JP2006161117A - 金属の表面処理用組成物、表面処理用処理液、表面処理方法、及び表面処理金属材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】次の成分(A)、成分(B)、及び成分(C):
(A)Ti、Zr、Hf、及びSiからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む化合物
(B)Y及び/又はランタノイド元素を含む化合物
(C)硝酸及び/又は硝酸化合物
を含有し、前記成分(A)中の前記元素の合計質量濃度Aに対する前記成分(B)中の前記Y及び/又はランタノイド元素の合計質量濃度Bの比であるK1=B/Aが0.05≦K1≦50であり、前記合計質量濃度Aに対する前記成分(C)中の窒素原子のNO3換算した合計質量濃度Cの比であるK2=C/Aが0.01≦K2≦200である鉄及び/又は亜鉛を含む金属の表面処理用組成物。
【選択図】なし
Description
(A)Ti、Zr、Hf、及びSiからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む化合物
(B)Y及び/又はランタノイド元素を含む化合物
(C)硝酸及び/又は硝酸化合物
を含有し、前記成分(A)中の前記元素の合計質量濃度Aに対する前記成分(B)中の前記Y及び/又はランタノイド元素の合計質量濃度Bの比であるK1=B/Aが、0.05≦K1≦50であり、前記合計質量濃度Aに対する前記成分(C)中の窒素原子のNO3換算した合計質量濃度Cの比であるK2=C/Aが、0.01≦K2≦200である、鉄及び/又は亜鉛を含む金属の表面処理用組成物。
(D)フッ素含有化合物の少なくとも1種
を含有する、上記(1)に記載の表面処理用組成物。
(A)Ti、Zr、Hf、及びSiからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む化合物
(B)Y及び/又はランタノイド元素を含む化合物
(C)硝酸及び/又は硝酸化合物
を含有し、前記成分(A)中の前記元素の合計質量濃度Aに対する前記成分(B)中の前記Y及び/又はランタノイド元素の合計質量濃度Bの比であるK1=B/Aが、0.05≦K1≦50であり、前記合計質量濃度Aに対する前記成分(C)中の窒素原子のNO3換算した合計質量濃度Cの比であるK2=C/Aが、0.01≦K2≦200であり、前記合計質量濃度Aが、10ppm≦A≦10000ppmである、鉄及び/又は亜鉛を含む金属の表面処理用処理液。
(D)フッ素含有化合物の少なくとも1種
を含有し、遊離フッ素イオン濃度Dが0.001ppm≦D≦300ppmである、上記(3)に記載の表面処理用処理液。
前記鉄及び/又は亜鉛を含む金属材料に、コバルト、ニッケル、すず、銅、チタニウム、及びジルコニウムからなる群から選ばれる少なくとも1種を含む水溶液を接触させる工程を有する、上記(10)〜(13)のいずれかに記載の表面処理方法。
前記鉄及び/又は亜鉛を含む金属材料に、水溶性高分子化合物及び/又は水分散性高分子化合物を含む水溶液を接触させる工程を有する、上記(10)〜(13)のいずれかに記載の表面処理方法。
本発明の処理液による表面処理の対象は、鉄系金属材料又は亜鉛系金属材料である。
鉄系金属材料とは、鉄を含有していれば特に限定されないが、例えば、冷間圧延鋼板、及び熱間圧延鋼板等の鋼板や、鋳鉄、及び焼結材等を示す。
亜鉛系金属材料とは、亜鉛を含有していれば特に限定されないが、例えば、亜鉛ダイキャストや亜鉛含有めっきを施した材料等を示す。更に、亜鉛含有めっきとは、亜鉛、又は亜鉛と他の金属、例えばニッケル、鉄、アルミニウム、マンガン、クロム、マグネシウム、コバルト、鉛、及びアンチモン等の少なくとも1種との合金、及び、不可避不純物によるものであり、そのめっき方法、例えば電気めっき、溶融めっき、蒸着めっき等の制限はない。
