JP2006161096A - 白金族を含む溶液からRuを分離回収する方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 RuおよびPt、Pd、Rh、Irの内から1種類以上の白金族を含む溶液をpH=0.5〜2.5に調整し、酸化剤に臭素酸ナトリウムを用いてRuを四酸化ルテニウムに変換して酸化蒸留し、臭素酸ナトリウムの添加量がRuから四酸化ルテニウムの酸化に必要な1当量に加え、臭素酸ナトリウムの濃度が80g/L以上となるように過剰に加える白金族を含む溶液からRuを分離回収する方法。
【選択図】図1
Description
また、四酸化ルテニウム蒸気を塩酸溶液中に導いて塩化ルテニウムに変換して回収するが、効率的に回収するために空気を流しながら蒸留した。しかし、蒸留液に空気を吹き込むと有害な四酸化ルテニウムの蒸気が連結部から漏出したり、閉塞が生じると加圧になって連結部が外れたり破裂するおそれがあった。液中に気体を吹き込むと、特に気体と液体が接する管の先端部で結晶が析出して閉塞しやすい問題があった。
また、反応槽の液中に空気吹き込みを行なうと四酸化ルテニウム蒸気と共にRu以外の白金族元素を含むミストが飛散し、塩酸溶液で回収する塩化ルテニウムの純度が低下するためにミストトラップを設けたが、ミストトラップに滞留する四酸化ルテニウムが徐々に分解して揮発性の小さい二酸化ルテニウムに変化して回収率が低下する問題があった。
(1)RuおよびPt、Pd、Rh、Irの内から1種類以上の白金族を含む溶液をpH=0.5〜2.5に調整し、酸化剤に臭素酸ナトリウムを用いてRuを四酸化ルテニウムに変換して酸化蒸留し、臭素酸ナトリウムの添加量がRuから四酸化ルテニウムの酸化に必要な1当量に加え、臭素酸ナトリウムの濃度が80g/L以上となるように過剰に加える白金族を含む溶液からRuを分離回収する方法。
(2)上記(1)において酸化蒸留を、吸引ポンプを用いて減圧下で空気を流して四酸化ルテニウムを反応槽から塩酸溶液中に移し、また反応槽の空気導入管に水を流して閉塞を防止する白金族を含む溶液からRuを分離回収する方法。
(3)上記(1)および(2)の酸化蒸留において、四酸化ルテニウムを反応槽から塩酸溶液中に移す間に、トラップ槽を設け、該槽に酸化剤である臭素酸ナトリウム溶液を配置し、該槽の水溶液中に四酸化ルテニウムを通して二酸化ルテニウムの発生を防止しつつ、ミストを除去する白金族を含む溶液からRuを分離回収する方法。
を提供するものである。
(1)RuおよびPt、Pd、Rh、Irの内から1種類以上の白金族を含む溶液からRuを1回の蒸留操作で分離できる。
(2)四酸化ルテニウムの分解を防止し、効率的にルテニウムを回収できる。
(3)容易に高品位なルテニウムを得ることができる。
(4)蒸留装置内の配管が閉塞することなく、安定した運転ができる。
酸化蒸留法はRuを揮発性の四酸化ルテニウムに変換して蒸留して、塩酸溶液あるいは水酸化ナトリウム溶液に導いて回収する方法として古くから知られている。しかし、Ruを四酸化ルテニウムに変換するためには高い酸化電位を有する酸化剤が必要である。Ruを分離した白金族を含む溶液から白金族を回収することから、重金属で液を汚染することのなく容易に分離できる酸化剤を選定すると、過塩素酸、塩素酸、臭素酸のアルカリ金属塩、あるいは塩素ガス、オゾンガスが挙げられる。
オゾンガスを用いる方法は、液のpH変動を抑えることができ、反応を持続することが可能であるが、オゾンガスの水溶液中への溶解量が極めて少ないので、吸収されないオゾンガスが多く、効率的にRuを四酸化ルテニウムに変換することが難しい。
過塩素酸、塩素酸、臭素酸のアルカリ金属塩を用いる方法は、Ruを四酸化ルテニウムに変換できるpH領域が決まっていること、蒸留中に酸化剤の分解によってpHが変化するため、1回の蒸留で十分な分離ができていない場合は、酸化剤を分解してpHを再調整してから再蒸留することになる。
