JP2006185901A - 固体高分子形燃料電池用撥水性セパレータ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の撥水性セパレータは、固体高分子形燃料電池用のセパレータであって、
(1)前記セパレータ表面にガス流路が形成されており、
(2)前記ガス流路表面の一部又は全部に撥水層が気相法により形成されている。
この撥水性セパレータは、固体高分子形燃料電池用のセパレータを製造する方法であって、表面にガス流路が形成されているセパレータの当該ガス流路表面の一部又は全部に撥水層を気相法により形成させる工程を含む、製造方法によって製造される。
【選択図】なし
Description
(1)前記セパレータ表面にガス流路が形成されており、
(2)前記ガス流路表面の一部又は全部に撥水層が気相法により形成されている、ことを特徴とする固体高分子形燃料電池用撥水性セパレータ。
R1XR2 (1)
(ただし、R1は、アルキル基又はアリール基を示す。R2は、水素、ハロゲン、又は−OR3(R3は、アルキル基、アルケニル基又はアリール基を示す。)で示される置換基である。Xは、Si、Ti、Al、C又はSを示す。)
で示される化合物により形成されている、上記項8に記載の撥水性セパレータ。
本発明の撥水性セパレータは、
固体高分子形燃料電池用のセパレータであって、
(1)前記セパレータ表面にガス流路が形成されており、
(2)前記ガス流路表面の一部又は全部に撥水層が気相法により形成されている、
ことを特徴とする。
セパレータの材質は、特に制限されず、目的に応じて適宜選択できる。例えば、ステンレス鋼、銅、チタン、アルミニウム、ロジウム、タンタル、タングステン等の金属又はこれらの少なくとも1種を含む合金;グラファイト;樹脂にカーボンを練りこんだカーボンコンパウンドなどが挙げられる。これらの中でも、強度、燃料電池の薄型化及び導電性等の観点から、具体的には、上記金属又はこれらの少なくとも1種を含む合金が好ましく、チタン及びステンレス鋼がより好ましい。
本発明の撥水層は、上述したセパレータのガス流路表面の一部又は全部に形成されている。
炭素含有基を有する有機金属化合物は、分子中に少なくとも一つ以上の金属−炭素結合を有するものであれば、特に制限はされない。
(R8及びR9は、同一又は異なって、アルキル基又はアルコキシル基を示す。但し、3個のR8及び3個のR9のうち少なくとも2つは水素原子であってもよい。)
(R7及びR10は、同一又は異なって、アルキル基又はアルコキシル基を示す。但し、3個のR10及び3個のR11のうち少なくとも2つは水素原子であってもよい。)
炭化水素化合物はC及びHからなる限り、特に制限されず、例えば、炭化水素系材料又はその重合体等が挙げられる。
フッ素含有化合物としては、フッ素を含んでいる限り、特に制限されない。例えば、SiaObCcHdFe(ただし、1≦a≦10、0≦b≦10、1≦c≦50、1≦d≦122、1≦e≦122を示す。)で示される有機フッ化シリコン材料又はその重合体;SiaObHdFe(ただし、1≦a≦10、0≦b≦10、1≦d≦21、1≦e≦22を示す。)で示されるフッ化シリコン系材料又はその重合体;CaObHcFd(ただし、1≦a≦50、0≦b≦10、0≦c≦102、1≦d≦102を示す。)で示されるフッ素含有炭化水素系材料又はその重合体等が挙げられる。
窒素含有化合物としては、アミノ基を含んでいる限り、特に制限されない。例えば、メチルアミン 、エチルアミン 、メチルエチルアミン 、トリメチルアミン 、トリエチルアミン ヘキサメチレンジアミン等のアミン等が挙げられる。
本発明における撥水層は、上述した他、自己組織化単分子膜であってもよい。
自己組織化単分子膜とは、通常、固体/液体界面又は固体/気体界面で、有機分子同士が自発的に集合して、会合体を形成しながら、自発的に単分子膜を形作っていく有機薄膜をいう。例えば、ある特定の材料でできた基板を、その基板材料と化学的親和性の高い有機分子の溶液又は蒸気にさらすと、有機分子は基板表面で化学反応して吸着する。その有機分子が、化学的親和性の高い官能基と、基板との化学反応を全く起こさないアルキル基との2つのパートからなり、親和性の高い官能基がその末端にある場合、分子は反応性末端が基板側を向き、アルキル基が外側を向いて吸着する。アルキル基同士が集合すると、全体として安定になるため、化学吸着の過程で有機分子同士は自発的に集合する。分子の吸着には、基板と末端官能基との間で化学反応が起こることが必要であることから、いったん基板表面が有機分子で覆われて単分子膜ができあがると、それ以降は分子の吸着は起こらない。その結果、分子が密に集合し、配向性のそろった有機単分子膜ができる。このような膜を本発明においては、自己組織化単分子膜とする。ここで、上記の基板と結合する反応性末端基を吸着基、外側を向いて配向する基を配向基とする。