以下に本発明の作用を詳細に説明する。
成分(A)はTi、Zr、Hf、及びSiからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む化合物である。このような化合物としては、例えば、TiCl4、Ti(SO4)2、TiOSO4、Ti(NO3)4、TiO(NO3)2、Ti(OH)4、TiO2OC2O4、H2TiF6、H2TiF6の塩、TiO、TiO2、Ti2O3、TiF4、ZrCl4、ZrOCl2、Zr(OH)2Cl2、Zr(OH)3Cl、Zr(SO4)2、ZrOSO4、Zr(NO3)4、ZrO(NO3)2、Zr(OH)4、H2ZrF6、H2ZrF6の塩、H2(Zr(CO3)2(OH)2)、H2(Zr(CO3)2(OH)2)の塩、H2Zr(OH)2(SO4)2、H2Zr(OH)2(SO4)2の塩、ZrO2、ZrOBr2、ZrF4、HfCl4、Hf(SO4)2、H2HfF6、H2HfF6の塩、HfO2、HfF4、H2SiF6、H2SiF6の塩、及びAl2O3(SiO2)3が挙げられる。これらは2種以上を併用してもよい。
「合計質量濃度B」、「合計質量濃度C」も同様である。
また、成分(B)は、成分(A)の皮膜析出を促進する効果がある。更に、成分(B)は表面処理皮膜に含有させることも可能であり、これにより塗装後の耐食性、及び裸耐食性が向上することも期待できる。
また、成分(C)は表面処理用処理液中において、成分(A)と成分(B)の溶解度を高めることによって処理液の安定性を保つ働きがある。更に成分(C)は、成分(B)ほどではないが成分(A)の皮膜析出を補助する効果も有している。
また、前記K1が大きすぎると被処理金属材料表面の成分(A)の反応起点自体が減少してしまい、成分(B)による促進効果はあるものの皮膜の主成分であり皮膜に耐食性を付与している成分(A)の皮膜付着量が減少するため、優れた耐食性を示さないばかりか密着性にも悪影響を及ぼす場合がある。
また、本発明の処理液の安定性を保つためにはK2=C/Aが0.01≦K2≦200の範囲内であれば十分であり、K2が大きすぎても耐食性が向上することはなく、経済的に不利になるだけである。
この接触処理はスプレー処理、浸漬処理及び流しかけ処理などのいかなる工法も用いることができ、この接触方法は性能に影響を及ぼさない。
前記成分(A)の皮膜に含まれる金属の水酸化物を純粋な水酸化物として得ることは化学的に困難であり、一般には、前記金属の酸化物に水和水が付いた形態も水酸化物の範疇に入れている。従って、前記金属の水酸化物は熱を加えることによって、最終的には酸化物となる。本発明における表面処理皮膜層の構造は、表面処理を施した後に常温又は低温で乾燥した場合は、酸化物と水酸化物が混在した状態、更に、表面処理後に高温で乾燥した場合は、酸化物のみ或いは酸化物が多い状態になっていると考えられる。
尚、上述したように、本発明の処理液が上記界面活性剤を含有する場合は、前記鉄及び/又は亜鉛を含む金属材料を予め脱脂処理し、清浄化しておかなくても、良好な皮膜を形成させることができる。即ち、この場合は、処理液接触工程において、前記鉄及び/又は亜鉛を含む金属材料の脱脂処理と皮膜化成処理とが同時に行われる。
本発明の処理液の反応性は、前記合計質量濃度Aに対する前記合計質量濃度Bの比であるK1=B/Aと、前記合計質量濃度Aに対する前記合計質量濃度Cとの比であるK2=C/Aを変えることにより自在にコントロールできる。