1回の蒸留でRuを十分に分離するためには、酸化剤の濃度を十分に高めるようにして酸化反応を速やかに行うことが必要である。Ruを除いた液から高純度の白金族元素を回収することためには、臭素酸ナトリウムの濃度が80g/L以上であることが望ましいことが判明した。
臭素酸ナトリウムが酸化反応に使われることから、添加する臭素酸ナトリウム量は、Ruを四酸化ルテニウムに変換する反応の1当量に加え、白金族を含む溶液に対して臭素酸ナトリウムの濃度が80g/L以上となる量である。臭素酸ナトリウムを添加すると同時に酸による分解でpHが上昇するので、白金族を含む溶液に臭素酸ナトリウムを一度に速やかに加えることが望ましい。
また、臭素酸ナトリウムを添加するpHが0.5未満であると、臭素酸ナトリウムが酸で分解してpHが0.5に上昇した時点でRuを四酸化ルテニウムに変換する反応が始まるが、その場合はpH調整する余剰の酸化剤を加えなければならず、効率的でない。
このため効率的に四酸化ルテニウムを回収するためには、空気を流しながら蒸留することが望ましいが、蒸留液に空気を吹き込むと有害な四酸化ルテニウムの蒸気が連結部から漏出したり、閉塞が生じると加圧になって連結部が外れたり破裂するおそれがあった。
なお、四酸化ルテニウムが強酸化性を有するので、装置の素材は樹脂や金属を用いることが好ましくなく、ガラスや石英などを用いることが好ましい。そこで、本発明では耐熱ガラスを用いて図1に示す蒸留装置を作製して白金族を含む溶液からRuを分離回収した。
Ruは吸収槽に6規定の塩酸溶液を入れ、液中に四酸化ルテニウム蒸気を吹き込み塩化ルテニウム溶液として回収するが、一部が未反応となるために吸収槽を直列に2段設け、後段の吸収液を次の蒸留時に前段に使用することで、ほぼ全量のRuを回収することができる。
蒸留は四酸化ルテニウムの沸点が約130℃と高いため70〜95℃で行うことが望ましく、温度が低いと蒸留時間が長くなり、95℃を超えると水分の蒸発が多くなり、吸収槽の液量が増加して回収液の濃度が希薄になる。70〜95℃では1時間以上で反応槽内のRuのほぼ全量を吸収液に移すことができる。
なお、吸収槽の塩化ルテニウム溶液は既知の方法で、ルテニウム粉として回収する。例えば、ギ酸などの還元剤を加えてルテニウム粉に還元する方法、塩化アンモニウムを加えて塩化ルテニウム酸アンモニウムの沈殿としてこれを還元性雰囲気中で分解する方法が挙げられる。
臭素酸ナトリウムの濃度が80g/L未満ではRuが反応槽内に残り、他の白金族元素を回収する際の支障になるため再蒸留を行うか、溶媒抽出法、イオン交換法などの手法で分離することが必要である。
反応槽内で臭素酸ナトリウムおよび蒸留反応で生成する臭化ナトリウム、塩化ナトリウムなど塩濃度が高いので、特に空気と接する空気導入管の下端部に塩が析出して閉塞することがある。このため、空気導入管に少量の水を流して析出する塩を溶解することで閉塞を防止できる。空気導入管に流す水の量は閉塞を防止できる量であれば特に規定されるものではないが、目安として1時間当たりに反応槽の液量に対して1/100〜1/10程度である。
このため、反応槽と吸収槽との間に臭素酸ナトリウム水溶液を入れたトラップ槽を設け、この中に四酸化ルテニウムを含む空気を通すことで、Ru以外の白金族元素を含むミストを捕集し、吸収液に移らないようにした。トラップ槽に四酸化ルテニウムの一部が捕集されるので、トラップ槽を加熱し四酸化ルテニウムが揮発するようにした。
また、トラップ槽に臭素酸ナトリウムを入れた理由は、四酸化ルテニウムが還元雰囲気下で二酸化ルテニウムに分解するので、酸化性の雰囲気を保ち四酸化ルテニウムの分解を防止するためである。トラップ槽に臭素酸ナトリウム濃度は、酸化性の雰囲気を保つ濃度であればよく、目安として5〜50g/Lである。
