JP5712980B2 - 金属表面処理剤、表面処理鋼材及びその表面処理方法、並びに塗装鋼材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
また、特開平8−073775号公報(特許文献2)では、2種類以上のシランカップリング剤を含む酸性表面処理剤が開示されているが、この系は、金属表面処理剤で処理した後に高い耐食性と加工性が要求される場合には耐食性が不足している。
〔1〕 (A)下記一般式(1)
で示される有機ケイ素化合物、
(B)水及び/又は有機溶剤
を含むことを特徴とする金属表面処理剤。
〔2〕 上記有機ケイ素化合物は、下記一般式(3)
であることを特徴とする〔1〕記載の金属表面処理剤。
〔3〕 上記有機ケイ素化合物は、下記一般式(5)
であることを特徴とする〔2〕記載の金属表面処理剤。
〔4〕 更に、下記一般式(7)
R4 xSi(OR5)4-x (7)
(式中、R4は炭素数1〜20の非置換又は置換の一価炭化水素基、R5は炭素数1〜8の非置換又は置換の一価炭化水素基を示し、xは0〜3の整数である。)
で示されるアルコキシシラン又はその部分加水分解縮合物を含むことを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の金属表面処理剤。
〔5〕 更に、有機チタン酸エステルを含むことを特徴とする〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の金属表面処理剤。
〔6〕 更に、水分散性シリカ又は有機溶剤分散性シリカを含むことを特徴とする〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の金属表面処理剤。
〔7〕 更に、Fe,Zr,Ti,V,W,Mo,Al,Sn,Nb,Hf,Y,Ho,Bi,La,Ce及びZnの群から選択される1種以上の金属の化合物を含むことを特徴とする〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の金属表面処理剤。
〔8〕 更に、チオカルボニル基含有化合物を含むことを特徴とする〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の金属表面処理剤。
〔9〕 更に、水溶性樹脂又は水分散性樹脂を含むことを特徴とする〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載の金属表面処理剤。
〔10〕 更に、リン酸イオンを含むことを特徴とする〔1〕〜〔9〕のいずれかに記載の金属表面処理剤。
〔11〕 鋼材の表面を〔1〕〜〔10〕のいずれかに記載の金属表面処理剤で表面処理することを特徴とする鋼材の表面処理方法。
〔12〕 鋼材が金属被覆鋼材である〔11〕記載の表面処理方法。
〔13〕 〔11〕又は〔12〕記載の表面処理方法で得られる表面処理鋼材。
〔14〕 〔1〕〜〔10〕のいずれかに記載の金属表面処理剤で鋼材を処理した後、更に上層被膜層を設けることを特徴とする塗装鋼材の製造方法。
〔15〕 〔14〕記載の塗装鋼材の製造方法で得られる塗装鋼材。
本発明の金属表面処理剤は、チオアミド基を有する有機ケイ素化合物(シランカップリング剤)を必須成分とし、これを水、有機溶剤、又は水と有機溶剤の混合溶媒に溶解してなるものである。
本発明で用いる有機ケイ素化合物は下記一般式(1)で示される。
R4 xSi(OR5)4-x (7)
(式中、R4は炭素数1〜20、特に1〜15の非置換(好ましくはメチル基、エチル基、プロピル基、ビニル基、フェニル基)又は置換(好ましくはエポキシ基、(メタ)アクリロキシ基、メルカプト基、アミノ基、アミノアルキルアミノ基、アルキルアミノ基、イソシアナート基、ポリエーテル基、ハロゲン置換アルキル基、パーフルオロアルキル基、パーフルオロポリエーテル基を含有するもの)一価炭化水素基、R5は炭素数1〜8、特に1〜6の非置換又は置換一価炭化水素基を示し、好ましくはメチル基、エチル基である。xは0〜3の整数であり、特に0〜2が好ましい。)
撹拌機、還流冷却器、滴下ロート及び温度計を備えた1Lセパラブルフラスコに3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、KBM−903)358.6g(2mol)を納め、その中にメチルイソチオシアネート146.2g(2mol)を滴下し、室温にて1時間撹拌した。その後、IR測定により原料のイソチオシアネート基由来の吸収ピークが完全に消失したことを確認し、反応終了とした。得られた生成物は褐色液体であり、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)分析により反応生成物は単一の生成物であった。