更に、前記成分(D)フッ素含有化合物の少なくとも1種を用いた場合も、遊離フッ素イオン濃度Dを変えることにより、コントロールすることが可能である。そのため処理温度及び処理時間は処理浴の反応性との組合せで、いかようにも変えることが可能である。
この場合、陰極である前記鉄及び/又は亜鉛を含む金属材料の界面で水素の還元反応が起こり、pHが上昇する。pHの上昇に伴い、陰極界面での成分(A)の元素を含む化合物の安定性が低下し、酸化物又は水を含む水酸化物として、表面処理皮膜が析出する。
付着量が小さすぎると、前記バリヤー効果が十分に発揮できなくなり、優れた耐食性を得ることが困難となる。
実施例と比較例に用いた供試板の略号と内訳を以下に示す。
・ SPC(冷延鋼板:JIS−G−3141)
・ EG(電気亜鉛メッキ鋼板:メッキ目付量20g/m2)
実施例1〜5、及び比較例1〜3は以下の処理工程で表面処理を行った。
アルカリ脱脂→水洗→皮膜化成処理→水洗→純水洗→乾燥。
アルカリ脱脂→水洗→皮膜化成処理→水洗→後処理→純水洗→乾燥。
アルカリ脱脂→水洗→電解化成処理→水洗→純水洗→乾燥。
アルカリ脱脂→水洗→表面調整→りん酸亜鉛処理→水洗→純水洗→乾燥。
また、乾燥は、常温の室内で放置することで行った。
硫酸ジルコニウム水溶液と硫酸ランタンと硝酸を用いて、合計質量濃度比K1=B/A=0.1、合計質量濃度比K2=C/A=0.01である表面処理用組成物を調整した。前記表面処理用組成物をイオン交換水で希釈し、ジルコニウム元素の質量濃度を8000ppmとし、更に水酸化ナトリウムを用いてpHが3.2である表面処理用処理液を調整した。脱脂後に水洗を施した供試板を、50℃に加温した上記表面処理用処理液に180秒間浸漬して表面処理を行った。
ヘキサフルオロジルコニウム水溶液と硝酸サマリウムと硝酸を用いて、合計質量濃度比K1=B/A=2.0、合計質量濃度比K2=C/A=50である表面処理用組成物を調整した。前記表面処理用組成物をイオン交換水で希釈し、ジルコニウム元素の質量濃度を100ppmとし、更にフッ化水素酸、アンモニアを用いて遊離フッ素イオン濃度が25ppm(フッ素イオンメーター:東亜電波工業株式会社製IM-55G)、pHが3.6である表面処理用処理液を調整した。脱脂後に水洗を施した供試板を、45℃に加温した上記表面処理用処理液に150秒間浸漬して表面処理を行った。
硝酸ジルコニウム水溶液と酸化ハフニウムと酸化ガドリニウムと硝酸カリウムを用いて、合計質量濃度比K1=B/A=5.0、合計質量濃度比K2=C/A=20である表面処理用組成物を調整した。前記表面処理用組成物をイオン交換水で希釈し、ジルコニウム元素の質量濃度とハフニウム元素の質量濃度の合計質量濃度を50ppmとし、この液にコハク酸を100ppm添加し、更にフッ化カリウム、水酸化リチウムを用いて遊離フッ素イオン濃度が20ppm(フッ素イオンメーター:東亜電波工業株式会社製IM-55G)、pHが4.0である表面処理用処理液を調整した。脱脂後に水洗を施した供試板を、60℃に加温した上記表面処理用処理液に120秒間浸漬して表面処理を行った。
硝酸ジルコニウム水溶液と塩化ランタン水溶液と酸化エルビウムと硝酸ナトリウムと硝酸ソーダを用いて、合計質量濃度比K1=B/A=35、合計質量濃度比K2=C/A=100である表面処理用組成物を調整した。前記表面処理用組成物をイオン交換水で希釈しジルコニウム元素の質量濃度を20ppmとし、更にフッ化水素酸、水酸化カルシウムを用いて遊離フッ素イオン濃度が15ppm(フッ素イオンメーター:東亜電波工業株式会社製IM-55G)、pHが3.0である表面処理用処理液を調整した。脱脂後に水洗を施した供試板を、55℃に加温した上記表面処理用処理液で120秒間スプレー噴霧して表面処理を行った。