R1XR2 (1)
(ここで、R1は、アルキル基、アリール基等であり、これらの基は置換基を有していてもよい。R2は、水素、ハロゲン、−OR3(R3は、アルキル基、アルケニル基、アリール基等であって、置換基を有していてもよい。)等を示す。
Xは、Si、Ti、Al、C又はSを示す。)
(R1)mX(R2)n (5)
(ここで、R1は、アルキル基、アリール基等であり、これらの基は置換基を有していてもよい。R2は、水素、ハロゲン、−OR3(R3は、アルキル基、アルケニル基、アリール基等であって、置換基を有していてもよい。)等を示す。Xは、Si、Ti、Al、C又はSを示す。mは1〜3の整数、nは1〜3の整数である。但し、XがSi、Ti又はCの場合、mとnとの合計は4である。XがAlの場合、mとnとの合計は3である。XがSの場合、mとnとの合計は2である。)
本発明における撥水性セパレータは、上記セパレータのガス流路表面の一部又は全部に撥水層が気相法により形成されていればよい。また、用途に合わせて透明であっても、不透明であってもよい。
三次元堆積、基材との密着性、生産性等の観点からCVD法が好ましく、中でもプラズマCVD法及び熱CVD法が好ましい。
本発明の固体燃料電池用の単位セルは、上記撥水性セパレータを具備するものであれば良い。
固体高分子形燃料電池は、単位セルを積層したものであり、本発明の固体高分子形燃料電池は、上記単位セルを1又は2以上具備するものであればよい。
本発明の製造方法は、セパレータ表面にガス流路が形成されており、ガス流路表面の一部又は全部に撥水層が形成されている固体高分子形燃料電池用のセパレータを製造する方法であって、セパレータのガス流路表面の一部又は全部に撥水層を気相法により形成させる工程を含む。
本発明におけるセパレータ表面のガス流路の形成方法は、特に制限されず、公知の方法によって形成できる。例えば、フォトエッチング法、切削加工、金型加工等が挙げられる。
本発明における撥水層の形成工程は、上述した流路形成工程により流路が形成されたセパレータ上に、気相法により、撥水層を形成する工程である。気相法を用いるため、撥水層とセパレータとの密着性が向上し、剥離が生じにくい。よって、本発明の製造方法では、密着性を高めるための前処理は行わなくてもよい。
プラズマCVD法を採用することにより、基材(セパレータ)に熱的ダメージが加わらない程度の低温(−20〜200℃程度の範囲)で所望の材料の撥水層を形成でき、さらに原料ガスの種類・流量、成膜圧力、投入電力等によって、形成させる撥水層の種類及び物性を制御できる。
熱CVD法は、原料となる物質を気化し、基材上に均一になるように原料を送り込み、酸化、還元、置換等の反応を行うため、セパレータのガス流路表面の凹凸上に均一に形成することができる。
本発明は、上記気相法により撥水層を形成させるに先立って、セパレータのガス流路表面にプラズマ照射を行うことが好ましい。これにより、再現性よくセパレータのガス流路表面に撥水層を付与できる。さらには、均一に撥水層を付与できるため、撥水性能がより一層向上する。
(ガス流路形成)
セパレータの材料としてステンレス鋼(SUS304、厚さ0.3mm)を用いた。これをチタン製のエッチングチャンバー内で、温度70℃、スプレー圧上下4kgfcm−2の条件下で、塩化鉄(III)溶液45ボーメ(純正化学(株)社製)を使用して、ガス流路(溝幅0.5mm、溝深さ0.2mm、表面粗さ100nm)をフォトエッチング法によりセパレータ表面上に形成した。
上記で得られたセパレータと、ガラス容器に入れたオクタデシルトリメトキシシラン(東京化成工業(株)社製 00256)約0.2mlとを、テフロン(登録商標)容器内に設置した。その後、100℃のオーブン中に5時間放置することにより、熱CVDによる自己組織化単分子膜(以下、「ODS−SAM」と略称する。)の形成を行った。
(ガス流路形成)
実施例1と同様にしてセパレータ表面上にガス流路を形成した。
流路形成工程に引き続き,エッチングされた金属板に,シリカ系被覆(SiCxHy系被覆)を容量結合型高周波プラズマCVDにより形成した。プラズマエッチングを行った後,再度チャンバー内の真空度を1.0×10-4Pa以下にした。次いで、原料ガスを反応チャンバー内に導入した。原料ガスとしては、有機珪素化合物としてテトラメチルシラン(チッソ(株)社製 T2050)を用いた。チャンバー全圧が10Paとなるように圧力を調整した。プラズマ生成及び原料分解には、13.56MHzの高周波を用いた。被覆時間15秒間、200Wの電力で、テトラメチルシランからなる薄膜(ODS−SAM)を被覆した。被覆時における基材表面温度は50℃以下であった。水滴接触角及び膜厚を測定したところ、水との接触角が約140°、膜厚は約3nmであった。