撹拌機、還流冷却器、滴下ロート及び温度計を備えた1Lセパラブルフラスコに3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、KBM−903)358.6g(2mol)を納め、その中にエチルイソチオシアネート174.3g(2mol)を滴下し、室温にて1時間撹拌した。その後、IR測定により原料のイソチオシアネート基由来の吸収ピークが完全に消失したことを確認し、反応終了とした。得られた生成物は褐色液体であり、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)分析により反応生成物は単一の生成物であった。
撹拌機、還流冷却器、滴下ロート及び温度計を備えた1Lセパラブルフラスコに3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、KBM−903)358.6g(2mol)を納め、その中にフェニルイソチオシアネート270.4g(2mol)を滴下し、室温にて1時間撹拌した。その後、IR測定により原料のイソチオシアネート基由来の吸収ピークが完全に消失したことを確認し、反応終了とした。得られた生成物は褐色液体であり、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)分析により反応生成物は単一の生成物であった。
撹拌機、還流冷却器、滴下ロート及び温度計を備えた1Lセパラブルフラスコに3−イソチオシアネートプロピルトリメトキシシラン221.4g(1mol)、ヘキサン500g、ジ(2−エチルヘキサン)酸スズ1gを納め、60℃まで加熱した。その中にアンモニアを吹き込み、IR測定により原料のイソチオシアネート基由来の吸収ピークが完全に消失したところで吹き込みをやめた。その後、溶媒を除去し得られた生成物は黄色液体であり、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)分析により反応生成物は単一の生成物であった。
メタノール990g、水10gの混合溶媒に合成例1で得た有機ケイ素化合物(8)を不揮発分として10g添加し、室温で5分間撹拌することで金属表面処理剤を得た。得られた金属表面処理剤を脱脂乾燥した市販の溶融亜鉛めっき鋼板(日本テストパネル社製;70×150×0.4mm)にバーコーターNo.20で乾燥膜厚が10μmになるように塗布し、金属表面温度105℃で10分間乾燥させた。その後、V/P顔料含有のノンクロメートプライマーをバーコーターNo.16で乾燥膜厚が5μmになるように塗布し、金属表面温度215℃で5分間乾燥した。更にトップコートとしてフレキコート1060(ポリエステル系上塗り塗料;日本ペイント社製)をバーコーターNo.36で乾燥膜厚が15μmとなるように塗布し、金属表面温度を230℃で乾燥させて試験板を得た。得られた試験板の折り曲げ密着性、深絞り性、耐食性を下記の評価方法に従って評価し、その結果を表1に記載した。
実施例1において、合成例1で得られた化合物を合成例2〜4で得られた化合物(9)、(10)、(13)に変更した以外は、実施例1と同様にして金属表面処理剤を調製した。これらの金属表面処理剤を用いて、実施例1と同様にして試験板を作製し、これらの評価を行った。得られた結果を表1に記載した
実施例1において、シラン化合物の種類と濃度、有機チタン酸エステル、水分散性シリカ、ジルコニウムイオン、チオカルボニル基含有化合物、水溶性樹脂並びにリン酸イオンの濃度をそれぞれ表1に記載したように配合した以外は、実施例1と同様にして金属表面処理剤を調製した。これらの金属表面処理剤を用いて、実施例1と同様にして試験板を作製し、これらの評価を行った。得られた結果を表1に記載した。
実施例1において、合成例で得られた化合物を用いずに、シラン化合物の種類と濃度、有機チタン酸エステル、水分散性シリカ、ジルコニウムイオン、チオカルボニル基含有化合物、水溶性樹脂並びにリン酸イオンの濃度をそれぞれ表1に記載したように配合した以外は、実施例1と同様にして金属表面処理剤を調製した。これらの金属表面処理剤を用いて、実施例1と同様にして試験板を作製し、これらの評価を行った。得られた結果を表1に記載した。
実施例1において、金属表面処理剤に代えて、市販の塗布型クロメート処理剤(樹脂含有タイプ)をクロム付着量が20mg/m2となるように塗布、乾燥したこと、及びクロム含有プライマー(ストロンチウムクロメート顔料含有プライマー)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして試験板を作製及び評価し、得られた結果を表1に記載した。
A:KBM−903(γ−アミノプロピルトリメトキシシラン;信越化学工業株式会社製)
