、他に半導体ウエハを
保持するウエハ保持部材としてサセプタやセラミックヒ
ータに適用することもでき、さらにはウエハ保持部材を
真空チャンバー内に設置するための支持部材、真空チャ
ンバーの内壁材、シャドーリング、クランプリング、高
周波プラズマを発生させるためのドーム、高周波透過
窓、半導体ウエハを持ち上げるためのリフトピン等とい
った半導体製造装置用部材にも適用可能であり、これら
の部材に本発明の窒化アルミニウム焼結体を用いること
で半導体ウエハに悪影響を与えるパーティクルの発生を
大幅に抑えることがきる。

【００３８】

【実施例】（実施例１）出発原料として、アルミナ還元
窒化法により製造された平均粒径１．５μm 、酸素含有
量０．８％、炭素含有量３００ｐｐｍの窒化アルミニウ
ム粉末を用いた。なお、不純物金属量について調べたと
ころ、Ｃａが３００ｐｐｍ以下、その他にＳｉ，Ｆｅ，
Ｎａ，Ｔｉ等の各金属含有量がそれぞれ１００ｐｐｍ以
下であった。

【００３９】そして、この窒化アルミニウム粉末に対
し、焼結助剤は加えず、酸素源として平均粒度が１．５
μｍである純度９９．９％の酸化アルミニウム粉末と、
焼結体中の酸素量を調整するためにカーボンブラック
（平均粒径０．５μm 、純度９９％）を添加し、さらに
有機系のバインダーと溶剤を混ぜて混合したあと６０℃
で乾燥させて造粒粉を製作した。次にこの造粒粉を型内
に充填して１ｔｏｎ／ｃｍ²の成形圧にて円板状に成形
し、しかるのち、窒素気流中で脱脂し、次いで焼成条件
を変更することによって、Ａｌ₉Ｎ₇Ｏ₃結晶及び／又
はＡｌ₁₀Ｎ₈Ｏ₃結晶を有するものと有しないもの、相
対密度を異ならせた窒化アルミニウム焼結体を製作し、
プラズマ下でハロゲンガスに曝した時の耐蝕、耐プラズ
マ性とパーティクルの発生状況を調べる実験を行った。
なお、比較のために窒化アルミニウムの含有量が９９．
８％の高純度窒化アルミニウム焼結体も用意し、同様に
実験を行った。

【００４０】なお、耐蝕、耐プラズマ性については、ま
ず１ｃｍ角の試料の重量を測定し、次に試料を７００℃
に加熱するとともに、プラズマ下で１００％の塩素ガス
に９６時間曝したあと、再度重量を測定し、その重量減
少量にて耐蝕、耐プラズマ性を評価した。

【００４１】また、パーティクルの発生状況について
は、１ｃｍ角の試料を６インチの大きさのシリコンウエ
ハの中央に置き、１００％の塩素ガス下でプラズマを発
生させ、７００℃の温度で５分間処理した後、試料を取
り除き、ウエハに付着した０．２μｍ以上のパーティク
ルをパーティクルカウンターにて測定して評価した。

【００４２】また、窒化アルミニウム焼結体の特性につ
いて、相対密度の算出は焼結体の密度をアルキメデス法
により測定するとともに、理論密度を３．２６ｇ／ｃｍ
³とし、次式により算出した。

【００４３】（式）相対密度＝（焼結体密度／３．２６）＊１００さらに、窒化アルミニウム焼結体中におけるＡｌ₉Ｎ₇
Ｏ₃結晶又はＡｌ₁₀Ｎ₈Ｏ₃結晶の有無についてはＸ線
回折（Ｘ線の発生源：銅）において、面間隔：２．４１
乃至２．４４の位置にピークがあるか否かで判断した。

【００４４】それぞれの結果は表１に示す通りである。

【００４５】

【表１】

【００４６】この結果、まず、試料Ｎｏ．１，２は、相
対密度が低く、焼結体中に多数の気孔が存在するために
重量減少量が大きく、またパーティクルの発生も多かっ
た。また、試料Ｎｏ．６，７は、窒化アルミニウム焼結
体中にＡｌ₉Ｎ₇Ｏ₃結晶やＡｌ₁₀０Ｎ₈Ｏ₃結晶がな
いため、パーティクル数が７０個以上と脱粒によるパー
ティクルの発生を十分に抑えることができなかった。

【００４７】さらに、比較例の試料Ｎｏ．１５は、高純
度であることから耐蝕、耐プラズマ性は比較的優れてい
たものの、パーティクル数が９２個と脱粒によるパーテ
ィクルの発生を十分に抑えることができなかった。