硝酸チタン水溶液とヘキサフルオロ珪酸水溶液と酸化プラセオジウムと硝酸カリウムを用いて、合計質量濃度比K1=B/A=0.4、合計質量濃度比K2=C/A=8.0である表面処理用組成物を調整した。前記表面処理用組成物をイオン交換水で希釈し、チタニウム元素の質量濃度と珪素元素の質量濃度の合計質量濃度を2500ppmとし、更にフッ化アンモニウム、アンモニアを用いて遊離フッ素イオン濃度が100ppm(フッ素イオンメーター:東亜電波工業株式会社製IM-55G)、pHが2.9である表面処理用処理液を調整した。脱脂後に水洗を施した供試板を、65℃に加温した上記表面処理用処理液で300秒間スプレー噴霧して表面処理を行った。
硝酸ジルコニウム水溶液とヘキサフルオロチタニウム水溶液と塩化ランタンと硝酸鉄を用いて、合計質量濃度比K1=B/A=1.0、合計質量濃度比K2=C/A=0.5である表面処理用組成物を調整した。前記表面処理用組成物をイオン交換水で希釈しジルコニウム元素の質量濃度とチタニウム元素の質量濃度の合計質量濃度を200ppmとし、更にフッ化アンモニウム、水酸化カリウムを用いて遊離フッ素イオン濃度が50ppm(フッ素イオンメーター:東亜電波工業株式会社製IM-55G)、pHが4.2である表面処理用処理液を調整した。脱脂後に水洗を施した供試板を、60℃に加温した前記表面処理用処理液で200秒間浸漬して表面処理を行い、その後、水洗、後処理を施した。この時用いた後処理液は、ヘキサフルオロチタン水溶液と硝酸ニッケルを用いて、チタニウム質量濃度が200ppm、ニッケル質量濃度が金属元素として50ppmである水溶液を調整し、更に前記水溶液を45℃に加温した後、水酸化ナトリウムでpHを4.5に調整したものを使用した。
ヘキサフルオロジルコニウム水溶液と硫酸イットリウムと硝酸を用いて、合計質量濃度比K1=B/A=3.0、合計質量濃度比K2=C/A=3.0である表面処理用組成物を調整した。前記表面処理用組成物をイオン交換水で希釈しジルコニウム元素の質量濃度を200ppmとし、この液にEDTAを50ppm添加し、更にフッ化水素酸、水酸化ナトリウムを用いて遊離フッ素イオン濃度が80ppm(フッ素イオンメーター:東亜電波工業株式会社製IM-55G)、pHが2.8である表面処理用処理液を調整した。脱脂後に水洗を施した供試板を陰極とし、陽極にカーボン電極を用いて、室温の前記表面処理用処理液中で5A/dm2の電解条件で10秒間電解して表面処理を行った。
硝酸ジルコニウム水溶液と硝酸ホルミウムと硝酸を用いて、合計質量濃度比K1=B/A=0.01、合計質量濃度比K2=C/A=10である表面処理用組成物を調整した。前記表面処理用組成物をイオン交換水で希釈し、ジルコニウム元素の質量濃度を100ppmとし、更に水酸化ナトリウムを用いてpHが3.0である表面処理用処理液を調整した。脱脂後に水洗を施した供試板を、55℃に加温した上記表面処理用処理液に180秒間浸漬して表面処理を行った。
ヘキサフルオロジルコニウム水溶液と酸化ユウロピウムと硝酸ナトリウムを用いて、合計質量濃度比K1=B/A=5.0、合計質量濃度比K2=C/A=200である表面処理用組成物を調整した。前記表面処理用組成物をイオン交換水で希釈しジルコニウム元素の質量濃度を4ppmとし、更にフッ化カリウム、水酸化カリウムを用いて遊離フッ素イオンが20ppm(フッ素イオンメーター:東亜電波工業株式会社製IM-55G)、pHが3.8である表面処理用処理液を調整した。脱脂後に水洗を施した供試板を、60℃に加温した上記表面処理用処理液に120秒間浸漬して表面処理を行った。
