JP2006206811A - ゴム含有組成物及びその製造方法並びに該ゴム含有組成物からなる防水シート - Google Patents

Abstract

【課題】 再生ゴムとアスファルトとを混合するに際し、混合時の作業性が良好であると共に、短時間で均一な混合状態に到達し、しかもシートへの加工性に優れたゴム含有組成物及びその製造方法、並びに、該ゴム含有組成物からなる防水シートを提供する。
【解決手段】 加硫ゴムの粉砕片を加熱しながら剪断力を加えることでトルエン抽出後の残留物中の充填剤量に対するポリマー量の比が０．１５〜１．４０となる再生ゴムを生成し、その再生ゴム１００重量部に対して１００〜３００重量部のアスファルトを混合する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、再生ゴムとアスファルトとを混合したゴム含有組成物に関し、更に詳しくは、混合時の作業性が良好であると共に、短時間で均一な混合状態に到達し、しかもシートへの加工性に優れたゴム含有組成物及びその製造方法、並びに、該ゴム含有組成物からなる防水シートに関する。

従来から、廃タイヤ等の加硫ゴムの架橋構造を破壊することで再生ゴムを生成し、その再生ゴムを未加硫ゴムと同様の目的に使用することが提案されている（例えば、特許文献１参照）。しかしながら、再生ゴムの物性は必ずしも十分ではないため、その用途が模索されている。

再生ゴムの用途の１つとして、再生ゴムをアスファルトの改質剤に用いることが提案されている（例えば、特許文献２参照）。しかしながら、加熱溶融したアスファルトと再生ゴムとを混合する場合、再生ゴムのゲル化による凝集塊がなくなるまでの攪拌時間が長く掛かり、生産性が悪いという問題がある。また、アスファルトと再生ゴムとの混合物をシート状に加工すると、その表面に凹凸が形成され易いという欠点もある。
特開２００１−２４０６９５号公報 特開２００２−８０７２３号公報

本発明の目的は、再生ゴムとアスファルトとを混合するに際し、混合時の作業性が良好であると共に、短時間で均一な混合状態に到達し、しかもシートへの加工性に優れたゴム含有組成物及びその製造方法、並びに、該ゴム含有組成物からなる防水シートを提供することにある。

上記目的を達成するための本発明のゴム含有組成物は、トルエン抽出後の残留物中の充填剤量に対するポリマー量の比が０．１５〜１．４０となる再生ゴム１００重量部に対して１００〜３００重量部のアスファルトを混合したことを特徴とするものである。再生ゴムは、加硫ゴムの粉砕片を２００〜３５０℃に加熱しながら剪断力を加えて得られた再生ゴムであることが好ましい。

また、上記目的を達成するための本発明のゴム含有組成物の製造方法は、加硫ゴムの粉砕片を加熱しながら剪断力を加えることでトルエン抽出後の残留物中の充填剤量に対するポリマー量の比が０．１５〜１．４０となる再生ゴムを生成し、該再生ゴム１００重量部に対して１００〜３００重量部のアスファルトを混合することを特徴とするものである。再生ゴムを生成するに際して、加硫ゴムの粉砕片を２００〜３５０℃に加熱しながら剪断力を加えることが好ましい。

更に、上記目的を達成するための本発明の防水シートは、トルエン抽出後の残留物中の充填剤量に対するポリマー量の比が０．１５〜１．４０となる再生ゴム１００重量部に対して１００〜３００重量部のアスファルトを混合したゴム含有組成物からなることを特徴とするものである。

本発明において、トルエン抽出後の残留物（ゲル分）中の充填剤量に対するポリマー量の比が０．１５〜１．４０となる再生ゴムを使用する。より具体的には、加硫ゴムの粉砕片を２００〜３５０℃に加熱しながら剪断力を加えることで上記再生ゴムを生成し、これを加熱溶融状態のアスファルトに混合する。トルエン抽出後の残留物中の充填剤量に対するポリマー量の比は、再生ゴムの脱硫状態の指標として活用することができる。つまり、脱硫度が高い再生ゴムではトルエン抽出後の残留物中のポリマー量が相対的に少なくなり、脱硫度が低い再生ゴムではトルエン抽出後の残留物中のポリマー量が相対的に大きくなる。

本発明では、加熱溶融したアスファルトと再生ゴムとを混合するに際して、再生ゴムの脱硫状態を上記指標に基づいて適正化することにより、再生ゴムの凝集塊がなくなるまでの攪拌時間を短縮し、シートへの加工性（シーティング性）を改善することができる。しかも、混合時の作業性を良好に維持することができる。これにより、再生ゴムを用いた２次製品の製造コストを低減し、再生資源の用途を拡大することが可能になる。特に、上記ゴム含有組成物はシートへの加工性が優れているので、建物、舗装路、廃棄場等に施工される防水シートの構成材料として好適である。