【００４８】これに対し、試料Ｎｏ．３〜５及び８〜１
４は、窒化アルミニウム焼結体中にＡｌ₉Ｎ₇Ｏ₃結晶
及び／又はＡｌ₁₀Ｎ₈Ｏ₃結晶を有するとともに、相対
密度が９５％以上であるため、重量減少量を１０重量％
未満に抑えることができ、耐蝕、耐プラズマ性に優れる
とともに、パーティクルの発生量も１５個以下に抑える
ことができ、優れていた。また、これらの中でも試料Ｎ
ｏ．４，８〜１４に見られるように、相対密度が同じで
あれば、主結晶相である窒化アルミニウムの回折ピーク
強度Ｉ₁（面間隔：２．６８乃至２．７０）と他の結晶
相の回折ピーク強度Ｉ₂（面間隔：２．４１〜２．４
４）との強度比（Ｉ₂／Ｉ₁）を１％以上とすること
で、パーティクル数を１０個以下とすることができ、さ
らにパーティクルの発生を抑えることができる。

【００４９】（実施例２）次に、実施例１と同様に、出
発原料として、アルミナ還元窒化法により製造された平
均粒径１．５μｍ、酸素含有量０．８％、炭素含有量３
００ｐｐｍの窒化アルミニウム粉末を用意し、この窒化
アルミニウム粉末に対し、焼結助剤は加えず、平均粒度
が１．５μｍである純度９９．９％の酸化アルミニウム
粉末と、カーボンブラック（平均粒径０．５μm 、純度
９９％）を添加し、さらに有機系のバインダーと溶剤を
混ぜて混合したあと６０℃で乾燥させて造粒粉を製作し
た。次にこの造粒粉を型内に充填して１ｔｏｎ／ｃｍ²
の成形圧にて円板状に成形し、しかるのち、窒素気流中
で脱脂し、次いで０．５ＭＰａ以上の窒素気流中で１９
００℃以上の温度にて焼成することにより、窒化アルミ
ニウム焼結体中の炭素量を異ならせた試料を製作し、実
施例１と同様の条件にて耐蝕、耐プラズマ性とパーティ
クルの発生状況について測定する実験を行った。

【００５０】なお、各試料を構成する窒化アルミニウム
焼結体は、相対密度が９７％、酸素量が１．５重量％と
なるようにした。

【００５１】それぞれの結果は表２に示す通りである。

【００５２】

【表２】

【００５３】この結果、まず、試料Ｎｏ．２１〜２３に
見られるように、焼結体中の炭素量が５００ｐｐｍより
多くなると、焼結体中にＡｌ₉Ｎ₇Ｏ₃結晶やＡｌ₁₀Ｎ
₈Ｏ₃結晶を生成させることができず、重量減少量が１
０重量％以上と若干多く、また、パーティクル発生量に
あっては４０個以上と、パーティクルの発生を十分に抑
える効果がなかった。

【００５４】これに対し、試料Ｎｏ．２４〜２６のよう
に、窒化アルミニウム焼結体中の炭素量を５００ｐｐｍ
以下とすることで、焼結体中にＡｌ₉Ｎ₇Ｏ₃結晶及び
／又はＡｌ₁₀Ｎ₈Ｏ₃結晶を生成させることができ、こ
れらの結晶の存在によって、耐蝕、耐プラズマ性に優れ
るとともに、パーティクルの発生を大幅に低減すること
ができた。

【００５５】このことから、焼結中における炭素量は５
００ｐｐｍ未満とする必要があることが確認できた。

【００５６】（実施例３）焼成時の焼成温度及びガス圧
を変更する以外は実施例１と同様の条件にて窒化アルミ
ニウム焼結体を製作する実験を行った。なお、酸化アル
ミニウム粉末の添加量は２重量％、カーボンブラックの
添加量は０．２重量％とした。

【００５７】それぞれの結果は表３に示す通りである。

【００５８】

【表３】

【００５９】この結果、試料Ｎｏ．３１，３２のよう
に、焼成温度が１９００℃未満であると、充分に緻密化
することができず、窒化アルミニウム焼結体の相対密度
を９５％以上とすることができなかった。

【００６０】一方、焼成温度を１９００℃以上としても
試料Ｎｏ．３６，３７のように、ガス圧が０．５ＭＰａ
より低いと窒化アルミニウム焼結体中にＡｌ₉Ｎ₇Ｏ₃
結晶やＡｌ₁₀Ｎ₈Ｏ₃結晶を生成させることができなか
った。

【００６１】これに対し、試料Ｎｏ．３３〜３５及び３
８〜４２に示すように、焼成温度を１９００℃以上でか
つガス圧を０．５ＭＰａ以上とすることで、窒化アルミ
ニウム焼結体中にＡｌ₉Ｎ₇Ｏ₃結晶及び／又はＡｌ₁₀
Ｎ₈Ｏ₃結晶を生成させることができ、かつ焼結体の相
対密度を９５％以上とすることができた。

