JP2006199577A - フッ化金属単結晶体製造用引上げ装置および該装置を用いたフッ化金属単結晶体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フッ化金属単結晶育成炉を形成するチャンバー内に、外坩堝と該外坩堝内に収納されてなる内坩堝とからなる二重構造坩堝が設けられてなり、該二重構造坩堝における外坩堝と内坩堝の両内空部は一部連通しており、さらに、該二重構造坩堝は外坩堝に対する内坩堝の収納深さを連続的に変化させることが可能な構造の引上げ装置において、該単結晶体の育成に伴う内坩堝内の原料溶融液の減少に応じて、外坩堝に対する内坩堝の収納深さを深くしていき、引上げの開始当初から終了までを、内坩堝内の原料溶融液の液量を一定範囲の浅い状態に維持して引上げをおこなう。
【選択図】図1
Description
以下、本発明を実施例を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
・散乱体の測定
ガラス製の水槽に測定対象の単結晶体全体が浸漬できる量のマッチングオイル(フッ化カルシウム単結晶の屈折率と同程度の屈折率に調整したオイル)を満たし、その中にアズグロウン体を静置した。次に、一方向から白色のハロゲンランプ光を照射し、該単結晶体を回転させ、視点を変えながら散乱体からの散乱光が観察できる位置を探し、測定対象に存在する散乱体の個数を目視により測定した。
二重構造坩堝(6)が図2に示したものある以外は、図1に示された構造である単結晶体製造用引上げ装置を用いて、フッ化カルシウム単結晶体の製造を行った。
実施例で使用した単結晶体製造用引上げ装置において、坩堝として、内坩堝(5)は使用せず、外坩堝(4)のみを使用して、この中に、原料フッ化カルシウム塊と高純度フッ化亜鉛を同量投入した。この原料フッ化カルシウム塊の坩堝(4)に対する収容量は、溶融した場合において、溶融液の深さが12.2cm(アズグロウン単結晶体の直胴部直径の0.76倍の深さ)になる量であった。
次いで、単結晶引上げ棒(9)を垂下させて、種結晶(7)の結晶面が(111)である下端面(単結晶成長面)を原料フッ化金属の溶融液(10)の表面に接触させ、単結晶の育成を開始した。種結晶(7)は、6回/分で回転させ、他方、坩堝(4)も、これと逆方向に2回/分で回転させた状態で引上げを行った。引上げ終了後、常温まで降温した。係る単結晶体の引上げにおいて、引上げ終了時の坩堝(4)に残存する原料フッ化カルシウムの溶融液(10)量は、深さが7.6cm(アズグロウン単結晶体の直胴部直径の0.48倍の深さ)になる量であった。
実施例1において、外坩堝(4)および内坩堝(5)内に収容する原料フッ化カルシウム塊の量を50kgとし、内坩堝(5)内に収容するする高純度フッ化亜鉛の量を2.5gとする以外、実施例1と同様に実施してフッ化カルシウム単結晶体を製造した。おな、引上げ開始前において、外坩堝(4)に対する内坩堝(5)の収納深さは、該内坩堝(5)内において、原料フッ化カルシウムの溶融液(7)の深さが12cm(アズグロウン単結晶体の直胴部直径の0.60倍の深さ)になる深さであった。
実施例1において、種結晶(7)の結晶面が(100)である下端面(単結晶成長面)を原料フッ化カルシウムの溶融液(10)の表面に接触させ、単結を育成させる以外は、実施例1と同様に実施してフッ化カルシウム単結晶体を製造した。
実施例1で用いたものと同じ単結晶体製造用引上げ装置を用いて、フッ化バリウム単結晶体の製造を行った。
2;支持軸
3;受け台
4;外坩堝
5;内坩堝
6;二重構造坩堝
7;原料フッ化金属の溶融液
8;加熱ヒーター
9;断熱材壁
10;フッ化金属単結晶体
11;種結晶体
12;保持具
13;単結晶引上げ棒
14;連通孔
15;内坩堝の底壁
16;内坩堝の側壁
17;連結部材
18;隔離壁
19;リッド材
20;覗き窓
21;単結晶引上げ棒の挿入孔
23;底部断熱材
Claims (7)
- 単結晶育成炉を形成するチャンバー内に、外坩堝と該外坩堝内に収納されてなる内坩堝とからなる二重構造坩堝が設けられてなり、該二重構造坩堝における外坩堝と内坩堝の両内空部は一部連通しており、さらに、該二重構造坩堝は外坩堝に対する内坩堝の収納深さを連続的に変化させることが可能であり、チャンバー内の上記内坩堝の内空部直上に、先端に種結晶体を装着して使用される、上下動が可能な単結晶引上げ棒が垂下する構造であることを特徴とするフッ化金属単結晶体製造用引上げ装置。
- 内坩堝をチャンバーに対して位置固定し、外坩堝を、チャンバー内を連続的に上下動させることが可能な構造とすることにより、前記外坩堝に対する内坩堝の収納深さを連続的に変化させることを可能とした請求項1記載のフッ化金属単結晶体製造用引上げ装置。
- フッ化金属単結晶体が、フッ化カルシウム単結晶体である請求項1または請求項2記載のフッ化金属単結晶体製造用引上げ装置。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のフッ化金属単結晶体製造用引上げ装置を用い、二重構造坩堝の外坩堝および内坩堝の各内空部に原料フッ化金属の溶融液を収容させ、次いで、単結晶引上げ棒を、その先端に装着した種結晶体が、上記内坩堝内に収容された原料フッ化金属の溶融液面に接触するまで下降させた後、該単結晶引上げ棒を徐々に引上げて単結晶体を育成するに際して、該単結晶体の育成に伴う内坩堝内に収容された原料フッ化金属の溶融液の減少に応じて、外坩堝に対する内坩堝の収納深さを深くしていき、内坩堝内の原料フッ化金属の溶融液の液量が一定範囲に維持されるように、外坩堝内に収容された原料フッ化金属の溶融液を内坩堝内に補給することを特徴とするフッ化金属単結晶体の製造方法。
- フッ化金属単結晶体の引上げ中において、内坩堝内の原料フッ化金属の溶融液の液量が、その深さが、3cm以上で且つ単結晶体の直胴部直径の0.65倍以下の範囲に維持されるように、外坩堝に対する内坩堝の収納深さを深くしていく請求項4記載のフッ化金属単結晶体の製造方法。
- 使用するフッ化金属単結晶体製造用引上げ装置の二重構造坩堝が、内坩堝の下方の壁部に設けられた連通口により、外坩堝と内坩堝の両内空部が一部連通したものである請求項4または請求項5記載のフッ化金属単結晶体の製造方法。
- 請求項6記載のフッ化金属単結晶体の製造方法において、二重構造坩堝の外坩堝および内坩堝の各内空部に原料フッ化金属の溶融液を収容させた後、一旦、外坩堝に対する内坩堝の収納深さを浅くして、内坩堝内に収容された原料フッ化金属の溶融液を外坩堝側に流出させ、その後再度、外坩堝に対する内坩堝の収納深さを深くして、上記外坩堝内の原料フッ化金属の溶融液を該内坩堝内に送給する操作を、少なくとも一度実施した後、単結晶体の引上げ操作を開始するフッ化金属単結晶体の製造方法。
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