以下、本発明の構成について詳細に説明する。

本発明では、加硫ゴムの粉砕片を加熱しながら剪断力を加えることで再生ゴムを生成する。再生の対象となる加硫ゴムは、少なくともポリマー成分と充填剤を含有したものである。ポリマー成分としては、天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、ブチルゴム、エチレン−プロピレンゴム、アクリルゴム、アクリロニトリル−ブタジエンゴム等を挙げることができる。充填剤としては、カーボンブラック等を挙げることができる。勿論、加硫ゴムはゴム産業で一般的に使用される各種の添加剤を含有していても良い。このような加硫ゴムは、タイヤ、タイヤ加硫用ブラダー、コンベヤベルト等の使用済みゴム製品、これらゴム製品の製造時に生じる端材や不良品等から採取することができる。

加硫ゴムの粉砕片から再生ゴムを生成する装置としては、加熱下で加硫ゴムの粉砕片に剪断力を与える装置であれば、特に限定されるものではない。例えば、温度設定可能な密閉式バンバリーミキサー中に加硫ゴムの粉砕片を投入することで再生ゴムを得ることができる。この場合、温度、スクリュー回転数、スクリュー形状、投入量を適宜設定することで再生ゴムを得ることができる。

加硫ゴムの粉砕片に剪断力を与える際の加熱温度は、２００〜３５０℃に設定することが望ましい。剪断処理時の加熱温度が２００℃未満であると、再生ゴムとアスファルトとを混合して得られるゴム含有組成物の軟化点が上昇してシーティング性が低下するだけでなく、再生ゴムの凝集塊がなくなるまでの攪拌時間が長くなり、生産性が低下する。一方、剪断処理時の加熱温度が３５０℃を超えると、ゴム含有組成物の流動性が過大になり、シート成形時の経時安定性が著しく低下する。また、上記加熱温度での剪断処理時間は５〜１５分とすることが好ましい。

上記剪断処理を通して、トルエン抽出後の残留物中の充填剤量に対するポリマー量の比が０．１５〜１．４０となる脱硫状態の再生ゴムを生成する。トルエン抽出では、１ｇの再生ゴムを１００ｃｃのトルエンに浸した状態で２４時間放置する。そして、ポリマー成分の一部が溶出したトルエン溶液を濾過し、残留物を熱重量測定装置（ＴＧＡ）等の分析装置を用いて分析し、充填剤量に対するポリマー量の比（重量比）を算出する。トルエン抽出後の残留物中の充填剤量に対するポリマー量の比が０．１５未満であると再生ゴムの流動性が過大になり、アスファルトとの混合時の作業性が悪化し、逆に１．４０を超えるとアスファルトとの親和性が低下して均一なゴム含有組成物が得られず、シーティング性が悪化する。

図１は再生ゴムの脱硫状態を示す模式的に示すものである。図１において、１はポリマー、２は硫黄、３はカーボンブラックである。加硫ゴムにおいては、硫黄架橋されたポリマー中に充填剤としてカーボンブラックが存在しているが、この加硫ゴムに剪断力を与えることで硫黄架橋が切断された状態になる。即ち、分断されたポリマーの割合が多いほど脱硫度が高いのである。そして、分断されたポリマーはトルエンによって抽出される。そのため、トルエン抽出後の残留物中の充填剤量に対するポリマー量の比は、再生ゴムの脱硫状態の指標となり、その比が大きいほど脱硫度が低く、その比が小さいほど脱硫度が高いことを意味する。

トルエン抽出後の残留物中の充填剤量に対するポリマー量の比が０．１５〜１．４０となる再生ゴムを生成した後、その再生ゴム１００重量部に対して１００〜３００重量部のアスファルトを混合する。つまり、１００℃以上に加熱して溶融させたアスファルトに対して再生ゴムを上記割合で添加する。ここで、アスファルトの混合割合が３００重量部超で再生ゴムの量が相対的に少なくなると再生ゴムの流動性が過大になり、アスファルトとの混合時の作業性が悪化し、逆にアスファルトの混合割合が１００重量部未満で再生ゴムの量が相対的に多くなるとゴム含有組成物の軟化点が上昇してシーティング性が低下し、再生ゴムの凝集塊がなくなるまでの攪拌時間が延びて作業性が悪化する。

アスファルトとしては、ストレートアスファルト、ブローンアスファルト、セミブローンアスファルト、天然アスファルト、溶剤脱暦アスファルト等を使用することができる。また、本発明のゴム含有組成物には、再生ゴム及びアスファルトの他に、カーボンブラック等の充填剤を適宜添加することも可能である。

上述のように加熱溶融したアスファルトと再生ゴムとを混合するに際して、再生ゴムの脱硫状態を適正化するので、再生ゴムの凝集塊がなくなるまでの攪拌時間を短縮し、シーティング性を改善し、しかも混合時の作業性を良好に維持することができる。その結果、再生ゴムを用いた２次製品の製造コストを低減し、再生資源の用途を拡大することができる。このようなゴム含有組成物をシート状に成形した場合、上述した優れた作用効果を得ながら、耐久性や耐候性に優れた防水シートを得ることができる。