実施例1の気相法による撥水層の形成に先立って、酸素ガス雰囲気下でプラズマ処理装置にてプラズマ処理を行った以外は、実施例1と同様にして、撥水性セパレータを作製した。なお、プラズマ処理条件は、電力200W、圧力10Pa、背圧0.5Pa、処理時間180秒とした。
ODS−SAMをセパレータ上に形成しない以外は、実施例1と同様にセパレータ表面にガス流路を形成した。ガス流路における水滴接触角を測定したところ、約75°であった。
実施例1〜3及び比較例1で作製したセパレータを用いて、2セルスタック電池を作製した後、電流電圧測定及びACインピーダンスの測定を実施した。
2 層
Claims (18)
- 固体高分子形燃料電池用のセパレータであって、
(1)前記セパレータ表面にガス流路が形成されており、
(2)前記ガス流路表面の一部又は全部に撥水層が気相法により形成されている、ことを特徴とする固体高分子形燃料電池用撥水性セパレータ。 - 前記セパレータが金属又は合金からなる、請求項1に記載の撥水性セパレータ。
- 前記撥水層の表面粗さが5nm〜1μmである、請求項1又は2に記載の撥水性セパレータ。
- 前記撥水層の平均厚さが1nm〜1μmである、請求項1〜3のいずれかに記載の撥水性セパレータ。
- 前記撥水層が、1)炭素含有基を有する有機金属化合物、2)炭化水素化合物、及び3)フッ素含有化合物の少なくとも1種により形成されている、請求項1〜4のいずれかに記載の撥水性セパレータ。
- 前記炭素含有基を有する有機金属化合物が、SiaObCcHd(ただし、1≦a≦10、0≦b≦10、1≦c≦50、1≦d≦122を示す。)で示される有機シリコン系材料及び/又はその重合体である、請求項5に記載の撥水性セパレータ。
- フッ素含有化合物が、1)SiaObCcHdFe(ただし、1≦a≦10、0≦b≦10、1≦c≦50、1≦d≦122、1≦e≦122を示す。)で示される有機フッ化シリコン材料及び/又はその重合体、2)SiaObHdFe(ただし、1≦a≦10、0≦b≦10、0≦d≦21、1≦e≦22を示す。)で示されるフッ化シリコン系材料及び/又はその重合体、並びに3)CaObHcFd(ただし、1≦a≦50、0≦b≦10、0≦c≦102、1≦d≦102を示す。)で示されるフッ素含有炭化水素系材料及び/又はその重合体の少なくとも1種である、請求項5に記載の撥水性セパレータ。
- 前記撥水層が自己組織化単分子膜により形成されている、請求項1〜4のいずれかに記載の撥水性セパレータ。
- 前記自己組織化単分子膜が、下記一般式(1)
R1XR2 (1)
(ただし、R1は、アルキル基又はアリール基を示す。R2は、水素、ハロゲン、又は−OR3(R3は、アルキル基、アルケニル基又はアリール基を示す。)で示される置換基である。Xは、Si、Ti、Al、C又はSを示す。)
で示される化合物により形成されている、請求項8に記載の撥水性セパレータ。 - 前記撥水層は、水との接触角が70〜170°である、請求項1〜9のいずれかに記載の撥水性セパレータ。
- 請求項1〜10のいずれかに記載のセパレータを具備する、固体高分子形燃料電池用単位セル。
- 請求項11に記載の単位セルを具備する、固体高分子形燃料電池。
- セパレータ表面にガス流路が形成されており、ガス流路表面の一部又は全部に撥水層が形成されている固体高分子形燃料電池用のセパレータを製造する方法であって、セパレータのガス流路表面の一部又は全部に撥水層を気相法により形成させる工程を含む、固体高分子形燃料電池用撥水性セパレータの製造方法。
- 前記気相法により撥水層を形成させるに先立って、セパレータのガス流路表面にプラズマ照射を行う、請求項13に記載の撥水性セパレータの製造方法。
- プラズマ照射を酸素ガス、アルゴンガス、フッ素ガス、ヘリウムガス及び塩素ガスの少なくとも1種を含むガス雰囲気下で行う、請求項14に記載の撥水性セパレータの製造方法。
- 前記気相法が化学的気相成長法である、請求項13〜15のいずれかに記載の撥水性セパレータの製造方法。
- 前記化学気相成長法がプラズマCVDである、請求項16に記載の撥水性セパレータの製造方法。
- 前記化学気相成長法が熱CVDである、請求項16に記載の撥水性セパレータの製造方法。
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