B:KBM−403(γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン;信越化学工業株式会社製)
[有機チタン酸エステル]
チタンテトライソプロポキシド
[水分散性シリカ]
メタノールシリカゾル(日産化学工業株式会社製)
[ジルコニウムイオンを形成する化合物]
ジルコゾールAC−7(炭酸ジルコニルアンモニウム;第一稀元素化学工業株式会社製)
[チオカルボニル基含有化合物]
チオ尿素
[水溶性樹脂]
ポリアクリル酸(重量平均分子量100万)
[リン酸イオンを形成する化合物]
リン酸
上記実施例1〜12及び比較例1〜3における折り曲げ密着性、深絞り性、耐食性の評価は以下の方法、評価基準に基づいて行った。
20℃の環境下、コニカルマンドレル試験機を用いて試験板を2mmφのスペーサーを挟んで180°折り曲げ加工し、折り曲げ加工部を3回テープ剥離して、剥離度合いを20倍ルーペで観察し、下記の基準で評価した。
A:クラックなし
B:加工部前面にクラック
C:剥離面積が加工部の20%未満
D:剥離面積が加工部の20%以上〜80%未満
E:剥離面積が加工部の80%以上
20℃の環境下で絞り比:2.3、シワ抑え圧:2t、ポンチR:5mm、ダイス肩R:5mm、無塗油、の条件でクロスカットを入れた試験板の円筒絞り試験を行った。その後、円筒側壁部のクロスカット部から塗膜の剥離幅を測定し、下記の基準で評価した。
A:剥離幅が1mm未満
B:剥離幅が1mm以上〜2mm未満
C:剥離幅が2mm以上〜3mm未満
D:剥離幅が3mm以上〜5mm未満
E:剥離幅が5mm以上
(カット部)
試験板に亜鉛めっき層に達するクロスカットを入れ、JIS Z 2371に基づく塩水噴霧試験を500時間行った後、クロスカット部(カット部)片側のふくれ幅を測定し、下記の基準で評価した。
A:ふくれ幅が0mm
B:ふくれ幅が0mmを超え〜1mm未満
C:ふくれ幅が1mm以上〜3mm未満
D:ふくれ幅が3mm以上〜5mm未満
E:ふくれ幅が5mm以上
(端面)
試験板をJIS Z 2371に基づく塩水噴霧試験を500時間行った後、上バリ端面からのふくれ幅をカット部と同一基準で評価した。
Claims (15)
- (A)下記一般式(1)
で示される有機ケイ素化合物、
(B)水及び/又は有機溶剤
を含むことを特徴とする金属表面処理剤。 - 上記有機ケイ素化合物は、下記一般式(3)
であることを特徴とする請求項1記載の金属表面処理剤。 - 更に、下記一般式(7)
R4 xSi(OR5)4-x (7)
(式中、R4は炭素数1〜20の非置換又は置換の一価炭化水素基、R5は炭素数1〜8の非置換又は置換の一価炭化水素基を示し、xは0〜3の整数である。)
で示されるアルコキシシラン又はその部分加水分解縮合物を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属表面処理剤。 - 更に、有機チタン酸エステルを含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属表面処理剤。
- 更に、水分散性シリカ又は有機溶剤分散性シリカを含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の金属表面処理剤。
- 更に、Fe,Zr,Ti,V,W,Mo,Al,Sn,Nb,Hf,Y,Ho,Bi,La,Ce及びZnの群から選択される1種以上の金属の化合物を含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の金属表面処理剤。
- 更に、チオカルボニル基含有化合物を含むことを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の金属表面処理剤。
- 更に、水溶性樹脂又は水分散性樹脂を含むことを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の金属表面処理剤。
- 更に、リン酸イオンを含むことを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の金属表面処理剤。
- 鋼材の表面を請求項1〜10のいずれか1項に記載の金属表面処理剤で表面処理することを特徴とする鋼材の表面処理方法。
- 鋼材が金属被覆鋼材である請求項11記載の表面処理方法。
- 請求項11又は12記載の表面処理方法で得られる表面処理鋼材。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の金属表面処理剤で鋼材を処理した後、更に上層被膜層を設けることを特徴とする塗装鋼材の製造方法。
- 請求項14記載の塗装鋼材の製造方法で得られる塗装鋼材。
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