ヘキサフルオロチタニウム水溶液と硫酸ガリウムと硝酸カリウムと硝酸アンモンを用いて、合計質量濃度比K1=B/A=70、合計質量濃度比K2=C/A=50である表面処理用組成物を調整した。前記表面処理用組成物をイオン交換水で希釈しチタニウム元素の質量濃度を50ppmとし、更にフッ化アンモニウム、アンモニアを用いて遊離フッ素イオン濃度が400ppm(フッ素イオンメーター:東亜電波工業株式会社製IM-55G)、pHが2.8である表面処理用処理液を調整した。脱脂後に水洗を施した供試板を、50℃に加温した上記表面処理用処理液で150秒間スプレー噴霧して表面処理を行った。
脱脂後に水洗を施した供試板に、表面調整処理剤であるプレパレンZN(登録商標:日本パーカライジング(株)製)を0.1%に水道水で希釈した液を室温で30秒間スプレーで噴霧した後に、パルボンドL3020(登録商標:日本パーカライジング(株)製)を4.8%に水道水で希釈し、更に、フッ化水素ナトリウム試薬をフッ素として200ppm添加した後に、全酸度、遊離酸度をカタログ値の中心に調整した43℃のりん酸亜鉛化成処理液に浸漬してりん酸亜鉛皮膜を析出させた。
実施例、及び比較例の表面処理後の供試板の外観を目視で評価し、表面処理皮膜層の付着量を蛍光X線分析装置(システム3270;理学電気工業(株)製)を用いて測定した。
実施例、及び比較例の表面処理板の塗装性能を評価するため、以下に示す工程で塗装を行った。カチオン電着塗装→純水洗→焼き付け→中塗り→焼き付け→上塗り→焼き付け。
実施例、及び比較例の塗装性能の評価をJIS規格に準じて実施した。評価項目を以下に示す。尚、電着塗装完了時点での塗膜を電着塗膜、上塗り塗装完了時点での塗膜を3coats塗膜と称することとする。
(i) 塩水噴霧試験:電着塗膜
(ii) 付着性試験:3coats塗膜
鋭利なカッターでクロスカットを入れた電着塗装板に5%塩水を720時間噴霧(JIS−Z−2371に準ずる)した。噴霧終了後にクロスカット部からの両側最大膨れ幅を測定し、以下に示す評価基準に従って評価した。
<両側最大膨れ幅>
5mm未満 : ◎
5mm以上7mm未満 : ○
8mm以上9mm未満 : △
9mm以上 : ×
3coats塗膜に鋭利なカッターを用い、2mm間隔で縦及び横方向に6個のカットを入れて碁盤目を25個切った(JIS−K−5600−5−6に準ずる)。碁盤目部をテープ剥離し、前記JIS規格に準じた評価方法により評価した。
Claims (17)
- 次の成分(A)、成分(B)、及び成分(C):
(A)Ti、Zr、Hf、及びSiからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む化合物
(B)Y及び/又はランタノイド元素を含む化合物
(C)硝酸及び/又は硝酸化合物
を含有し、
前記成分(A)中の前記元素の合計質量濃度Aに対する前記成分(B)中の前記Y及び/又はランタノイド元素の合計質量濃度Bの比であるK1=B/Aが、0.05≦K1≦50であり、
前記合計質量濃度Aに対する前記成分(C)中の窒素原子のNO3換算した合計質量濃度Cの比であるK2=C/Aが、0.01≦K2≦200である、
鉄及び/又は亜鉛を含む金属の表面処理用組成物。 - 更に、次の成分(D):
(D)フッ素含有化合物の少なくとも1種
を含有する、請求項1に記載の表面処理用組成物。 - 次の成分(A)、成分(B)、及び成分(C):
(A)Ti、Zr、Hf、及びSiからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む化合物
(B)Y及び/又はランタノイド元素を含む化合物
(C)硝酸及び/又は硝酸化合物
を含有し、