次に、実際にゴム含有組成物を製造して行った実験結果について説明する。表１に示すように、所定のゴムとアスファルトとを混合することで７種類のゴム含有組成物（実施例１〜３及び比較例１〜４）を製造した。

再生ゴムとしては、下記再生ゴムＡ〜Ｄを用いた。再生ゴムＡは、加硫ゴムの粉砕片を加熱温度１５０℃、回転数４０ｒｐｍの条件でバンバリミキサー（容量１．２リットル）を用いて再生し、トルエン抽出後の残留物中の充填剤量に対するポリマー量の比が１．５０となるものである。再生ゴムＢは、加硫ゴムの粉砕片を加熱温度２２０℃、回転数４０ｒｐｍの条件でバンバリミキサー（容量１．２リットル）を用いて再生し、トルエン抽出後の残留物中の充填剤量に対するポリマー量の比が０．４５となるものである。再生ゴムＣは、加硫ゴムの粉砕片を加熱温度３４０℃、回転数４０ｒｐｍの条件でバンバリミキサー（容量１．２リットル）を用いて再生し、トルエン抽出後の残留物中の充填剤量に対するポリマー量の比が０．２０となるものである。再生ゴムＤは、加硫ゴムの粉砕片を加熱温度３６０℃、回転数４０ｒｐｍの条件でバンバリミキサー（容量１．２リットル）を用いて再生し、トルエン抽出後の残留物中の充填剤量に対するポリマー量の比が０．１３となるものである。

粉末ゴムとしては、ミサワ東洋製の粉末ゴム（３０メッシュ品）を用いた。アスファルトとしては、２５℃での針入度が１０〜２０ｍｍのものを用意した。ＳＲＦカーボンブラックとしては、旭カーボン社製「旭＃３０」を用いた。

これらゴム含有組成物について、下記評価方法により、シーティング性、攪拌時間、粘着性を評価し、その結果を表１に併せて示した。

シーティング性：
ゴム含有組成物をカレンダーロールを用いて温度１２０℃でシートを成形し、そのシートの滑らかさや平滑性を評価した。シート表面が平滑で綺麗な面となる場合を「○」で示し、シート表面に僅かに凹凸が見られる場合を「△」で示し、シート表面に凹凸が形成される場合を「×」で示した。

攪拌時間：
１００℃に加温しながらゴムとアスファルトとの混合物の攪拌を行い、ゴムの凝集塊がなくなるまでの時間を測定した。攪拌時間が２０分以下である場合を「○」で示し、２０〜３０分である場合を「△」で示し、３０分以上である場合を「×」で示した。

粘着性：
２軸ロールを用いてゴムとアスファルトとを混合するに際して、ロール温度を５０℃に設定し、ロール間隔を２ｍｍに固定し、前ロール回転数１８ｒｐｍ、後ロール回転数２０ｒｐｍで巻き付けた時の粘着性を評価した。ロール面への粘着性が良好である場合を「○」で示し、ロール面から一部剥がれる場合を「△」で示し、ロールに巻き付けるのが困難である場合を「×」で示した。

この表１から判るように、実施例１〜３のゴム含有組成物は、シーティング性が良好で、攪拌時間が短いと共に、粘着性が良好で混合時の作業性に優れたものであった。これに対して、比較例１〜４のゴム組成物は、シーティング性、攪拌時間、粘着性からなる評価項目のうち少なくとも１つに不都合を生じていた。

再生ゴムの脱硫状態を示す模式図である。

符号の説明

１ ポリマー
２ 硫黄
３ カーボンブラック

Claims (5)

1. トルエン抽出後の残留物中の充填剤量に対するポリマー量の比が０．１５〜１．４０となる再生ゴム１００重量部に対して１００〜３００重量部のアスファルトを混合したことを特徴とするゴム含有組成物。
2. 前記再生ゴムが、加硫ゴムの粉砕片を２００〜３５０℃に加熱しながら剪断力を加えて得られた再生ゴムである請求項１に記載のゴム含有組成物。
3. 加硫ゴムの粉砕片を加熱しながら剪断力を加えることでトルエン抽出後の残留物中の充填剤量に対するポリマー量の比が０．１５〜１．４０となる再生ゴムを生成し、該再生ゴム１００重量部に対して１００〜３００重量部のアスファルトを混合することを特徴とするゴム含有組成物の製造方法。
4. 前記加硫ゴムの粉砕片を２００〜３５０℃に加熱しながら剪断力を加えることで前記再生ゴムを生成する請求項３に記載のゴム含有組成物の製造方法。
5. トルエン抽出後の残留物中の充填剤量に対するポリマー量の比が０．１５〜１．４０となる再生ゴム１００重量部に対して１００〜３００重量部のアスファルトを混合したゴム含有組成物からなることを特徴とする防水シート。
   

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