以下に本発明の実施例を説明する。実施例は図1に示した蒸留装置を用いて行なった。マントルヒーター内に設置した反応槽(1)にpHを1に調整したRuおよび白金族元素を含む塩酸酸性溶液を7L入れた。これに臭素酸ナトリウムを加えると四酸化ルテニウムが生成するので、80℃に加熱しながら液中に空気を毎分10Lで流した。
このときに空気導入管に純水を毎時0.1Lで流して閉塞を防止した。四酸化ルテニウム蒸気を含む空気を、80℃に加熱したトラップ槽(2)の3%臭素酸ナトリウム溶液に通じて、6規定塩酸溶液を入れた吸収槽(3,4)に導き、四酸化ルテニウム蒸気を塩化ルテニウム溶液として回収する。
吸収液を通じた空気は臭素酸ナトリウムが分解した臭素ガスを含むので、16mass%水酸化ナトリウム溶液に臭素を吸収し、排気ポンプで排気する。蒸留は80℃で2時間の空気吹込みを行なった。
蒸留後の反応槽中Ru濃度は0.005g/Lであり、反応槽からRuを分離できた。Ru以外の白金族元素はほぼ全量が反応槽に残り、吸収槽にRu以外の白金族元素が含まれていない。また、吸収槽を2段設けることにより、Ruのほぼ全量を回収し、Ruを他の白金族元素から分離することができた。
蒸留後の反応槽中Ru濃度は0.001g/L以下であり、反応槽からRuを分離できた。Ru以外の白金族元素はほぼ全量が反応槽に残り、吸収槽にRu以外の白金族元素が含まれていない。また、吸収槽を2段設けることにより、Ruのほぼ全量を回収し、Ruを他の白金族元素から分離することができた。
蒸留後の反応槽中Ru濃度は0.026g/Lであり、反応槽中にRuが残った。これは、酸化に必要な1当量に加えて添加した素酸ナトリウム濃度が56g/Lと少ないため、Ruを十分に酸化する能力が残っていないためである。この蒸留後の反応槽液から他の白金族を回収すると、十分な品位が得られずに支障となった。
蒸留後の反応槽中Ru濃度は0.005g/Lであり、反応槽からRuを分離できた。Ru以外の白金族元素はほぼ全量が反応槽に残った。しかし、2段設けた吸収槽のRu量は、蒸留前に反応槽に含まれたRu量の55%と少なかった。これは臭素酸ナトリウム水溶液に代えて純水をトラップ槽に入れたため、トラップ槽内で四酸化ルテニウムが分解して二酸化ルテニウムの黒色沈殿物に変化したためである。二酸化ルテニウムは蒸気圧が低いので蒸留することはできない。このため、吸収槽に回収されるRuが少なくなり、二酸化ルテニウムを別途に還元処理をしても効率的でない。
反応槽の空気導入管に純水を流した場合、空気導入管は蒸留中に閉塞することがなかった。一方、比較例3のように空気導入管に純水を流さなかった場合、空気導入管が閉塞して蒸留を継続することができなくなった。これは反応槽中に溶解していた白金族塩、臭素酸ナトリウムおよび反応生成物である臭化ナトリウムなどの塩類が配管内部に晶析して閉塞に到ったためである。
Claims (3)
- RuおよびPt、Pd、Rh、Irの内から1種類以上の白金族を含む溶液をpH=0.5〜2.5に調整し、酸化剤に臭素酸ナトリウムを用いてRuを四酸化ルテニウムに変換して酸化蒸留し、臭素酸ナトリウムの添加量がRuから四酸化ルテニウムの酸化に必要な1当量に加え、臭素酸ナトリウムの濃度が80g/L以上となるように過剰に加えることを特徴とする白金族を含む溶液からRuを分離回収する方法。
- 請求項1記載の酸化蒸留を、吸引ポンプを用いて減圧下で空気を流して四酸化ルテニウムを反応槽から塩酸溶液中に移し、また反応槽の空気導入管に水を流して閉塞を防止することを特徴とする白金族を含む溶液からRuを分離回収する方法。
- 請求項1および2記載の酸化蒸留において、四酸化ルテニウムを反応槽から塩酸溶液中に移す間に、トラップ槽を設け、該槽に酸化剤である臭素酸ナトリウム溶液を配置し、該槽の水溶液中に四酸化ルテニウムを通して二酸化ルテニウムの発生を防止しつつ、ミストを除去することを特徴とする白金族を含む溶液からRuを分離回収する方法。
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