前記成分(A)中の前記元素の合計質量濃度Aに対する前記成分(B)中の前記Y及び/又はランタノイド元素の合計質量濃度Bの比であるK1=B/Aが、0.05≦K1≦50であり、
前記合計質量濃度Aに対する前記成分(C)中の窒素原子のNO3換算した合計質量濃度Cの比であるK2=C/Aが、0.01≦K2≦200であり、
前記合計質量濃度Aが、10ppm≦A≦10000ppmである、
鉄及び/又は亜鉛を含む金属の表面処理用処理液。 - 更に、次の成分(D):
(D)フッ素含有化合物の少なくとも1種
を含有し、遊離フッ素イオン濃度Dが0.001ppm≦D≦300ppmである、請求項3に記載の表面処理用処理液。 - pHが6.0以下である、請求項3または4に記載の表面処理用処理液。
- 更に、HCl、H2SO4、HClO3、HBrO3、HNO2、HMnO4、HVO3、H2O2、H2WO4、H2MoO4及びこれらの塩類からなる群から選ばれる少なくとも1種を、10〜20000ppm含有する、請求項3〜5のいずれかに記載の表面処理用処理液。
- 更に、エチレンジアミン四酢酸、グルコン酸、ヘプトグルコン酸、グルコール酸、クエン酸、コハク酸、フマル酸、アスパラギン酸、酒石酸、マロン酸、リンゴ酸、サリチル酸、及びこれらの塩類からなる群から選ばれる少なくとも1種を、1〜10000ppm含有する、請求項3〜6のいずれかに記載の表面処理用処理液。
- 更に、水溶性高分子化合物及び/又は水分散性高分子化合物を含有する、請求項3〜7のいずれかに記載の表面処理用処理液。
- 更に、ノニオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤及びカチオン系界面活性剤からなる群から選ばれる少なくとも1種を含有する、請求項3〜8のいずれかに記載の表面処理用処理液。
- 鉄及び/又は亜鉛を含む金属材料に、請求項3〜8のいずれかに記載の表面処理用処理液を接触させる処理液接触工程を有する、鉄及び/又は亜鉛を含む金属の表面処理方法。
- 鉄及び/又は亜鉛を含む金属材料に、請求項9に記載の表面処理用処理液を接触させ、前記金属材料の脱脂処理と被膜化成処理とを同時に行う処理液接触工程を有する、鉄及び/又は亜鉛を含む金属の表面処理方法。
- 前記鉄及び/又は亜鉛を含む金属材料が、脱脂処理により清浄化された金属材料である、請求項10または11に記載の表面処理方法。
- 前記処理液接触工程において、前記鉄及び/又は亜鉛を含む金属材料を陰極として電解処理する、請求項10〜12のいずれかに記載の表面処理方法。
- 更に、前記処理液接触工程後に、
前記鉄及び/又は亜鉛を含む金属材料に、コバルト、ニッケル、すず、銅、チタニウム、及びジルコニウムからなる群から選ばれる少なくとも1種を含む水溶液を接触させる工程を有する、請求項10〜13のいずれかに記載の表面処理方法。 - 更に、前記処理液接触工程後に、
前記鉄及び/又は亜鉛を含む金属材料に、水溶性高分子化合物及び/又は水分散性高分子化合物を含む水溶液を接触させる工程を有する、請求項10〜13のいずれかに記載の表面処理方法。 - 鉄を含む金属材料表面に、請求項10〜15のいずれかに記載の表面処理方法によって形成された、前記成分(A)の前記元素を含有し、かつ、前記元素換算の付着量が20mg/m2以上である表面処理被膜層を有する、鉄を含む金属材料。
- 亜鉛を含む金属材料表面に、請求項10〜15のいずれかに記載の表面処理方法によって形成された、前記成分(A)の前記元素を含有し、かつ、前記元素換算の付着量が15mg/m2以上である表面処理被膜層を有する、亜鉛を含む金属材料。
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