【００６２】このことから、焼成時の条件は、１９００
℃以上の窒素気流中でかつガス圧を０．５ＭＰａ以上と
する必要があることが確認できた。

【００６３】（実施例４）さらに、表１の試料Ｎｏ．４
にある本発明の窒化アルミニウム焼結体と、表１の試料
Ｎｏ．６にある本発明範囲外の窒化アルミニウム焼結体
によって図２に示す直径１７０ｍｍ程度のヒータ内蔵型
静電チャック１を製作し、この静電チャック１にて６イ
ンチのシリコンウエハを吸着保持させるとともに、ヒー
タ用の電極５を発熱させてシリコンウエハ５００℃に加
熱した状態でプラズマを発生させ、１００％の塩素ガス
に２０時間曝したあと、シリコンウエハの表裏面に付着
する０．２μｍ以上のパーティクルの発生量を比較し
た。なお、この作業は５回繰り返して行った。

【００６４】それぞれの結果は表４に示す通りである。

【００６５】

【表４】

【００６６】この結果より判るように、本発明の窒化ア
ルミニウム焼結体により製作した静電チャック１を用い
れば、シリコンウエハへのパーティクル付着量を大幅に
低減できることが判る。

【００６７】なお、本実験例では半導体製造装置用部材
として静電チャックの例にて説明したが、他の部材であ
っても同様にパーティクルの発生を大幅に抑えることが
できた。

【００６８】

【発明の効果】以上のように、本発明に係る窒化アルミ
ニウム焼結体は、焼結体中に存在する元素が実質的にＡ
ｌ，Ｏ，Ｎのみからなり、窒化アルミニウムを主結晶相
とし、他の結晶相がＡｌ₉Ｎ₇Ｏ₃及び又はＡｌ₁₀Ｎ₈
Ｏ₃であって、かつ理論密度に対する相対密度が９５％
以上であることから、ハロゲンガスに対する耐蝕性や耐
プラズマ性に優れるとともに、結晶構造的に脱粒を生じ
難い構造であることから、パーティクルの発生量を大幅
に低減することができる。

【００６９】また、本発明の窒化アルミニウム焼結体に
よって半導体製造装置用部材を構成したことにより、半
導体ウエハを汚染したり欠損等を生じさせることがな
く、品質の良い半導体装置を歩留り良く製作できるとと
もに、成膜装置やエッチング装置のメンテナンス回数を
減らすことができるため、装置の稼働効率を向上させる
こともできる。

【００７０】さらに、本発明によれば、窒化アルミニウ
ム粉末に対し、酸化アルミニウム粉末及び炭素又は焼成
時に炭素を生成し得る物質を混合し、所定の形状に成形
したあと、１９００℃以上の窒素気流下でかつ０．５Ｍ
Ｐａ以上のガス圧にて焼成することによって窒化アルミ
ニウム焼結体を製造するようにしたことから、焼結体中
に存在する元素が実質的にＡｌ，Ｏ，Ｎのみからなり、
窒化アルミニウムを主結晶相とし、他の結晶相がＡｌ₉
Ｎ₇Ｏ₃及び又はＡｌ₁₀Ｎ₈Ｏ₃であって、かつ理論密
度に対する相対密度が９５％以上である窒化アルミニウ
ム焼結体を安定して製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る窒化アルミニウム焼結体の結晶構
造を示す模式図である。

【図２】本発明に係る窒化アルミニウム焼結体を基材と
する半導体製造装置用部材の一例であるヒータ内蔵型静
電チャックを示す図であり、（ａ）は斜視図、（ｂ）は
（ａ）のＸ−Ｘ線断面図である。

【符号の説明】

１・・・ヒータ内蔵型静電チャック２・・・板状セラミック体３・・・載置面４・・・静電吸着用の電極５・・・ヒータ用の電極６，７・・・給電端子Ｗ・・・半導体ウエハ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】焼結体中に存在する元素が実質的にＡｌ，
Ｏ，Ｎのみからなり、窒化アルミニウムを主結晶相と
し、他の結晶相がＡｌ₉Ｎ₇Ｏ₃及び／又はＡｌ₁₀Ｎ₈
Ｏ₃であって、かつ理論密度に対する相対密度が９５％
以上であることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
【請求項２】上記窒化アルミニウム焼結体のＸ線回折
（Ｘ線の発生源：銅）において、主結晶相である窒化ア
ルミニウムの回折ピーク強度Ｉ₁（面間隔：２．６８乃
至２．７０）に対する他の結晶相の回折ピーク強度Ｉ₂
（面間隔：２．４１乃至２．４４）の強度比（Ｉ₂／Ｉ
₁）が１％以上であることを特徴とする請求項１に記載
の窒化アルミニウム焼結体。
【請求項３】上記窒化アルミニウム焼結体に含有されて
いる炭素量が、５００ｐｐｍ以下であることを特徴とす
る請求項１又は請求項２に記載の窒化アルミニウム焼結
体。
【請求項４】請求項１乃至請求項３に記載の窒化アルミ
ニウム焼結体を基材として用いてなる半導体製造装置用
部材。
【請求項５】窒化アルミニウム粉末に対し、酸化アルミ
ニウム粉末及び炭素又は焼成時に炭素を生成し得る物質
を混合し、所定の形状に成形したあと、１９００℃以上
の窒素気流下でかつ０．５ＭＰａ以上のガス圧にて焼成
することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方
法。